《食品添加剂分析课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品添加剂分析课件（34页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 食品添加剂的分析食品添加剂的分析食品添加剂分析一、引言一、引言 食品添加剂是指食品添加剂是指为了改进和提高食品质量为了改进和提高食品质量，如延长贮藏期，改进食品色、香、味，如延长贮藏期，改进食品色、香、味，在食品加在食品加工、生产、处理、包装和保藏等过程中所加入和工、生产、处理、包装和保藏等过程中所加入和使用的少量的化学合成或天然的物质使用的少量的化学合成或天然的物质。食品添加剂分析目前我国允许使用，并制订了国家标准食品添加剂目前我国允许使用，并制订了国家标准食品添加剂使用卫生标准，分类有：使用卫生标准，分类有：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化
2、剂、漂白剂、 膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、 酶制酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它。防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它。 世界现有世界现有40004000多种。多种。天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。食品添加剂分析一些食品添加剂在不同的食品中添加的限
3、量一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称添加剂名称 食品食品 加入限量（加入限量（mg /kg) NaNO2 午餐肉午餐肉 125 NaNO3 午餐肉午餐肉 500 SO2 白糖白糖 20 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 1000 山梨酸山梨酸 果汁类果汁类 600 食品添加剂分析各种食品添加剂有自己的质量标准：各种食品添加剂有自己的质量标准：例：例：山梨酸山梨酸 GB 1905 - 2000 甜菊糖甙甜菊糖甙 GB 8270-1999 EDTA二钠二钠 GB276096食品添加剂分析测定的意义测定的意义n检测加入到食品中是否添加有限制使用的检测加入到食品中是否添加有限制使用的添加
4、剂。添加剂。n检测限量使用的添加剂是否超过规定最大检测限量使用的添加剂是否超过规定最大使用量和残留量。使用量和残留量。 为了保障食品安全！为了保障食品安全！食品添加剂分析二、分析方法二、分析方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。n分离分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。n测定测定滴定法、紫外分光光度法、滴定法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。等。食品添加剂分析（一）发色剂（护色剂）的测定（一）发色剂（护色剂）的测定发色剂：发色剂：与食品某些成分作用，使制品呈现良好色泽。与食品某些成分作用，使制品呈现良好色泽。发色助剂：发色助
5、剂：能促使发色的物质。能促使发色的物质。（L-抗坏血酸、抗坏血酸、L-抗坏抗坏 血酸钠、烟酰胺）血酸钠、烟酰胺）。发色剂有单独使用的，也有与发色助剂并用的。发色剂有单独使用的，也有与发色助剂并用的。亚硝酸盐、硝酸盐亚硝酸盐、硝酸盐食品添加剂分析亚硝酸盐、硝酸盐发色机理亚硝酸盐、硝酸盐发色机理n硝酸盐在细菌还原酶的作用下，还原成亚硝酸盐；硝酸盐在细菌还原酶的作用下，还原成亚硝酸盐；n亚硝酸盐在酸性条件下生成亚硝酸；亚硝酸盐在酸性条件下生成亚硝酸；n亚硝酸分解产生亚硝基（亚硝酸分解产生亚硝基（NONO）；）；n亚硝基与肌红蛋白反应生成稳定的、鲜艳的、亮红亚硝基与肌红蛋白反应生成稳定的、鲜艳的、亮红
6、 色的亚硝化肌红蛋白，故使肉可保持稳定的鲜艳。色的亚硝化肌红蛋白，故使肉可保持稳定的鲜艳。发色助剂：可以防止肌红蛋白氧化，同时把氧化型的发色助剂：可以防止肌红蛋白氧化，同时把氧化型的 高铁肌红蛋白还原为肌红蛋白。高铁肌红蛋白还原为肌红蛋白。 食品添加剂分析1 1、亚硝酸盐的检测（、亚硝酸盐的检测（GB/T 5009.332003GB/T 5009.332003） 格里斯试剂比色法格里斯试剂比色法( (盐酸萘乙二胺法盐酸萘乙二胺法) )v原理原理 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺亚硝酸盐与对氨基
7、苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538nm538nm，可测，可测定吸光度并定量。定吸光度并定量。食品添加剂分析v操作方法操作方法（1 1）样品处理）样品处理 称称取取约约10.00g10.00g样样品品绞绞碎碎混混匀匀，加加入入70mL70mL水水和和12mL12mL氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液(20g/L)(20g/L)，混混匀匀，用用氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液(20g/L)(20g/L)调调样样品品pH=8pH=8，定定量转移至量转移至200mL200mL容量瓶中。容量瓶中。 加加10mL10mL硫硫酸酸锌锌溶溶液液，混混匀匀
8、，如如不不产产生生白白色色沉沉淀淀，再再补补加加2 25mL5mL氢氧化钠氢氧化钠，混匀。，混匀。 置置6060水水浴浴中中加加热热10min10min，取取出出后后冷冷至至室室温温，加加水水至至刻刻度度，混匀。混匀。 放置放置0.5h0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液用滤纸过滤，弃去初滤液20mL20mL，收集滤液备用。收集滤液备用。食品添加剂分析（2 2）亚硝酸盐标准曲线的制备）亚硝酸盐标准曲线的制备 吸吸取取0 0，0.50.5，1.01.0，2.02.0，3.03.0，4.04.0，5.0mL5.0mL亚亚硝硝酸酸钠钠标标准准使使用用液液( (相相当当于于0 0，2.52.5，5 5，1
9、010，1515，2020，25g25g亚亚硝硝酸酸钠钠) )，分分别别置置于于25mL25mL带带塞塞比比色色管管中中。于于各各标标准准管管中中分分别别加加入入4.5mL4.5mL氯氯化化铵铵缓缓冲冲液液，加加2.5mL602.5mL60乙乙酸酸后后立立即即加加入入5.0mL5.0mL显显色色剂剂，加加水水至至刻刻度度，混混匀匀，在在暗暗处处静静置置25min25min，用用lcmlcm比比色色杯杯( (灵灵敏敏度度低低时时可可换换2cm2cm比比色色杯杯) )，以以零零管管调调节节零零点点，测测吸吸光光度度，绘绘制制标标准曲线。准曲线。（3 3）样品测定）样品测定 吸吸取取10.0mL10
10、.0mL上上述述滤滤液液(1)(1)于于25mL25mL带带塞塞比比色色管管中中，自自（2 2）“于于标标准准管管中中分分别别加加入入4.5mL4.5mL氯氯化化铵铵缓缓冲冲液液”起依法操作。同时做试剂空白。起依法操作。同时做试剂空白。食品添加剂分析v计算公式计算公式 X X1 1= =式中：式中：X Xl l样品中亚硝酸盐的含量，样品中亚硝酸盐的含量，mg/kgmg/kg； m ml l样品质量，样品质量，g g； m m2 2测定用样液中亚硝酸盐的质量，测定用样液中亚硝酸盐的质量，gg； V V1 1样品处理液总体积，样品处理液总体积，mLmL； V V2 2测定用样液体积，测定用样液体积
11、，mLmL。食品添加剂分析v注意事项注意事项1.1.样样品品处处理理时时，加加氢氢氧氧化化钠钠除除脂脂肪肪，加加硫硫酸酸锌锌除除蛋蛋白白质质，如如不不产产生生白白色色沉沉淀淀需需加加大大氢氢氧氧化化钠钠或或硫硫酸酸锌锌的的用量，或减少样品用量，否则对结果有影响。用量，或减少样品用量，否则对结果有影响。2.2.盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。3.3.显色时间应控制在显色时间应控制在2525minmin左右，不可时间太长。左右，不可时间太长。食品添加剂分析2 2、硝酸盐的测定、硝酸盐的测定镉柱法镉柱法u原理原理 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在样
12、品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在pH9.6-9.7pH9.6-9.7的氨缓冲液的氨缓冲液中，中，使硝酸盐样品通过镉柱，则硝酸盐还原成亚硝酸盐，然后使硝酸盐样品通过镉柱，则硝酸盐还原成亚硝酸盐，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。在镉柱中，镉定量地将在镉柱中，镉定量地将 NONO3 3- -还原成还原成NONO2 2- - CdCd + N0 + N03 3- - CdOCdO + N0 + N02 2- - 镉柱经使用后用稀盐
13、酸除去表面的氧化镉可重新使用镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新使用 CdOCdO + 2HCl CdCl + 2HCl CdCl2 2 + H+ H2 2O O食品添加剂分析（二）漂白剂的测定（二）漂白剂的测定 漂白剂是依靠其氧化或还原能力，破坏食品的变色漂白剂是依靠其氧化或还原能力，破坏食品的变色因子，使食品退色或免于发生褐变。因子，使食品退色或免于发生褐变。漂白剂种类：漂白剂种类：氧化型：氧化型：过氧化氢，过硫酸铵，过氧化苯甲酰，二氧化氯过氧化氢，过硫酸铵，过氧化苯甲酰，二氧化氯还原型：还原型：二氧化硫、亚硫酸氢钠，亚硫酸钠，低亚硫酸钠，无二氧化硫、亚硫酸氢钠，亚硫酸钠，低亚硫酸钠
14、，无 水亚硫酸钾，焦亚硫酸钾。水亚硫酸钾，焦亚硫酸钾。以还原型漂白剂的应用较为广泛。以还原型漂白剂的应用较为广泛。亚硫酸类制剂只适合植物性食亚硫酸类制剂只适合植物性食品，不允许用于鱼肉等动物食品，因亚硫酸能掩盖其腐败迹象。品，不允许用于鱼肉等动物食品，因亚硫酸能掩盖其腐败迹象。 食品添加剂分析新鲜的莲子新鲜的莲子10小时就变黑，竹笋小时就变黑，竹笋4小时就变黑小时就变黑食品添加剂分析亚硫酸盐的漂白、防腐作用亚硫酸盐的漂白、防腐作用解离成亚硫酸，亚硫酸有还原性。解离成亚硫酸，亚硫酸有还原性。n抑抑制制食食品品褐褐变变：亚亚硫硫酸酸与与非非酶酶促促褐褐变变过过程程的的中中间间产产物物 结合，亦可与
15、酶促褐变过程中的氧化结合，亦可与酶促褐变过程中的氧化 酶作用。酶作用。n防防腐腐：由由于于其其还还原原作作用用可可阻阻断断微微生生物物的的正正常常生生理理氧氧化化 过程。对细菌和霉菌作用较强，对酵母菌较过程。对细菌和霉菌作用较强，对酵母菌较 差。亚硫酸约差。亚硫酸约0.050.05就有防腐效果，就有防腐效果，0.50.5效效 果显著。果显著。食品添加剂分析1 1、滴定法、滴定法原理原理u样样品品中中的的二二氧氧化化硫硫(包包括括游游离离型型和和结结合合型型的的)，加加入入氢氧化钾氢氧化钾使之稳定。使之稳定。u加入加入硫酸硫酸又使二氧化硫游离。又使二氧化硫游离。u然然后后用用碘碘标标准准滴滴定定
16、溶溶液液滴滴定定。到到达达终终点点时时，过过量量的的碘碘即即与与淀淀粉粉指指示示剂剂作作用用，生生成成蓝蓝色色碘碘淀淀粉粉复复合合物物。根根据据碘碘标标准准滴滴定定溶溶液液的的消消耗耗量量计计算算出出二二氧氧化化硫硫的含量。的含量。食品添加剂分析食品添加剂分析2 2、盐酸副玫瑰苯胺光度法测定、盐酸副玫瑰苯胺光度法测定SOSO2 2及亚硫酸盐及亚硫酸盐原理原理u二二氧氧化化硫硫( (或或来来自自亚亚硫硫酸酸盐盐) )被被四四氯氯汞汞钠钠吸吸收收后后，生生成成稳稳定定的的络络合合物物。（四四氯氯汞汞钠钠作作为为萃萃取取剂剂，如如果果用用水水萃萃取取，易造成易造成SO2的丢失）。的丢失）。u再再与与
17、甲甲醛醛和和盐盐酸酸副副玫玫瑰瑰苯苯胺胺作作用用，并并经经分分子子重重排排后后，生成紫红色的络合物。生成紫红色的络合物。食品添加剂分析（三）防腐剂的测定（三）防腐剂的测定防腐剂的品种：防腐剂的品种：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素新开发的：新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、 富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。富马酸二甲酯、
18、溶菌酶、鱼精蛋白等。禁用的防腐剂：禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、焦碳酸二乙酯等。奈酚、焦碳酸二乙酯等。食品添加剂分析n苯甲酸又名安息香酸。苯甲酸又名安息香酸。微溶于水，微溶于水， 使用不便，实使用不便，实际生产多用其钠盐。际生产多用其钠盐。 n苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。苯甲酸的毒性较小。作用生成苯甲酸。苯甲酸的毒性较小。 n苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH pH 2.542.54其抑菌作用较强，当其抑菌作用较强，当pHpH5.55.5
19、时，抑茵效果明时，抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。COOHCOONa食品添加剂分析n山梨酸山梨酸 ，难溶于水难溶于水。n山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全。成山梨酸。比苯甲酸更安全。食品添加剂分析苯甲酸苯甲酸(钠钠)和山梨酸和山梨酸(钾钾)的测定方法：的测定方法： （GB/T 5009.292003）气相色谱法气相色谱法高效液相色谱法高效液相色谱法薄层色谱法薄层色谱法滴定法测苯甲酸滴定法测苯甲酸测定苯甲酸及其盐类测定苯甲酸及其盐类硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸及其盐类硫代巴比妥
20、酸比色法测定山梨酸及其盐类食品添加剂分析1 1、 碱滴定法测定苯甲酸碱滴定法测定苯甲酸v原理原理加入氯化钠饱和溶液；加入氯化钠饱和溶液；在酸性条件下用乙醚提取；在酸性条件下用乙醚提取；蒸去乙醚后溶于中性乙醇中；蒸去乙醚后溶于中性乙醇中；再用标准碱溶液滴定。再用标准碱溶液滴定。食品添加剂分析2 2、硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸及其盐类、硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸及其盐类原理原理u在酸性条件下水蒸气蒸馏在酸性条件下水蒸气蒸馏u：随水蒸气一起蒸馏出来：随水蒸气一起蒸馏出来u山山梨梨酸酸在在弱弱氧氧化化条条件件下下氧氧化化成成丙丙二二醛醛，再再与与硫硫代代巴巴比妥酸反应，生成红色络合物。比妥酸反应，
21、生成红色络合物。食品添加剂分析3 3、薄层层析法（苯甲酸和山梨酸）、薄层层析法（苯甲酸和山梨酸）(1)(1)聚酰胺板的制备聚酰胺板的制备n称称取取1.6g1.6g聚聚酰酰胺胺粉粉，加加0.4g0.4g可可溶溶性性淀淀粉粉，加加约约7mL7mL水水，研磨研磨35min 35min ，制成，制成0.3mm0.3mm的薄层板。的薄层板。n室温干燥后，于室温干燥后，于8080干燥干燥1h 1h ( (烘干温度不能高于烘干温度不能高于8080，否则聚酰胺变色，否则聚酰胺变色) ) 。n取出干燥器中保存。取出干燥器中保存。(2)(2)样品提取样品提取(3)(3)测定测定 点样点样 展开与显色展开与显色食品
22、添加剂分析（四）抗氧化剂的测定（四）抗氧化剂的测定没食子酸丙酯没食子酸丙酯,PGBHT,二丁羟基甲苯二丁羟基甲苯丁羟基茴香醚丁羟基茴香醚食品添加剂分析BHABHA和和BHTBHT的光度法测定的光度法测定v原理原理BHA和和BHT用用石石油油醚醚提提取取，通通过过硅硅胶胶柱柱使使BHA和和BHT分分离离，BHA与与2，6二二氯氯醌醌氯氯亚亚胺胺硼硼砂砂生生成成蓝蓝色色。BHT与与联联吡吡啶啶氯氯化化铁铁溶溶液液生生成成橘橘红红色色，与标准比较定量。与标准比较定量。食品添加剂分析（五）着色剂的测定（五）着色剂的测定天然色素天然色素红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶
23、绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色素等。萝卜素、黄酮类色素等。合成色素合成色素笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。食品添加剂分析目前，在食品行业中使用单元色素已较少，目前，在食品行业中使用单元色素已较少，需使用复合色素方可达到较满意的色泽，因需使用复合色素方可达到较满意的色泽，因而给其分析测定带来了一定困难。而给其分析测定带来了一定困难。食品中合成着色剂的测定食品中合成着色剂的测定GB/T /T 5009. .35-2003薄层层析法薄层
24、层析法高效液相色谱法高效液相色谱法食品添加剂分析（六）呈味剂的测定（六）呈味剂的测定n糖精：糖精：邻邻- -磺酰苯甲酰亚胺，磺酰苯甲酰亚胺，18971897年合成成功，年合成成功，19001900年开始商业上的使用。糖精味极甜，水中溶解年开始商业上的使用。糖精味极甜，水中溶解度极低度极低, ,水溶液呈酸性。水溶液呈酸性。n糖精钠：糖精钠：甜度为蔗糖的甜度为蔗糖的500-700500-700倍，易溶于水，稳倍，易溶于水，稳定性好，定性好，19371937年发现，年发现，19501950年开始使用，年开始使用，6060年代成年代成为主要的甜味剂。为主要的甜味剂。 我国政府采取压减糖精政策，并规定不允许我国政府采取压减糖精政策，并规定不允许在婴儿食品中使用。在婴儿食品中使用。 食品添加剂分析1 1、纳氏比色法测定糖精、纳氏比色法测定糖精原理原理酸性条件下，用乙醚萃取糖精；酸性条件下，用乙醚萃取糖精；挥挥去去乙乙醚醚，残残渣渣在在强强酸酸条条件件下下加加热热水水解解，使使糖糖精精生生成成铵盐；铵盐；铵铵盐盐再再与与碘碘化化汞汞和和碘碘化化钾钾的的复复盐盐(HgI22KI)反反应应生生成黄色的化合物。成黄色的化合物。 2 2、薄层层析紫外分光光度法测糖精含量、薄层层析紫外分光光度法测糖精含量食品添加剂分析
