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1、完全互溶双液系相图实验目的掌握测定双组分液体的沸点的方法掌握折光率法测组成的方法绘制环已烷-乙醇双液系相图基本原理基本原理液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。通常用液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点成作图，所得图形叫双液系的沸点(T)(T)组成组成(x)(x)图，即图，即T Tx x图。它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的图。它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。气相组成之间的关系。 双液系的双液系的T Tx x图有三种情况：图有三种情
2、况：(1)(1)理想溶液的理想溶液的T Tx x图，它表示混合液的沸点介于图，它表示混合液的沸点介于A A、B B二纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液二纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。中分离出两个纯组分。(2(2）有最低恒沸点体系的）有最低恒沸点体系的T Tx x图和有最高恒沸点体系图和有最高恒沸点体系的的T Tx x图。这类体系的图。这类体系的T Tx x图上有一个最低和一个最图上有一个最低和一个最高点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，高点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。对于这类的双液分别叫做最低恒沸
3、点和最高恒沸点。对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。系，用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。 测定方法本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷乙醇乙醇体系。在体系。在100KPa100KPa下测定一系列不同组成的混合溶下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制绘制T Tx x图，并从相图中确定恒沸点的温度和组图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。成。测定沸点的装置叫沸点测定仪。这是一个带回流测定沸点的装置叫沸点测定仪。这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一
4、半球形冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸入溶液中的电阻丝。这样既可减少溶液沸腾时浸入溶液中的电阻丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象的过热现象, ,还能防止暴沸。还能防止暴沸。溶液组成分析由于环己烷和乙醇的折射率相差较大，而折光率由于环己烷和乙醇的折射率相差较大，而折光率的测定又只需少量样品，所以，可用折射率的测定又只需少量样品，所以，可用折射率- -组成组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。工作曲线来测得平衡体系的两相组成。仪器仪器 试剂试剂沸点测定仪1个阿贝折射仪1台直流稳压电源1台取样管10支环
5、己烷(分析纯)无水乙醇(分析纯) 实验步骤实验步骤1.测定折射率与组成的关系将9支小试管编号，依次移入0.100mL、0.200mL、0.900mL的环己烷，再依次移入0.900mL、0.800mL、0.100mL的乙醇，轻轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按纯样品的密度，换算成质量百分浓度）。调节恒温槽温度至25左右，通恒温水于阿贝折射仪中。用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和乙醇的折射率。以折射率对浓度作图，即可绘制工作曲线2.测定沸点-组成数据测定实验步骤实验步骤1.取取20mL无水乙醇加入到沸点仪中，然后依次加无水乙醇加入到沸点仪中，然后依次加入环已烷入环已烷0.5mL
6、, 1.0mL, 1.5mL, 2.0mL,4.0mL,14.0mL，分别测定上述溶液沸点，分别测定上述溶液沸点及气、液两相的折射率。及气、液两相的折射率。2.取取25mL环已烷加入沸点仪中，然后依次加入无环已烷加入沸点仪中，然后依次加入无水乙醇水乙醇0.1mL, 0.2mL, 0.3mL, 0.4mL, 1.0mL,5.0mL分别测定上述溶液沸点及气、液两分别测定上述溶液沸点及气、液两相的折射率。相的折射率。实验注意事项 1.1.安装沸点测定仪：安装沸点测定仪：检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用的电阻丝要靠近底部中心，温度计不能接触的电阻丝要靠近底部
7、中心，温度计不能接触电阻丝，电热丝一定要被液体浸没，不能露电阻丝，电热丝一定要被液体浸没，不能露出液面。而且每次更换溶液后，都要调整好出液面。而且每次更换溶液后，都要调整好电热丝的位置。加热电流不能过高，否则易电热丝的位置。加热电流不能过高，否则易引起有机液体燃烧或烧断炉丝。引起有机液体燃烧或烧断炉丝。实验注意事项2.2.测定沸点及平衡的气液相组成：测定沸点及平衡的气液相组成：（1 1）温度稳定后再维持）温度稳定后再维持1min1min2min2min以使体系达到平以使体系达到平衡，再记录沸点温度、取样分析。停止加热，并衡，再记录沸点温度、取样分析。停止加热，并立即测定气液两相的折光率。用干燥
8、长滴管自冷立即测定气液两相的折光率。用干燥长滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。迅速测凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。迅速测定它们的折光率。定它们的折光率。（2 2）取样管在取样前必须用吹风机吹干。）取样管在取样前必须用吹风机吹干。（3 3）测定纯组分的沸点时，蒸馏必须烘干，而测定）测定纯组分的沸点时，蒸馏必须烘干，而测定混合，不必烘干。混合，不必烘干。 数据处理数据处理1. 将实验数据列表将实验数据列表 2. 绘制工作曲线，即环己烷绘制工作曲线，即环己烷乙醇标准溶液的折乙醇标准溶液的折光率与组成的关系曲线。光率与组成的关系曲线。3. 根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平根据工
9、作曲线确定各待测溶液气相和液相的平衡组成，绘出气相与液相的平衡曲线，即双液系衡组成，绘出气相与液相的平衡曲线，即双液系相图。相图。4. 确定最低恒沸点的温度和组成。确定最低恒沸点的温度和组成。 光光 的的 折折 射射 原原 理理光从一种介质斜射入另一种介光从一种介质斜射入另一种介质时，传播方向一般会发生变质时，传播方向一般会发生变化，这种现象叫光的折射。化，这种现象叫光的折射。光从空气斜射入水中或其他介光从空气斜射入水中或其他介质中时，折射光线与入射光线、质中时，折射光线与入射光线、法线在同一平面上；折射光线法线在同一平面上；折射光线和入射光线分居法线两侧；折和入射光线分居法线两侧；折射角小于
10、入射角；入射角增大射角小于入射角；入射角增大时，折射角也随着增大；当光时，折射角也随着增大；当光线垂直射向介质表面时，传播线垂直射向介质表面时，传播方向不变。方向不变。空气空气水水光从空气斜射入水中时，折射角小于入射角光从空气斜射入水中时，折射角小于入射角水水空气空气光从水斜射入空气中时，折射角大于入射角光从水斜射入空气中时，折射角大于入射角 阿贝折光仪的临界折射阿贝折光仪的临界折射 阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的阿贝折光计的光学系统阿贝折光计的光学系统观观测测系系统统：光光线线由由反反光光镜镜l l反反射射，经经进进光光棱棱镜镜2 2、折折射射棱棱镜
11、镜3 3及及其其间间的的样样液液薄薄层层折折射射后后射射出出。再再经经色色散散补补偿偿器器4 4消消除除由由折折射射棱棱镜镜及及被被测测样样品品所所产产生生的的色色散散，然然后后由由物物镜镜5 5将将明明暗暗分分界界线线成成像像于于分分划划板板6 6上上，经经目目镜镜7 7、8 8放放大大后后成成像像于于观观测测者眼中。者眼中。一、仪器的安装一、仪器的安装 将将折折射射仪仪置置于于靠靠窗窗的的桌桌子子或或白白炽炽灯灯前前。但但勿勿使使仪仪器器置置于于直直照照的的日日光光中中，以以避避免免液液体体试试样样迅迅速速蒸蒸发发。连连接接电电动动恒恒温温水水浴浴，调调节节到到所所需需测测量量温温度度(
12、(通通常常为为2020或或2525，保持水浴温差土，保持水浴温差土0.20)0.20)；二二. . 仪器校正仪器校正 折折光光仪仪的的刻刻度度盘盘上上的的标标尺尺的的零零点点有有时时会会发发生生移移动动，须须加加以以校校正正。校校正正的的方方法法是是用用一一种种已已知知折折光光率率的的玻玻璃璃，转转动动手手轮轮使使标标尺尺读读数数等等于于此此折折射射率率，再再消消除除色色散散，然然后后用用调调节节扳扳手手旋旋动动目目镜镜前前凹凹槽槽中中的的调调整整螺螺丝丝，使明暗分界线与十字线相交于一点；使明暗分界线与十字线相交于一点；阿贝折射仪的操作程序阿贝折射仪的操作程序四、粗调四、粗调 打打开开遮遮光光
13、板板3 3，合合上上反反射射镜镜1 1，调调节节目目镜镜视视度度，使使“+”+”宇宇交交叉叉线线成成像像清清晰晰，此此时时旋旋转转手手轮轮，并并在在目镜视场中找到明暗分界线的位置；目镜视场中找到明暗分界线的位置；五、消色散五、消色散 旋旋转转消消色色散散旋旋钮钮，使使分分界界线线不不带带任任何何色色彩彩。再再微微调调折折光光率率刻刻度度调调节节手手轮轮，使使分分界界线线位位于于“+”+”字字交交叉叉线线的的中中心心；此此时时目目镜镜视视场场下下方方显显示示的的数数值值即即为为被被测测液液体体的的折折光光率率。记记录录读读数数与与温温度度，重重复复1 12 2次；次； 三、加样三、加样 恒恒愠愠
14、后后，取取丙丙酮酮擦擦净净棱棱镜镜表表面面，挥挥干干丙丙酮酮。滴滴加加l l2 2滴滴样样液液于于镜镜面面上上，迅迅速速闭闭合合两两块块棱棱镜镜，调调节节反反光光镜镜使使镜镜筒筒内内视视野野最亮。最亮。 由由目目镜镜观观察察，转转动动棱棱镜镜旋旋钮钮，使使视视野野出现明暗两部分。出现明暗两部分。旋旋转转色色散散补补偿偿器器旋旋钮钮，使使视野中只有黑白两色。视野中只有黑白两色。旋旋转转棱棱镜镜旋旋钮钮使使明明暗暗分分界线在十字线交叉点。界线在十字线交叉点。读取折射率读取折射率。右边目镜中的图像右边目镜中的图像 常见阿贝折射仪常见阿贝折射仪双物镜阿贝折光仪思考题思考题1. 待测溶液的浓度是否需要精确计量待测溶液的浓度是否需要精确计量?为什么为什么?2. 本实验不测纯环己烷、纯乙醇的沸点，而直接本实验不测纯环己烷、纯乙醇的沸点，而直接用标准压力下的数据，这样会带来什么误差用标准压力下的数据，这样会带来什么误差?3. 如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
