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1、医疗器械通用检验方法医疗器械通用检验方法标准操作规范标准操作规范第一部分 化学分析检验方法 标准操作规范 关于GB/T 14233.1-1998的通则所有分析均应以两个平行试验组进行,结果应在允许相对偏差范围内,以算术平均值报出，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定;所有试剂若无特殊规定,应为分析纯;试验用水如无特殊规定,均应符合GB 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法中二级水的规定；准确称重指称重精确至0.1mg;重量法恒重是指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg。注请关注GB/T 601-2002的相关内容。1.浊度和色泽的测定 1.1 浊度的测
2、定浊度的测定1.1.1 仪器仪器a）分析天平：精确至0.1mg；b）分光光度计。1.1.2溶液的配制溶液的配制a）浊度标准贮备液的制备：称取于105干燥恒重的硫酸肼1.00g，置于100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可先置于洁净烧杯中在40的水浴中温热溶解，再用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置4h6h，取此溶液与等容量的10% 六亚甲基四胺（乌洛托品）溶液混合，摇匀，于25避光静置24小时。标准贮备液应置冷处避光保存，在两个月内使用，用前摇匀。b） 浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中
3、，在550nm处测定其吸光度值，结果应在0.120.15范围内。标准原液应在48小时内使用，用前摇匀。1.浊度和色泽的测定c） 浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按照下表配制。标准液应用前现配，并摇匀。级号 0.51234浊度标准原液（mL） 2.55.010.030.050.0水（mL） 97.595.090.070.050.01.浊度和色泽的测定1.1.3 供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。1.1.4试验步骤试验步骤在室温下，取按产品标准要求制备的供试溶液25mL(或50mL)，另取等量产品标准规定级号的浊度标准液分别置于配对的25mL(或50mL)纳氏比色管中
4、，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。除产品标准另有规定外，供试溶液制备后，应立即用正常视力或矫正视力检测供试溶液的浊度。1.2 色泽的测定色泽的测定 依据产品标准规定测定。（可参照GB 605-1988）2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.1直接滴定法直接滴定法2.1.1 简述简述高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质草酸钠作用，MnO4-被还原为Mn2+。 2MnO4-+5C2O42- +16H+=2 Mn2+10CO2 +8H2O2.1.2 仪器仪器分析天平：精度为0.1mg。 2 还原物质（易氧化物）
5、还原物质（易氧化物）2.1.3 溶液的配制溶液的配制a) 稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。b) c(Na2C2O4)=0.05 mol/L草酸钠标准溶液：称取105下干燥至恒重的草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000mL。注为使草酸钠易于溶解，可置于40左右水浴上加热溶解，冷却后稀释定容。c) c(Na2C2O4)=0.005 mol/L草酸钠标准溶液：用前取0.05 mol/L草酸钠标准溶液适量，加水准确稀释10倍。 d) c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：取3.3g高锰酸钾，加水1050mL，煮沸15分钟，加
6、水至1000mL，密塞后置于暗处两周，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。标定其浓度。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）e) c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定：取105下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称重，加入100mL硫酸溶液（8+92），搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25mL待标定的高锰酸钾标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至65，继续滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度应不低于55，同时做空白试验。制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。.中国最大的资料库下载f） c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准
7、溶液：临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，加水准确稀释10倍。必要时，煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。 注每6.7mg草酸钠相当于0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液1mL。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.1.4 供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。2.1.5 试验步骤试验步骤取供试溶液20mL置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液3.00mL，稀硫酸5mL，加热至沸并保持微沸10分钟，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠注溶液5.00mL，置于水浴上加热至7580（注意应控制温度不低于60，也不高于90，既保证定量反应需要的温度条件
8、，又避免草酸分解），用产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至显浅粉红色，并保持30s不褪色为终点，同时与同批空白对照液相比较。平行测定供试溶液，两次滴定结果体积之差不应超过0.05mL，结果取平均值。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）注：c（KMnO4）=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.05mol/L的草酸钠标准溶液；c（KMnO4）=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.005mol/L的草酸钠标准溶液。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）注：c（KMnO4）=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C
9、2O4）=0.05mol/L的草酸钠标准溶液；c（KMnO4）=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.005mol/L的草酸钠标准溶液。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.1.6 结果计算结果计算还原物质含量用消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按下列公式计算： 式中：V消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； Vs供试溶液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，mL； Vo空白液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，mL； Cs滴定液高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L； Co标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2
10、.2间接滴定法间接滴定法2.2.1简述简述还原物质在酸性条件下加热时，被强氧化物质高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原，以淀粉溶液为指示剂，滴定至兰色消失即为终点。反应式如下： 2MnO4- + 10I - + 16H+ = 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O I2 + 2S2O32- = 2I - + S4O62-2.2.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。 2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.2.3 溶液的配制溶液的配制a) 稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。b) c(KMnO4)=0.
11、002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前精密移取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，加水准确稀释10倍。c) 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g加水5mL搅匀后，缓缓浸入100mL沸水中,随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液即得。本液应用前现配。d) c(Na2S2O3)=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)或16g无水硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，加水至1000mL。置两周后过滤，标定其浓度。 2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）e) c(Na2S2O3)=0.1 mol/L硫代
12、硫酸钠标准溶液的标定：称取0.15g于120烘干至恒重的基准重铬酸钾，精确称重置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL稀硫酸(20%)，摇匀，于暗处放置10分钟，加水150mL，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。f）c(Na2S2O3)=0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：临用前精密移取0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸并冷却的水准确稀释10倍。注为保证氧化还原滴定结果平行，建议使用碘化钾
13、溶液（10g/100mL）。用前现配。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.2.4 供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。2.2.5 试验步骤试验步骤精密移取产品标准规定量的供试溶液于碘量瓶中，参照下表加入规定量的20%的硫酸溶液后精密移取高锰酸钾标准溶液c（KMnO4）=0.002mol/L。将碘量瓶置于电炉或加热板上煮沸3分钟，迅速冷却到室温后，加入下表中对应量的碘化钾溶液或碘化钾固体，密塞摇匀后水封，立即用硫代硫酸钠标准溶液c（ Na2S2O3 ）=0.01mol/L滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂0.25mL（45滴），继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，平行
14、测定供试溶液，两次滴定结果体积之差不应超过0.05mL，结果取平均值；如果滴定结果超差，应重新平行取样滴定。同法滴定空白对照液，并计算结果。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物） 供试溶液取量（mL） c（KMnO4）为0.002mol/L高锰酸钾标准溶液（mL） 20%硫酸溶液加入量（mL） 碘化钾溶液（10g/100mL）加入量（mL） 碘化钾固体加入量（g） 1010.00 110.12020.00 2101.02 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.2.6 结果计算结果计算还原物质含量用消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按下列公式计算： 式中：V消耗高锰酸钾标准溶液的体积，m
15、L；Vs供试溶液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液的体,mL；Vo空白液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL；Cs滴定液硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；Co标准中规定的c(1/5KMnO4)标准溶液的浓度，mol/L。注 c(KMnO4)=0.002mol/L相当c(1/5KMnO4)=0.01mol/L 3 氯化物氯化物3.1 简述简述氯离子在硝酸介质条件下与硝酸银反应生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内，氯化银呈悬浮体时溶液浑浊，可根据氯化银产生的浊度半定量测定供试溶液中氯化物的含量。3.2仪器仪器分析天平：精度为0.1mg。3 氯化物氯化物3.3溶液的配制溶液的配制
16、a） 氯化钠标准贮备液（氯的标准浓度为100g/mL）：称取0.165g经110干燥恒重的氯化钠，定容于1000mL容量瓶中。b） 氯化钠标准溶液：依据产品标准要求，检验前用氯化钠标准贮备液准确稀释而得。c） 硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水溶解并稀释至100mL,贮存在棕色瓶,避光保存。d） 稀硝酸：取105mL浓硝酸，用水稀释至1000mL。3.4供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。3 氯化物氯化物3.4供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。3.5 试验步骤试验步骤取供试溶液10mL，加入50mL纳氏比色管中，加入10mL稀硝酸（溶液若不澄清，
17、过滤，滤液置于50mL纳氏比色管中），加水至约40mL，作为供试溶液管。另取10mL氯化钠标准溶液于另一50mL纳氏比色管中，加10mL稀硝酸，加水至约40mL，摇匀即得标准对照液管。 在上述两个比色管中分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，在黑色背景上从比色管上方观察、比较供试溶液管与标准对照液管的浊度。3 氯化物氯化物供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，作为
18、对照液；另一份中加硝酸银试液1.0mL与水适量使成50mL，摇匀在暗处放置5分钟，按上述方法与对照液比较。注为防止过滤过程中引入滤纸中的氯产生污染，先用热去离子水洗涤滤纸几次，再过滤供试溶液。4 酸碱度酸碱度4.1 方法一方法一4.1.1 仪器仪器 酸度计：应符合测定精度要求。4.1.2 溶液的配制溶液的配制 标准缓冲溶液（校正酸度计用）：按照使用说明书的方法配制。4.1.3 供试溶液制备供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。4.1.4 试验步骤试验步骤 按酸度计的使用说明书校准酸度计。 取供试溶液及空白对照液分别测定其pH值，计算两者之差。注对于pH值难以稳定的供试溶液，通常采取在
19、相同时间内分别测定空白对照液和供试溶液。4 酸碱度酸碱度4.2 方法二方法二4.2.1 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。4.2.2溶液的配制溶液的配制a) c (NaOH)=0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液： 配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液5.4mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。标定：称取于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g，精确称重，加无二氧化碳的水50mL溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持3
20、0s。同时做空白试验。4 酸碱度酸碱度计算： 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度以mol/L表示，按照下式计算。 式中，m邻苯二甲酸氢钾的准确称取质量，g； V1氢氧化钠溶液的体积，mL； V2空白试验氢氧化钠溶液的体积，mL； M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，克每摩尔（g/mol）M（KHC8H4O4）=204.22。b) c (NaOH)=0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液：临用前精确移取a）氢氧化钠标准溶液加水准确稀释10倍。 4 酸碱度酸碱度c) c (HCl)=0.1 mol/L盐酸标准溶液： 配制：量取9mL盐酸，溶于1000mL水中，摇匀。标定：称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基
21、准试剂无水碳酸钠0.2g，用水50mL溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。计算： 盐酸标准滴定溶液的浓度以mol/L表示，按照下式计算。 式中，m无水碳酸钠的准确称取质量，g； V1盐酸溶液的体积，mL； V2空白试验盐酸溶液的体积，mL； M无水碳酸钠的摩尔质量，克每摩尔（g/mol）M（Na2CO3）=52.994。d) c (HCl)=0.01 mol/L盐酸标准溶液：临用前精确移取c）盐酸标准溶液适量，加水准确稀释10倍。e) Tashiro指示剂：溶解0.2g甲基红和0.1g亚
22、甲基蓝于100mL95%的(V/V)乙醇中。4 酸碱度酸碱度4.2.3 供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。4.2.4检验步骤检验步骤将0.1mL Tashiro指示剂加入内有20mL供试溶液的锥形瓶中，如果溶液颜色呈紫色，则用0.01 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定；如果呈绿色，则用0.01 mol/L的盐酸标准溶液滴定，直至显灰色。以消耗0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液或0.01 mol/L盐酸标准溶液的体积(以毫升为单位)作为检验结果。5 蒸发残渣蒸发残渣5.1 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。5.2供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶
23、液。 5.3 试验步骤试验步骤 将洁净的蒸发皿预先在(1051)干燥箱中烘至恒重。加入产品标准中规定体积的供试溶液，置于水浴上蒸干。 将蒸发皿再次放入(1051)干燥箱中烘至恒重。同法处理空白对照液，空白对照液的蒸发残渣应不超过0.5mg。5.4 结果计算结果计算 按下列公式计算： 式中：W蒸发残渣的质量，mg； W11未加入供试溶液的蒸发皿质量，g； W12加入供试溶液的蒸发皿质量，g； W01未加入空白液的蒸发皿质量，g； W02加入空白液的蒸发皿质量，g。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）6.1 方法一方法一(硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法)6.1.1 简述简述：在弱酸性溶液
24、中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅标准溶液为代表进行比色，测定重金属的总含量。6.1.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg；酸度计。6.1.3 溶液的配制溶液的配制a) 7mol/L盐酸液：量取580mL盐酸，溶解到约420mL水中；b）2mol/L盐酸液：量取165mL盐酸，溶解到约835mL水中；c）5mol/L氨溶液：量取355mL氨水，溶解到约645mL水中。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）d) 乙酸盐缓冲溶液（pH3.5）:取乙酸铵25g，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸38mL，用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液
25、准确调节pH值至3.5，用水稀释至100mL。e) 硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。f） 硫代乙酰胺试液:临用前取混合液5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置沸水浴上加热20s，冷却，立即使用。注 混合液由1mol/L氢氧化钠15mL、水5mL及甘油20mL组成。g) 铅标准贮备液（100g/mL）：称取110干燥恒重的硝酸铅0.1598g，加入5mL硝酸和50mL水溶解后，用水定容至1000mL，摇匀，作为标准贮备液。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）h) 铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用g）制备的贮备液准确稀释至所需浓
26、度。6.1.4 供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。6.1.5 试验步骤试验步骤取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入相应量的铅标准溶液，加水稀释至50mL，于上述两只比色管中分别加入乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，再分别加入硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟。置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）6.2 方法二方法二(硫化钠法硫化钠法)6.2.1 简述简述 在碱性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的
27、总含量。6.2.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。6.2.3 溶液的配制溶液的配制a) 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL。b）硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10mL。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）c) 铅标准贮备液（100g/mL）：称取110干燥恒重的硝酸铅0.1598g，加入5mL硝酸和50mL水溶解后，用水定容至1000mL，摇匀，作为标准贮备液。d) 铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用c）制备的贮备液准确稀释至所需浓度。6.2.4 供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。6 重金属总量（目视比色法）重金
28、属总量（目视比色法）6.2.5试验步骤试验步骤取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入相应量的铅标准溶液，加水稀释至50mL，于上述两只比色管中分别加入氢氧化钠试液5mL、硫化钠试液5滴，摇匀，置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。7 铵（纳氏试剂比色法）铵（纳氏试剂比色法）7.1 简述简述铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过与标准对照液比色，可半定量测定其含量。7.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。7.3 溶液的配制溶液的配制a）3mol/L的氢氧化钠溶液：称取12.0g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL。二氯化汞饱和水溶液：
29、称取约10g样品，加热溶于100mL水中，冷却后即得。 7 铵（纳氏试剂比色法）铵（纳氏试剂比色法）纳氏试剂（碱性碘化汞钾试液）：取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，用时倾取上清液使用。注纳氏试剂的配制方法也可参考下列方法配制：称取145.0g氢氧化钠，溶于700mL水中，冷却。称取50.0g红色碘化汞和40.0碘化钾，溶于200ml水中。将此溶液倾入氢氧化钠溶液中，稀释至1000mL，静置，取上层清液使用。7 铵
30、（纳氏试剂比色法）铵（纳氏试剂比色法）氯化铵标准贮备液：准确称取0.300g氯化铵，用水溶解并定容至100mL含NH4+1.0g/L的标准贮备液。氯化铵标准溶液：依据产品标准要求，检验前用d）标准贮备液准确稀释至所需浓度。7.4 供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。7 铵（纳氏试剂比色法）铵（纳氏试剂比色法）7.5 试验步骤试验步骤取供试溶液10mL于一具塞的纳氏比色管中，另取10mL氯化铵标准溶液于另一比色管中，于上述两支管中各加入3mol/L的氢氧化钠溶液1mL和纳氏试剂1mL，混合均匀，5分钟后，比较上述两支比色管中溶液的颜色。8 硫酸盐硫酸盐8.1 简述简述硫酸根
31、与钡离子生成难溶性的硫酸钡，通过目视比浊法测定微量硫酸盐。8.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。8.3 溶液的配制溶液的配制标准硫酸盐贮备液（SO42-含量为100mg/L）：称取经105110下干燥至恒重的无水硫酸钠0.148g ，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 8 硫酸盐硫酸盐标准硫酸盐溶液的配制：依据产品标准要求，检验前将上述标准硫酸盐贮备液用水准确稀释到所需浓度。氯化钡溶液（61g/L）：称取氯化钡6.1g，用水溶解并稀释到100mL。乙酸溶液（300g/L）：量取30mL冰乙酸，加水至100mL，摇匀。8.4 供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供
32、试溶液。8 硫酸盐硫酸盐8.5 试验步骤试验步骤吸取0.75mL 95%(V/V)乙醇于25mL具塞比色管中，加入0.5mL氯化钡溶液和0.25mL乙酸溶液，在持续振摇条件下，加入1.5mL的标准硫酸盐溶液，混合后振摇30s，制成混合液。取15mL供试溶液，加入0.3mL乙酸溶液酸化，将此酸化后的溶液加入上述混合液中。同时取15mL标准硫酸盐溶液，同法制备标准对照液。5分钟后比较供试溶液与对照液的浑浊度。9 材料中重金属总量分析方法（比色法）材料中重金属总量分析方法（比色法）9.1 简述简述在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅标准溶液为代表进行比色
33、，测定重金属的总含量。9.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg； 马福炉。 9 材料中重金属总量分析方法（比色法）材料中重金属总量分析方法（比色法）9.3 溶液的配制溶液的配制a) 7mol/L盐酸液：量取580mL盐酸，溶解到约420mL水中；b）2mol/L盐酸液：2mol/L盐酸液：量取165mL盐酸，溶解到约835mL水中；c）5mol/L氨溶液：量取355mL氨水，溶解到约645mL水中。d）乙酸盐缓冲溶液（pH3.5）:取乙酸铵25g，加水25mL溶解后，加盐酸液(7mol/L)38mL，用盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)准确调节pH值3.5，用水稀释至100mL
34、。 9 材料中重金属总量分析方法（比色法）材料中重金属总量分析方法（比色法）e)硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。f）硫代乙酰胺试液:临用前取混合液5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置沸水浴上加热20s，冷却，立即使用。注 混合液由1mol/L氢氧化钠15mL、水5.0mL及甘油20mL组成。g)铅标准贮备液（100g/mL）：称取110干燥恒重的硝酸铅0.1598g，加入5mL硝酸与水50mL溶解后，用水定容至1000mL容量瓶中，摇匀，作为标准贮备液。h)铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用g）贮备液准确稀释至所需浓度。9 材料中重金属总量
35、分析方法（比色法）材料中重金属总量分析方法（比色法）9.4 供试溶液制备供试溶液制备平行取样品2g，切成碎片，置于瓷坩埚中，在通风橱中缓缓加热使之炭化，冷却后加入2mL硝酸及5滴硫酸，加热至白烟消失为止。再在500600灼烧使之灰化，冷却后加入2mL盐酸置水浴上蒸干，加3滴盐酸湿润残留物，再加10mL水，加热2分钟，加酚酞试液一滴，再滴入氨溶液(5mol/L)使上述溶液变成微红色为止。加乙酸缓冲液（pH3.5）2 mL（如浑浊，过滤，再用10mL水洗涤沉淀），将溶液转移至50mL容量瓶中，加水定容，作为供试溶液。将加入2mL硝酸，5滴硫酸及2mL盐酸的另一瓷坩埚置于水浴上使之蒸干，再用3滴盐酸
36、湿润残留物。同法制备空白对照液。9 材料中重金属总量分析方法（比色法）材料中重金属总量分析方法（比色法）9.5 试验步骤试验步骤取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入1mL铅标准溶液，加空白对照液至50mL，于上述两只比色管中分别加入硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟。置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。10 炽灼残渣炽灼残渣 10.1 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg； 酸度计； 马福炉。10.2 试验步骤试验步骤平行取样，每份称取样品2g5g，切成碎片，分别置于已灼烧恒重的坩埚中，称重，准确至0.1mg。在通风橱中缓缓灼在通风橱中缓缓灼烧至完全炭化，烧至完全炭化，放冷。加0.5mL1mL硫酸使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽，在500600灼烧使完全灰化至恒重。注意：从高温炉取出的坩埚不能立即防入干燥器，应先在耐火板或耐火架上放置片刻，待温度不高时，才能放入干燥器。送到天平室冷却，一般半小时或45分钟即可冷却到室温。10 炽灼残渣炽灼残渣10.3 结果计算结果计算按下列公式计算，结果以平均值报出。 式中：A炽灼残渣，%； W0样品加入前坩埚的质量，g； W1样品加入后坩埚的质量，g； W2样品灼烧后坩埚的质量，g。
