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1、为为了了对应环对应环境的境的关于关于3价价化成化成处处理理剂剂使用的留意使用的留意 DIPSOL DIPSOL （株）（株）前述根据根据ELVELVELVELV、 、RoHSRoHSRoHSRoHS指令指令指令指令、 、环环境境境境负负荷物荷物荷物荷物质质的使用的使用的使用的使用规规制制制制, , , , 作作为为以前防以前防锈处锈处理上被使用了的使用理上被使用了的使用6 6价价铬铬的的6 6价价铬铬酸酸盐处盐处理理剂剂的代替物的代替物, , 使用使用3 3价价铬铬的的3 3价价铬铬化成化成处处理理剂剂成成了一般被使用的化成了一般被使用的化成处处理理剂剂. .处处理理药剂药剂的改良也的改良也进
2、进步步、 、量量产产水平上的品水平上的品质质也在向上也在向上进进步步. . 但是但是、 、根据根据处处理品所放置的理品所放置的环环境境、 、随着随着时间时间的流的流逝逝, ,皮膜的皮膜的变变色啦从皮膜中有微量的色啦从皮膜中有微量的6 6价价铬铬容出等容出等纠纷纠纷事例也被事例也被报报告告. .于是于是、 、 关于关于6 6价价铬铬的基准和品的基准和品质检查质检查上的上的问题问题点及使点及使用用3 3价价铬铬化成化成处处理理剂时剂时的留意点的留意点进进行行说说明明. .并且并且、 、作作为药剂为药剂制造厂的制造厂的对对策策、 、6 6价价铬铬溶出的原因溶出的原因和和对药对药品的改良也品的改良也进
3、进行了行了检讨检讨. .为了对应规制的关于3价铬化成皮膜的品质检查方法和3价铬化成处理液的管理关于关于6价价铬的的规制制值n n的的CrCr规制制值（ （ 含有量）含有量）（同质、同性质、均一的材料）化成皮膜关于皮膜中关于皮膜中的的检查方法的方法的课题n nCrCr测定方法的问题点不能直接皮膜分析不能直接皮膜分析。 。刚处刚处理后理后、不被不被不被不被查查出出出出、 、 、 、但但但但长长期放置的期放置的期放置的期放置的话话被被被被查查出的情况很多出的情况很多出的情况很多出的情况很多, , , ,所以品所以品所以品所以品质检查质检查很很很很难难. . . . 又又、 、为为了品了品质检查质检查
4、的加速的加速试验还试验还没有确立的状没有确立的状态态分析分析值和和CrCr基准值的对照的问题点 因皮膜的厚度因皮膜的厚度、 、比重不明确比重不明确, ,所以算出所以算出困難困難CrCr测定方法的定方法的问题点点的可信性的可信性的可信性的可信性？ 现现在在在在、 、 、 、化成皮膜中的化成皮膜中的化成皮膜中的化成皮膜中的的直接的直接的直接的直接测测定是不能的定是不能的定是不能的定是不能的 把把把把用沸用沸用沸用沸腾腾水抽出、水抽出、水抽出、水抽出、用二苯用二苯用二苯用二苯( (基基基基) )卡巴卡巴卡巴卡巴肼显肼显色的色的色的色的测测定方法定方法定方法定方法 被被被被检测检测的的的的是不是可以断
5、定是不是可以断定是不是可以断定是不是可以断定为为皮膜中皮膜中皮膜中皮膜中 的指摘也有的指摘也有的指摘也有的指摘也有品品品品质检查质检查方法方法方法方法还还没有确立的状没有确立的状没有确立的状没有确立的状态态 被被被被报报告告告告为为放置日数越放置日数越放置日数越放置日数越长长、 、 、 、查查查查出量出量出量出量就月多就月多就月多就月多。 。 。 。为为了更早的确了更早的确了更早的确了更早的确认认那个那个那个那个、 、 、 、需要做加速需要做加速需要做加速需要做加速试验试验、 、 、 、但是但是但是但是 把把把把强强制的生成的加速制的生成的加速制的生成的加速制的生成的加速试验试验和和和和实际实
6、际放置放置放置放置环环境的差异很大境的差异很大境的差异很大境的差异很大、 、 、 、所以所以所以所以有必要把两者的相关性明确化有必要把两者的相关性明确化有必要把两者的相关性明确化有必要把两者的相关性明确化。 。 。 。放置环境和溶出量的推移放置放置放置放置环环境的例境的例境的例境的例干燥条件干燥条件干燥条件干燥条件放置放置放置放置时间时间和和和和的推移的推移的推移的推移备备考考考考室温放置室温放置室温放置室温放置干燥干燥干燥干燥( ( ( (无无无无) ) ) )增加小增加小增加小增加小对于评价需要时间对于评价需要时间对于评价需要时间对于评价需要时间干燥干燥干燥干燥( ( ( (有有有有) )
7、 ) )增加微增加微增加微增加微梅雨梅雨梅雨梅雨时时的的的的设设定定定定干燥干燥干燥干燥( ( ( (无无无无) ) ) )增加大增加大增加大增加大近近近近实际环实际环境的加速境的加速境的加速境的加速试验试验干燥干燥干燥干燥( ( ( (有有有有) ) ) )增加小增加小增加小增加小加速加速加速加速试验试验干燥干燥干燥干燥( ( ( (无无无无) ) ) )增加小增加小增加小增加小未查出的事情更未查出的事情更未查出的事情更未查出的事情更早的可以确认早的可以确认早的可以确认早的可以确认干燥干燥干燥干燥( ( ( (有有有有) ) ) )增加大增加大增加大增加大放置条件放置条件 ： ： 室温室温图
8、图经过时间经过时间和和溶出量的关系溶出量的关系 （）（）经过时间经过时间 日日 检检出量出量出量出量 g/cmg/cmg/cmg/cm2 2 2 2 干燥温度干燥温度干燥温度干燥温度检出界限值以下0.050.050.050.05 g/cmg/cmg/cmg/cm2 2 2 2 0.000.020.040.060.080.100.12051015202530无干燥80 处处理条件理条件理条件理条件秒秒秒秒放置条件放置条件放置条件放置条件 ： ： ： ： 3585検出限界値以下0.050.050.050.05g/cmg/cmg/cmg/cm2 2 2 2 乾燥温度乾燥温度图图经过时间经过时间和和溶
9、出量的关系溶出量的关系 （）（）经过时间经过时间 日日日日 检出量检出量检出量检出量g/cmg/cmg/cmg/cm2 2 2 2 处处理条件理条件理条件理条件秒秒秒秒0.000.020.040.060.080.100.12051015202530无干燥80放置条件放置条件放置条件放置条件 ： ： ： ： 8095検出量検出量検出量検出量g/cmg/cmg/cmg/cm2 2 2 2 图图经过时间经过时间和和和和溶出量的关系溶出量的关系溶出量的关系溶出量的关系 （）（）（）（）经过时间经过时间 日日日日 検出限界値以下検出限界値以下乾燥温度乾燥温度乾燥温度乾燥温度0.050.050.050.0
10、5g/cmg/cmg/cmg/cm2 2 2 2 処理条件処理条件処理条件処理条件秒秒秒秒0.000.020.040.060.080.100.12051015202530无干燥80放置放置环境和境和溶出量推移的溶出量推移的总结根据干燥条件和时间经过 溶出量的推移溶出量的推移、 放置条件的不同而不同。的放置环境、为了更早的确认更早的确认 未未检出的有效的手段出的有效的手段。 。但是、因为和实际环境条件有差异、所以,对的对策方法【干燥条件】有弄错的可能、有必要要注意。检讨对策的时候、与实际环境近的放置条件下的确认也有必要一起进行。测定定值和和Cr 基准基准值对照的照的问题因皮膜比重不明因皮膜比重不
11、明因皮膜比重不明因皮膜比重不明, ,所以所以所以所以不能算出正确的重量不能算出正确的重量不能算出正确的重量不能算出正确的重量因因因因为为不能正确的不能正确的不能正确的不能正确的测测定化成皮膜的重量定化成皮膜的重量定化成皮膜的重量定化成皮膜的重量、 、 、 、膜厚膜厚膜厚膜厚所以皮膜的比重不明确所以皮膜的比重不明确所以皮膜的比重不明确所以皮膜的比重不明确 每表面每表面每表面每表面积积的的的的量作量作量作量作为为基准基准基准基准值值的情况多的情况多的情况多的情况多（基准基准基准基准值值的例的例的例的例： ） ） ） ） CrCr + +的皮膜中重量的皮膜中重量的皮膜中重量的皮膜中重量虽虽然相同然相
12、同然相同然相同、 、 、 、但但但但, ,每表面每表面每表面每表面积积上的上的上的上的 CrCr + +量是量是量是量是、 、 、 、膜厚（皮膜量）越大膜厚（皮膜量）越大膜厚（皮膜量）越大膜厚（皮膜量）越大、 、 、 、计计算上就越高算上就越高算上就越高算上就越高 皮膜量是皮膜量是皮膜量是皮膜量是、 、 、 、因因因因现场处现场处理条件而不同理条件而不同理条件而不同理条件而不同 皮膜量越多的皮膜量越多的皮膜量越多的皮膜量越多的现场现场、 、 、 、比如即使通比如即使通比如即使通比如即使通过过了了了了基准基准基准基准, ,但是每但是每但是每但是每表面表面表面表面积积的基准的基准的基准的基准值值是
13、是是是不能通不能通不能通不能通过过的情况的情况的情况的情况发发生的也越多生的也越多生的也越多生的也越多对于化成皮膜量于化成皮膜量变化的化的重量重量和和单位面位面积的的浓度算出度算出结果果重量重量重量重量化成皮膜量化成皮膜量化成皮膜量化成皮膜量（ （ （ （ ） ） ） ）单单位面位面位面位面积积的的的的浓浓度度度度 比如比如比如比如的的的的场场合合合合3价化成皮膜的重量价化成皮膜的重量测定（无定（无规格）格） ：按照电镀镀锌及镀镉上的化成皮膜的测定方法测定的结果是约 。（但是、因为没有规格就当作为参考值）试验片：（试验片）上电镀锌、进行3价铬化成处理（挂镀处理）的东西。试验溶液：剥离条件： 、
14、阴极电解处理分测定方法：用化学天平测剥离前后的重量、以重量差来求皮膜重量。处理条件和化成皮膜量的目理条件和化成皮膜量的目标 用酸溶解皮膜用酸溶解皮膜用酸溶解皮膜用酸溶解皮膜、测测定定定定用溶液用溶液用溶液用溶液电电解溶解皮膜解溶解皮膜解溶解皮膜解溶解皮膜、 、 、 、测测定重量定重量定重量定重量处处理条件理条件理条件理条件 （ （ （ （篮篮子子子子处处理理理理）皮膜中皮膜中皮膜中皮膜中 量量量量（ ） ） ） ）推定的化成皮膜量推定的化成皮膜量推定的化成皮膜量推定的化成皮膜量（ （ （ （ ） ） ） ）3020302030203020秒秒秒秒3040304030403040秒秒秒秒3060
15、306030603060秒秒秒秒3520352035203520秒秒秒秒3540354035403540秒秒秒秒3560356035603560秒秒秒秒3040304030403040秒秒秒秒（挂（挂（挂（挂镀处镀处理）理）理）理） 处处理温度理温度干燥条件干燥条件80-1080-10分分放置条件放置条件 ： ： 8095809566日日图图推定皮膜量和推定皮膜量和溶出量的关系溶出量的关系推定皮膜量推定皮膜量g/cmg/cm2 2 检检出量出量g/cmg/cm2 2 检出界限值以下重量重量 化成皮膜量和化成皮膜量和溶出量的关系溶出量的关系因处理条件、搅拌的不同,化成皮膜量会变化。把处理时间变长
16、的话化成皮膜量会增加。根据化成皮膜量的增加、单位表面积的 检出量是增加的。但是、单位重量的検检出量是不增加的。 把单位表面积的 基准值设定时、品质检查上、是不是也应该考虑皮膜量呢现场处理品理品6价价铬被被检出成出成问题的事例的事例n n3价五彩的滚镀处理品上事例是多的。n n3价五彩的挂镀处理品上的事例是少的。n n黒色3价铬化成处理品的事例是没有。n n锌合金的3价铬化成处理品的事例也没有。3价五彩的现场滚镀处理品是很容易发生干燥不充分的、同时皮膜量也变多的场合也多,所以认为6价铬的检出量变多的情况会发生。3价价铬化成化成处理理剂使用上的留意点使用上的留意点充分地进行皮膜硬化。设定最合适的干燥条件并好好管理。温度温度：时间时间：分：分不让形成过量的化成皮膜。设定最适合的处理条件并好好管理。处处理液的理液的浓浓度度、处处理温度理温度、 、处处理理时间时间3价价铬化成化成处理理剂使用上的留意点使用上的留意点 酸化酸化剂剂的存在啦酸化氛的存在啦酸化氛围围中不能把皮膜成中不能把皮膜成 碱性碱性。 要注意水洗水的水质上 要注意干燥炉的氛围（温度、湿度、气体）要注意封闭剂（碱性）的使用上
