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1、四模块色谱检测技术四模块色谱检测技术学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题理解薄层色谱法的基本分离原理；理解薄层扫描法的定量分析原理；掌握薄层色谱法的具体应用学习目标学习目标能应用薄层色谱法对药物定 性鉴别及定量分析学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题学习目标学习目标学习目标学习目标复习提
2、问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提
3、问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题3.原理原理组分在薄层板上多次吸附、解组分在薄层板上多次吸附、解吸附、再吸附、再解吸附
4、的过程。吸附、再吸附、再解吸附的过程。通过吸附系数不等实现组分的通过吸附系数不等实现组分的分离。分离。学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新
5、课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题4.分类分类根据其分离原理可分为：吸附色谱、根据其分离原理可分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱谱根据分离方法分为：纸色谱法、薄根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。高效液相色谱法等。学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题优点：优点：快，需十至几十分钟
6、，同时展开多个试样。快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。试样预处理简单，对试样限制少。试样预处理简单，对试样限制少。载样量比较大，适用于制备。载样量比较大，适用于制备。仪器简单，操作方便。仪器简单，操作方便。分离能力较强。分离能力较强。灵敏度较高。灵敏度较高。缺点：缺点：重现性差：尤其是定量每步要严格操作重现性差：尤其是定量每步要严格操作色谱板不易保存色谱板不易保存5.优优缺缺点点：学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题二、操作方法及仪器二
7、、操作方法及仪器学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题1.背材背材：支持吸附剂的材料。支持吸附剂的材料。光滑平整耐腐蚀，常用玻璃板。光滑平整耐腐蚀，常用玻璃板。预制板有：铝和塑料预制板有：铝和塑料扫描用：长度为扫描用：长度为10、15、20，宽度宽度10、20（一）背材、吸附剂、展开剂的选择（一）背材、吸附剂、展开剂的选择学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新
8、课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题2.吸附剂吸附剂：（1）性质性质：活性即保留溶质组分的程度，有较大活性即保留溶质组分的程度，有较大的吸附面积，普通板粒度为的吸附面积，普通板粒度为20微米，微米，高效板为高效板为5微米微米（2）常用常用：硅胶、氧化铝、纤维素、聚酰胺、葡硅胶、氧化铝、纤维素、聚酰胺、葡萄糖凝胶萄糖凝胶（3）选择原则选择原则：样品组分的性质和吸附：样品组分的性质和吸附剂的性质剂的性质学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后
9、习题课后习题课后习题课后习题3.展开剂展开剂：(1)对展开剂的要求要求：能够溶解待测组分能够溶解待测组分能使待测组分与杂质分开能使待测组分与杂质分开使待测组分使待测组分Rf值在值在0.20.8不能与组分及吸附剂发生化学反应不能与组分及吸附剂发生化学反应展开后斑点圆而集中。展开后斑点圆而集中。（2）性质性质：极性、强度、选择性：极性、强度、选择性（3）选择选择：一元、二元、多元：一元、二元、多元学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题展开剂展开剂
10、( (流动相流动相) )同吸附柱色谱同吸附柱色谱极性强的溶剂洗脱能力强极性强的溶剂洗脱能力强常用溶剂的极性强弱顺序：常用溶剂的极性强弱顺序：水酸吡啶甲醇乙醇正水酸吡啶甲醇乙醇正丙醇丙酮乙酸乙酯二氯甲烷丙醇丙酮乙酸乙酯二氯甲烷甲苯苯三氯乙烷四氯化碳甲苯苯三氯乙烷四氯化碳 环环己烷己烷 石油醚。石油醚。 学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题展开剂展开剂混合溶剂混合溶剂先用单一溶剂展开，先用单一溶剂展开，若若R Rf f值太小，则加入一定量极性强
11、的溶剂，如值太小，则加入一定量极性强的溶剂，如乙醇、丙酮等，乙醇、丙酮等，如果如果R Rf f值太大，则加入适量极性弱的溶剂值太大，则加入适量极性弱的溶剂( (如如环己烷、石油醚等环己烷、石油醚等) )，以降低极性。，以降低极性。可加入一定比例的酸或碱可加入一定比例的酸或碱, ,使斑点集中。使斑点集中。学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题1.薄层板的制备薄层板的制备2.样品溶液的配制样品溶液的配制3.点样点样4.展开展开5.显色和定位显色和
12、定位6.常见问题和消除方法常见问题和消除方法（二）各步骤的（二）各步骤的主要操作方法主要操作方法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题1.薄层板的制备薄层板的制备一般一般薄层板的制备：薄层板的制备：均匀均匀铺层：铺层：0.20.3mm检查：对着亮光、看基线、牢固检查：对着亮光、看基线、牢固比例：硅胶比例：硅胶G与水与水1：3硅胶硅胶H与水与水1：2氧化铝与水氧化铝与水1：1.52制备制备型：型：2030学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问
13、复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题.仪器与材料仪器与材料玻板玻板除另有规定外，用除另有规定外，用5cm20cm，10cm20cm或或20cm20cm的规格的规格,要求光滑、要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。平整，洗净后不附水珠，晾干。学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题固定相或载体固定相或载体最常用的有硅胶最常用的有硅胶
14、G、硅胶、硅胶GF254、硅胶、硅胶H、硅胶硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素、微晶纤维素微晶纤维素F254等。等。其颗粒大小其颗粒大小,一般要求直径为一般要求直径为1040m。薄层涂布薄层涂布,一般可分一般可分无粘合剂和含粘合剂无粘合剂和含粘合剂两种两种;前者系前者系将固定相直接涂布于玻璃板上将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用入一定量的粘合剂，一般常用1015煅石膏煅石膏(CaSO4.2H2O在在140烘烘4小时小时)，混匀后加水适量，混匀后加水适量使用，
15、或用使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液羧甲基纤维素钠水溶液(0.50.7)适量适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。相或缓冲液的薄层。学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题涂布器涂布器:应能使固定相或载体在玻应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。均匀薄层。点样器点样器:毛细管。毛细管。展开室展开室:应使用适合薄层板大小的应使用
16、适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。应平整光滑，应便于观察。学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题(2)样品溶液的配制样品溶液的配制：预处理：粉碎、提取、精制预处理：粉碎、提取、精制溶液的溶解溶液的溶解(3)点样点样：集中集中1ml含含0.52mg溶质，体积溶质，体积110l用微量注射器、容量毛细管、自动点用微量注射器、容量毛细
17、管、自动点样仪样仪注意：负荷量、溶剂的洗脱能力、注意：负荷量、溶剂的洗脱能力、同步干燥、勿损表面同步干燥、勿损表面学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题(4)展开展开：一般展开：一般展开20、分离不好、分离不好时时调节组成、改变展开方式、保调节组成、改变展开方式、保质持一定的温度和湿度质持一定的温度和湿度常用方式：上行式常用方式：上行式学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课
18、内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题(5)显色和定位显色和定位：光学光学检出：可见光下不显色、但可吸收紫检出：可见光下不显色、但可吸收紫外光吸紫外光、显荧光斑点荧光薄层板外光吸紫外光、显荧光斑点荧光薄层板蒸气蒸气显色：碘、挥发性酸碱盐酸、硝酸、显色：碘、挥发性酸碱盐酸、硝酸、浓氨水、二乙胺浓氨水、二乙胺试剂试剂显色法：喷雾和浸渍显色法：喷雾和浸渍显色剂：常用硫酸、碘、磷钼酸、三显色剂：常用硫酸、碘、磷钼酸、三氯化锑氯化锑专属改良碘化鉍钾、香草醛专属改良碘化鉍钾、香草醛硫酸硫酸学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲
19、新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题三、在药物分析中的应用三、在药物分析中的应用1.定性鉴别定性鉴别2.药品质量控制和杂质检查药品质量控制和杂质检查3.化学反应进程的控制化学反应进程的控制,反应副产物的检反应副产物的检出以及中间体的分析出以及中间体的分析4.柱色谱法分离条件的探索柱色谱法分离条件的探索学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题1.定性：色谱鉴定利用
20、定性：色谱鉴定利用Rf值值化学鉴定试剂显色反应化学鉴定试剂显色反应薄层色谱与光谱联用薄层色谱与光谱联用2.定量：洗脱后定量法紫外定量：洗脱后定量法紫外原位定量法原位定量法薄层扫描法薄层扫描法目视比较法目视比较法（如杂质限度检查方法如杂质限度检查方法）四、定性定量分析方法四、定性定量分析方法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题定性参数1比移值比移值(Rf值值)溶质移动距离与流动相移动距溶质移动距离与流动相移动距离之比。离之比。Rf =L/L0
21、 （定时展开）（定时展开）L为原点（为原点（origin）至斑点中）至斑点中心的距离，心的距离，L0为原点至溶剂为原点至溶剂前沿（前沿（solvent front）的距）的距离离 与组分及色谱条件有关与组分及色谱条件有关 学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题定性参数2相对比移值相对比移值(relative Rf；Rr) Rr = Rf (i)/Rf (s)=L(i)/L(s)与组分、色谱条件、参考物质有关。与组分、色谱条件、参考物质有关。R
22、r值可以大于值可以大于1，也可以小于，也可以小于1。重现性和可比性均比重现性和可比性均比Rf值好，能消除系统值好，能消除系统误差（误差（参考物质与组分在完全相同的条件参考物质与组分在完全相同的条件下展开）下展开） 学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题3.定量方法定量方法：常用常用外标一点法外标一点法：指用一种已知浓度的：指用一种已知浓度的标准溶液与样品溶液点在同一块薄层板标准溶液与样品溶液点在同一块薄层板(mi)样品样品/(mi)标准标准=
23、(Ai)样品样品/(Ai)标准标准中药及制剂中某组分的含量计算：中药及制剂中某组分的含量计算：Ci%=(Ai)样品样品/(Ai)标准标准(mi)标准标准VW-为样品点样体积为样品点样体积V-为为W克生药或制剂的提取液的体积克生药或制剂的提取液的体积学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题本课小结本课小结学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题课后习题课后习题1.什么是薄层色谱法？什么是薄层色谱法？2.具体操作方法？具体操作方法？3.在药物分析中的主要应用？在药物分析中的主要应用？
