抗性淀粉的制取与检测

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1、抗性淀粉的制取与检测内容提要选题背景选题背景研究内容及方法研究内容及方法结果分析结果分析结论与成果结论与成果选题背景目前为止,碳水化物仍然是人类的主要能源目前为止,碳水化物仍然是人类的主要能源物质(物质(70%70%左右),碳水化物包括淀粉和抗性淀左右),碳水化物包括淀粉和抗性淀粉、非淀粉多糖(膳食纤维的主要成分)、低聚粉、非淀粉多糖(膳食纤维的主要成分)、低聚寡糖和糖,其化学结构相似但生理效应不同。但寡糖和糖,其化学结构相似但生理效应不同。但人类对碳水化物特别是对抗性淀粉的认识还远不人类对碳水化物特别是对抗性淀粉的认识还远不如其他营养素那么清楚,各国的科学家均把提高如其他营养素那么清楚,各国

2、的科学家均把提高碳水化物的摄入量、减少脂肪的摄入量作为各国碳水化物的摄入量、减少脂肪的摄入量作为各国的膳食指南,的膳食指南,但如何提高碳水化物的摄入量仍然但如何提高碳水化物的摄入量仍然是一个科学上悬而未决的问题。抗性淀粉的发现是一个科学上悬而未决的问题。抗性淀粉的发现和研究将为碳水化物的深入研究开创一个良好开和研究将为碳水化物的深入研究开创一个良好开端。端。淀粉淀粉植物的多糖储备物植物的多糖储备物淀粉直链淀粉支链淀粉在植物中分布在植物中分布谷物和豆类种子、根部、块茎谷物和豆类种子、根部、块茎化学结构分类化学结构分类由葡萄糖聚合的直链淀粉和支由葡萄糖聚合的直链淀粉和支链淀粉两类链淀粉两类 抗性淀

3、粉(Resistant Starch,RS) 抗性淀粉是不为人体小肠所吸收,但可被结肠菌群抗性淀粉是不为人体小肠所吸收,但可被结肠菌群分解为乙酸、丙酸和丁酸等短链脂肪酸及其降解产分解为乙酸、丙酸和丁酸等短链脂肪酸及其降解产物的淀粉。物的淀粉。抗性淀粉对人体健康产生广泛的有益作用,是近年抗性淀粉对人体健康产生广泛的有益作用,是近年来发展起来的一个新概念。来发展起来的一个新概念。抗性淀粉分为:抗性淀粉分为:物理包埋淀粉物理包埋淀粉(PhysicallyTrappedStarch,RS1)(PhysicallyTrappedStarch,RS1)抗性淀粉颗粒抗性淀粉颗粒(ResistantStarc

4、hGranules,RS2)(ResistantStarchGranules,RS2)老化淀粉老化淀粉(RetrogradedStarchRS3)(RetrogradedStarchRS3)化学改性淀粉化学改性淀粉(ChemicallyModifedStarch,RS4)(ChemicallyModifedStarch,RS4)表1 以抗消化性为依据的淀粉分类 表表2 2 抗性淀粉在食物中的含量抗性淀粉在食物中的含量 食品中抗性淀粉的生理功能控制膳食后血糖,防治糖尿病控制膳食后血糖,防治糖尿病防治肠道疾病(如:盲肠炎、结肠炎等)防治肠道疾病(如:盲肠炎、结肠炎等)降低血脂、预防脂肪肝降低血脂、

5、预防脂肪肝 降低、控制体重(减少脂肪生成,且本身能量远低于降低、控制体重(减少脂肪生成,且本身能量远低于淀粉)淀粉)促进矿物质吸收(如促进矿物质吸收(如MgMg、CaCa)增加营养(发酵生成短链脂肪酸等)增加营养(发酵生成短链脂肪酸等)抗性淀粉的应用抗性淀粉的应用n n抗性淀粉应用于食品加工,不仅可提高纤维含量,抗性淀粉应用于食品加工,不仅可提高纤维含量,还可改进食品的品质,克服传统膳食纤维的某些还可改进食品的品质,克服传统膳食纤维的某些缺点,使消费者能够在享受食品原有美味的条件缺点,使消费者能够在享受食品原有美味的条件下得到健康和营养。下得到健康和营养。抗性淀粉作为低热、高膳食纤维含量的功能

6、性抗性淀粉作为低热、高膳食纤维含量的功能性食品成分具有重要的工业应用价值。食品成分具有重要的工业应用价值。研究内容及方法本课题研究工作的目的及意义本课题研究工作的目的及意义本课题以新鲜马铃薯块茎为原料制备抗性淀本课题以新鲜马铃薯块茎为原料制备抗性淀粉,研究制备工艺方法包括酸解处理、水浴处理、粉,研究制备工艺方法包括酸解处理、水浴处理、高压高热处理、低温变性、脱水干燥。同时对抗高压高热处理、低温变性、脱水干燥。同时对抗性淀粉的得率进行初步检测。研究了马铃薯淀粉性淀粉的得率进行初步检测。研究了马铃薯淀粉乳不同的淀粉浓度、不同的高压高热处理时间、乳不同的淀粉浓度、不同的高压高热处理时间、温度、不同冷

7、藏温度和时间等条件下抗性淀粉得温度、不同冷藏温度和时间等条件下抗性淀粉得率的变化情况。希望找到一条比较实用的用马铃率的变化情况。希望找到一条比较实用的用马铃薯制备抗性淀粉的工艺生产技术。薯制备抗性淀粉的工艺生产技术。选择以马铃薯作为制取原料n n马铃薯同时具有谷类和蔬菜的特征,既可作为主食,又可作为副食食用。是重要的食品工业原料n n马铃薯资源丰富,价格低廉n n马铃薯块茎含有大量的淀粉,其中直链淀粉比率较高(约21%左右),适合用着制备RS3抗性淀粉(易老化)食物马铃薯干马铃薯玉米大米小麦高粱能量(千焦)334.721343.061487.871522.981389.091430.93水分(

8、g)7811.711.51212.310.9粗蛋白(g)2.18.49.56.813.310.1脂肪(g)0.10.44.40.52.03.4碳水化合物(g)18.574.373.280.070.073.2可食纤维(g)2.18.49.32.412.19.0钙(mg)93612204432磷(mg)50201251115359290铁(mg)0.83.23.41.13.94.9维生素B1(mg)0.10.40.350.080.520.39维生素B2(mg)0.040.160.110.040.120.15维生素PP(mg)1.56.01.91.84.43.8维生素C(mg)2080微量000表表

9、3 马铃薯、干马铃薯与其它食物成分(每马铃薯、干马铃薯与其它食物成分(每100g可食部分)可食部分) 抗性淀粉的制备原理n n抗性淀粉主要制备非颗粒性的RS3。n n抗性淀粉主要为直链马铃薯淀粉形成的结晶老化马铃薯淀粉。n n这类抗性淀粉是由于淀粉分子在凝沉过程中分子重新聚集成有序的结晶结构的缘故。结晶区的出现阻止淀粉酶靠近结晶区域的葡萄糖苷键,并阻止淀粉酶活性基团中的结合部位与淀粉分子结合,因而就不能完全被淀粉酶作用,从而产生抗酶解性。制备工艺流程抗性淀粉含量检测方法n n抗性淀粉含量测定的代表性方法是抗性淀粉含量测定的代表性方法是EnglystEnglyst方法及其修改方法及其修改方法。按

10、照方法。按照EnglystEnglyst方法,将待分析其抗性淀粉含量的方法,将待分析其抗性淀粉含量的2g2g(干重)粉状产品用一定浓度的(干重)粉状产品用一定浓度的淀粉酶淀粉酶(200U200U)3737保温酶解保温酶解120min120min,使可消化淀粉转化成葡萄,使可消化淀粉转化成葡萄糖。通过降低糖。通过降低pHpH,温度到,温度到2020中止酶的活性。然后,添加中止酶的活性。然后,添加4 4倍体积量的倍体积量的80%80%(V/VV/V)乙醇溶液,室温下放置)乙醇溶液,室温下放置1h1h,离心,离心沉淀(沉淀(25002500g g,10min10min),弃去上清液。用),弃去上清液

11、。用80%80%(V/VV/V)的)的乙醇洗涤残留物乙醇洗涤残留物3 3次,用无水乙醇洗涤次,用无水乙醇洗涤1 1次,然后离心。将次,然后离心。将残留物冻干并称重,测定水分含量并得出残留物的干重。残留物冻干并称重,测定水分含量并得出残留物的干重。按照下式计算抗性淀粉含量:按照下式计算抗性淀粉含量: RS(%)RS(%)残留物的重量(干重)残留物的重量(干重)/ /初始重量(干重)初始重量(干重) 100 100以下实验中抗性淀粉检测都以此方法测定以下实验中抗性淀粉检测都以此方法测定结果分析马铃薯淀粉乳浓度及高热高压处理时间马铃薯淀粉乳浓度及高热高压处理时间与抗性淀粉产率关系的研究与抗性淀粉产率

12、关系的研究 调调整整马马铃铃薯薯淀淀粉粉乳乳浓浓度度(25(2545%)45%)。固固定定稀稀盐盐酸酸用用量量为为马马铃铃薯薯淀淀粉粉重重量量的的3%3%,酸酸解解 30min30min,恒恒温温水水浴浴锅锅中中沸沸水水浴浴 1h1h。高高压压灭灭菌菌锅锅进进行行高高压压高高热热处处理理,处处理理温温度度120, 120, 调调整整高高热热高高压压处处理理时时间间(101060min60min)。之之后后取取出出放放在在-18-18冷冷冻冻室室贮贮藏藏30h30h。 最后最后6060烘干。烘干。 抗性淀粉的得率见表抗性淀粉的得率见表 结果分析结果分析结果分析结果分析淀粉乳浓度时间25%30%3

13、5%40%45%10min18.7514.1512.0012.8013.6520min19.1515.3613.2713.4414.1630min24.3526.6527.717.8518.1840min23.5620.1524.3715.4515.9450min25.8012.0010.717.9526.7560min22.1711.1610.0815.6523.43(1)(1) 马铃薯淀粉乳浓度对抗性淀粉产率的影响马铃薯淀粉乳浓度对抗性淀粉产率的影响马铃薯淀粉乳浓度对抗性淀粉产率的影响马铃薯淀粉乳浓度对抗性淀粉产率的影响 在在10min10min、20min20min这这样样一一段段很很短

14、短的的时时间间内内,低低马马铃铃薯薯淀淀粉粉浓浓度度样样品品中,伸展的马铃薯淀粉分子相互接触频率高,抗性淀粉的得率高。中,伸展的马铃薯淀粉分子相互接触频率高,抗性淀粉的得率高。 可可以以看看出出,35%35%马马铃铃薯薯淀淀粉粉乳乳在在30min30min高高热热高高压压时时间间下下,抗抗性性淀淀粉粉产率最高,为产率最高,为27.7%27.7%。40min40min时情况类似于时情况类似于30min30min。 从从50min50min、60min60min可可以以看看到到,过过了了产产率率高高峰峰后后,又又回回到到了了类类似似于于10min10min、20min20min的情况。的情况。 马

15、铃薯淀粉含水量不同,抗性淀粉的得率变化明显。水与马铃薯马铃薯淀粉含水量不同,抗性淀粉的得率变化明显。水与马铃薯淀粉的比例,影响着马铃薯淀粉链是否可充分伸展的空间作用,马铃淀粉的比例,影响着马铃薯淀粉链是否可充分伸展的空间作用,马铃薯淀粉浓度过高,其黏度相对地也较大,马铃薯淀粉糊化后分子链相薯淀粉浓度过高,其黏度相对地也较大,马铃薯淀粉糊化后分子链相互影响,难于形成有序排列,形成结晶;马铃薯淀粉浓度太低,伸展互影响,难于形成有序排列,形成结晶;马铃薯淀粉浓度太低,伸展的马铃薯淀粉分子难于相互接触,也不易形成有序排列,分子之间不的马铃薯淀粉分子难于相互接触,也不易形成有序排列,分子之间不易缔合,则

16、老化速度很慢。可见,水分过高或过低都不利于抗性淀粉易缔合,则老化速度很慢。可见,水分过高或过低都不利于抗性淀粉的形成,适度含水量的马铃薯淀粉乳液经充分糊化后,可使分子的缔的形成,适度含水量的马铃薯淀粉乳液经充分糊化后,可使分子的缔合容易,抗性淀粉得率增多。合容易,抗性淀粉得率增多。(2)(2)高热高压处理时间对抗性淀粉产率的影响高热高压处理时间对抗性淀粉产率的影响高热高压处理时间对抗性淀粉产率的影响高热高压处理时间对抗性淀粉产率的影响 35% 35%马铃薯淀粉乳浓度条件下,马铃薯淀粉乳浓度条件下,高热高压处理时间影响着马铃薯高热高压处理时间影响着马铃薯淀粉链充分伸展的程度,随着高热高压处理时间

17、的延长,抗性马铃薯淀粉链充分伸展的程度,随着高热高压处理时间的延长,抗性马铃薯淀粉的得率上升,但是高热高压时间过长,同样会产生降解马铃薯淀淀粉的得率上升,但是高热高压时间过长,同样会产生降解马铃薯淀粉链的作用,马铃薯淀粉链过短不利于抗性马铃薯淀粉的形成。粉链的作用,马铃薯淀粉链过短不利于抗性马铃薯淀粉的形成。 高温对抗性淀粉产率的影响高温对抗性淀粉产率的影响确定:马铃薯淀粉乳浓度35%、稀盐酸用量为马铃薯淀粉重量的3%、酸解30min、沸水浴1h、高温处理时间30min、-18贮藏30h、60烘干。高温处理时间不变,温度在100120之间变化与抗性淀粉产率的关系研究:结果分析结果分析结果分析结

18、果分析由线性上升趋势可见,高温使淀粉分子由线性上升趋势可见,高温使淀粉分子 更充分更充分伸展,相互接触更容易,最终结晶率提高。伸展,相互接触更容易,最终结晶率提高。抗性马抗性马铃薯淀粉铃薯淀粉的产率随着高热高压温度的升高而提高。的产率随着高热高压温度的升高而提高。 马铃薯淀粉乳浓度35% 44冷藏时间对抗性淀粉产率的影响冷藏时间对抗性淀粉产率的影响 确定:马铃薯淀粉乳浓度35%、稀盐酸用量为马铃薯淀粉重量的3%、酸解30min、沸水浴1h、温度120,处理时间30min、4贮藏、60烘干。在4冷藏,时间在1060min之间变化与抗性淀粉产率的关系研究:结果分析结果分析结果分析结果分析冷藏的时间

19、越长,抗性淀粉的得率越多,但是冷藏的时间越长,抗性淀粉的得率越多,但是在冷藏在冷藏48h48h之后,抗性淀粉得率增加并不明显。这主之后,抗性淀粉得率增加并不明显。这主要是回为糊化后的马铃薯淀粉结晶分为两个阶段,要是回为糊化后的马铃薯淀粉结晶分为两个阶段,晶核生成及晶体生长:首先是直链马铃薯淀粉分子晶核生成及晶体生长:首先是直链马铃薯淀粉分子构象发生变化,晶核形成;然后当冷却到一定温度构象发生变化,晶核形成;然后当冷却到一定温度支链马铃薯淀粉分子开始缓慢结晶。所以,无论是支链马铃薯淀粉分子开始缓慢结晶。所以,无论是直链马铃薯淀粉还是支链马铃薯淀粉,其老化都需直链马铃薯淀粉还是支链马铃薯淀粉,其老

20、化都需要经历分子自动取向,相互靠拢,才逐步形成晶体,要经历分子自动取向,相互靠拢,才逐步形成晶体,这需要一个过程。而过长的冷藏时间抗性淀粉并没这需要一个过程。而过长的冷藏时间抗性淀粉并没有更多增加。有更多增加。1818冷冻时间对抗性淀粉产率的影响冷冻时间对抗性淀粉产率的影响确定:马铃薯淀粉乳浓度35%、稀盐酸用量为马铃薯淀粉重量的3%、酸解30m、沸水浴1h、温度120,处理时间30min、-18贮藏、60烘干。在18冷冻,时间在1060min之间变化与抗性淀粉产率的关系研究:结果分析结果分析结果分析结果分析1818冷冻条件与冷冻条件与44冷藏条件相比,抗性淀冷藏条件相比,抗性淀粉的转化更快,

21、在粉的转化更快,在30h30h处抗性淀粉得率即达到较高值。处抗性淀粉得率即达到较高值。这可能是因为在零下这可能是因为在零下1818低温环境,淀粉糊中的低温环境,淀粉糊中的水分子形成小冰晶从淀粉糊中析出水分子形成小冰晶从淀粉糊中析出, ,从而缩短了直链从而缩短了直链分子之间的距离分子之间的距离, ,使之容易形成氢键使之容易形成氢键, ,增加了抗性淀粉增加了抗性淀粉的含量。同时,可以看出的含量。同时,可以看出, ,与冷藏相似与冷藏相似, ,延长冷冻时间延长冷冻时间对抗性淀粉的生成影响也较小。对抗性淀粉的生成影响也较小。干燥温度对抗性淀粉产率的影响干燥温度对抗性淀粉产率的影响确定:马铃薯淀粉乳浓度3

22、5%、稀盐酸用量为马铃薯淀粉重量的3%、酸解30min、沸水浴1h。高温处理温度120,时间30min、-18冷冻室贮藏30h。采用40、50、60、70、80几种温度条件进行干燥与抗性淀粉产率的关系研究:结果分析结果分析结果分析结果分析从图中可以看出从图中可以看出, ,在较低温度干燥的条件下在较低温度干燥的条件下, ,有有利于抗性淀粉的形成利于抗性淀粉的形成, ,其中在其中在6060 的干燥条件下的干燥条件下, ,抗抗性淀粉的得率最高性淀粉的得率最高, ,这样的结果对工业化生产是有利这样的结果对工业化生产是有利的的, ,可以降低能耗可以降低能耗, ,从而降低生产成本。从而降低生产成本。 稀盐

23、酸的用量对抗性淀粉产率的影响稀盐酸的用量对抗性淀粉产率的影响确定:马铃薯淀粉乳浓度为35%、酸解30min、沸水浴1h、高温120,时间30min、-18贮藏30h、最后60烘干。调整盐酸用量在1%7%之间变化与抗性淀粉产率的关系研究:结果分析结果分析结果分析结果分析盐酸用量决定了对淀粉水解程度,盐酸用量决定了对淀粉水解程度,RSRS得率随着得率随着盐酸用量增加最初升高,盐酸用量增加最初升高, 3%3%盐酸用量达到峰值。然盐酸用量达到峰值。然后降低。水解过于强烈,淀粉不易形成有序排列,后降低。水解过于强烈,淀粉不易形成有序排列,不利于形成抗性淀粉。不利于形成抗性淀粉。(8)(8)酸解时间对抗性

24、淀粉产率的影响酸解时间对抗性淀粉产率的影响确定:马铃薯淀粉乳浓度为35%、稀盐酸用量为马铃薯淀粉重量的3%、沸水浴1h、高温120,处理时间30min、-18贮藏30h、60烘干。酸解时间在1060min之间变化与抗性淀粉产率的关系研究:结果分析结果分析结果分析结果分析随着酸解时间的延长,随着酸解时间的延长,RSRS得率在得率在30min30min出现最出现最大值,然后逐步下降。一定的酸解时间有助于充分大值,然后逐步下降。一定的酸解时间有助于充分水解无定型淀粉,但如酸解的时间较长,淀粉分子水解无定型淀粉,但如酸解的时间较长,淀粉分子链被水解的较少,井不容易引起分子重新排列。酸链被水解的较少,井

25、不容易引起分子重新排列。酸的用量和酸解时间共同影响着淀粉水解的程度,水的用量和酸解时间共同影响着淀粉水解的程度,水解程度过大,水解的淀粉链过短,淀粉糊化后在溶解程度过大,水解的淀粉链过短,淀粉糊化后在溶液中运动较为活泼,不易形成有序排列,也就不易液中运动较为活泼,不易形成有序排列,也就不易形成抗性淀粉;如果水解度过低,淀粉链过长,也形成抗性淀粉;如果水解度过低,淀粉链过长,也不易形成有序排列,影响抗性淀粉的形成。不易形成有序排列,影响抗性淀粉的形成。4. 结论与成果(1) (1) 在马铃薯抗性淀粉提取过程中在马铃薯抗性淀粉提取过程中, ,淀粉的最佳水分含量为淀粉的最佳水分含量为35 35 %(

26、%(质量分数质量分数) ,) ,最佳高热高压处理温度为最佳高热高压处理温度为120120, ,时间为时间为30min30min;(2) (2) 冷冻和冷藏条件下冷冻和冷藏条件下, ,有利于抗性淀粉的形成有利于抗性淀粉的形成, ,时间以时间以30 h 30 h 左左右为宜右为宜, ,继续延长时间对得率提高影响不大。继续延长时间对得率提高影响不大。(3) (3) 较低的干燥温度有利于抗性淀粉形成。较低的干燥温度有利于抗性淀粉形成。 (4) 3%(4) 3%盐酸用量,酸解时间盐酸用量,酸解时间30min30min最好。最好。 抗性淀粉的制备工艺的确定在预备试验的基础抗性淀粉的制备工艺的确定在预备试验

27、的基础上上, , 采用单因素试验并进行马铃薯抗性淀粉检测,分析其采用单因素试验并进行马铃薯抗性淀粉检测,分析其中的影响和最佳用量,确定马铃薯抗性淀粉制备工艺的最中的影响和最佳用量,确定马铃薯抗性淀粉制备工艺的最佳区域佳区域:35%:35%马铃薯淀粉乳马铃薯淀粉乳, 3%, 3%盐酸用量,酸解时间盐酸用量,酸解时间30min,30min,压热处理压热处理(120, 30min)(120, 30min),1818冷藏冷藏30h30h。60 60 干燥。干燥。n n该工艺制备马铃薯抗性淀粉该工艺制备马铃薯抗性淀粉RS3,RS3,本试验所得抗性淀粉本试验所得抗性淀粉RS3RS3含量最高可达到含量最高可达到27.70%27.70%。

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