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1、混凝土外加剂匀质性试验方法混凝土外加剂匀质性试验方法GB/T 8077-2012许可盛2013-12-6柳州铁路工程质量检测中心有限公司学习目的v1.更透彻的理解标准更新的试验方法；v2.着重讲解了标准更新后的技术难点；v3.交流检测过程中遇到的各种问题，并进行了汇总，不仅有助于对新标准的理解，规范了检测行为，提高自身的检测能力，也积极响应了中心坚持科学严谨的质量方针。柳州铁路工程质量检测中心有限公司v范围范围v本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法。v本标准适用于高性能减水剂（早强型、标准型、缓凝型）、高效减水剂（标准型、缓凝型）、普通减水剂（早强型、标准型、缓凝型）、引气减水剂
2、、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂和速凝剂共十一种混凝土外加剂。 （膨胀剂已删除）v规范性引用文件规范性引用文件 下列文件最新版本适用于本文件。 GB/T176 水泥化学分析试验方法 GB/T2419水泥胶砂流动度测定方法 JC/T681行星式水泥胶砂搅拌机 JC/T729水泥净浆搅拌机柳州铁路工程质量检测中心有限公司v术语和定义术语和定义 重复性条件：在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。 再现性条件：在不同的实验室，由不同的操作员使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。 重复
3、性限：一个数值，在重复性条件（3.1）下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。 再现性限：一个数值，在再现性条件（3.2）下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%柳州铁路工程质量检测中心有限公司v试验的基本要求试验的基本要求v1.试验次数与要求v每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。v试验用水：蒸馏水或同等纯度的水（水泥净浆流动度、水泥砂浆减水率除外）v化学试剂：除特别注明外，均为分析纯化学试剂v空白试验：使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正v恒量：两次灼烧、冷却称量之差小于0.0005g柳州铁路工程
4、质量检测中心有限公司v含固量含固量（固体含量）（固体含量）v1.方法提要v将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量。v2.仪器v（1）天平：精确至0.0001g；v（2）鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0200；v（3）带盖称量瓶：25 mm 65mm；v（4）干燥器：内盛变色硅胶。v3.试验步骤v（1）将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100105烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m0。柳州铁路工程质量检测中心有限公司v（2）将被测试样装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。v试样称量：固体产品1.0000g2.00
5、00g；液体产品3.0000g5.0000g。v（3）将盛有试样的称量瓶放人烘箱内，开启瓶盖，升温至100105(特殊品种除外)烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量， 其质量为m2。柳州铁路工程质量检测中心有限公司v4.结果表示v含固量X固按式(1)计算： （1） v式中：vX固含固量，；vm0称量瓶的质量，g；vm1称量瓶加试样的质量，g；vm2称量瓶加烘干后试样的质量，g。v5.允许差v重复性限为：室内允许差为0.30；0.40%v再现性限为：室间允许差为0.50。 0.60%柳州铁路工程质量检测中心有限公司v含水率含水率v1.方法提要v将已恒量的称量瓶内放入
6、被测试样于一定的温度下烘至恒量。v2.仪器v（1）天平：精确至0.0001g；v（2）鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0200；v（3）带盖称量瓶：25 mm 65mm；v（4）干燥器：内盛变色硅胶。v3.试验步骤v（1）将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100105烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m0。柳州铁路工程质量检测中心有限公司v（2）将被测试样装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。v试样称量：固体产品1.0000g2.0000gv（3）将盛有试样的称量瓶放人烘箱内，开启瓶盖，升温至100105(特殊品种除外)烘干，盖
7、上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量， 其质量为m2。v4.结果表示v含水率X水按式(1)计算： （1） v重复性限为：0.30；再现性限为： 0.50。柳州铁路工程质量检测中心有限公司v密度v比重瓶法v方法提要：将已校正容积（V值）的比重瓶，灌满被测溶液，在201恒温，在天平上称出其质量。v测试条件：被测溶液恒温201；如有沉淀应虑去。v仪器： 比重瓶：25mL或50mL 天平：精确至0.0001g 干燥器：内盛变色硅胶 超级恒温器或同等条件的恒温设备。柳州铁路工程质量检测中心有限公司柳州铁路工程质量检测中心有限公司步骤： 比重瓶的校正：依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并
8、吹干，放入干燥器，称重，至恒量m0；将水（预先沸煮并冷却，20 ）装入瓶中，塞上塞子，用吸水纸擦干，称重m1。容量瓶容积:外加剂溶液密度的测定：将比重瓶洗净、干燥灌满被测溶液，塞上塞子浸入恒温器（ 201），min后取出，用吸水纸擦干，称重m。20 时外加剂溶液密度：重复性限为： 0.001g/mL；再现性限为： 0.002g/mL精密密度计法精密密度计法波美比重计精密密度计先以波美比重计测出溶液的密度，再参考波美比重计所测数据，选择对应范围的精密密度计准确测出试样密度值柳州铁路工程质量检测中心有限公司v细度细度v1.方法提要v采用孔径为0.315mm的试验筛，称取烘干试样m0倒人筛内，用人工
9、筛样，称量筛余物质量m1，按式（2）计算出筛余物的百分含量。v2.仪器v（1）天平：分度值0.001g，分度值0.1g；v（2）试验筛：采用孔径为0.315 mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密，并附有筛盖。柳州铁路工程质量检测中心有限公司柳州铁路工程质量检测中心有限公司3.试验步骤外加剂试样应充分拌匀并经100105(特殊品种除外)烘干，称取烘干试样10g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，必须一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过质量不超过0.005g（0.05
10、g）时为止。称量筛余物，称准至0.001g。4.结果表示细度用筛余（%）表示按式（2）计算： （2）式中：m1筛余物质量，g；m0试样质量，g。重复性限为：0.40%；再现性限为： 0.60%。 vpH值v根据奈斯特方程，利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成，在25 时每相差1个单位pH值时产生59.15mV的电位差， pH值可在仪器上直接读出。v仪器：酸度计； 甘汞电极； 玻璃电极； 复合电极； 天平：分度值0.0001g柳州铁路工程质量检测中心有限公司测试条件v样品直接测试v固体样品溶液浓度为10g/mLv被测溶液温
11、度203测量：先用水，再用测试溶液冲洗电极，然后将电极浸入溶液，摇动试杯，使均匀，稳定1min后读数，即为pH值。允许差v重复性限为： 0.2；v再现性限为： 0.5。柳州铁路工程质量检测中心有限公司氯离子含量氯离子含量试剂硝酸（1+1） 硝酸银溶液（17g/L）：17g硝酸银水溶解后放入1L棕色容量瓶稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标液标定；氯化钠标液：称取10g氯化钠于己于130-150烘干2h，置于干燥器中冷却，后精确，称取5.843g，用水溶解，并稀释至1L，摇匀；硝酸银溶液的标定：用移液管吸取mL的0.100mol的氯化钠标液于烧杯中，加水稀释至mL ，加mL硝酸溶液
12、，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，柳州铁路工程质量检测中心有限公司柳州铁路工程质量检测中心有限公司再加入mL的0.100mol的氯化钠标液，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算硝酸银溶液消耗的体积 、 ： mL0.100mol的氯化钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； 加mL0.100mol的氯化钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； 加2mL0.100mol的氯化钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL；v硝酸银溶液的浓度：vC氯化钠标液的浓度，mol/L；vV氯化钠标液的体积，mL。柳州铁路工程质量检测中心有限公司仪器v电位测定仪或酸度计v银电极或氯电极v甘汞电极v电磁搅拌
13、器v滴定管25mlv移液管10mlv天平：分度值0.0001g柳州铁路工程质量检测中心有限公司试验步骤v准确称取外加剂试样0.5000-5.0000g，放入烧杯；v加200ml水和4ml硝酸，搅拌至彻底溶解，如不能完全溶解，用快速滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤至无氯为止；v用移液管加入mL0.100mol的氯化钠标液，加入电磁搅拌子，置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，电极与电位计相连；柳州铁路工程质量检测中心有限公司柳州铁路工程质量检测中心有限公司用硝酸银溶液缓慢滴定，观察电势突变，继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓，得到第一个等当点，记录电势和对应的滴定管读数；
14、在同一溶液用移液管再加入mL0.100mol的氯化钠标液，继续用硝酸银溶液缓慢滴定，得到第二个等当点，记录电势和对应的硝酸银溶液消耗的体积用二次微商法算出硝酸银溶液消耗的体积V1、V2；结果计算 通过电压对体积二次导数（即2E/ V2）变为零求出滴定终点，用内插法求出。外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V：柳州铁路工程质量检测中心有限公司v外加剂中氯离子含量：柳州铁路工程质量检测中心有限公司v混凝土外加剂中氯离子含量计算实例柳州铁路工程质量检测中心有限公司柳州铁路工程质量检测中心有限公司硫酸钠含量（重量法）氯化钡溶液与试样中的硫酸盐生成溶解度小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧的沉淀物来计算硫酸钠的含
15、量。试剂v盐酸（1+1)v氯化铵 溶液（50g/L）v氯化钡溶液（100g/L）v硝酸银溶液（1g/L）柳州铁路工程质量检测中心有限公司柳州铁路工程质量检测中心有限公司仪器电阻高温炉（不低于）天平：不低于级，精确至0.0001g电磁电热搅拌器瓷坩锅：mL烧杯：400mL长颈漏斗慢速定量滤纸、快速定性滤纸试验步骤v准确称取试样约0.5g至烧杯，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液mL，加热煮沸；v用快速滤纸过滤，用水洗涤数次，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸使显酸性，再多加滴盐酸，煮沸，滴加氯化钡溶液，10mL，继续煮沸腾15min；v保持5060静置24h或常温h；v用两张慢速定量滤
16、纸过滤，用热水冲洗烧杯和滤纸，洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银检验）；v将沉淀与滤纸移入预先烧灼恒重的瓷坩锅，小火烘干；柳州铁路工程质量检测中心有限公司将坩锅置于 高温炉灼烧30min，然后在干燥器中冷却至室温，再放回高温炉灼烧min，反复至恒重，称重。结果计算硫酸钠含量a2SO4按下式计算：重复性限为：0.50%；再 现 性限为：0.80%柳州铁路工程质量检测中心有限公司v水泥净浆流动度水泥净浆流动度 1.方法提要v在水泥净浆搅拌机中，加入一定量的水泥、外加剂和水进行搅拌。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内，提起截锥圆模，测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。v2.仪器v（1）双速双转水泥净浆
17、搅拌机；符合JC/T729的要求；水泥净浆搅拌机v（2）截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品；v（3）玻璃板：400mm400mm5mm；v（4）秒表；v（5）钢直尺：300mm；v（6）刮刀；柳州铁路工程质量检测中心有限公司柳州铁路工程质量检测中心有限公司（7）天平：分度值0.01g药物天平：称量100g，分度值0.1g；（8）天平：分度值1g 药物天平：称量1000g，分度值1g。3.试验步骤（1）将玻璃板放置在水平位置，用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅，使其表面湿而不带水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。（2）称
18、取水泥300g，倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水，搅拌3min（慢120s，停15s，快120s）。（3）将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方向提起，同时开启秒表计时，任水泥净浆在玻璃板上流动，至30s，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。柳州铁路工程质量检测中心有限公司4.结果表示表示净浆流动度时，需注明用水量，所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。5.允许差室内允许差为5mm；室间允许差为10mm。 v水泥胶砂减水率水泥胶砂减水率水泥砂浆工作性水泥砂浆工作性v本方法适用于测定外加剂对水
19、泥的分散效果，以水泥砂浆减水率表示其工作性，当水泥净浆流动度试验不明显时可用此法。v1.方法提要v先测定基准砂浆流动度的用水量，再测定掺外加剂砂浆流动度的用水量，经计算得出水泥胶砂减水率。v2.仪器v（1）胶砂搅拌机：符合JC/T681的要求；v（2）跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB/T2419的规定；v（3）抹刀；柳州铁路工程质量检测中心有限公司柳州铁路工程质量检测中心有限公司（4）天平：分度值0.01g；药物天平：称量100g，分度值0.1g；（5）天平：分度值1g 台秤：称量5kg。3.材料（1）水泥；（2）ISO标准砂；砂的颗粒级配及其湿含量完全符合ISO标准砂的规定，
20、各级配以1350g5g量的塑料袋混合包装，但所用塑料袋材料不得影响砂浆工作性试验结果。（3）外加剂。v4.试验步骤v（1）基准砂浆流动度用水量的测定先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下程序进行操作：把水加入锅里，再加入水泥450g，把锅放在固定架上，上升至固定位置，然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入，机器转至高速再拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间，在高速下继续搅拌60s，各个阶段搅拌时间误差应在1s以内。在拌和砂浆的同时，用湿布抹擦跳桌的玻璃台面，捣棒、截锥圆模及模套内壁，并把它们置于玻璃台面中心，盖上湿布，
21、备用。柳州铁路工程质量检测中心有限公司柳州铁路工程质量检测中心有限公司将拌好的砂浆迅速地分两次装入模内，第一次装至截锥圆模的三分之二处，用抹刀在相互垂直的两个方向各划5次，并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次，接着装第二层砂浆，装至高出截锥圆模约20mm，用抹刀划10次，同样用捣棒捣10次，在装胶砂与捣实时，用手将截锥圆模按住，不要使其产生移动。捣好后取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去并抹平，随即将截锥圆模垂直向上提起置于台上，立即开动跳桌，以每秒一次的频率使跳桌连续跳动25次30次。跳动完毕用卡尺量出砂浆底部流动直径，取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量时的砂浆流动度，用mm表示。 重复
22、上述步骤，直至流动度达到180mm5mm。当砂浆流动度为180mm5mm时的用水量即为基准砂浆流动度的用水量m0。（2）将水和外加剂加入锅里搅拌均匀，按试验步骤的操作步骤测出掺外加剂砂浆流动度达180mm5mm时的用水量m1。（3）将外加剂和基准砂浆流动度的用水量m0加入锅中，人工搅拌均匀，再按试验步骤的操作步骤，测定加入基准砂浆流动度的用水量时的砂浆流动度，以mm表示。v结果表示v（1）砂浆减水率v砂浆减水率（%）按式（3）计算： （3）v式中：vM0基准砂浆流动度为180mm5mm时的用水量，g；vM1掺外加剂的砂浆流动度为180mm5mm时的用水量，g。v（2）注明所用水泥的标号、名称、型号及生产厂。v（3）当仲裁试验时，必须采用基准水泥。v允许差v室内允许差为砂浆减水率1.0；v室间允许差为砂浆减水率1.5。 柳州铁路工程质量检测中心有限公司v总碱量v火焰光度计法v试样用约80的热水溶解，以氨水分离铁、铝；以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱（钾和钠），采用相应的滤光片，用火焰光度计进行测定。v试剂与仪器柳州铁路工程质量检测中心有限公司v试验步骤柳州铁路工程质量检测中心有限公司v氧化钾与氧化钠含量计算柳州铁路工程质量检测中心有限公司
