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1、蒸馏、分馏及常量法测定沸点蒸馏、分馏及常量法测定沸点 一、实验目的：一、实验目的：1 1、了解蒸馏和测定沸点的意义；、了解蒸馏和测定沸点的意义；2 2、理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用、理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。蒸馏，什么情况下用分馏。3 3、熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法、熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法4 4、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、实验原理：二、实验原理： 1 1、沸点：、沸点：液体的蒸气压只与液体的蒸气压只与温度有关，温度有关，即液体在一定即液
2、体在一定温度下具有一定的蒸气压；温度下具有一定的蒸气压；随作温度的升高，液体的随作温度的升高，液体的蒸气压增加。蒸气压增加。当液体的蒸当液体的蒸气压增大到与外界施于液气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气面的总压力（通常是大气压力）相等时压力）相等时，就有大量，就有大量气泡从液体内部逸出，即气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。液体沸腾。这时的温度称这时的温度称为液体的沸点为液体的沸点。P P液液=P=P外外Mpa(Mpa(即即760760mmHg)mmHg)压压力力下下液液体体的的沸沸腾腾温温度度。例例如如水水的的沸沸点点为为100100o oC C，即即指指大大气气压压为为760760mm
3、HgmmHg时时，水水在在100100o oC C时时沸沸腾腾。在在其其它它压压力力下下的的沸沸点点应应注注明明，如如水水的的沸沸点点可表示为可表示为9595o oC/85.3kPaC/85.3kPa。 注意：注意：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。沸点。可初步鉴定物质可初步鉴定物质。但是具有固定沸点的液体但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。一定的沸点。 2、蒸馏
4、蒸馏蒸馏就是将蒸馏就是将液体化合物加热至沸腾变为蒸气，又将蒸液体化合物加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷气冷凝凝为液体化合物为液体化合物这两个过程的联合操作过程。这两个过程的联合操作过程。它它是分离液体有机化合物最常用的一种方法。是分离液体有机化合物最常用的一种方法。3、蒸馏的作用：蒸馏的作用：1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差须相差30以上。以上。3）可测化合物的沸点。）可测化合物的沸点。4、分馏、分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进
5、行分离的方法应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。称为分馏。分馏是借助于分馏柱进行分馏是借助于分馏柱进行多次气化和冷凝多次气化和冷凝，使使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），就是多次蒸馏）， 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增
6、加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。的精馏塔就相当于分馏柱。 组成约为苯组成约为苯40和甲苯和
7、甲苯60 。若将此组成的。若将此组成的蒸气冷凝成同组成蒸气冷凝成同组成的液体的液体(L2)，则与此溶则与此溶液成平衡的蒸气液成平衡的蒸气(V2)组组成约为苯成约为苯60和甲苯和甲苯40。显然如此继续重。显然如此继续重复，即可获得接近纯苯复，即可获得接近纯苯的气相。的气相。 了解分馏原理最好是应用恒压下的沸点一组成曲线图了解分馏原理最好是应用恒压下的沸点一组成曲线图(称称为相图，表示这两组分体系中相的变化情况为相图，表示这两组分体系中相的变化情况)。通常它是用实。通常它是用实验测定在各温度时气液平衡状况下的气相和液相的组成，然后验测定在各温度时气液平衡状况下的气相和液相的组成，然后以横坐标表示组
8、成，纵坐标表示温度而作出的以横坐标表示组成，纵坐标表示温度而作出的(如果是理想溶如果是理想溶液，则可直接由计算作出液，则可直接由计算作出)。图即是大气压下的苯一甲苯溶液。图即是大气压下的苯一甲苯溶液的沸点一组成图，从图中可以看出，由苯的沸点一组成图，从图中可以看出，由苯20和甲苯和甲苯80组组成的液体成的液体(L1)在在102时沸腾，和此液相平衡的蒸气时沸腾，和此液相平衡的蒸气(V1) 在在分分馏馏过过程程中中，有有时时可可能能得得到到与与单单纯纯化化合合物物相相似似的的混混合合物物。它它也也具具有有固固定定的的沸沸点点和和固固定定的的组组成成。其其气气相相和和的的液液相相组组成成也也完完全全
9、相相同同，因因此此不不能能用用分分馏馏法法进进一一步步分分离离。这这种种混混合合物物称称为为共共沸沸混混合合物物(或或恒恒沸沸混混合合物物)。它它的的沸沸点点(高于或低于其中的每一组分高于或低于其中的每一组分)称为共沸点称为共沸点(或恒沸点或恒沸点)。三、三、蒸馏蒸馏仪器的选择与安装仪器的选择与安装1、仪器的选择、仪器的选择1）蒸馏蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的要超过蒸馏瓶容积的2 2/ /3 3，也不要少于，也不要少于1 1/ /3 3。）。） 2 2）冷凝管：）冷凝管：液体沸点小于液体沸点小于130 130 用
10、用直型冷凝管直型冷凝管；大于；大于130 130 用直型冷凝管用直型冷凝管3 3）蒸馏头：）蒸馏头：普通蒸馏头普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用）克氏蒸馏头（减压蒸馏用）4 4）温度计：）温度计：其量程不低于液体沸点其量程不低于液体沸点5 5）接液管：）接液管：或称尾接管。或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾接（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）6 6）接受瓶：）接受瓶：一般常压蒸馏用一般常压蒸馏用锥形瓶锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。，减压蒸馏用圆底烧瓶。5 5）、）、6 6）统称为接受器）统称为接受器2 2、蒸馏、蒸馏装置的安
11、装装置的安装热源热源蒸馏瓶蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）蒸馏头蒸馏头（其对称面与铁架平行）（其对称面与铁架平行）冷凝管冷凝管（若为直形冷凝（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）水）接液管接液管接受瓶接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重（正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）并做记录）温度计温度计（借助温度计导管将温度计固定在蒸馏（借助温度计导管将
12、温度计固定在蒸馏头的上口处头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上处一水平线上）。）。 仪器安装顺序一般为：仪器安装顺序一般为：自下而上，从左到右。自下而上，从左到右。撤撤卸卸仪器与安装器与安装顺序相反。序相反。 蒸馏装置蒸馏装置 3 3、分馏、分馏装置装置分馏装置包括分馏装置包括热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组成五个部分组成 分馏柱外同可分馏柱外同可用石棉绳包住，用石棉绳包住，这样可减少柱这样可减少柱内热量的散发，内热量的散发，减少风和室温减少风和室温的影响。的影响。 安装操作与
13、蒸馏类似，自下而上，先夹住蒸馏瓶，安装操作与蒸馏类似，自下而上，先夹住蒸馏瓶，再装上韦氏分馏柱和蒸馏头。调节夹子使再装上韦氏分馏柱和蒸馏头。调节夹子使分馏柱垂直，分馏柱垂直，装上冷凝管并在指定的位置夹好夹子，夹子一般不宜夹装上冷凝管并在指定的位置夹好夹子，夹子一般不宜夹得太紧，以免应力过大造成仪器破损。连接接液管并用得太紧，以免应力过大造成仪器破损。连接接液管并用橡皮筋固定，再将接受瓶与接液管用橡皮筋固定，但切橡皮筋固定，再将接受瓶与接液管用橡皮筋固定，但切勿不可使橡皮筋支持太重的负荷。如接受瓶较大或分馏勿不可使橡皮筋支持太重的负荷。如接受瓶较大或分馏过程中需接受较多的蒸出液，则最好在接受瓶底
14、垫上用过程中需接受较多的蒸出液，则最好在接受瓶底垫上用铁圈支持的石棉网，以免发生意外。铁圈支持的石棉网，以免发生意外。 4 4、蒸馏、蒸馏操作操作1）加料：加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不不要使液体从支管流出。要使液体从支管流出。加入几粒沸石加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。，塞好带温度计的塞子。 当温度计读数急剧上升时，应适当调整热源温度，使升温速当温度计读数急剧上升时，应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，让水银球上液滴和蒸气度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度
15、，进行蒸馏（温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒12滴为宜。滴为宜。在整个在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴常有被冷凝的液滴。此时。此时的温度即为的温度即为液体与蒸气平衡时的温度液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。体（馏出液）的沸点。热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度
16、若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。计读得的沸点偏低或不规则。 2）加热：加热：先给水冷凝管通水，然后加热。先给水冷凝管通水，然后加热。3 3）观察沸点及收集馏液：）观察沸点及收集馏液：进进行行蒸蒸馏馏前前，至至少少要要准准备备两两个个接接受受瓶瓶，其其中中一一个个接接受受前前馏馏分分（或或称称馏馏头头），另另一一个个（需需称称重重）用用于于接接受受预预期期所所需需馏馏分分（并并记记下下该该馏馏分分的的沸沸程程：即即该该馏馏分分的的第第一一滴滴和和最最后后一一滴滴时温度计的读数时温度计的读数）。）。一一般般液液体体中中或或多多或或少少含含有有高
17、高沸沸点点杂杂质质，在在所所需需馏馏分分蒸蒸出出后后，若若继继续续升升温温，温温度度计计读读数数会会显显著著升升高高，若若维维持持原原来来的的温温度度，就就不不会会再再有有馏馏液液蒸蒸出出，温温度度计计读读数数会会突突然然下下降降。此此时时应应停停止止蒸蒸馏馏。即即使使杂杂质质很很少少，也也不不要要蒸蒸干干，以以免免蒸蒸馏馏瓶瓶破破裂裂及及发生其它意外事故。发生其它意外事故。4）拆除蒸馏装置：）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，蒸馏完毕，先应撤出热源先应撤出热源（拔下电源（拔下电源插头，再移走热源）插头，再移走热源），然后停止通水然后停止通水，最后拆除蒸馏装，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。置（与安
18、装顺序相反）。 简单分馏操作和蒸馏大致相同，仪器装置如上图。简单分馏操作和蒸馏大致相同，仪器装置如上图。将待分馏的混合物放人圆底烧瓶中，加入沸石。选用合将待分馏的混合物放人圆底烧瓶中，加入沸石。选用合适的热浴加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢适的热浴加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升人分馏柱，约慢升人分馏柱，约1010一一1515minmin后，蒸气到达柱顶后，蒸气到达柱顶( (摸柱壁，摸柱壁，如若烫手表示蒸气已达该处如若烫手表示蒸气已达该处) )。在有馏出液滴出后，调节在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每浴温使得蒸出液体的速度控制在每2-2-一一3 3s ls
19、 l滴，滴，这样可这样可以得到比较好的分馏效果，待低沸点组分蒸完后，再渐以得到比较好的分馏效果，待低沸点组分蒸完后，再渐渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点的迅速上渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点的迅速上升。上述情况足假定分馏体系有可能将混合物的组分进升。上述情况足假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。如果不是这种情况，一般则有相当大的行严格的分馏。如果不是这种情况，一般则有相当大的中间馏分中间馏分( (除非沸点相差很大除非沸点相差很大) )。 5 5、分馏、分馏操作操作1 1、进进行行蒸蒸馏馏操操作作时时，有有时时发发现现馏馏出出物物的的沸沸点点往往往往低低于于（或或高
20、高于于）该该化化合合物物的的沸沸点点，有有时时馏馏出出物物的的温温度度一一直直在在上上升升，这这可可能能是是因因为为混混合合液液体体组组成成比比较较复复杂杂，沸沸点点又又比比较较接接近近的的缘缘故故，简简单单蒸蒸馏馏难难以以将将它它们们分分开开，可考虑用分馏。可考虑用分馏。 四、操作要点和说明四、操作要点和说明2 2、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中中最主要的是控制馏出液流出速度最主要的是控制馏出液流出速度，以，以1 12 2滴滴s s为为宜（宜（lmllmlminmin），），不能太快，否则达不到分离要求。不能太快，否则达不到分离要求。
21、3 3、如如果果维维持持原原来来加加热热程程度度，不不再再有有馏馏出出液液蒸蒸出出，温温度度突突然然下下降降时时，就就应应停停止止蒸蒸馏馏，即即使使杂杂质质量量很很少少也也不不能能蒸蒸干干，特特别别是是蒸蒸馏馏低低沸沸点点液液体体时时更更要要注注意意不不能能蒸蒸干干，否否则则易易发发生生意意外外事事故故。蒸蒸馏馏完完毕毕，先先停停止止加加热热，后后停停止止通通冷冷却却水水，拆拆卸仪器，其程序和安装时相反。卸仪器，其程序和安装时相反。 4 4、当蒸馏沸点高于、当蒸馏沸点高于140140的物质时，应该使用空气冷凝管。的物质时，应该使用空气冷凝管。 6 6、蒸蒸馏馏低低沸沸点点易易燃燃吸吸潮潮的的液
22、液体体时时，在在接接液液管管的的支支管管处处，连连一一于于燥燥管管，再再从从后后者者出出口口处处接接胶胶管管通通入入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。 5 5、沸石的加入、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在不能在液体沸腾时，加入止暴剂，液体沸腾时，加入止暴剂，不
23、能用已使用过的止暴剂。不能用已使用过的止暴剂。 7 7、简简单单分分馏馏操操作作和和蒸蒸馏馏大大致致相相同同，要要很很好好地地进进行行分分馏馏，必须注意下列几点：必须注意下列几点：（1 1）分分馏馏一一定定要要缓缓慢慢进进行行，控控制制好好恒恒定定的的蒸蒸馏馏速速度度（1 12/2/s s），），这样，可以得到比较好的分馏效果。这样，可以得到比较好的分馏效果。（2 2）要要使使有有相相当当量量的的液液体体沿沿柱柱流流回回烧烧瓶瓶中中，即即要要选选择择合合适适的的回回流流比比，使使上上升升的的气气流流和和下下降降液液体体充充分分进进行行热热交交换换，使使易易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分
24、馏效果更好。挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3 3）必须尽量）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。操作平稳地进行。 五、五、本次实验的成败关键：本次实验的成败关键：1、仪器装配符合规范、仪器装配符合规范2、热源温控适时调整得当、热源温控适时调整得当3、馏分收集范围严格无误、馏分收集范围严格无误1、检查装置是否完
25、好无损，安装是否符合要求。、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。2、注意装置与大气相通、注意装置与大气相通3、注注意意别别忘忘了了加加沸沸石石（不不能能中中途途加加；要要补补加加，需需将将液液体体冷至室温后再加。）冷至室温后再加。）4、先停加热，稍冷后再停通水。、先停加热，稍冷后再停通水。六、安全须知六、安全须知加热时可见蒸馏瓶中的沸石周围有很多的小气泡冒处液加热时可见蒸馏瓶中的沸石周围有很多的小气泡冒处液体逐渐沸腾，体逐渐沸腾，七、关于现象记录的举例：七、关于现象记录的举例：温度计水银球上挂有冷凝的液滴温度计水银球上挂有冷凝的液滴 当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。当蒸气
26、的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。 温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。前馏分前馏分的温度：的温度： 第一滴第一滴 馏出液的温度：馏出液的温度：温度计读数稳定时的温度温度计读数稳定时的温度馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数 八、思考题八、思考题答答：将将液液体体加加热热，其其蒸蒸气气压压增增大大到到和和外外界界施施于于液液面面的的总总压压力力（通通常常是是大大气气压压力力）相相等等时时，液液体体沸沸腾腾，
27、此此时时的的温度即为该液体的沸点。温度即为该液体的沸点。 文文献献上上记记载载的的某某物物质质的的沸沸点点不不一一定定即即为为我我们们这这里里的的沸沸点点，通通常常文文献献上上记记载载的的某某物物质质的的沸沸点点，如如不不加加说说明明，一一般般是是一一个个大大气气压压时时的的沸沸点点，如如果果我我们们这这里里的的大大气气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。1 1、什什么么叫叫沸沸点点？液液体体的的沸沸点点和和大大气气压压有有什什么么关关系系？文文献献里里记记载载的的某某物物质质的的沸沸点点是是否否即即为为我我们们这这里里的的沸沸点点温度？温度
28、？答答：加加入入沸沸石石的的作作用用是是起起助助沸沸作作用用，防防止止暴暴沸沸，因因为为沸沸石石表表面面均均有有微微孔孔，内内有有空空气气，所所以以可可起起助助沸沸作作用用。不不能能将将沸沸石石加加至至将将近近沸沸腾腾的的液液体体中中，那那样样溶溶液液猛猛烈烈暴暴沸沸，液液体体易易冲冲出出瓶瓶口口，若若是是易易燃燃液液体体，还还会会引引起起火火灾灾，要要等等沸沸腾的液体冷下来再加。腾的液体冷下来再加。 用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。作用。
29、2 2、蒸蒸馏馏时时加加入入沸沸石石的的作作用用是是什什么么？如如果果蒸蒸馏馏前前忘忘记记加加沸沸石石，能能否否立立即即将将沸沸石石加加至至将将近近沸沸腾腾的的液液体体中中？当当重重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答答：冷冷凝凝管管通通水水是是由由下下而而上上，反反过过来来不不行行。因因为为这这样样冷凝管不冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3、冷冷凝凝管管通通水水方方向向是是由由下下而而上上，反反过过来来行行吗吗
30、？为为什么？什么？答答：蒸蒸馏馏时时加加热热过过猛猛，易易造造成成蒸蒸馏馏瓶瓶局局部部过过热热现现象象，使使实实验验数数据据不不准准确确，而而且且馏馏份份纯纯度度也也不不高高。加加热热太太慢慢，蒸蒸气气达达不不到到支支口口处处，不不仅仅蒸蒸馏馏进进行行得得太太慢慢，而而且且因因温温度度计计水水银银球球不不能能被被蒸蒸气气包包围围或或瞬瞬间间蒸蒸气气中中断断，使使得得温温度度计计的的读读数数不不规规则，读数偏低。则，读数偏低。4、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷在整个蒸馏过程中，应使
31、温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1 12 2滴滴s s为为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度
32、计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。的沸点偏低或不规则。 55、为为什什么么蒸蒸馏馏时时最最好好控控制制馏馏出出液液的的速速度度为为1 12 2滴滴s s为宜？为宜？ 6、在在蒸蒸馏馏装装置置中中，温温度度计计水水银银球球的的位位置置不不符符合合要要求求会带来什么结果？会带来什么结果？ 答：答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度
33、范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏
34、份而损失。误认为后馏份而损失。答答：纯纯粹粹的的液液体体有有机机化化合合物物，在在一一定定的的压压力力下下具具有有一一定定的的沸沸点点，但但是是具具有有固固定定沸沸点点的的液液体体不不一一定定都都是是纯纯粹粹的的化化合合物物，因因为为某某些些有有机机化化合合物物常常和和其其它它组组分分形形成成二二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。77、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？质？答答：利利用用蒸蒸馏馏和和分分馏馏来来分分离离混混合合物物的的原原理理是是一一样样的的，实实际际上上分分馏馏就就是
35、是多多次次的的蒸蒸馏馏。分分馏馏是是借借助助于于分分馏馏往往使使一一系系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。 现现在在，最最精精密密的的分分馏馏设设备备已已能能将将沸沸点点相相差差仅仅1 122混混合合物物分分开开，所所以以两两种种沸沸点点很很接接近近的的液液体体组组成成的的混混合物能用分馏来提纯。合物能用分馏来提纯。88、分分馏馏和和蒸蒸馏馏在在原原理理及及装装置置上上有有哪哪些些异异同同？如如果果是是两两种种沸沸点点很很接接近近的的液液体体组组成成的的混混合合物物能能否否用用分分馏馏来提纯呢？来提纯呢？答答：因因为为加加热热太太快快，馏馏出出
36、速速度度太太快快，热热量量来来不不及及交交换换（易易挥挥发发组组分分和和难难挥挥发发组组分分），致致使使水水银银球球周周围围液液滴滴和和蒸蒸气气未未达达平平衡衡，一一部部分分难难挥挥发发组组分分也也被被气气化化上上升升而而冷冷凝凝，来来不不及及分分离离就就一一道道被被蒸蒸出出，所所以以分分离离两两种种液液体体的的能能力力会会显著下降。显著下降。 99、若加热太快，馏出液、若加热太快，馏出液1 12 2滴滴s s（每秒种的每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？显著下降，为什么？答答：保保持持回回流流液液的的目目的的在在于
37、于让让上上升升的的蒸蒸气气和和回回流流液液体体，充充分分进进行行热热交交换换，促促使使易易挥挥发发组组分分上上升升，难难挥挥发发组组分分下降，从而达到彻底分离它们的目的。下降，从而达到彻底分离它们的目的。1010、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？效果，为什么分馏柱必须保持回流液？1111、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？填料的分馏柱比不装填料的效率高？ 答答：装装有有填填料料的的分分馏馏柱柱上上升升蒸蒸气气和和下下降降液液体体（回回流流）
38、之之间间的的接接触触面面加加大大，更更有有利利于于它它们们充充分分进进行行热热交交换换，使使易易挥挥发发的的组组分分和和难难挥挥发发组组分分更更好好地地分分开开，所所以以效效率率比比不不装装填料的要高。填料的要高。 答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种
39、混合物称为共沸混合物或恒沸混合成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物物 1212、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？物？ 1313、在在分分馏馏时时通通常常用用水水浴浴或或油油浴浴加加热热，它它比比直直接接火火加加热有什么优点？热有什么优点？答：答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。答：答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被
40、蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。来。14、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的过其容积的23，也不应少于，也不应少于13？1515、蒸馏方法的作用有哪些？、蒸馏方法的作用有哪些？答：答：蒸馏方法的作用有：蒸馏方法的作用有：1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差须相差30以上。以上。3）可测化合物的沸点。）可测化合物的沸点。
