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1、X射线能量色散谱（射线能量色散谱（EDS） x-ray energy dispersive spectrocopy（X射线波长色散谱（射线波长色散谱（WDX）安装在扫描或透射电子显微镜上）安装在扫描或透射电子显微镜上）一、一、X射线能谱分析的基本原理射线能谱分析的基本原理二、二、X射线能谱仪射线能谱仪三、利用三、利用X射线能谱对样品成分进行分析射线能谱对样品成分进行分析四、四、X射线能谱仪的工作方式射线能谱仪的工作方式五、五、X射线能谱分析的优点和缺点射线能谱分析的优点和缺点光电子、荧光X射线及俄歇电子产生过程一、一、X射线能谱分析的基本原理射线能谱分析的基本原理 利用一束聚焦到很细且被加速到
2、利用一束聚焦到很细且被加速到530Kev的电的电子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个“点点”，利用高能电子与固体物质相互作用时所激发，利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征出的特征X射线波长和强度的不同，来确定分析区域射线波长和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分。中的化学成分。 能方便地分析从能方便地分析从4Be到到92U之间的所有元素之间的所有元素。 二、二、 X射线能谱仪射线能谱仪图1 X射线能谱仪 能谱仪的关键部件是能谱仪的关键部件是Si(Li)检测器，它实际上是一个检测器，它实际上是一个以以Li 为施主杂质的为施主杂质的n-i
3、-p型二极管，其结构示意图如图型二极管，其结构示意图如图2所示。所示。 图图2 Si(Li)检测器探头结构示意图检测器探头结构示意图 一个一个X射线的光子通过射线的光子通过825 m的铍窗口进入探的铍窗口进入探测器后会被测器后会被Si原子所俘获，原子所俘获， Si原子吸收了入射的原子吸收了入射的X射射线光子后先发射一个高能电子，当这个光电子在探测线光子后先发射一个高能电子，当这个光电子在探测器中移动并发生非弹性散射时，就会产生电子器中移动并发生非弹性散射时，就会产生电子空穴空穴对。此时，发射光电子后的对。此时，发射光电子后的Si原子处于高能激发态，原子处于高能激发态，它的能量以发射俄歇电子或它
4、的能量以发射俄歇电子或Si的特征的特征X射线的形式释射线的形式释放出来俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子放出来俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子空穴对空穴对Si的特征的特征X射线也可能被重新吸收而重复以射线也可能被重新吸收而重复以上的过程，还可能被非弹性散射如此发生的一系列上的过程，还可能被非弹性散射如此发生的一系列事件使得最初入射的那个事件使得最初入射的那个X射线光子的能量完全耗尽射线光子的能量完全耗尽在探测器中。在探测器中。 X射线与射线与Si（Li)晶体相互作用产生一个电子晶体相互作用产生一个电子空空穴对所需的能量穴对所需的能量 =3.8 eV。能量为。能量为E的一个的一个X光子产生
5、光子产生的电子的电子空穴对数为：空穴对数为： n=E/ 相应的电荷量：相应的电荷量： Q=ne=(E/ )e这些电荷在电容这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号：上形成的电压脉冲信号：V=Q/ CF这就是一个代表这就是一个代表X光子能量的信息。光子能量的信息。如：如：Fe的的K 线的能量为线的能量为6.4 keV, 一个一个Fe的的K 光子能光子能产生产生1684个个电子电子空穴对，相应的电荷为空穴对，相应的电荷为 10-16C, 若若CF=1pF, 则。则。 在在检检测测器器两两端端得得到到的的电电荷荷脉脉冲冲信信号号经经过过预预放放大大器器积积分分成成电电压压信信号号并并加加以以初初步步放
6、放大大，主主放放大大器器将将此此信信号号进进一一步步放放大大，最最后后输输入入单单道道或或多多道道脉脉冲冲高高度度分分析析器器中中，按按脉脉冲冲电电压压幅幅度度大大小小进进行行分分类类、累累计计，并并以以X射射线线计计数数(强强度度)相相对对于于x射射线线能能量量的的分分布布图图形形显显示示打打印印出出来来 三、用三、用XEDS对样品成分进行分析对样品成分进行分析1、定性分析：、定性分析： 利用利用X射线谱仪，先将样品发射的射线谱仪，先将样品发射的X射线展成射线展成X射射线谱，记录下样品所发射的特征谱线的波长，然后根线谱，记录下样品所发射的特征谱线的波长，然后根据据X射线波长表，判断这些特征谱
7、线是属于哪种元素射线波长表，判断这些特征谱线是属于哪种元素的哪根谱线，最后确定样品中含有什么元素的哪根谱线，最后确定样品中含有什么元素 2、定量分析、定量分析 定定量量分分析析时时，不不仅仅要要记记录录下下样样品品发发射射的的特特征征谱谱线线的的波波长长，还还要要记记录录下下它它们们的的强强度度，然然后后将将样样品品发发射射的的特特征征谱谱线线强强度度(只只需需每每种种元元素素选选一一根根谱谱线线，一一般般选选最最强强的的谱谱线线)与与成成分分已已知知的的标标样样(一一般般为为纯纯元元素素标样标样)的同名谱线相比较，确定出该元素的含量的同名谱线相比较，确定出该元素的含量 为为获获得得元元素素含
8、含量量的的精精确确值值，还还要要进进行行修修正正，常常用用的的修修正正方方法法有有“经经验验修修正正法法”和和“ZAF”修修正正法法 四、四、X射线能谱仪的工作方式射线能谱仪的工作方式电子探针分析有电子探针分析有3种基本工作方式种基本工作方式1、定点分析、定点分析2、线扫描分析、线扫描分析3、面扫描分析、面扫描分析1、定点分析、定点分析 对对样样品品表表面面选选定定微微区区作作定定点点的的全全谱谱扫扫描描，进进行行定定性性或或半半定定量量分分析析，并并对对其其所所含含元元素素的的质质量量分分数数进进行行定定量量分分析析；采采用用多多道道谱谱仪仪并并配配以以电电子子计计算算机机自自动动检检谱谱设
9、设备备，可可在在很很短短(15min)时时间间内内定定性性完完成成从从4Be到到92U全全部部元元素素的的特特征征X射射线线波波长长范范围围的的全全谱谱扫扫描描 2、线扫描分析、线扫描分析 电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析。素质量分数的定性或半定量分析。 利利用用线线扫扫描描分分析析可可以以获获得得某某一一元元素素分分布布均均匀匀性性的的信信息息当当入入射射电电子子束束在在样样品品表表面面沿沿选选定定的的直直线线轨轨迹迹(穿穿越越粒粒子子和和界界面面)进进行行扫扫描描时时，谱谱仪仪检检测测某某一一元元素素的的特特征征X
10、射射线线信信号号并并将将其其强强度度(计计数数率率)显显示示出出来来，这这样样可可以以更更直直观观地地表表明明元元素素质质量量分分数数不不均均匀匀性性与与样样品组织之间的关系品组织之间的关系 X射射线线信信号号强强度度的的线线扫扫描描分分析析，对对于于测测定定元元素素在在材材料料内内部部相相区区或或界界面面上上的的富富集集和和贫贫化化，分分析析扩扩散散过过程程中中质质量量分分数数与与扩扩散散距距离离的的关关系系，以以及及对对材材料料表表面面化化学学热热处处理理的的表表面面渗渗层层组组织织进进行行分分析析和和测测定定等等都都是是一一种种十十分分有有效效的的手手段段，但但对对C、N、B以以及及Al
11、、Si等等低低原原子子序序数数的的元元素素，检检测测的的灵灵敏敏度度不不够够高高，定定量量精度较差。精度较差。 3、面扫描分析、面扫描分析 电电子子束束在在样样品品表表面面作作光光栅栅式式面面扫扫描描，以以特特定定元元素素的的X射射线线的的信信号号强强度度调调制制阴阴极极射射线线管管荧荧光光屏屏的的亮亮度度，获得该元素质量分数分布的扫描图像获得该元素质量分数分布的扫描图像 在在面面扫扫描描图图像像中中，元元素素质质量量分分数数较较高高的的区区域域应应该该是是图图像像中中较较亮亮的的部部分分若若将将元元素素质质量量分分数数分分布布的的不不均均匀匀性性与与材材料料的的微微观观组组织织联联系系起起来
12、来，就就可可以以对对材材料进行更全面的分析料进行更全面的分析 应应该该注注意意，在在面面扫扫描描图图像像中中同同一一视视域域不不同同元元素素特特征征谱谱线线扫扫描描像像之之间间的的亮亮度度对对比比，不不能能被被认认为为是是各各该元素相对含量的标志该元素相对含量的标志 五、五、 X射线能谱分析的优点和缺点射线能谱分析的优点和缺点n优点优点 (1) 分析速度快分析速度快 (2) 灵敏度高灵敏度高 (3) 谱线重复性好谱线重复性好 n缺点缺点 (1) 能量分辨率低，峰背比低。能量分辨率低，峰背比低。 (2) 工作条件要求严格。工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持探头必须始终保持 在在 液氮冷却的低温状态。液氮冷却的低温状态。
