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1、ICP发射光谱分析1目录1. 原子发射法简介原子发射法简介2.ICP2.ICP发射光谱发射光谱分析原理分析原理3.ICP3.ICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成4.ICP4.ICP发射光谱发射光谱分析分析方法方法5. 样品的前处理样品的前处理21.原子发射法简介1.1 概述概述 1.定义：定义： AES是据每种原子或离子在热或电激发，是据每种原子或离子在热或电激发，处于激发态的待测元素原子回到基态时发射处于激发态的待测元素原子回到基态时发射出出特征特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。析的方法。 32. 历史：历史：43.原子发射光谱分析的特点原子发射
2、光谱分析的特点(1)多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。每一个样品一经激发后，不同元素都发射特征光谱，这样就可同时测定多种元素。(2)分析速度快。若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液体样品都可直接测定。(3)选择性好。每种元素因原子结构不同，发射各自不同的特征光谱。在分析化学上，这种性质上的差异，对于一些化学性质极相似的元素具有特别重要的意义。例如，铌和钽、锆和铪、几十个稀土元素用其他方法分析都很困难，而发射光谱分析可以毫无困难地将它们区分开来，并分别加以测定。5(4)检出限低。一般光源可达100.1gg-1（或gcm-
3、3），绝对值可达10.01g。电感耦合高频等离子体（ICP）检出限可达ngg-1级。(5)准确度较高。一般光源相对误差约为510，ICP相对误差可达1以下。(6)试样消耗少。(7)ICP光源校准曲线线性范围宽可达46个数量级。这样可测定元素各种不同含量（高、中、微含量）。一个试样同时进行多元素分析，又可测定各种不同含量。目前ICP-AES已广泛地应用于各个领域之中。（8）常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区，目前一般的光谱仪尚无法检测；还有一些非金属元素，如P、Se、Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低。61.2 原子发射几个基本概念原子发射几个基本概念1.1.灵灵敏敏线线：激激
4、发发电电位位较较低低的的谱谱线线，常常为为原原子子线线（电电弧弧线线），或或离离子子线线（火花线）。与实验条件有关。（火花线）。与实验条件有关。2.2.共共振振线线：从从激激发发态态到到基基态态的的跃跃迁迁所所产产生生的的谱谱线线。由由最最低低能能级级的的激激发发态态到到基基态态的的跃跃迁迁称称为为第第一一共共振振线线。一一般般也也是是最最灵灵敏敏线线。与与元元素素的的激激发发程程度度难难易有关。易有关。3.3.最最后后线线：或或称称持持久久线线。当当待待测测物物含含量量逐逐渐渐减减小小时时，谱谱线线数数目目亦亦相相应应减减少，当少，当c c接近接近0 0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第
5、一共振线。时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。4.4.分分析析线线：在在进进行行元元素素的的定定性性或或定定量量分分析析时时，根根据据测测定定的的含含量量范范围围的的实实验条件，对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。验条件，对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。5.5.自自吸吸线线：当当辐辐射射能能通通过过发发光光层层周周围围的的蒸蒸汽汽原原子子时时，将将为为其其自自身身原原子子所所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。6.6.自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。71.3原子能级图及能级的
6、跃迁钠原子及钠原子及Mg+（I）能级图）能级图8激发发射能量离子激发态离子基态abcda,b激发c电离d离子激发efghe离子发射f,g,h原子发射激发态l 4l 3l 2l 1 能级图9激发发光-原子光谱的产生入-波长，C-光速，h-普朗克常数，E0-基态能级能量，Em-激发态能量汞的第一激发态为4.9ev，10一些元素的离子化势能(eV)Lit.:Zaidel11原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：1）由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；2）将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；3）用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。1
7、2 不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能量最低的状态，即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞，量最低的状态，即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞，如果其动能稍大于原子的激发能，就可使该气态原子获得一如果其动能稍大于原子的激发能，就可使该气态原子获得一定的能量，从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程叫定的能量，从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程叫做激发。做激发。+ 激发13电子返回低能级电子返回低能级发出特定波长的光发出特定波长的光 D DE=k/l l k =12400 =12400光光+发射14多种能量传输发射光取
8、决于能级间能量差返回基态发出光+激发态DE = hn = hc/l h = Plancks 常数, n = 频率, c = 光速, l = 波长 原子光谱的产生151.4. AES 定性定量原理定性定量原理 量子力学基本理论告诉我们：量子力学基本理论告诉我们：1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；来描述；2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁至另一能量状态其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁至另一能量状态（激发态
9、）；（激发态）；3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；谱）；5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光特征光谱谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与
10、否进行定性分析，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析定性原理定性原理。16浓度浓度I强度强度0CIC定量分析原理17在光谱定量分析中，谱线强度与被测元素浓度成正比，而自吸严重影响谱线强度。所以，在定量分析时必须注意自吸现象。在一定的实验条件下，单位体积内的基态原子数目No和元素浓度C的关系为 No=aC bq 式中，b为自吸系数，当浓度很低时，原子蒸气的厚度很小；b=1，即没有自吸。a与q是与试样蒸发过程有关的参数；不发生化学反应时，q =1，a又称为有效蒸发系数。这样经简化后就成为： I =AC b 式中，A为与测定条件有关的系数。式为原子发射光谱定量分析的基本公式。181.5原子
11、发射光谱仪的基本构成AES仪器主要由光源（热源）、进样系统、单色系仪器主要由光源（热源）、进样系统、单色系统、检测系统、计算机数据处理系统五部分组成。统、检测系统、计算机数据处理系统五部分组成。由于在后面的由于在后面的ICP中要涉及各个部分，因此，这中要涉及各个部分，因此，这里就不作详细介绍了。里就不作详细介绍了。为了方便起见，我们可先看看为了方便起见，我们可先看看AES所用到的光源，所用到的光源，并比较其各自的特征：并比较其各自的特征：19光源光源电弧电弧电感耦合等离子体，电感耦合等离子体，ICP现代光源现代光源经典光源经典光源火花火花直流电弧直流电弧交流电弧交流电弧火焰火焰激光光源激光光源
12、1.5.1 AES光源种类光源种类201.5.2 AES光源的比较光源的比较 光光 源源 蒸发温度蒸发温度K 激发温度激发温度K 稳定稳定性性 热性质热性质 分析分析 对象对象 直流电弧直流电弧 8004000(高高) 40007000 较差较差 LTE 定性、难熔样品及元素定量、定性、难熔样品及元素定量、导体、矿物纯物质导体、矿物纯物质 交流电弧交流电弧 中中 40007000 较好较好 LTE 矿物、低含量金属定量分析矿物、低含量金属定量分析 火火花花 低低 10000 好好 LTE 难激发元素、高含量金属定量难激发元素、高含量金属定量分析分析 ICP 10000 60008000 很好很
13、好 非非 LTE 溶液、难激发元素、大多数元溶液、难激发元素、大多数元素素 火火焰焰 20003000 20003000 很好很好 LTE 溶液、碱金属、碱土金属溶液、碱金属、碱土金属 激激光光 10000 10000 很好很好 LTE 固体、液体固体、液体 212.ICP2.ICP发射光谱发射光谱分析分析原原 理理222.1 2.1 什么是什么是ICPICPICP（InductiveCoupledPlasma）即为电感耦合高频等离子体光源。等离子体（Plasma）：一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状
14、态，从整体来看是出于中性的。利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。其特点：高温下电离的气体（Ionizedgas）;离子状态;阳离子和电子数几乎相等阳离子和电子数几乎相等; 等离子体的温度较高，等离子体的温度较高，最高温度最高温度10000K10000K。232.2ICP形成的原理 ICP装置由:高频发生器和感应线圈;炬管和供气系统;进样系统;三部分组成,高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的有自激发生器和利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器，其频率和功率输出稳定性高。频率多为27-50 MHz，最大输出功率通常是
15、1-4kW。等离子体等离子体磁力线磁力线高频耦合线圈高频耦合线圈样品样品粒子粒子242.2.1高频电感耦合等离子体震荡电路252.2.2 ICP进样系统及等离子炬管进样系统及等离子炬管将样品溶液雾化连续导入ICP中ICPICP火焰火焰高频线圈高频线圈等离子炬管等离子炬管样品样品溶液溶液雾室雾化器雾化器冷却气冷却气 (Ar)(Ar)等离子等离子（辅助辅助）气气 (Ar)(Ar)26ICP焰明显地分为三个区域：焰明显地分为三个区域：1）焰心区呈白色，不透明，是高频电流形成的涡流区，等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K。内焰区位于焰心区上方，一般在感应圈以上
16、10-20mm左右，略带淡蓝色，呈2）半透明状态。温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。3）尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在6000K以下，只能激发低能级的谱线。272.2.3ICP光源的气流1冷却气冷却气起冷却作用，保护石英炬管免被高温起冷却作用，保护石英炬管免被高温融化融化1辅助气辅助气“点燃点燃”等离子体等离子体1雾化气雾化气形成样品气溶胶形成样品气溶胶 将样品气溶胶引入将样品气溶胶引入ICP 对雾化器、雾化室、中心管起清洗作对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用用282.2.4 等离子炬管等离子炬管等离子炬管等离子炬管分为输入载气Ar的内层管、
17、输入辅助气Ar的中层管和输入等离子气Ar的外层管。Q外层管：外层管：外层管通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程Q中层管：中层管：中层管通人辅助气体Ar气，用于点燃等离子体。内层管：内层管：内层石英管内径为12mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。29炬管的组成：三层石英同心管组成（如上图）。冷却（等离子）氩气以外管内壁相切的方向进入ICP炬管内，有效地解决了石英管壁的冷却问题。防止其
18、被高温的ICP烧熔。炬管置于高频线圈的正中，线圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的线圈连接到高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所示。开始时，炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。2.3 ICP光源的装置及其形成光源的装置及其形成30原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外
19、形尤如一滴刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们之间的耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中，雾滴在进入ICP之前，经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。312.4 ICP-AES2.4 ICP-AES可测定的元素及范围可测定的元素及范围32IC
20、P-AES不便测定的元素不便测定的元素卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定.惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值.碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高.氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水.大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件33应用范围常量分析0.X%-20%微量分析0.00X%-0.X%痕量分析:0.0000X%-0.000X%,一般需要分离和富集,不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求.342.5 ICP2.5 ICP发射光谱分析的基本原理发射光谱分析的基本原理ICP发射光谱分析过程主要分为三步,即激发、分光和检测.1.利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化,离解或
21、分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。2.利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。3.利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析35 I = Nmh=KNmN0e-Em/ kT (1)在一定的实验条件下:I = aC (2) a为常数，C为目的元素的浓度考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸,对(2)加以修正 I = aCb (3) b为自吸系数,一般情况下b1。在ICP光源中多数情况下b1。谱线强度与浓度的关系谱线强度与浓度的关系36ICP-AES的特长溶液进样溶液进样、标准溶液易制备标准溶液易制备高灵敏度
22、高灵敏度（亚亚ppbppb）高精度高精度（CV 1%CV 1%）化学干扰少化学干扰少线性范围宽线性范围宽（个数量级个数量级）可同时进行可同时进行多元素多元素的定性定量分析的定性定量分析37可以分析的样品可以分析的样品1:1:金属金属( (钢铁钢铁, ,有色金属有色金属) )2:2:化学化学, ,药品药品, ,石油石油, ,树脂树脂, ,陶瓷陶瓷3:3:生物生物, ,医药医药, ,食品食品4:4:环境环境( (自来水自来水, ,环境水环境水, ,土壤土壤, ,大气粉尘大气粉尘) )5:5:可以分析其他各种各样样品中的金属可以分析其他各种各样样品中的金属备注备注: :固体样品必须进行前处理固体样品
23、必须进行前处理( (液化液化) )383.ICP3.ICP发射光谱仪的构发射光谱仪的构成成39ICPAES结构示意图40ICP-AES光谱仪结构溶液-雾化 发光 元素 光-电信号 结果413.1R.F高频发生器27.12MHz,40.68MHz高频发生器 输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。42高频电感耦合等离子体震荡电路43 3.1.1 ICP进样系统及等离子炬管进样系统及等离子炬管将样品溶液雾化连续导入ICP中ICPICP火焰火焰高频线圈高频线圈等离子炬管等离子炬管样品样品溶液溶液雾室雾化器雾化器冷却气冷却气 (Ar)(
24、Ar)等离子等离子（辅助辅助）气气 (Ar)(Ar)44Fassel炬管45气动雾化器(同心型)463.1.2 气动雾化器气动雾化器气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。雾化器和直角型雾化器。 同轴型雾化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。直角同轴型雾化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器，可避免载气压力对样品提升量的影响。化器，可避
25、免载气压力对样品提升量的影响。47旋流雾室48双筒雾室49雾室双筒雾室旋流雾室503.1.3 等离子炬观测位置等离子炬观测位置轴向和横向观测任选，用轴向观测提高灵敏度，横向观测分析高浓度的样品51轴向和横向观测横向横向（Radial ViewRadial View）Sample IntroductionPlasmaTorchPMT detectorGratingu横向观测的特点横向观测的特点可以进行高浓度（百分含量）可以进行高浓度（百分含量）的测定的测定离子化干扰小离子化干扰小可以进行高盐有机溶剂的测定可以进行高盐有机溶剂的测定轴向轴向（Axial ViewAxial View）PMT det
26、ectorGratingPlasmaSample IntroductionTorchu轴向观测的特点轴向观测的特点去除氩的光谱、只有元素光谱去除氩的光谱、只有元素光谱高效率地导入分光器高效率地导入分光器可以提高分析灵敏度可以提高分析灵敏度52PMT 检检测器测器光栅光栅等离子体等离子体矩管矩管球面球面准直镜准直镜UV 光谱光谱球面球面聚光镜聚光镜IR 光谱光谱3.2 ICP-AES3.2 ICP-AES分光器分光器选择分辨出目的元素的特征谱线选择分辨出目的元素的特征谱线533.3 3.3 检测器检测器- -光电倍增管光电倍增管光电倍增管工作原理图阴极二次电子倍增原理二次电子倍增原理二次电子倍增
27、原理二次电子倍增原理543.3.1 3.3.1 检测器检测器- -固态成像器件固态成像器件CIDCCD55CID和和CCD检测器检测器CID检测器检测器最初发明用于天文学最初发明用于天文学以解决在较长时间爆光时以解决在较长时间爆光时,亮的星体所亮的星体所引起的引起的“溢出溢出”问题问题, 观察遥远星体观察遥远星体的发射光的发射光通过天文望远镜采集光信号通过天文望远镜采集光信号用光谱仪进行分光，测定不同谱用光谱仪进行分光，测定不同谱线的强度线的强度确定所观察星体的金属组成确定所观察星体的金属组成n CCD检测器检测器最初用于电子最初用于电子记录成像记录成像56掺杂的硅晶体吸收光子，一定面积的芯片
28、（像素）产生电子CCD的工作原理的工作原理电子的传输通过不同的芯片进行每个像素的读出放大和传输得到相应的电压值573.4 计算机功能计算机功能程序控制：仪器各部件的起动、关闭程序控制：仪器各部件的起动、关闭时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移数据处理数据处理谱线数据库专家系统谱线数据库专家系统58 固定多道型固定多道型单道扫描型单道扫描型全谱直读型全谱直读型ICP发射发射光谱仪的光谱仪的几种类型几种类型3.5 ICP常见的几种类型常见的几种类型593.5.1 3.5.1 固定多通道型光谱仪固定多通道型光谱仪多元素同时测定，分析速度多元素同时测定，分析速度
29、快快分析精度高、稳定性好分析精度高、稳定性好操作简单，消耗少操作简单，消耗少必须根据用户需求预先必须根据用户需求预先排定排定PMT和出射狭缝，和出射狭缝，灵活性差灵活性差603.5.2多道直读光谱仪613.5.3 3.5.3 单道扫描型光谱仪单道扫描型光谱仪谱线选择灵活谱线选择灵活定量、定性和半定量分析定量、定性和半定量分析仪器价格低仪器价格低分析速度慢，精度稍差分析速度慢，精度稍差62单道扫描光谱仪63 3.5.4 全谱直读型光谱仪全谱直读型光谱仪全谱直读式的等离子光谱仪，它采用全谱直读式的等离子光谱仪，它采用中阶梯光学系统结合固体检测器中阶梯光学系统结合固体检测器(CID，CCD)，既具有
30、单道的灵活性，又，既具有单道的灵活性，又有多道的快速与稳定。有多道的快速与稳定。+64全谱直读光谱仪654.ICP发射光谱分析方法66定性分析定性分析定性分析定性分析定量分析定量分析定量分析定量分析半定量分析半定量分析半定量分析半定量分析需进行使样品溶液化的前处理需进行使样品溶液化的前处理需进行使样品溶液化的前处理需进行使样品溶液化的前处理ICP发射光谱分析方法67定性分析定性分析定性分析定性分析要确认试样中存在某个元素，需要在试样要确认试样中存在某个元素，需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线，并且谱线之间的强度关系是合理的；线，并且谱线之间的强
31、度关系是合理的；只要某元素的最灵敏线不存在，就可以肯只要某元素的最灵敏线不存在，就可以肯定试样中无该元素。定试样中无该元素。68定量分析定量分析工作曲线法工作曲线法标准样品的组成与实际样品一致标准样品的组成与实际样品一致在工作曲线的直线范围内测定在工作曲线的直线范围内测定使用无干扰的分析线使用无干扰的分析线69定量分析标准加入法标准加入法标准加入法标准加入法测定范围的工作曲线的直线性测定范围的工作曲线的直线性溶液中干扰物质浓度必须恒定溶液中干扰物质浓度必须恒定应有应有1-31-3个添加样品个添加样品使用无干扰的分析线使用无干扰的分析线进行背景校正进行背景校正70定量分析定量分析内标法内标法在试
32、样和标准样品中加入同样浓度的某在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素（内标元素），利用分析元素和一元素（内标元素），利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工作曲线，并进行样品分析。绘制工作曲线，并进行样品分析。71半定量分析半定量分析半定量分析半定量分析有些样品不要求给出十分准确的分析数据，有些样品不要求给出十分准确的分析数据，允许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，允许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，这类样品可采用半定量分析法这类样品可采用半定量分析法。ICPICP光源的半定量分析尚无通用方法，因仪光源的半定量分析尚无通用方法，因仪器类型
33、和软件功能而异，应用不广泛。器类型和软件功能而异，应用不广泛。72灵敏度、检出限、背景等效浓度 灵敏度：灵敏度：S=dX/dcS=dX/dc单位浓度变化所引起的响应量的变化单位浓度变化所引起的响应量的变化, ,它相当于它相当于工作曲线的斜率工作曲线的斜率 检出限检出限:ICP:ICP光谱分析中光谱分析中, ,能可靠地检出样品中能可靠地检出样品中某元素的最小量或最低浓度某元素的最小量或最低浓度. . 背景等效浓度背景等效浓度(BEC)(BEC)：与背景信号相当的浓度。：与背景信号相当的浓度。73ICP发射光谱分析中的干扰物理干扰化学干扰电离干扰光谱干扰74干扰的校正基体匹配可消除物理、电离干扰。
34、注意不纯物的混入。内标校正可消除物理干扰。注意内标元素的选择(电离电位)。背景校正75扣除光谱背景76谱线干扰的校正选择无干扰的谱线干扰系数法校正谱线干扰 稀释样品775.样品的前处理78待测元素完全进入溶液溶解过程待测元素不损失不引入或尽可能少引入影响测定的成分试样溶剂具有较高的纯度，易于获得操作简便快速，节省经费等溶解样品的基本要求79稀释法稀释法用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。只适用于均匀样品例）排放水、电镀液、润滑油等干式灰化分解法干式灰化分解法在马弗炉中加热样品，使之灰化。可同时处理多个样品。注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发例）食品、塑料、有机物粉末等样品的前处理
35、（溶液化）80u湿式分解湿式分解法法q 常规酸消化常规酸消化样品 + 酸（300）于烧杯或三角烧瓶中,在电热板或电炉上加热。常规酸消化的优点是设备简单，适合处理大批量样品；缺点是操作难度大，试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全一致、消解周期长、劳动条件较差。样品的前处理（溶液化）81q高压密封罐消解高压密封罐消解 高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一般在120180。聚四氟乙烯罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开
36、。溶剂：硝酸；硝酸+过氧化氢酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素几乎不损失，环境污染小。分解周期长。82q微波消解微波消解微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。它具有高压密封罐法所有的优点。消解速度比高压密封罐法快得多。试剂消耗量小，金属元素几乎不损失，不受环境污染，空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品。微波炉的价格较高，试样处理能力不如干式灰化和常规消化法。83器皿的洗涤使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸馏水冲洗3次。浸没在6N的硝酸溶液中5天以上。取出后分别用一般蒸馏水冲洗5次以上，高纯水冲洗3次。器皿的存放置于无灰尘处自然凉干。（可盖保鲜膜等）容量瓶可装满高纯水存放846
37、.仪器的维护和保养85注意事项进样前进样系统的检查。测定后进样系统的检查和清洗。废液桶中的废液要经常清理。炬管，雾化器，雾室的清洗。冷却水，真空泵油，分子筛的定期更换。86干扰因素ICP-AES1光谱干扰光谱干扰!光谱干扰数量多,谱库中有50,000条特征光谱。!加上来自如金属材料、矿石和化学品分析中基体的影响，解决起来比较困难。!不同的分子特征基团如OH键，也会造成在低含量分析时的干扰。87干扰因素ICP-AES1光谱干扰的消除光谱干扰的消除!离线光谱背景校正。!动态背景校正。88干扰因素ICP-AES2基体效应的干扰基体效应的干扰!使用内标。89ICP-AES3电离效应的干扰电离效应的干扰 易电离的元素引起的电离干扰。易电离的元素引起的电离干扰。ICP-MS更为严重。包括增强或抑制效应。更为严重。包括增强或抑制效应。干扰因素90干扰因素ICP-AES3电离效应的干扰的消除电离效应的干扰的消除!仪器条件的最佳化!加入电离效应缓冲液91个人观点供参考，欢迎讨论
