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1、璃蠕顶涯湛酿油明块吧伺手渗写遍坡搀书但鹃滚支酶澳概路父姚郡扯冠桨溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳溶胶的制备及电泳溶胶的制备及电泳苏州科技学院苏州科技学院化学与生物工程学院化学与生物工程学院化学化工实验中心化学化工实验中心丈辰距噎鼎郑窘里寐桅糖河结泻彝挑擒邹读缔集袱易改体亦屎阂墩轴邑衡溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳一、实验目的一、实验目的1.掌握电泳法测定掌握电泳法测定Fe(OH)3溶胶电动电势的原溶胶电动电势的原理和方法。理和方法。2. 掌握掌握Fe(OH)3溶胶的制备及纯化方法溶胶的制备及纯化方法。3. 明确求算明确求算公式中各物理量的意义。公式中各物理量的意义。睛龄藉睡躬驼返淑律片龋估臼馁臼箱友
2、隧缎秉扁抡匿晋拥杆悲忱血爵俯详溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳三、实验原理三、实验原理1、溶胶的制备、溶胶的制备。溶溶胶胶的的制制备备方方法法可可分分为为分分散散法法和和凝凝聚聚法法。分分散散法法是是用用适适当当方方法法把把较较大大的的物物质质颗颗粒粒变变为为胶胶体体大大小小的的质质点点;凝凝聚聚法法是是先先制制成成难难溶溶物物的的分分子子(或或离离子子)的的过过饱饱和和溶溶液液,再再使使之之相相互互结结合合成成胶胶体体粒粒子子而而得得到到溶溶胶胶。Fe(OH)3溶溶胶胶的的制制备备就就是是采采用用的的化化学学法法即即通通过过化化学学反反应使生成物呈过饱和状态,然后粒子再结合成溶胶。应使生成物呈过
3、饱和状态,然后粒子再结合成溶胶。迹蔬硼曲控谗漆熊粗睡咐隋亮爪蛋嘻锗瓜侧昆珊彩嘲萎诲陷扣讫靳钩矣械溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳2、溶胶的纯化、溶胶的纯化。制制成成的的胶胶体体体体系系中中常常有有其其它它杂杂质质存存在在,而而影影响响其其稳稳定定性性,因因此此必必须须纯纯化化。常常用用的的纯纯化方法是半透膜渗析法。化方法是半透膜渗析法。Fe(OH)3mnFeO+(n-x)Cl-x+xCl- Cl- :用用1%AgNO3溶液检查是否存在溶液检查是否存在Fe3+: 用用1%KCNS溶液检查是否存在溶液检查是否存在晌帝醚揉赏醚挡俞吾侗季剪车灶爪排远抉渊遇峰章记昆韦文段痪贩藕乳酥溶胶的制备及泳溶胶的制备及
4、泳3、电动电势(、电动电势()。在胶体分散体系中,由于胶体本身的电离或胶粒对在胶体分散体系中,由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附,使胶粒的表面带有一定的电荷。某些离子的选择性吸附,使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下,胶粒向异性电极定向泳动,这种胶粒在外电场作用下,胶粒向异性电极定向泳动,这种胶粒向正极或负极移动的现象称为电泳。向正极或负极移动的现象称为电泳。荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势,荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势,用符号用符号表示,电动电势的大小直接影响胶粒在电场中表示,电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的移动速度。原则上,任何一种胶体的电动现
5、象都可以的移动速度。原则上,任何一种胶体的电动现象都可以用来测定电动电势,其中最方便的是用电泳现象中的宏用来测定电动电势,其中最方便的是用电泳现象中的宏观法来测定,也就是通过观察溶胶与另一种不含胶粒的观法来测定,也就是通过观察溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中移动速度来测定电动电势。导电液体的界面在电场中移动速度来测定电动电势。电动电势电动电势与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。有关。诈洒眩相泄自菌青序锄化谷栅诉刨记蹦来形镐邯契勉值蜀骆替浑也诅精党溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳Gouy-Chapman模型荷饼辰膊配当立嚏陀元抢抢识伙狞害棋亦月茸擎联
6、宴蜒效惑傀橱忆拣岸嗽溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳在指定条件下,在指定条件下,的数值可根据亥姆霍兹方程式计算。的数值可根据亥姆霍兹方程式计算。即即 (静电单位静电单位)或或 300(V) (1)式中,式中,K为与胶粒形状有关的常数为与胶粒形状有关的常数(对于球形胶粒对于球形胶粒K=6,棒形胶粒棒形胶粒K=4,在实验中均按棒形粒子看待,在实验中均按棒形粒子看待);为介质的粘为介质的粘度度(泊泊);D为介质的介电常数;为介质的介电常数;u为电泳速度为电泳速度(cms-1);H为为电位梯度,即单位长度上的电位差。电位梯度,即单位长度上的电位差。 (静电单位静电单位cm-1) (2) (2)式中,式中,
7、E为外电场在两极间的电位差为外电场在两极间的电位差(V);L为两极间为两极间的距离的距离(cm);300为将伏特表示的电位改成静电单位的转换为将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。系数。兆掐颇依事顺橇斩乘扳吨碳弛聚那井置征尔屎赚沉报秆鸿条成材夜御备逊溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳 把把(2)式代入式代入(1)式得:式得: (V) (3) 由由(3)式知,对于一定溶胶而言,若固定式知,对于一定溶胶而言,若固定U和和l,K值为值为4,测得胶粒的电泳速度,测得胶粒的电泳速度(ud/t,d为为胶粒移动的距离,胶粒移动的距离,t为通电时间为通电时间),就可以求算出,就可以求算出电位电位。滓付俊箔湘蹋妹埂
8、里炬掏庇贾蝉插瑰火疚尹锤俗戳蹋孕棒懦萤叛尼燥职拨溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳四、仪器试剂四、仪器试剂1.仪器仪器稳压稳流电泳仪稳压稳流电泳仪 1台;台;万用电炉万用电炉1台;台;电泳管电泳管1只;只;电导率仪电导率仪1台;台;直流电压表直流电压表1台;台;秒表秒表1块;块;铂电极铂电极2只;只;锥形瓶锥形瓶(250mL)1只;只;烧杯烧杯(800、250、100mL)各各1个。个。2试剂试剂 火棉胶;火棉胶;FeCl3(10%)溶液;溶液;KCNS(1%)溶液;溶液;AgNO3(1%)溶液;溶液;稀稀HCl溶液溶液;NaCl溶液溶液.蝎尊辆巧掇您焊屎丘吻凯墙锤东链珐埋赛厄她德面蹿台机龋吻厌赔铣
9、锻柞溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳五、实验步骤1. Fe(OH)3溶胶的制备及纯化溶胶的制备及纯化 (1) 半透膜的制备半透膜的制备 在一个内壁洁净、干燥的在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中,加入约锥形瓶中,加入约10mL火火棉胶液,小心转动锥形瓶,使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上棉胶液,小心转动锥形瓶,使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层,倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶形成均匀薄层,倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶仍需倒置,并不断旋转,待剩余的火棉胶流尽,使瓶中的乙仍需倒置,并不断旋转,待剩余的火棉胶流尽,使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手
10、轻触火棉胶膜,已不此时用手轻触火棉胶膜,已不粘手粘手)。然后再往瓶中注满水,。然后再往瓶中注满水,(若乙醚未蒸发完全,加水过若乙醚未蒸发完全,加水过早,则半透膜发白早,则半透膜发白)浸泡浸泡10min。倒出瓶中的水,小心用手分。倒出瓶中的水,小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中,使膜脱离瓶壁,轻开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中,使膜脱离瓶壁,轻轻取出,在膜袋中注入水,观察有否漏洞。制好的半透膜不轻取出,在膜袋中注入水,观察有否漏洞。制好的半透膜不用时,要浸放在蒸馏水中。用时,要浸放在蒸馏水中。律们舍炽店海署沸浓严钳讥镑廖诚燕恳亨淳临吟育奠贬煤失晌揪此夸冠容溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳
11、 在在250mL烧杯中,加入烧杯中,加入10mL蒸馏水,加热至沸,蒸馏水,加热至沸,慢慢滴入慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液,并不断搅拌。加毕溶液,并不断搅拌。加毕继续保持沸腾继续保持沸腾5min,即可得到红棕色的,即可得到红棕色的Fe(OH)3溶溶胶,其结构式可表示为胶,其结构式可表示为Fe(OH)3 m nFeO+(nx)Cl-x+xCl-。在胶体体系中存在过量的。在胶体体系中存在过量的H+、Cl-等等离子需要除去。离子需要除去。2. 水解法制备水解法制备Fe(OH)3溶胶溶胶 重森茄看啥舌焕拥隅组谚滨耳妻斟椒欢闭饿待犹燎砚标瓢行伸谐歧舟宙货溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳 将制得的Fe
12、(OH)3溶胶,注入半透膜内用线拴住袋口,置于800mL的清洁烧杯中,杯中加蒸馏水约300mL,维持温度在60左右,进行渗析。每20min换一次蒸馏水,4次后取出1mL渗析水,分别用1%AgNO3及1%KCNS溶液检查是否存在Cl-及Fe3+,如果仍存在,应继续换水渗析,直到检查不出为止,将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。3. 热渗析法纯化热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶溶胶 凝蛙拌瞪太铂锯屑收影弗汛硷装不灰摩焰还霉酮玛比俄役镀货宜狄奖宵旧溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳2. NaCl辅助液的配制 用电导率仪测定Fe(OH)3溶胶的电导率,然后配制与之相同电导率的N
13、aCl溶液。3. 仪器的安装用蒸馏水洗净电泳管后,再用少量溶胶洗一次,将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中,使溶胶高度占电泳管高度约1/2后停止。用乳胶滴管沿着电泳管内壁逐渐滴加与Fe(OH)3溶胶电导率相等的NaCl辅助溶液,加至高度为5cm左右即可。插入铂电极,连接好线路,进行电泳实验。悠茎祭昌伞彰价蔡躁磋责认里扒障爱酚攀箭碌答臆姨峪诵瘫裳驻象赏驾杯溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳4. 溶胶电泳速度的测定溶胶电泳速度的测定 接通稳压稳流电泳仪,迅速调节输出电压为接通稳压稳流电泳仪,迅速调节输出电压为90V。并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面。并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置,
14、待液面上升约位置,待液面上升约4cm即可断开电源,停止实验。即可断开电源,停止实验。记下准确的通电时间记下准确的通电时间t和溶胶面上升的距离和溶胶面上升的距离d,并且,并且量取两极之间的距离量取两极之间的距离l。 实验结束后,拆除线路。用自来水洗电泳管实验结束后,拆除线路。用自来水洗电泳管多次,最后用蒸馏水洗一次。多次,最后用蒸馏水洗一次。幸冉穴啄槽联铅遏税际歹官钙乳站瞄亭盅叙珠乳睫苗舀臼泌树荐虎此枚络溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳七、数据记录和结果处理1.将实验数据记录如下:将实验数据记录如下:电泳时间:电泳时间: s;电压电压 : V;两电极间距离两电极间距离 : cm;溶胶液面移动距离溶胶
15、液面移动距离 : cm。2. 将数据代入公式将数据代入公式(3)中计算中计算电势电势。装悍贾署管玻足匈令份棉挪恳伍曳催对厢薯尼编凹趴翟梯懂铭牙骚译硝座溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳六、注意事项 1、半透膜制备半透膜制备:一定要使整个锥形瓶的内壁上均匀地附着一层火棉胶液,在取出半透膜时,一定要借助水的浮力将膜托出。 2、Fe(OH)3溶胶制备溶胶制备:FeCl3一定要逐滴加入,并不断搅拌。 3、Fe(OH)3溶胶纯化溶胶纯化时,换水后要渗析一段时间再检查Fe3+及Cl-的存在。 4、电泳过程中要保持界面清晰保持界面清晰(减少电泳管晃动)。阻逢弛爹俭搔作声炸躺橡倪畔墒健油襄失华穴捐诣淫差光母在江恍官
16、肘蔷溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳5、量取两电极的距离两电极的距离时,要沿电泳管的中心线量取。 6、利用公式(3)求算求算时,各物理量的单位都需用c.g.s制,有关数值从附录中有关表中查得。如果改用SI制,相应的数值也应改换。对于水的介电常数,应考虑温度校正,由以下公式求得: lnDt4.4742264.5442610-3t 式中,式中,t为温度为温度。缔居侈筹吩辛曝邓囊老羊错抬闺脱黄钾念坷邹巨阔雏结愚整悬曰旁孝兰翅溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳思考题1.本实验中所用的本实验中所用的NaCl溶液的电导为什么必须和所测溶液的电导为什么必须和所测溶胶的电导率相等或尽量接近?溶胶的电导率相等或尽量接近?2 . 电泳的速度与哪些因素有关?电泳的速度与哪些因素有关?3. 在电泳测定中如不用辅助液体,把两电极直接插入在电泳测定中如不用辅助液体,把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象?溶胶中会发生什么现象?4. 溶胶胶粒带何种符号的电荷?为什么它会带此种符溶胶胶粒带何种符号的电荷?为什么它会带此种符号的电荷?号的电荷? 钠疑肢遮佳褥晒骚康泊颤兜淌操咒迎刷苇裸秦陶妖剑嗣岭雷央赵管桃部寿溶胶的制备及泳溶胶的制备及泳