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1、LOGO胆胆矾中硫酸中硫酸铜的的测定方法定方法化化学学工程系工程系09工工业分析分析与与检验李金法李金法n1.了解胆矾的组成和测定方法。 n2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。n3.掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。一、目的要求一、目的要求1、胆矾的性质、胆矾的性质名称：胆矾名称：胆矾分子式分子式CuSO45H2O分子量分子量249.68性质：深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶性质：深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末。有毒，无臭，带有金属涩味。密度粉末。有毒，无臭，带有金属涩味。密度22844gcm3。干燥空气中会缓慢风化。溶于。干燥空气中会缓慢风化。溶于水，水溶液呈
2、弱酸性，不溶于乙醇。水，水溶液呈弱酸性，不溶于乙醇。150以上以上将失去全部结晶水而成为白色粉末状无水硫酸铜，将失去全部结晶水而成为白色粉末状无水硫酸铜，650则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入有极强的吸水性，把它投入95乙醇成含水有乙醇成含水有机物机物(即吸收水分即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。而恢复为蓝色结晶体。2、胆矾的用途、胆矾的用途胆矾用途：无机工业用于制造其他饲盐如氯化胆矾用途：无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制
3、造含铜单偶碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂，甲基丙烯酸合成香料和染料中间体的催化剂，甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。3、胆矾的制备、胆矾的制备硫酸铜溶液减压（加快水分蒸发，硫酸铜溶液减压（加快水分蒸发，可省
4、去）蒸发，在晶体大量析出可省去）蒸发，在晶体大量析出时过滤（过滤前一定要冷却至常时过滤（过滤前一定要冷却至常温，且不能蒸干，防止胆矾失水）温，且不能蒸干，防止胆矾失水），用滤纸吸干水分或自然干燥即，用滤纸吸干水分或自然干燥即可。可。3、胆矾的制备（拓展）、胆矾的制备（拓展）1、制取小晶体、制取小晶体在盛在盛100mL水的水的烧杯里，加入研杯里，加入研细的的硫酸硫酸铜粉末粉末10g，同，同时加加1mL稀硫酸（防止硫酸稀硫酸（防止硫酸铜水解），加水解），加热，使晶体完全溶解。，使晶体完全溶解。继续加加热到到8090，趁，趁热过滤，滤液流入一洗液流入一洗净并用并用热水加温水加温过的的烧杯里，加盖静置
5、。杯里，加盖静置。经几小几小时或一夜，将会或一夜，将会发现杯杯底有若干底有若干颗小晶体生成小晶体生成.2、小晶体的、小晶体的长大大拣取一取一颗晶形比晶形比较完整的晶体，用完整的晶体，用细线系住，系住，悬挂在盛挂在盛饱和硫酸和硫酸铜溶液的溶液的烧杯里，并加盖杯里，并加盖静置。每天再往静置。每天再往烧杯里加入少量微杯里加入少量微热的的饱和硫酸和硫酸铜溶溶液，小晶体会逐液，小晶体会逐渐长大，成大，成为一一块大晶体大晶体1、基本原理基本原理在在HAc或或H2SO4酸性介质（酸性介质（pH34）中）中,Cu2与与过量过量I作用作用,生成难溶性的生成难溶性的Cu2I2沉淀和沉淀和I2：2Cu24I=Cu2
6、I2I2（乳白色）（乳白色）生成的生成的I2用用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定反应：标准溶液滴定，滴定反应：I22S2O32-=2IS4O62-以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有I离子存在时，离子存在时，能与能与I2分子形成蓝色可溶性复合物，使溶液呈蓝色，分子形成蓝色可溶性复合物，使溶液呈蓝色，到达终点时，溶液中的到达终点时，溶液中的I2全部与全部与Na2S2O3作用，蓝作用，蓝色消失。色消失。二、测定方法二、测定方法二、测定方法二、测定方法2、仪器与试剂仪器与试剂u仪器：碱式滴定管（仪器：碱式滴定管（50ml），碘量），碘量瓶（瓶（500ml），双盘机械加码电
7、光），双盘机械加码电光天平（天平（TG328A）。）。u试剂：试剂：1.胆矾样品胆矾样品2.0.1mol/LNa2S2O3标准溶标准溶液液3.KI（A.R.）4.HAc（36-37%g/g）5.0.5%淀粉指示液淀粉指示液LOGO 二、测定方法二、测定方法3、实验内容、实验内容 取胆矾样品约取胆矾样品约0.5g，准确称定，准确称定，置碘量瓶中，加蒸馏水置碘量瓶中，加蒸馏水50ml，溶，溶解后加解后加HAc 4ml，KI2g，用，用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示液至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。平行测，继续滴定至蓝色消失。平行测
8、定三份。定三份。二、测定方法二、测定方法4、注意事项、注意事项1.无论在标定无论在标定Na2S2O3溶液或是在测定铜盐的含量时，溶液或是在测定铜盐的含量时，都需要适当的酸度才能保证反应定量完成，酸度过大或都需要适当的酸度才能保证反应定量完成，酸度过大或过小都将引起副反应，此反应在中性或弱酸性介质中进过小都将引起副反应，此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。行为宜。2.由于由于Cu2I2沉淀表面吸附沉淀表面吸附I2，致使分析结果偏低。为，致使分析结果偏低。为了减少了减少Cu2I2沉淀对沉淀对I2的吸附，在滴定过程中应充分的吸附，在滴定过程中应充分振摇，或在大部分振摇，或在大部分I2被被Na2S2O
9、3溶液滴定后，加入溶液滴定后，加入KSCN（或（或NH4SCN），使），使Cu2I2沉淀转化为更难溶沉淀转化为更难溶的的CuSCN沉淀：沉淀：Cu2I22SCN-2I2CuSCNCuSCN沉淀吸附沉淀吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。的准确度。二、测定方法（二、测定方法（4、注意事项）、注意事项）3、注意各试剂的加入顺序。、注意各试剂的加入顺序。4、注意各试剂的加入时机。、注意各试剂的加入时机。5、注意各反应体系的酸度。、注意各反应体系的酸度。6、标定与试样测定均需进行、标定与试样测定均需进行平行实验平行实验三、记录和结果计算三、记录和结果计算公式公式:CuSO45H2O（%）=(CV)Na2S2O3M（CuSO45H2O）100%M（CuSO45H2O）=249.7gmolS胆矾胆矾1000测定次数测定次数u样品称量瓶重样品称量瓶重（g）u剩余样品称量瓶重剩余样品称量瓶重（g）uNa2S2O3终读数终读数（ml）uNa2S2O3初读数初读数（ml）uVNa2S2O3（ml）uCNa2S2O3（mol/L）uCuSO45H2O（%）uCuSO45H2O平均含量平均含量（%）胆矾中硫酸铜测定胆矾中硫酸铜测定
