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1、固液分离技术固液分离技术第一章第一章 第一章第一章 固液分离技术固液分离技术第一节第一节发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 第二节第二节固液分离固液分离 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 一、预处理的原理及方法一、预处理的原理及方法 1降低液体粘度降低液体粘度 由由流流体体力力学学基基本本知知识识可可知知,滤滤液液通通过过滤滤饼饼的的速速率率与与液液体体的的粘粘度度成成反反比比,可可见见降降低低液液体体粘粘度度可可有有效效提提高高过过滤滤速速率率。降降低液体粘度常用的方法有加水稀释法和加热法。低液体粘度常用的方法有加水稀释法和加热法。 加加水水稀稀释释法法可可有有效效降降低
2、低液液体体粘粘度度,但但会会增增加加悬悬浮浮液液的的体体积积,使使后后处处理理任任务务加加大大,并并且且只只有有当当稀稀释释后后过过滤滤速速率率提提高高的的百分比大于加水比时,从经济上才能认为有效。百分比大于加水比时,从经济上才能认为有效。 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 升高温度可有效降低液体粘度,从而提高过滤速率,常升高温度可有效降低液体粘度,从而提高过滤速率,常用于粘度随温度变化较大的流体。另外,应用加热法的同时,用于粘度随温度变化较大的流体。另外,应用加热法的同时,可控制适当温度和受热时间,使蛋白质凝聚形成较大颗粒,可控制适当温度和受热时间,使蛋白质凝聚形成较大颗粒
3、,进一步改善发酵液的过滤特性。如链霉素发酵液,调酸至后,进一步改善发酵液的过滤特性。如链霉素发酵液,调酸至后,加热至加热至7070,维持半小时,液相粘度下降至,维持半小时,液相粘度下降至1/61/6,过滤速率可,过滤速率可增大增大1010100100倍。使用加热法时必须注意:倍。使用加热法时必须注意:加热的温度必须加热的温度必须控制在不影响目的产物活性的范围内;控制在不影响目的产物活性的范围内;对于发酵液,温度对于发酵液,温度过高或时间过长,可能造成细胞溶解,胞内物质外溢,而增过高或时间过长,可能造成细胞溶解,胞内物质外溢,而增加发酵液的复杂性,影响其后的产物分离与纯化。加发酵液的复杂性,影响
4、其后的产物分离与纯化。 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术2 2调整调整pHpH pHpH直接影响发酵液中某些物质的电离度和电荷性质,直接影响发酵液中某些物质的电离度和电荷性质,适当调节适当调节pHpH可改善其过滤特性。对于氨基酸、蛋白质等两可改善其过滤特性。对于氨基酸、蛋白质等两性物质作为杂质存在于液体中时,常采用调性物质作为杂质存在于液体中时,常采用调pHpH至等电点使至等电点使两性物质沉淀。另外,在膜分离中,发酵液中的大分子物两性物质沉淀。另外,在膜分离中,发酵液中的大分子物质易与膜发生吸附,常通过调整质易与膜发生吸附,常通过调整pHpH,改变易吸附分子的电改变易吸附分子
5、的电荷性质,以减少吸附造成的堵塞和污染。此外,细胞、细荷性质,以减少吸附造成的堵塞和污染。此外,细胞、细胞碎片及某些胶体物质等在某个胞碎片及某些胶体物质等在某个pHpH下也可能趋于絮凝而成下也可能趋于絮凝而成为较大颗粒,有利于固液分离。为较大颗粒,有利于固液分离。 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术3凝聚和絮凝凝聚和絮凝凝凝聚聚和和絮絮凝凝的的主主要要作作用用为为增增大大混混合合液液中中悬悬浮浮粒粒子子的的体体积积,提高固液分离速度,同时可除去一些杂质。提高固液分离速度,同时可除去一些杂质。 (1)凝凝聚聚作作用用凝凝聚聚作作用用是是指指在在某某些些电电解解质质作作用用下下,使
6、使胶胶体体粒粒子子聚聚集集的的过过程程。这这些些电电质质称称为为凝凝聚聚剂剂。胶胶体体粒粒子子能能保保持持分分散散状状态态的的原原因因是是其其带带有有相相同同电电荷荷和和扩扩散散双双电电层层的的结结构构。当当分分子子热热运运动动使使粒粒子子间间距距离离缩缩小小到到使使它它们们的的扩扩散散层层部部分分重重叠叠时时,即即产产生生电电排排斥斥作作用用,使使两两个个粒粒子子分分开开,从从而而阻阻止止了了粒粒子子的的聚聚集集。双双电电层层电电位位越越大大,电电排排斥斥作作用用就就越越强强,胶胶粒粒的的分分散散程程度度也越大,发酵液越难过滤。也越大,发酵液越难过滤。第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的
7、预处理技术胶胶粒粒能能稳稳定定存存在在的的另另一一个个原原因因是是其其表表面面的的水水化化作作用用,使使粒粒子子周周围围形形成成水水化化层层,阻阻碍碍了了胶胶粒粒间间的的直直接接聚聚集集。凝凝聚聚剂剂的的加加入入可可使使胶胶粒粒之之间间双双电电层层电电位位下下降降或或者者使使胶胶体体表表面面水水化化层层破破坏坏或或变变薄薄,导导致致胶胶体体颗颗粒粒间间的的排排斥斥作作用用降降低低,吸吸引引作作用用加加强强,破破坏坏胶胶体体系系统统的的分分散散状状态态,导导致致颗颗粒粒凝凝聚聚。影影响响凝凝聚聚作作用用的的主主要要因因素素是是无无机机盐盐的的种种类类、化化合合价价及及无无机机盐盐用量等。用量等。
8、第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 常用的凝聚剂有常用的凝聚剂有AlCl36H2O、Al2(SO4)318H2O、K2SO4Al2(SO4)324H2O、FeSO47H2O、FeCl36H2O、ZnSO4和和MgCO3等。电解质凝聚能力可用凝聚值来表示,等。电解质凝聚能力可用凝聚值来表示,使胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度(使胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度(mmol/L)称为称为凝聚值。根据凝聚值。根据Schuze-Hardy法则,阳离子的价数越高,该法则,阳离子的价数越高,该值就越小,即凝聚能力越强。阳离子对带负电荷的发酵液值就越小,即凝聚能力越强。阳离子对带负电荷的发酵液
9、胶体粒子凝聚能力的次序为:胶体粒子凝聚能力的次序为:Al3+Fe3+H+Ca2+Mg2+K+Na+Li+。第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 (2)絮凝作用)絮凝作用絮凝作用是利用带有许多活性官能团的絮凝作用是利用带有许多活性官能团的高分子线状化合物吸附多个微粒的能力,通过架桥作用将高分子线状化合物吸附多个微粒的能力,通过架桥作用将许多微粒聚集在一起,形成粗大的松散絮团的过程。所利许多微粒聚集在一起,形成粗大的松散絮团的过程。所利用的高分子化合物称为絮凝剂。絮凝剂一般具有长链状结用的高分子化合物称为絮凝剂。絮凝剂一般具有长链状结构,实现絮凝作用关键在于其链节上的多个活性官能团,
10、构,实现絮凝作用关键在于其链节上的多个活性官能团,包括带电荷的阴离子(如包括带电荷的阴离子(如COOHCOOH)或阳离子(如或阳离子(如NHNH2 2)基基团以及不带电荷的非离子型基团。它们通过静电引力、范团以及不带电荷的非离子型基团。它们通过静电引力、范德华力或氢键作用,强烈地吸附在胶粒表面。德华力或氢键作用,强烈地吸附在胶粒表面。第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术根据絮凝剂所带电性的不同,分阴离子型、阳离子型和非离根据絮凝剂所带电性的不同,分阴离子型、阳离子型和非离子型三类。对于带有负电性的微粒,加入阳离子型絮凝剂,子型三类。对于带有负电性的微粒,加入阳离子型絮凝剂,具有降
11、低离子排斥电位和产生吸附架桥作用的双重机制;而具有降低离子排斥电位和产生吸附架桥作用的双重机制;而非离子型和阳离子型絮凝剂,主要通过分子间引力和氢键等非离子型和阳离子型絮凝剂,主要通过分子间引力和氢键等作用产生吸附架桥。作用产生吸附架桥。影响絮凝作用的主要因素有:影响絮凝作用的主要因素有: 高分子絮凝剂的性质和结构高分子絮凝剂的性质和结构 线性结构的有机高分子线性结构的有机高分子絮凝剂,其絮凝作用大,而成环状或支链结构的有机高分子絮凝剂,其絮凝作用大,而成环状或支链结构的有机高分子絮凝剂的效果较差。絮凝剂的分子量越大、线性分子链越长,絮凝剂的效果较差。絮凝剂的分子量越大、线性分子链越长,絮凝效
12、果越好;但分子量增大,絮凝剂在水中的溶解度降低,絮凝效果越好;但分子量增大,絮凝剂在水中的溶解度降低,因此要选择适宜分子量的絮凝剂。因此要选择适宜分子量的絮凝剂。 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 絮絮凝凝操操作作温温度度 当当温温度度升升高高时时,絮絮凝凝速速度度加加快快,形形成成的的絮絮凝凝颗颗粒粒细细小小。因因此此絮絮凝凝操操作作温温度度要要合合适适,一一般般为为20203030。 pH pH 溶溶液液pHpH的的变变化化会会影影响响离离子子型型絮絮凝凝剂剂功功能能团团的的电电离离度度,因因此此阳阳离离子子型型絮絮凝凝剂剂适适合合在在酸酸性性或或中中性性的的pHpH环环
13、境境中中使使用用,阴离子型絮凝剂适合在中性或碱性的环境中使用。阴离子型絮凝剂适合在中性或碱性的环境中使用。 搅拌速度和时间搅拌速度和时间 适当的搅拌速度和时间对絮凝是有适当的搅拌速度和时间对絮凝是有利的,一般情况下,搅拌速度为利的,一般情况下,搅拌速度为(40(4080)80)r/minr/min,不要超过不要超过100100r/minr/min;搅拌时间以搅拌时间以(2(24)4)minmin为宜,不超过为宜,不超过5 5minmin。 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术絮絮凝凝剂剂的的加加入入量量 絮絮凝凝剂剂的的最最适适添添加加量量往往往往要要通通过过实实验验方方法法确确
14、定定,虽虽然然较较多多的的絮絮凝凝剂剂有有助助于于增增加加桥桥架架的的数数量量,但但过过多多的的添添加加反反而而会会引引起起吸吸附附饱饱和和,絮絮凝凝剂剂争争夺夺胶胶粒粒而而使使絮絮凝凝团的粒径变小,絮凝效果下降。团的粒径变小,絮凝效果下降。凝聚和絮凝这两种作用是人们在研究作用机理时,为了凝聚和絮凝这两种作用是人们在研究作用机理时,为了方便描述而分别提出并进行讨论,但在实际应用中,絮凝剂方便描述而分别提出并进行讨论,但在实际应用中,絮凝剂与无机电解质凝聚剂经常搭配在一起使用,加入无机电解质与无机电解质凝聚剂经常搭配在一起使用,加入无机电解质使悬浮粒子间的排斥能力降低而凝聚成微粒,然后加入絮凝使
15、悬浮粒子间的排斥能力降低而凝聚成微粒,然后加入絮凝剂,两者相辅相成,二者结合的方法称为混凝。混凝可有效剂,两者相辅相成,二者结合的方法称为混凝。混凝可有效提高凝聚和絮凝效果。提高凝聚和絮凝效果。 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术工工业业上上使使用用的的絮絮凝凝剂剂按按组组成成不不同同又又可可分分为为无无机机絮絮凝凝剂剂、有机絮凝剂和生物絮凝剂。有机絮凝剂和生物絮凝剂。有有机机高高分分子子絮絮凝凝剂剂 如如人人工工合合成成的的絮絮凝凝剂剂:二二甲甲基基二二烯烯丙丙基基氯氯化化铵铵与与丙丙烯烯酰酰胺胺的的共共聚聚物物或或均均聚聚物物、聚聚二二烯烯基基咪咪唑唑啉啉、聚聚丙丙烯烯酸酸
16、类类衍衍生生物物、聚聚苯苯乙乙烯烯类类衍衍生生物物、聚聚丙丙烯烯胺胺类类衍衍生生物物等等。其其中中聚聚丙丙烯烯酰酰胺胺具具有有一一定定毒毒性性,不不能能用用于于药药品品、食食品品生生产产;而而聚聚丙丙烯烯酸酸类类衍衍生生物物阴阴离离子子型型絮絮凝凝剂剂,无无毒毒,可可用用于于食食品品和和医医药药工工业业。天天然然有有机机高高分分子子絮絮凝凝剂剂:聚聚糖糖类类胶胶粘粘物物、海藻酸钠、明胶、骨胶、壳多糖等。海藻酸钠、明胶、骨胶、壳多糖等。无机高分子聚合物无机高分子聚合物 如聚合铝盐、聚合铁盐等。如聚合铝盐、聚合铁盐等。第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 生物絮凝剂生物絮凝剂 生物絮
17、凝剂是一类由微生物产生的具有生物絮凝剂是一类由微生物产生的具有絮凝能力的生物大分子,主要有蛋白质、粘多糖、纤维素和絮凝能力的生物大分子,主要有蛋白质、粘多糖、纤维素和核酸等。具有高效、无毒、无二次污染等特点,克服了无机核酸等。具有高效、无毒、无二次污染等特点,克服了无机絮凝剂和人工合成有机高分子絮凝剂本身固有的缺陷,其发絮凝剂和人工合成有机高分子絮凝剂本身固有的缺陷,其发展潜力越来越受到重视。展潜力越来越受到重视。 4 4加入助滤剂加入助滤剂 加入助滤剂可以改变滤饼的结构,降低滤饼的可压缩性,加入助滤剂可以改变滤饼的结构,降低滤饼的可压缩性,从而降低过滤阻力。常用的助滤剂有硅藻土、纤维素、石棉
18、从而降低过滤阻力。常用的助滤剂有硅藻土、纤维素、石棉粉、珍珠岩、白土、炭粒、淀粉等。最常用的是硅藻土。粉、珍珠岩、白土、炭粒、淀粉等。最常用的是硅藻土。 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 助助滤滤剂剂的的使使用用方方法法有有两两种种:一一种种是是将将助助滤滤剂剂在在支支持持介介质质(滤滤布布)的的表表面面上上预预涂涂助助滤滤剂剂薄薄层层1 12 2 mmmm,以以保保护护支支持持介介质质的的毛毛细细孔孔道道在在较较长长时时间间内内不不被被悬悬浮浮液液中中的的固固体体粒粒子子所所堵堵塞塞,从从而而提提高高或或稳稳定定过过滤滤速速度度。另另一一种种方方法法是是将将助助滤滤剂剂分分
19、散散在在待待过过滤滤的的悬悬浮浮液液中中,使使形形成成的的滤滤饼饼具具有有多多孔孔性性,降降低低滤滤饼饼的的可可压压缩缩性性,以以提提高高过过滤滤速速度度和和延延长长过过滤滤操操作作周周期期。前前者者会会使使滤滤速速降降低低,但但滤滤液液透透明明度度明明显显增增加加;后后一一种种方方法法主主要要是是助助滤滤剂剂的的加加入入量量,一一般般助助滤滤剂剂的的用用量量若若等等于于悬悬浮浮液液中中固固体体含含量量时时,过过滤滤速速度度最最快快,另另外外在在使使用用时时需需要要一一个个带带搅搅拌拌器器的的混混合合槽槽,充充分分搅搅拌拌混混合合均均匀匀,防防止止分分层层沉沉淀淀。生生产产上上也也可可两两种种
20、方方法法同同时兼用。选择和使用助滤剂时要考虑以下几个方面:时兼用。选择和使用助滤剂时要考虑以下几个方面:第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术根据目的产物的性质选择助滤剂品种根据目的产物的性质选择助滤剂品种当目的产物存当目的产物存在于液相时要注意目的产物是否会被助滤剂吸附,是否可在于液相时要注意目的产物是否会被助滤剂吸附,是否可通过改变通过改变pH来减少吸附;当目的产物存在于固相时,一般使来减少吸附;当目的产物存在于固相时,一般使用淀粉、纤维素等不影响产品质量的助滤剂。用淀粉、纤维素等不影响产品质量的助滤剂。根根据据过过滤滤介介质质和和过过滤滤情情况况选选择择助助滤滤剂剂品品种种当
21、当使使用用粗粗目目滤滤网网时时易易泄泄漏漏,采采用用石石棉棉粉粉、纤纤维维素素、淀淀粉粉等等作作助助滤滤剂剂可可有有效效地地防防止止泄泄漏漏。当当使使用用细细目目滤滤布布时时,宜宜采采用用细细硅硅藻藻土土,若若采采用用粗粗粒粒硅硅藻藻土土,则则料料液液中中的的细细微微颗颗粒粒仍仍将将透透过过助助滤滤层层而而到到达达滤滤布布表表面面,从从而而使使过过滤滤阻阻力力增增大大。当当使使用用烧烧结结或或粘粘结结材材料料制制成成的的过过滤滤介介质质时时,宜宜使使用用纤纤维维素素助助滤滤剂剂,这这样样可可使使滤滤饼饼易易于剥离,并可防止堵塞毛细孔。于剥离,并可防止堵塞毛细孔。第一节第一节 发酵液的预处理技术
22、发酵液的预处理技术粒度选择粒度选择 助滤剂的粒度及粒度分布对过滤速率和助滤剂的粒度及粒度分布对过滤速率和滤液澄清度影响很大。当粒度一定时,过滤速率与澄清度滤液澄清度影响很大。当粒度一定时,过滤速率与澄清度成反比,过滤速率大,澄清度差;过滤速率小,则澄清度成反比,过滤速率大,澄清度差;过滤速率小,则澄清度好。助滤剂的粒度必须与悬浮液中固体粒子的尺寸相适应,好。助滤剂的粒度必须与悬浮液中固体粒子的尺寸相适应,如颗粒较小的悬浮液应采用较细的助滤剂。商品硅藻土助如颗粒较小的悬浮液应采用较细的助滤剂。商品硅藻土助滤剂有多种规格,粒度分布不同,因此使用前应针对不同滤剂有多种规格,粒度分布不同,因此使用前应
23、针对不同料液的特性和过滤要求,通过实验,确定其最佳型号。料液的特性和过滤要求,通过实验,确定其最佳型号。 用量的确定用量的确定 助滤剂的用量必须适宜。用量过少,助滤剂的用量必须适宜。用量过少,起不到有效的助滤作用;用量过大,不仅浪费,而且会因起不到有效的助滤作用;用量过大,不仅浪费,而且会因助滤剂成为主要的滤饼阻力而使过滤速率下降。助滤剂成为主要的滤饼阻力而使过滤速率下降。第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 当采用预涂助滤剂的方法时,间歇操作助滤剂的最小当采用预涂助滤剂的方法时,间歇操作助滤剂的最小厚度为厚度为2 2mmmm;连续操作则要根据所需过滤速率来确定。当连续操作则要根
24、据所需过滤速率来确定。当助滤剂直接加入发酵液时,一般采用的助滤剂用量等于悬助滤剂直接加入发酵液时,一般采用的助滤剂用量等于悬浮液中固形物含量,其过滤速率最快,如用硅藻土作助滤浮液中固形物含量,其过滤速率最快,如用硅藻土作助滤剂时,通常细粒用量为剂时,通常细粒用量为500500g gm m3 3;中等粒度用量为中等粒度用量为700700g gm m3 3;粗粒用量为粗粒用量为(700(7001000)1000)g gm m3 3。 5 5加入反应剂加入反应剂 有有时时加加入入某某些些不不影影响响目目的的产产物物的的反反应应剂剂,可可消消除除发发酵酵液中某些杂质对过滤的影响,从而提高过滤速率。液中
25、某些杂质对过滤的影响,从而提高过滤速率。第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 加入反应剂和某些可溶性盐类发生反应生成不溶性沉淀,加入反应剂和某些可溶性盐类发生反应生成不溶性沉淀,如如CaSOCaSO4 4 、AlPOAlPO4 4等。生成的沉淀能防止菌丝体粘结,使菌丝等。生成的沉淀能防止菌丝体粘结,使菌丝具有块状结构,沉淀本身可作为助滤剂,并且能使胶状物和具有块状结构,沉淀本身可作为助滤剂,并且能使胶状物和悬浮物凝固,从而改善过滤性能。如在新生霉素发酵液中加悬浮物凝固,从而改善过滤性能。如在新生霉素发酵液中加入氯化钙和磷酸钠,生成磷酸钙沉淀可充当助滤剂,另一方入氯化钙和磷酸钠,生
26、成磷酸钙沉淀可充当助滤剂,另一方面可使某些蛋白质凝固。又如环丝氨酸发酵液用氧化钙和磷面可使某些蛋白质凝固。又如环丝氨酸发酵液用氧化钙和磷酸处理,生成磷酸钙沉淀,能使悬浮物凝固,多余的磷酸根酸处理,生成磷酸钙沉淀,能使悬浮物凝固,多余的磷酸根离子还能除去钙、镁离子,并且在发酵液中不会引入其它阳离子还能除去钙、镁离子,并且在发酵液中不会引入其它阳离子,以免影响环丝氨酸的离子交换吸附。离子,以免影响环丝氨酸的离子交换吸附。 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 二、发酵液的相对纯化二、发酵液的相对纯化1.无机离子的去除无机离子的去除发发酵酵液液中中主主要要的的无无机机离离子子有有Ca2
27、+、Mg2+、Fe2+等等。Ca2+的的去去除除主主要要采采用用草草酸酸,但但由由于于草草酸酸的的溶溶解解度度小小,不不适适合合用用量量较较大大的的场场合合。当当发发酵酵液液中中Ca2+离离子子浓浓度度较较高高时时,可可采采用用可可溶溶性性盐盐,如如草草酸酸钠钠等等。反反应应生生成成草草酸酸钙钙还还能能促促使使蛋蛋白白质质凝凝固固,改改善善发发酵酵液液过过滤滤性性能能。Mg2+离离子子的的去去除除一一般般采采用用加加入入三三聚聚磷磷酸酸钠钠,它它和和Mg2+形形成成可可溶溶性性络络合合物物后后,即即可可消除对离子交换的影响。消除对离子交换的影响。Mg2+Na5P3O10=MgNa3P3O10+
28、2Na+第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 用用磷磷酸酸盐盐处处理理,也也能能大大大大降降低低Ca2+、Mg2+离离子子的的浓浓度度,此此法法可可用用于于环环丝丝氨氨酸酸的的生生产产。对对于于发发酵酵液液中中的的铁铁离离子子,可可加入黄血盐,使其形成普鲁士蓝沉淀而除去。反应如下:加入黄血盐,使其形成普鲁士蓝沉淀而除去。反应如下:3K4Fe(CN)6+4Fe3+=Fe4Fe(CN)63+12K+2 2杂蛋白的去除杂蛋白的去除 利用各种沉淀方法,可以去除液相中各种蛋白质。常利用各种沉淀方法,可以去除液相中各种蛋白质。常用的有等电点沉淀法、变性沉淀法、盐析法、有机溶剂沉用的有等电点沉
29、淀法、变性沉淀法、盐析法、有机溶剂沉淀法、反应沉淀法等。这些沉淀方法既可以作为除杂质的淀法、反应沉淀法等。这些沉淀方法既可以作为除杂质的方法,也可以作为提取目标产物的技术手段。有关沉淀法方法,也可以作为提取目标产物的技术手段。有关沉淀法除蛋白质详见第五章沉淀技术。除蛋白质详见第五章沉淀技术。 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 3 3多糖的去除多糖的去除 酶解法可将混合液中的不溶性多糖物质酶解,使其转酶解法可将混合液中的不溶性多糖物质酶解,使其转化为溶解度较大的单糖,从而改变流体的流动特性,提高化为溶解度较大的单糖,从而改变流体的流动特性,提高过滤速率。例如万古霉素用淀粉作培养
30、基,发酵完成后,过滤速率。例如万古霉素用淀粉作培养基,发酵完成后,发酵液中多余的淀粉使混合液粘度较大,当加入的淀粉发酵液中多余的淀粉使混合液粘度较大,当加入的淀粉酶后,搅拌酶后,搅拌30min,再加助滤剂(硅藻土),可使过滤速再加助滤剂(硅藻土),可使过滤速率提高率提高5倍。倍。 第一节第一节 发酵液的预处理技术发酵液的预处理技术 4 4有色物质的去除有色物质的去除 发发酵酵液液中中有有色色物物质质可可能能是是由由于于微微生生物物生生长长代代谢谢过过程程分分泌泌的的,也也可可能能是是培培养养基基(如如糖糖蜜蜜、玉玉米米浆浆等等)带带来来的的,色色素素物物质质化化学学性性质质的的多多样样性性增增
31、加加了了脱脱色色的的难难度度。色色素素物物质质的的去去除除,一一般般以以使使用用离离子子交交换换树树脂脂、离离子子交交换换纤纤维维、活活性性炭炭等等材材料料的的吸吸附附法法来来脱脱色色最最为为普普遍遍。例例如如活活性性炭炭可可用用于于柠柠檬檬酸酸发发酵酵液液的的脱脱色色,盐盐型型强强碱碱性性阴阴离离子子交交换换树树脂脂可可用用于于解解朊朊酶酶和和果果胶胶酶酶溶溶液液的的脱脱色色,磷磷酸酸型型阴阴离离子子交交换换树树脂脂被被用用于于谷谷氨氨酸酸发发酵酵液液的的脱脱色色等等。一一般般发发酵酵液液的的脱脱色色往往往往是是在在过过滤滤除除去菌体后进行。去菌体后进行。第二节第二节 固液分离固液分离 生生
32、化化产产品品的的固固液液分分离离方方法法与与化化工工单单元元操操作作中中的的非非均均相相物物系系分分离离方方法法基基本本相相同同,但但由由于于发发酵酵液液或或细细胞胞培培养养液液种种类类多多、粘粘度度大大和和成成分分复复杂杂,其其固固液液分分离离又又很很困困难难。特特别别是是当当固固体体微微粒粒主主要要是是细细胞胞、细细胞胞碎碎片片及及沉沉淀淀蛋蛋白白类类物物质质时时,由由于于这这些些物物质质具具有有可可压压缩缩性性,给给固固液液分分离离增增加加了了困困难难。固固液液分离的好坏,将影响料液的进一步处理。分离的好坏,将影响料液的进一步处理。 生化产品通常利用机械方法进行固液分离。按其所涉生化产品
33、通常利用机械方法进行固液分离。按其所涉及的流动方式和作用力的不同,可分为过滤、沉降和离心及的流动方式和作用力的不同,可分为过滤、沉降和离心分离。过滤是以某种多孔性物质作为介质,在外力的作用分离。过滤是以某种多孔性物质作为介质,在外力的作用下,悬浮液中的流体通过介质孔道,而固体颗粒被截留下下,悬浮液中的流体通过介质孔道,而固体颗粒被截留下来,从而实现固液分离的过程。来,从而实现固液分离的过程。第二节第二节 固液分离固液分离 沉沉降降是是依依靠靠外外力力的的作作用用,利利用用分分散散物物质质(固固相相)与与分分散散介介质质(液液相相)的的密密度度差差异异,使使之之发发生生相相对对运运动动,而而实实
34、现现固固液液分分离离的的过过程程。离离心心分分离离是是利利用用装装置置所所提提供供的的惯惯性性离离心心力的作用来实现固液分离的过程。力的作用来实现固液分离的过程。不不同同性性状状的的发发酵酵液液应应选选择择不不同同的的固固液液分分离离方方法法和和设设备备,如如霉霉菌菌和和放放线线菌菌为为丝丝状状菌菌,体体形形较较大大,其其发发酵酵液液大大多多采采用用过过滤滤方方法法处处理理;而而细细菌菌和和酵酵母母菌菌为为单单细细胞胞,体体形形较较小小,外外形形尺尺寸寸大大多多在在1 11010m m范范围围,其其发发酵酵液液一一般般采采用用高高速速离离心心机机分分离离。但但若若对对其其发发酵酵液液采采用用适
35、适当当的的方方法法进进行行预预处处理理,则则细细菌菌和和酵酵母母菌菌发发酵酵液液也也可可采采用用过过滤滤方方法法进进行行固固液液分分离离。如如生生产产菌菌菌菌体体较较小小的的氨氨基基酸酸发发酵酵液液,采采用用絮絮凝凝和和添添加加助助滤滤剂剂等等方方法法进进行行预预处处理理后后可可用用板板框框过过滤滤机机或或带带式式过过滤滤机机进进行行菌菌体分离。体分离。第二节第二节 固液分离固液分离 一、发酵液的过滤一、发酵液的过滤 实实现现过过滤滤操操作作的的外外力力是是过过滤滤介介质质两两侧侧的的压压力力差差,压压差差可可以以通通过过重重力力、加加压压、抽抽真真空空来来获获得得。依依据据过过滤滤介介质质所
36、所起起主主要要作作用用不不同同可可分分为为:饼饼层层过过滤滤或或深深床床过过滤滤。依依据据提提供供外外力力的的方方式式不不同同又又可可分分为为常常压压过过滤滤、真真空空抽抽滤滤。依依据据过过滤滤时时外外加加压压力力和和流流速速的的不不同同,可可分分为为:恒恒压压过过滤滤,用用压压缩缩空空气气或或真真空空作作为为推推动动力力;恒恒速速过过滤滤,通通常常用用定定容容泵泵来来输输送送料料液液;变变速速- -变变压压过过滤滤操操作作方方式式,用用离离心心泵泵来来实实现现。在在生生化产品的生产中,真空抽滤应用较多。化产品的生产中,真空抽滤应用较多。 第二节第二节 固液分离固液分离 在在深深床床过过滤滤中
37、中,过过滤滤介介质质起起主主要要过过滤滤作作用用。所所用用介介质质为为硅硅藻藻土土、砂砂、颗颗粒粒活活性性炭炭、玻玻璃璃珠珠、塑塑料料颗颗粒粒、烧烧结结陶陶瓷瓷、烧烧结结金金属属等等,填填充充于于过过滤滤器器内内构构成成过过滤滤层层。当当悬悬浮浮液液通通过过过过滤滤层层时时,固固体体颗颗粒粒被被阻阻拦拦或或吸吸附附在在滤滤层层颗颗粒粒上上,使使滤滤液液得得以以澄澄清清。这这种种方方法法适适合合于于固固体体含含量量少少于于g/mLg/mL,颗颗粒粒直直径径在在(5(5100)100)m m的的悬悬浮浮液液的的过过滤滤分分离离,如如河河水水、麦麦芽芽汁、酒类和饮料的过滤澄清。汁、酒类和饮料的过滤澄
38、清。第二节第二节 固液分离固液分离 g/mLg/mL的的悬悬浮浮液液。一一个个完完整整的的饼饼层层过过滤滤过过程程主主要要包包括括三三个个步步骤骤:滤滤饼饼的的形形成成;滤滤饼饼的的洗洗涤涤;滤滤饼饼的的清清除除。滤滤饼饼的的形形成成是是从从被被处处理理的的料料液液接接触触过过滤滤介介质质时时开开始始的的,随随着着过过滤滤时时间间的的增增长长,饼饼层层厚厚度度逐逐渐渐增增大大;滤滤饼饼的的洗洗涤涤是是回回收收饼饼层层中中的的有有用用物物质质或或者者是是除除去去饼饼层层中中的的杂杂质质,洗洗涤涤液液的的体体积积与与流流速速决决定定着着回回收收率率的的高高低低及及洗洗涤涤时时间间的的长长短短;滤滤
39、饼饼的的清清除除主主要要是是在在过过滤滤一一定定时时间间后后,过过滤滤阻阻力力增增大大,滤滤速速明明显显减减小小时时,将将饼饼层层从从过过滤滤介介质质上上除除去去,以以便便使使过过滤滤能能够够在在较高过滤速度下进行。较高过滤速度下进行。 第二节第二节 固液分离固液分离 微微生生物物发发酵酵液液多多属属于于非非牛牛顿顿型型流流体体,滤滤渣渣为为可可压压缩缩性性的的。衡衡量量过过滤滤特特性性的的主主要要指指标标是是滤滤饼饼的的质质量量比比阻阻r rB B,它它表表示示的的是是单单位位滤滤饼饼厚厚度度的的阻阻力力系系数数,与与滤滤饼饼的的结结构构特特性性有有关关。对对于于不不可可压压缩缩滤滤饼饼,比
40、比阻阻值值是是常常数数。对对于于可可压压缩缩滤滤饼饼,比比阻是操作压力的函数,可用下式表示阻是操作压力的函数,可用下式表示 (1-1)式中式中r不可压缩滤饼的比阻,对一定的料液其值为常数;不可压缩滤饼的比阻,对一定的料液其值为常数; m压压缩缩指指数数,一一般般取取0.50.8,对对于于不不可可压压缩缩性性滤滤饼为饼为0; P压力差,压力差,Pa。第二节第二节 固液分离固液分离 发发酵酵液液滤滤饼饼的的比比阻阻与与一一般般可可压压缩缩滤滤饼饼相相比比,有有其其特特殊殊性性。一一般般可可压压缩缩滤滤饼饼的的比比阻阻是是操操作作压压力力的的函函数数,在在不不变变的的压压差差之之下下,滤滤饼饼比比阻
41、阻是是一一定定值值,即即在在不不变变压压力力差差下下过过滤滤时时,过过滤滤速速度度的的逐逐渐渐下下降降是是由由于于滤滤饼饼厚厚度度的的逐逐渐渐增增加加所所致致,而而作为单位滤饼厚度的过滤阻力即滤饼的比阻是不变的。作为单位滤饼厚度的过滤阻力即滤饼的比阻是不变的。 但但对对于于发发酵酵液液滤滤饼饼,即即使使在在恒恒定定的的操操作作压压差差下下,当当滤滤饼饼中中所所含含固固形形物物浓浓度度达达到到某某一一界界限限值值时时,滤滤饼饼的的比比阻阻就就不不是是一一定定值值,而而会会突突然然升升高高。因因此此过过滤滤速速度度不不但但随随滤滤饼饼厚厚度度的的增增加加而而下下降降,还还会会因因滤滤饼饼比比阻阻的
42、的突突然然升升高高而而额额外外下下降降。奥奥尔尔洛洛夫夫斯斯基基很很早早以以前前曾曾提提出出过过假假设设,认认为为这这是是由由于于有有机机物物质质的的胶胶体体粒粒子子借借静静电电吸吸引引而而结结合合的的水水分分子子所所致致。对对发发酵酵液液进进行行预预处处理理,也也可可以以降降低低结结合合水水的的百百分分率率,提提高高自自由由水水的百分率,使发酵液滤饼更接近一般可压缩滤饼的性质。的百分率,使发酵液滤饼更接近一般可压缩滤饼的性质。第二节第二节 固液分离固液分离 对对于于可可压压缩缩滤滤饼饼,如如果果过过滤滤介介质质的的阻阻力力相相对对较较小小,可可以忽略不计,则恒压下的过滤方程式为以忽略不计,则
43、恒压下的过滤方程式为 (1-21-2)式式中中 q q到到瞬瞬间间时时,通通过过单单位位过过滤滤面面积积的的滤滤液液量量,m m3 3/m/m2 2; P P过滤压力差,过滤压力差,PaPa; r rB B滤饼的质量比阻,滤饼的质量比阻,m/kgm/kg; X XB B通通过过单单位位体体积积滤滤液液所所形形成成的的滤滤渣渣质质量量,kg/m3; 过滤时间,过滤时间,s; 滤液粘度,滤液粘度,Pas。 第二节第二节 固液分离固液分离 质质量量比比阻阻可可根根据据式式(5-25-2),利利用用图图解解法法求求得得,以以/ / q q为为纵纵坐坐标标,以以q q为为横横坐坐标标所所得得的的直直线线
44、斜斜率率为为M M,则则r rB B可可按按下下式式进行计算:进行计算: (1-31-3) 根根据据滤滤饼饼的的质质量量比比阻阻,可可以以衡衡量量各各种种不不同同发发酵酵液液过过滤滤的难易程度。的难易程度。 第二节第二节 固液分离固液分离 2 2影响过滤性能的因素影响过滤性能的因素影响过滤性能的因素很多,主要有:影响过滤性能的因素很多,主要有:(1 1)混混合合物物中中悬悬浮浮微微粒粒的的性性质质和和大大小小 一一般般情情况况下下,悬悬浮浮微微粒粒越越大大,粒粒子子越越坚坚硬硬,大大小小越越均均匀匀,固固液液分分离离越越容容易易,过过滤滤速速度度越越大大。如如发发酵酵液液中中的的细细菌菌菌菌体
45、体较较小小,分分离离较较困困难难,过过滤滤速速度度就就会会相相对对减减小小;而而胶胶体体粒粒子子通通常常悬悬浮浮于于流流体体中中,必必须须运运用用凝凝聚聚与与絮絮凝凝技技术术,增增大大悬悬浮浮粒粒子子的的体体积积,以利于固液分离,从而获得澄清的滤液。以利于固液分离,从而获得澄清的滤液。 第二节第二节 固液分离固液分离 (2 2)混混合合液液的的粘粘度度 流流体体的的流流动动特特性性对对固固液液分分离离影影响响很很大大,其其中中流流体体的的粘粘度度越越大大,固固液液分分离离越越困困难难,过过滤滤速速度度就就会会降降低低。通通常常混混合合液液的的粘粘度度与与其其组组成成和和浓浓度度密密切切相相关关
46、,组组成成越越复复杂杂,浓浓度度越越高高,其其粘粘度度越越大大。在在微微生生物物发发酵酵制制药药生生产产中中,菌菌体体种种类类和和浓浓度度不不同同,其其粘粘度度差差别别很很大大。另另外外,培培养养基基中中若若用用淀淀粉粉作作碳碳源源,黄黄豆豆饼饼作作氮氮源源,其其发发酵酵液液的的粘粘度度也也较较大大。若若发发酵酵终终点点控控制制不不当当,菌菌体体发发生生自自溶溶,也也会会使使发酵液变粘。发酵液变粘。 第二节第二节 固液分离固液分离 (3 3)操操作作条条件件 固固液液分分离离操操作作中中温温度度、pHpH、操操作作压压力力、滤滤饼饼厚厚度度等等的的控控制制也也会会影影响响固固液液分分离离速速率
47、率。温温度度升升高高,流流体体粘粘度度降降低低;调调整整pHpH,也也可可改改变变流流体体粘粘度度,从从而而使使固固液液分分离离效效率率得得到到提提高高。提提高高操操作作压压力力一一般般可可提提高高过过滤滤速速度度,但但如如果果滤滤饼饼的的可可压压缩缩性性较较大大时时,提提高高压压力力往往往往会会使使滤滤饼饼进进一一步步压压缩缩,过过滤滤阻阻力力增增大大,反反而而使使滤滤速速下下降降。降降低低滤滤饼饼层层的的厚度会减小过滤阻力,提高滤速。厚度会减小过滤阻力,提高滤速。 第二节第二节 固液分离固液分离 (4 4)助助滤滤剂剂的的使使用用 当当固固体体颗颗粒粒易易受受压压变变形形时时,采采用用一一
48、般般过过滤滤分分离离很很困困难难,常常采采用用加加助助滤滤剂剂的的方方式式,以以顺顺利利完完成成过过滤滤分分离离操操作作。助助滤滤剂剂是是一一种种不不可可压压缩缩的的多多孔孔微微粒粒,它它能能使使滤滤饼饼疏疏松松,滤滤速速增增大大。助助滤滤剂剂使使用用可可使使悬悬浮浮液液中中大大量量的的细细微微胶胶体体粒粒子子被被吸吸附附到到助助滤滤剂剂的的表表面面上上,从从而而使使滤滤饼饼的的可可压压缩缩性性下下降降,过过滤滤阻阻力力降降低低。助助滤滤剂剂的的选选择择以以不不吸吸附附或或少少吸附目标产品为准。吸附目标产品为准。 (5 5)固固液液分分离离设设备备和和技技术术 采采用用不不同同的的固固液液分分
49、离离技技术术,如如过过滤滤、沉沉降降和和离离心心分分离离,其其分分离离效效果果不不同同;同同一一种种分分离离技技术术,选选用用的的设设备备结结构构、型型号号不不同同,其其分分离离效效果果也也不不同同。在在选选择择固固液液分分离离设设备备时时,要要根根据据被被分分离离混混合合物物的的性性质质、分分离要求、操作条件等因素综合考虑。离要求、操作条件等因素综合考虑。 第二节第二节 固液分离固液分离 3 3改善过滤性能的方法改善过滤性能的方法 在在生生产产中中常常会会遇遇到到难难以以过过滤滤的的发发酵酵液液,因因此此需需要要通通过过改改善善过过滤滤性性能能,降降低低滤滤饼饼比比阻阻的的方方法法来来提提高
50、高过过滤滤速速率率,工工艺艺上上一一般般采采用用降降低低混混合合液液粘粘度度的的方方法法、增增大大被被分分离离颗颗粒粒的的粒粒度度或或者者在在混混合合液液中中加加入入助助滤滤剂剂的的方方法法、提提高高离离心心机机的的转转速速或或提提高高操操作作压压力力、增增大大真真空空度度、降降低低滤滤饼饼层层的的厚厚度度,或或除去滤饼等方法以改善过滤性能。除去滤饼等方法以改善过滤性能。 4 4过滤设备过滤设备工工业业上上较较为为常常用用的的过过滤滤设设备备有有板板框框过过滤滤机机、真真空空转转鼓鼓过滤机。过滤机。 第二节第二节 固液分离固液分离 板板框框过过滤滤机机主主要要用用于于培培养养基基制制备备的的过
51、过滤滤及及霉霉菌菌、放放线线菌菌、酵酵母母菌菌和和细细菌菌等等多多种种发发酵酵液液的的固固液液分分离离,比比较较适适合合固固体体含含量量1%10%的的悬悬浮浮液液的的分分离离。板板框框过过滤滤机机过过滤滤面面积积大大,过过滤滤推推动动力力能能大大幅幅度度调调整整,能能耐耐受受较较高高的的压压力力差差,固固相相含含水水分分低低,能能适适应应不不同同过过滤滤特特性性的的发发酵酵液液的的过过滤滤。自自动动板板框框过过滤滤机机,由由于于使使板板框框的的拆拆装装、滤滤饼饼卸卸出出和和滤滤布布的的清清洗洗等等操作都能自动进行,正逐渐替代传统手工操作板框过滤机。操作都能自动进行,正逐渐替代传统手工操作板框过
52、滤机。 真真空空转转鼓鼓过过滤滤机机特特别别适适合合于于固固体体含含量量较较大大(10%)的的悬悬浮浮液液的的分分离离,由由于于受受推推动动力力(真真空空度度)的的限限制制,真真空空转转鼓鼓过过滤滤机机一一般般不不适适合合于于菌菌体体较较小小和和粘粘度度较较大大的的细细菌菌发发酵酵液液的的过过滤滤,而而且且采采用用真真空空转转鼓鼓过过滤滤机机过过滤滤所所得得固固相相的的干干度度不不如如加加压压过过滤滤。目目前前,在在标标准准型型转转鼓鼓真真空空过过滤滤机机的的基基础础上上,又又开开发发出出一一些些新新设设备备,如如无无格格式式转转鼓鼓真真空空过过滤滤机机、滤滤布布循循环环行行进进式式(RCF)
53、转转鼓鼓真真空空过过滤滤机机等等。新新机机型型的的特特点点是是结结构构简简单单、单单位位面积过滤能力大、洗涤能力强、效率高。面积过滤能力大、洗涤能力强、效率高。 第二节第二节 固液分离固液分离 二、离心分离二、离心分离离离心心分分离离是是基基于于固固体体颗颗粒粒和和周周围围液液体体密密度度存存在在差差异异,在在离离心心场场中中使使不不同同密密度度的的固固体体颗颗粒粒加加速速沉沉降降的的分分离离过过程程。离离心心分分离离在在生生物物产产品品分分离离中中应应用用十十分分广广泛泛,与与其其它它固固液液分分离离方方法法相相比比,离离心心分分离离具具有有分分离离速速率率快快、分分离离效效率率高高、液液相
54、相澄澄清清度度好好等等优优点点。缺缺点点是是设设备备投投资资高高、能能耗耗大大,此此外外连连续续排排料料时时固固相相干干度度不不如如过过滤滤设设备备。按按作作用用原原理理不不同同,离离心心分离可分为离心沉降和离心过滤两种方式。分离可分为离心沉降和离心过滤两种方式。 第二节第二节 固液分离固液分离 1 1离心沉降离心沉降离离心心沉沉降降在在实实现现固固液液分分离离时时,不不需需要要过过滤滤介介质质,离离心心机机的的转转鼓鼓上上不不开开设设小小孔孔,在在离离心心力力的的作作用用下下,物物料料按按密密度度的的大大小小不不同同分分层层沉沉降降而而得得以以分分离离,可可用用于于液液- -固固、液液- -
55、液液、液液- -液液- -固固物物料料的的分分离离。工工业业上上较较为为常常用用离离心心沉沉降降设设备备有有管管式离心机和倾析式离心机。式离心机和倾析式离心机。管管式式离离心心机机的的分分离离因因数数高高达达10104 4- -(6 610105 5),除除可可用用于于微微生生物物细细胞胞的的分分离离外外,还还可可用用于于细细胞胞碎碎片片、细细胞胞器器、病病毒毒、蛋蛋白白质质、核核酸酸等等生生物物大大分分子子的的分分离离。但但由由于于管管式式离离心心机机的的转转鼓鼓直直径径较较小小,容容量量有有限限,因因而而生生产产能能力力较较小小。管管式式离离心心机机可可用用于于固固- -液液、液液- -液
56、液分分离离,用用于于液液- -液液分分离离时时为为连连续续操操作作,用用于于固固液液分分离离时时则则为为间间歇歇操操作作。一一般般适适合合于于分分离离固固形形物物含含量量1%1%发酵液的分离。发酵液的分离。 第二节第二节 固液分离固液分离 倾倾析析式式离离心心机机的的分分离离因因数数较较低低,大大多多在在1500150030003000,一一般般适适合合于于处处理理含含固固形形物物较较多多的的悬悬浮浮液液的的分分离离。不不适适合合于于细细菌菌、酵酵母母菌菌等等微微小小微微生生物物的的悬悬浮浮液液的的分分离离。液液相相的的澄澄清清度也相对较差。度也相对较差。2.离心过滤离心过滤 离离心心过过滤滤
57、在在实实现现固固液液分分离离时时,需需要要过过滤滤介介质质,离离心心机机的的转转鼓鼓上上开开有有小小孔孔,在在离离心心力力的的作作用用下下,液液体体穿穿过过过过滤滤介介质质经经转转鼓鼓上上的的小小孔孔流流出出,固固体体则则吸吸附附在在滤滤布布上上形形成成滤滤饼饼层层,从从而而实实现现固固液液的的分分离离。以以后后液液体体要要依依次次流流经经饼饼层层、滤滤布布再再经经小小孔孔排排出出,滤滤饼饼层层随随过过滤滤时时间间的的延延长长而而逐逐渐渐加加厚厚,至至一一定定厚厚度度后后停停止止过过滤滤,进进行行卸卸料料处处理理后后再再转转入入过过滤滤操操作作。工工业上较为常见的离心过滤设备是碟片式离心机。业
58、上较为常见的离心过滤设备是碟片式离心机。 第二节第二节 固液分离固液分离 碟碟片片式式离离心心机机的的分分离离因因数数为为100010002000020000,适适应应于于含含细细菌菌、酵酵母母菌菌、放放线线菌菌等等多多种种微微生生物物细细胞胞的的悬悬浮浮液液及及细细胞胞碎碎片片悬悬浮浮液液的的分分离离。它它的的生生产产能能力力较较大大,最最大大允允许许处处理理量量达达300300m m3 3/h/h,一般用于大规模的分离过程。一般用于大规模的分离过程。 三、其它固液分离方法三、其它固液分离方法 在在一一般般过过滤滤中中,滤滤液液的的流流动动方方向向与与滤滤饼饼基基本本垂垂直直,称称为为封封头
59、头过过滤滤(Dead-End Dead-End FiltrationFiltration)。当当采采用用这这种种方方式式来来分分离离细细菌菌、细细胞胞碎碎片片、蛋蛋白白质质等等悬悬殊殊浮浮液液时时,由由于于其其固固体体颗颗粒粒细细微微,可可压压缩缩性性大大,所所形形成成的的滤滤饼饼阻阻力力大大,随随着着过过滤滤的进行,过滤速度迅速下降。的进行,过滤速度迅速下降。 第二节第二节 固液分离固液分离 切切向向流流过过滤滤(Cross-Flow Cross-Flow FiltrationFiltration)又又称称错错流流过过滤滤、交交叉叉过过滤滤或或十十字字流流过过滤滤,是是一一种种维维持持恒恒压
60、压下下高高速速过过滤滤的的技技术术。其其操操作作特特点点是是使使悬悬浮浮液液在在过过滤滤介介质质表表面面作作切切向向流流动动,利利用用流流动动的的剪剪切切作作用用将将过过滤滤介介质质表表面面的的固固体体(滤滤饼饼)移移走走。当当移移走走固固体体的的速速率率与与固固体体的的沉沉积积速速率率相相等等时时,过过滤滤速速率率就就近近似似恒恒定定。较较为为常常用用的的实实现现切切向向流流过过滤滤的的方方法法有有:用用泵泵循循环环使使悬悬浮浮液液流流经经过过滤滤介介质质或或在在介介质质表表面面加加以以搅搅拌拌造造成成流流动动,产生切向流。产生切向流。 第二节第二节 固液分离固液分离 双双水水相相萃萃取取是
61、是向向水水相相中中加加入入溶溶于于水水的的某某种种高高分分子子化化合合物物(如如聚聚乙乙二二醇醇、葡葡聚聚糖糖)后后,形形成成密密度度不不同同的的两两相相,轻轻相相中中富富含含某某种种高高分分子子化化合合物物,重重相相中中富富含含盐盐类类或或另另一一种种高高分分子子化化合合物物,从从而而达达到到和和分分离离某某种种高高分分子子化化合合物物的的目目的的。可可用用于于分分离离细细胞胞碎碎片片和和蛋蛋白白质质等等。有有关关双双水水相相萃萃取取详详见见第第三章萃取和浸取技术三章萃取和浸取技术 向向细细胞胞碎碎片片悬悬浮浮液液中中加加入入某某种种固固体体吸吸附附剂剂,或或者者用用细细胞胞碎碎片片悬悬浮浮
62、液液通通过过装装有有吸吸附附剂剂的的固固定定床床,即即可可达达到到除除去去细细胞胞碎碎片片的的目目的的。该该法法优优点点是是设设备备简简单单、能能耗耗低低,主主要要缺缺点点是很难选择合适的吸附剂,以保障目的产物不被除去。是很难选择合适的吸附剂,以保障目的产物不被除去。 第二节第二节 固液分离固液分离 固固液液分分离离设设备备类类型型很很多多,性性能能差差异异很很大大,选选择择时时要要考考虑虑多多方方面面的的因因素素。首首先先要要根根据据混混合合物物的的性性质质和和分分离离要要求求,考考虑虑选选用用过过滤滤还还是是沉沉降降,是是否否选选用用惯惯性性离离心心力力作作为为推推动动力力。若若固固液液分
63、分离离要要求求较较完完全全,则则选选用用过过滤滤操操作作;若若固固液液密密度度差差较较大大,可可考考虑虑选选用用沉沉降降,否否则则宜宜选选用用过过滤滤;若若固固体体颗颗粒粒较较小小,流流体体粘粘度度较较大大,则则需需选选用用离离心心分分离离;对对于于易易挥挥发发或或易易燃燃烧烧的的流流体体,一一般般不不宜宜选选用用真真空空过过滤滤;而而对对于于有有毒毒的的混混合合液液,则则一一般般选选用用密密闭闭操操作作的的固固液液分分离离设设备备。另另外外,还还要要根根据据工工艺艺过过程程特特点点和和生生产产规规模模进进一一步步选选择择确确定定设设备备类类型型。一一般般当当固固体体含含量量较较高高、生生产产
64、规规模模较较大大时时,宜宜选选用用连连续续式式的的、劳劳动动强强度度小小的的设设备备;如如果果生生产产工工艺艺本本身身就就是是间间歇歇式式的的,则则选用间歇设备可以节省设备费用和操作费用。选用间歇设备可以节省设备费用和操作费用。 第二节第二节 固液分离固液分离 四、预处理及固液分离技术应用实例 以链霉素发酵液的预处理及固液分离技术为例,其工艺过程如下: 第二节第二节 固液分离固液分离 由于链霉素在发酵终了时,部分链霉素留在菌丝内由于链霉素在发酵终了时,部分链霉素留在菌丝内部,为了使其释放至液体中,将发酵液酸化至部,为了使其释放至液体中,将发酵液酸化至pH3pH3左右,左右,以提高链霉素的收率。
65、同时以直接蒸汽加热,可使蛋白质以提高链霉素的收率。同时以直接蒸汽加热,可使蛋白质凝固,提高过滤速度。根据在稀溶液中优先吸附高价离子凝固,提高过滤速度。根据在稀溶液中优先吸附高价离子的原则,需将发酵液进行稀释(一般用回流水或三次水来的原则,需将发酵液进行稀释(一般用回流水或三次水来稀释),一般稀释到稀释),一般稀释到60006000单位单位/ /毫升左右,若采用反吸附,毫升左右,若采用反吸附,则不需过滤,可将发酵液直接以水稀释到则不需过滤,可将发酵液直接以水稀释到30003000单位单位/ /毫升毫升左右。左右。 第二节第二节 固液分离固液分离 由由于于链链霉霉素素的的进进一一步步提提取取采采用
66、用的的是是离离子子交交换换法法,而而发发酵酵原原液液中中除除蛋蛋白白质质外外,尚尚含含有有钙钙、镁镁等等金金属属离离子子,对对离离子子交交换换吸吸附附有有影影响响,因因此此必必须须在在预预处处理理时时除除去去这这些些金金属属离离子子。例例如如酸酸化化用用的的草草酸酸还还能能将将CaCa2+2+去去除除,再再用用磷磷酸酸除除去去MgMg2+2+,即即在在发发酵酵液液中中加加入入磷磷酸酸,在在酸酸性性时时凝凝聚聚部部分分蛋蛋白白质质过过滤滤分分离离后后,再再加加入入碱碱调调,借借磷磷酸酸根根的的作作用用使使钙钙、镁镁等等离离子子生生成成不不溶性的磷酸盐而析出,并随同碱性蛋白质一起被过滤去除。溶性的磷酸盐而析出,并随同碱性蛋白质一起被过滤去除。 经经过过上上述述酸酸化化、加加热热、分分离离、冷冷却却、中中和和等等处处理理,能能将将发发酵酵液液中中的的大大量量菌菌丝丝体体、蛋蛋白白质质和和碱碱土土金金属属等等杂杂质质去去除除,可保证下一步离子交换过程的顺利进行。可保证下一步离子交换过程的顺利进行。