岛津4210氨氮在线监测仪测试报告

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1、岛津 4210 氨氮在线监测仪测试报告 水质浊度会对基于分光光度原理的氨氮在线监测仪的监测产生干扰，2016年 11 月份，环境实验室对不同厂家的氨氮在线监测仪进行了抗浊度测试，通过在线监测仪与实验室国标方法的对比检测，初步得出岛津 4210 氨氮在线监测仪抗浊度能力最强，为防止单台设备的检测偶然性，2016 年 12 月 15 日起对另二台岛津 4210 氨氮在线监测仪进行了抗浊度和其实项目的测试，现将测试数据分析汇报如下： 1、岛津 4210 氨氮在线监测仪基本原理 岛津 4210 氨氮在线监测仪采用水杨酸分光光度法，在碱性介质（pH =12）和亚硝基铁氰化钠存在下， 水中的氨、铵离子与水

2、杨酸盐和有效氯反应生成蓝色化合物，在 660nm 处用分光光度计测量吸光度，计算出氨氮的含量。 与HJ536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法方法相比较，原理相同，剂试有所区别：有效氯选用了二氯异氰尿酸钠，而不是次氯酸盐；掩蔽剂选用了柠檬酸三钠，而不是酒石酸钾钠；波长选用 660nm，而不是 697nm。 岛津 4210 氨氮在线监测仪系统流路图如图 1 所示；测量时序如图 2 所示。 图 1 图 2 2、实验室水质氨氮检测方法选择 实验室水质氨氮检测方法依据以下三个标准： HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨

3、酸分光光度法 HJ 537-2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 其中 HJ 537-2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法适用于生活污水、工业污水中氨氮的测定，HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度、HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法适用于地表水、地下水、生活污水、工业污水中氨氮的测定。由于纳氏试剂分光光度测量量程宽、试剂添加操作简单， 环境监测站普遍采用此方法， 所以公司实验室也采用纳氏试剂分光光度来作为实验室水质氨氮检测方法。 3、纳氏试剂分光光度实验室检测方法 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物

4、，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。 3.1 仪器与试剂 3.1 仪器与试剂 仪器：DR6000 分光光度计、20mm 比色皿。 试剂：氯化铵（GR） ，纳氏试剂（AR） ，酒石酸钾钠（AR） ，硫酸锌（AR） ，氢氧化钠（AR） ，氨氮标准样品（环境保护部标准样品研究所） ，超纯水。 3.2 校准曲线制作 3.2 校准曲线制作 在 8 个 50ml 比色管中，分别加入 0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00 和 10.00ml 氨氮标准工作液(N=10mg/l)，加水至标线。加入 1.0ml 酒石酸钾钠（500g/L） ，摇匀

5、，加入 1.0ml 纳氏试剂，摇匀。放置 10min，在 420nm波长下，用 20mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。 3.3 水样预处理 3.3 水样预处理 HJ 535-2009 标准规定若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理， 由于预蒸馏法单个样品处理耗时长， 所以通常实验室均采用絮凝沉淀法处理水样。 100mL 样品中加入 1mL 硫酸锌溶液（100g/L）和 0.1mL 0.2mL 氢氧化钠溶液（250g/L） ，调节 pH 约为 10.5 ，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，

6、用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20mL，将水样过滤到 50ml比色管中备用。本次实验均采用过滤方式，如图 3。 图 3 3.4 样品检测 3.4 样品检测 加入 1.0ml 酒石酸钾钠（500g/L） ，摇匀，加入 1.0ml 纳氏试剂，摇匀。放置 10min，在波长 420nm 下，用 20mm 比色皿，以空白样品作参比，测量吸光度，如图 4 所示，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得氨氮的含量。 图 4 4、含浊度试样配制及实验说明 用硅藻土配制含不同浊度的一系列样品， 氨氮含量用在 110烘干 2 小时的氯化铵配制， 氨氮浓度分别为 0.20mg/L、 0.50 mg/L

7、、 1.00 mg/L、 2.00 mg/L、5.00mg/L、10.00 mg/L，每一浓度的水样浊度配制在 20NTU 与 200NTU 之间，如图 5 所示。由于测试水样在 2016 年 11 月 11 日配制，标准浓度已有偏离，均已实验室实测结果为准。每个水样分别经 2#、3#岛津 4210 氨氮在线监测仪测试，计算与实验室检测结果的相对误差。 图 5 5、含浊度试样实验数据 5.1、不同浊度.20mg/L 氨氮样品检测数据 5.1、不同浊度.20mg/L 氨氮样品检测数据 不同浊度.20mg/L 氨氮样品检测，数据如下所示： 0.20mg/L 氨氮标准液检测值 实验室检测 2#岛津

8、4210 3#岛津 4210 16.ONTU 0.163 0.185 0.190 31.7NTU 0.166 0.191 0.195 57.9NTU 0.169 0.212 0.220 111.0NTU 0.155 0.174 0.186 151.0NTU 0.158 0.183 0.190 195.0NTU 0.148 0.183 0.195 与实验室分析数据的绝对误差，mg/L 16.ONTU 0.022 0.027 31.7NTU 0.025 0.029 57.9NTU 0.043 0.051 111.0NTU 0.019 0.031 151.0NTU 0.025 0.032 195.0

9、NTU 0.035 0.047 与实验室分析数据的相对误差 16.ONTU 13.50% 16.56% 31.7NTU 15.06% 17.47% 57.9NTU 25.44% 30.18% 111.0NTU 12.26% 20.00% 151.0NTU 15.82% 20.25% 195.0NTU 23.65% 31.76% 说明：氨氮0.5mg/L，充许绝对误差为0.1 mg/L。 16.ONTU31.7NTU57.9NTU111.0NTU151.0NTU195.0NTU实验室检测0.1630.1660.1690.1550.1580.1482#岛津42100.1850.1910.2120.

10、1740.1830.1833#岛津42100.190 0.195 0.220 0.186 0.190 0.195 0.10.150.20.250.3不同浊度同一浓度样品检测结果0.20mg /l氨氮样品不同型号仪器检测对比图5.2、不同浊度.50mg/L 氨氮样品检测数据 5.2、不同浊度.50mg/L 氨氮样品检测数据 不同浊度.50mg/L 氨氮样品检测，数据如下所示： 0.50mg/L 氨氮标准液检测值 实验室检测 2#岛津 4210 3#岛津 4210 15.2NTU 0.437 0.457 0.468 29.7NTU 0.422 0.430 0.440 61.5NTU 0.450 0

11、.461 0.468 96.4NTU 0.446 0.460 0.463 135NTU 0.451 0.472 0.474 180NTU 0.442 0.461 0.465 与实验室分析数据的相对误差 15.2NTU 4.58% 7.09% 29.7NTU 1.90% 4.27% 61.5NTU 2.44% 4.00% 96.4NTU 3.14% 3.81% 135NTU 4.66% 5.10% 180NTU 4.30% 5.20% 15.2NTU29.7NTU61.5NTU96.4NTU135NTU180NTU实验室检测0.4370.4220.450.4460.4510.4422#岛津421

12、00.4570.430.4610.460.4720.4613#岛津42100.4680.440.4680.4630.4740.4650.40.410.420.430.440.450.460.470.48不同浊度同一浓度的样品检测结果0.50mg/L氨氮样品不同仪器检测对比图5.3、不同浊度 1.00mg/L 氨氮样品检测数据 5.3、不同浊度 1.00mg/L 氨氮样品检测数据 不同浊度 1.00mg/L 氨氮样品检测，数据如下所示： 1.00mg/L 氨氮标准液检测值 实验室检测 2#岛津 4210 3#岛津 4210 16.7NTU 0.904 0.937 0.950 37.2NTU 0.

13、935 0.941 0.941 68.0NTU 0.924 0.939 0.948 113.0NTU 0.933 0.939 0.948 141.0NTU 0.954 0.935 0.948 197.0NTU 0.946 0.933 0.956 与实验室分析数据的相对误差 16.7NTU 3.65% 5.09% 33.3NTU 0.64% 0.64% 68.0NTU 1.62% 2.60% 113.0NTU 0.64% 1.61% 141.0NTU -1.99% -0.63% 197.0NTU -1.37% 1.06% 16.7NTU37.2NTU68.0NTU113.0NTU 141.0NT

14、U 197.0NTU实验室检测0.9040.9350.9240.9330.9540.9462#岛津42100.9370.9410.9390.9390.9350.9333#岛津42100.950.9410.9480.9480.9480.9560.80.820.840.860.880.90.920.940.960.98不同浊度同一浓度样品检测结果1.00mg/L氨氮样品不同仪器检测对比图5.4、不同浊度 2.00mg/L 氨氮样品检测数据 5.4、不同浊度 2.00mg/L 氨氮样品检测数据 不同浊度 2.00mg/L 氨氮样品检测，数据如下所示： 2.00mg/L 氨氮标准液检测值 实验室检测

15、2#岛津 4210 3#岛津 4210 20.4NTU 1.862 1.939 1.950 35.9NTU 1.896 1.951 1.953 63.9NTU 1.912 1.948 1.957 96.97NTU 1.902 1.949 1.957 149NTU 1.933 1.940 1.956 214NTU 1.909 1.945 1.963 与实验室分析数据的相对误差 20.4NTU 4.14% 4.73% 35.9NTU 2.90% 3.01% 63.9NTU 1.88% 2.35% 96.97NTU 2.47% 2.89% 149NTU 0.36% 1.19% 214NTU 1.89

16、% 2.83% 20.4NTU35.9NTU63.9NTU96.97NTU149NTU214NTU实验室检测1.8621.8961.9121.9021.9331.9092#岛津42101.9391.9511.9481.9491.941.9453#岛津42101.951.9531.9571.9571.9561.9631.751.81.851.91.952不同浊度同一浓度样品检测结果2.00mg/L氨氮样品不同仪器检测对比图5.5、不同浊度 5.00mg/L 氨氮样品检测数据 5.5、不同浊度 5.00mg/L 氨氮样品检测数据 不同浊度 5.00mg/L 氨氮样品检测，数据如下所示： 5.00m

17、g/L 氨氮标准液检测值 实验室检测 2#岛津 4210 3#岛津 4210 14.2NTU 4.770 4.977 4.962 37.5NTU 4.755 4.989 4.971 58.4NTU 4.815 4.997 4.990 96.0NTU 4.820 4.985 4.988 151NTU 4.695 4.960 4.956 192NTU 4.780 4.975 4.988 与实验室分析数据的相对误差 14.2NTU 4.34% 4.03% 37.5NTU 4.92% 4.54% 58.4NTU 3.78% 3.63% 96.0NTU 3.42% 3.49% 151NTU 5.64%

18、5.56% 192NTU 4.08% 4.35% 14.2NTU37.5NTU58.4NTU96.0NTU151NTU192NTU实验室检测4.774.7554.8154.824.6954.782#岛津42104.9774.9894.9974.9854.964.9753#岛津42104.9624.9714.994.9884.9564.9884.64.74.84.955.15.25.3不同浊度同一浓度样品检测结果5.00 mg/L氨氮样品不同仪器检测对比图5.6、不同浊度 10.00mg/L 氨氮样品检测数据 5.6、不同浊度 10.00mg/L 氨氮样品检测数据 不同浊度 10.00mg/L

19、氨氮样品检测，数据如下所示： 10.00mg/L 氨氮标准液检测值 实验室检测 2#岛津 4210 3#岛津 4210 16.7NTU 9.495 9.906 9.882 32.7NTU 9.450 9.842 9.818 55.6NTU 9.660 9.871 9.820 101.0NTU 9.755 10.130 10.120 154.0NTU 9.580 9.798 9.788 200.0NTU 9.630 10.060 10.030 与实验室分析数据的相对误差 16.7NTU 4.33% 4.08% 32.7NTU 4.15% 3.89% 55.6NTU 2.18% 1.66% 101

20、.0NTU 3.84% 3.74% 154.0NTU 2.28% 2.17% 200.0NTU 4.47% 4.15% 16.7NTU32.7NTU55.6NTU101.0NTU154.0NTU200.0NTU实验室检测9.4959.459.669.7559.589.632#岛津42109.9069.8429.87110.139.79810.063#岛津42109.8829.8189.8210.129.78810.0399.29.49.69.81010.2不同浊度同一浓度样品检测结果10.00mg/L氨氮样品不同仪器检测对比图6、岛津 4210 氨氮在线监测仪水样预处理器试验数据 岛津 421

21、0 氨氮在线监测仪水样预处理器采用 0.45um 膜过滤，如图 6 所示。 图 6 过滤前后水样数据如下所示： 1#水样，25NTU 过滤后数据 未过滤数据 过滤损失值 1.101 1.106 -0.005 1.101 1.106 -0.005 1.097 1.11 -0.013 1.097 1.101 -0.004 1.101 1.106 -0.005 1.106 1.106 0 1.106 1.106 0 1.101 1.106 -0.005 1.101 1.101 0 1.101 1.106 -0.005 平均值 1.101 1.105 -0.004 标准偏差 0.003 0.003 相

22、对标准偏差 0.27% 0.24% 实验室检测 1.131 绝对误差 -0.030 -0.026 相对误差 -2.63% -2.26% 2#水样，12NTU 过滤后数据 未过滤数据 过滤损失值 0.067 0.071 -0.004 0.067 0.071 -0.004 0.067 0.071 -0.004 0.067 0.071 -0.004 0.067 0.071 -0.004 0.067 0.071 -0.004 0.063 0.067 -0.004 0.063 0.071 -0.008 0.063 0.067 -0.004 0.063 0.071 -0.008 平均值 0.065 0.0

23、70 -0.005 标准偏差 0.002 0.002 相对标准偏差 3.16% 2.40% 实验室检测 0.034 绝对误差 0.031 0.036 3#水样，8NTU 过滤后数据 未过滤数据 过滤损失值 0.021 0.025 -0.004 0.021 0.025 -0.004 0.017 0.025 -0.008 0.021 0.025 -0.004 0.021 0.025 -0.004 0.021 0.025 -0.004 平均值 0.020 0.025 -0.005 标准偏差 0.002 0.000 相对标准偏差 8.03% 0.00% 实验室检测 未检出 7、岛津 4210 氨氮在线

24、监测仪最低试验数据 三台岛津 4210 氨氮在线监测仪分别如图 7 所示，分别为 0.004mg/L、0.008mg/L、0.008mg/L，试样水由实际河水经稀释所得。 1# 2# 3# 图 7 8、岛津 4210 氨氮在线监测仪海水测试 取海水样品，经 2#、3#岛津 4210 氨氮在线监测仪测试，数据如下： 采用 HJ536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法进行实验室测试时， 2#岛津 4210 3#岛津 4210 1#海水 浊度：194NTU 氯离子： 14245mg/L 0.187 0.182 0.150 0.157 0.129 0.203 0.162 0.203 0.1

25、37 0.228 0.154 0.157 平均值 0.153 0.188 标准偏差 0.020 0.028 相对标准偏差 13.31% 15.03% 数据为 0.194mg/L,但水样不显色，呈明显的乳白色沉淀，如图 8 所示，分光光度计测得的数据为白色沉淀所引起的吸光度， 乳白色沉淀应为氢氧化钙、 氢氧化镁沉淀。 图 8 由此可知， 水杨酸分光光度法测定水质氨氮时如不进行水样预蒸馏或进行强掩蔽，将不能排除海水的钙、镁离子的干扰，直接影响检测数据。这也从 2#、3#岛津 4210 氨氮在线监测仪检测海水样品重复性明显变差可知。 9、实验结论 （1）11 月 15 日送检的二台岛津 4210 氨氮在线监测仪在 0.20 mg/L 时测试结果与实验室数据最大绝对误差为 0.047 mg/L， 在 0.50mg/L10.00mg/L 范围内 （浊度为 20NTU200NTU） 测试结果与实验室数据最大相对误差为 7.09%，受浊度干扰很小。 （2） 岛津 4210 氨氮在线监测仪送水样预处理器 （新安装） ， 过滤损失值为 0.005 mg/L。 （3）此三台岛津 4210 氨氮在线监测仪最低检测限为 0.004 mg/L、0.008 mg/L、0.008 mg/L 。 （4） 现有的岛津 4210 氨氮在线监测仪试剂配方不能有效抵抗海水中的钙、镁等离子的干扰。