中国兽药典二部最新解读中兽药中监所PPT课件

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1、中国兽药典委员会中国兽药典委员会中药专业委员会中药专业委员会中华人民共和国兽药典中华人民共和国兽药典二二一五版二部解析一五版二部解析2021/3/241授课：XXX主要内容主要内容二部编制总体情况介绍二部编制总体情况介绍1完善中药专用检测手段和方法完善中药专用检测手段和方法2加强对现代分析技术的应用加强对现代分析技术的应用3加强兽药安全性检查加强兽药安全性检查4中药标准修订实例中药标准修订实例52021/3/242授课：XXX新增新增中药材和成方制剂中药材和成方制剂 9种种（马兰草、羊蹄、泡桐叶、泡桐花（马兰草、羊蹄、泡桐叶、泡桐花4，仁香散，仁香散家蚕病家蚕病、鱼腥草注射液、黄、鱼腥草注射液

2、、黄芪多糖注射液芪多糖注射液2、银黄提取物口服液、清、银黄提取物口服液、清肺颗粒肺颗粒）修订修订中药材及饮片、成中药材及饮片、成方制剂、提取物方制剂、提取物415种种 增修订内容主要增修订内容主要有基原、性状有基原、性状、鉴别、鉴别、检查、特征图谱、含检查、特征图谱、含量测定等量测定等项目。项目。一、二部编制总体情况介绍一、二部编制总体情况介绍（一）二部正文总体情况介绍（一）二部正文总体情况介绍2021/3/243授课：XXX一、二部编制总体情况介绍一、二部编制总体情况介绍（一）二部正文总体情况介绍（一）二部正文总体情况介绍新增药材品种来源原标准马兰草本品为菊科植物马兰Kalimeris in

3、dica(L.)Sch.-Bip.的干燥全草。 兽药国家标准化学药品、中药卷第一册2013年7月羊蹄本品为蓼科植物羊蹄Rumex japonicus Houtt.或巴天酸模Rumex patientia L.的干燥根。泡桐叶本品为玄参科植物兰考泡桐Paulownia elongata S.Y.Hu或同属数种植物的干燥叶。泡桐花本品为玄参科植物兰考泡桐Paulownia elongata S.Y.Hu或同属数种植物的干燥花。新增制剂鱼腥草注射液本品为鲜鱼腥草经加工制成的灭菌水溶液/本品为鱼腥草经水蒸气蒸馏制成的灭菌水溶液。每ml原生药2g。鉴别、特征图谱兽药国家标准化学药品、中药卷第一册2013

4、年7黄芪多糖注射液本品为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根经提取制成的灭菌溶液，含黄芪多糖以葡萄糖计为标示量的90.0-110.0%，增加制法、单双糖限度、脾增重、含量测定。银黄提取物口服液金银花提取物2.4g、黄芩提取物24g，制成1000ml。梯度测少特征图谱2015版药典转正3册清肺颗粒板蓝根900葶苈子500浙贝母300桔梗300甘草250，每1ml原生1g1140号09仁香散艾叶10g广藿香10苦杏仁30丁香20。家蚕白僵病、曲霉病830号072021/3/244授课：XXX一、二部编制总体情况介绍一、二部编制总体情况介绍（一）二部正文总体情况介绍（一）二部正文总体情况介绍增加药材基

5、原增加药材基原芦荟芦荟2015年版2010年版本品为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller、好望角芦荟Aloe ferox Miller或其他同属近缘植物叶的汁液浓缩干燥物。本品为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller叶的汁液浓缩干燥物。2021/3/245授课：XXX新增新增15项项修订修订49项项一、二部编制总体情况介绍一、二部编制总体情况介绍（二）二部附录总体情况介绍（二）二部附录总体情况介绍2021/3/246授课：XXX一、二部编制总体情况介绍一、二部编制总体情况介绍（二）二部附录总体情况介绍（二）二部附录总体情况介绍增订“质谱

6、法”增订“二氧化硫残留量测定法”增订“国家兽药标准物质通则”将2010年版附录“微生物限度检查法”拆分成微生物计数法、控制菌检查法、微生物限度标准三个通则2021/3/247授课：XXX一、二部编制总体情况介绍一、二部编制总体情况介绍（二）二部附录总体情况介绍（二）二部附录总体情况介绍增订“兽药引湿性试验指导原则”、增订“兽用中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则”增订“兽用中药中真菌毒素测定指导原则”、增订“兽药洁净实验室微生物监测和控制指导原则”增订“药用辅料功能性指标研究指导原则”、增订“药包材通用要求指导原则”、增订“药用玻璃材料和容器指导原则”、增订“兽药标准物质制备指导原则”；202

7、1/3/248授课：XXX显微鉴别法显微鉴别法显微鉴别法显微鉴别法特征图谱和指纹图谱特征图谱和指纹图谱特征图谱和指纹图谱特征图谱和指纹图谱薄层色谱法薄层色谱法薄层色谱法薄层色谱法一测多评法及对照提取物一测多评法及对照提取物一测多评法及对照提取物一测多评法及对照提取物新增新增42种药材的显微鉴别项种药材的显微鉴别项修订修订2种药材的显微鉴别项种药材的显微鉴别项修订修订3种成方制剂的显微鉴别项种成方制剂的显微鉴别项20种成方制剂增订薄层鉴别项种成方制剂增订薄层鉴别项32种成方制剂修订薄层鉴别项种成方制剂修订薄层鉴别项17种药材增订薄层鉴别项种药材增订薄层鉴别项8种药材修订薄层鉴别项种药材修订薄层鉴

8、别项新增新增2种药材的特征图谱项种药材的特征图谱项新增新增1种提取物的特征图谱项种提取物的特征图谱项新增新增2种制剂的特征图谱项种制剂的特征图谱项中药中药中药中药二、完善中药专用检测手段和方二、完善中药专用检测手段和方法法 一测多评法新增丹参药材和生一测多评法新增丹参药材和生姜药材姜药材引入对照提取物测定含量引入对照提取物测定含量2021/3/249授课：XXX二、完善中药专用检测手段和方二、完善中药专用检测手段和方法法（一）显微鉴别法（一）显微鉴别法新增新增42种药材的显微鉴别项种药材的显微鉴别项修订修订2种药材的显微鉴别项种药材的显微鉴别项修订修订3种成方制剂的显微鉴别项种成方制剂的显微鉴

9、别项2021/3/2410授课：XXX1.新增新增42种药材的显微鉴别项种药材的显微鉴别项实实例例2021/3/2411授课：XXX1.新增新增42种药材的显微鉴别项种药材的显微鉴别项实实例例2021/3/2412授课：XXX2.修订修订2种药材的显微鉴别项种药材的显微鉴别项实例实例海螵蛸海螵蛸2010年版2015年版本品粉末类白色。多数为不规则透明薄片，有的具细条纹。不规则碎块，表面显网状或点状纹理。本品粉末类白色。角质层碎块类四边形，表面具横裂纹和细密纵纹交织成的网状纹理，亦可见只有纵纹的碎块。石灰质碎块呈条形、正方形或不规则状，多具细条纹或分支状蛇形笈道。2021/3/2413授课：XX

10、X3.3.修订修订3 3种成方制剂的显微鉴别项种成方制剂的显微鉴别项增加鉴别特征增加鉴别特征普济消毒散普济消毒散2010年版年版2015年版年版收载了大黄、黄芩、黄连、收载了大黄、黄芩、黄连、甘草、陈皮、桔梗、升麻、甘草、陈皮、桔梗、升麻、连翘等连翘等8味处方中的药味味处方中的药味在在2010年版标准基础上新年版标准基础上新增加柴胡、荆芥、青黛、增加柴胡、荆芥、青黛、滑石等处方中滑石等处方中4味中药的味中药的显微鉴别显微鉴别2021/3/2414授课：XXX3.3.修订修订3 3种成方制剂的显微鉴别项种成方制剂的显微鉴别项修订显微鉴别特征描述修订显微鉴别特征描述品种品种2010年版年版2015

11、年版年版穿白利康丸穿白利康丸草酸钙砂晶充塞于草酸钙砂晶充塞于薄壁细胞及射线细薄壁细胞及射线细胞中。胞中。草酸钙砂晶充塞于草酸钙砂晶充塞于薄壁细胞中。薄壁细胞中。秦艽散秦艽散花粉粒黄棕色、类花粉粒黄棕色、类圆形，直径约至圆形，直径约至30m，外壁具细点，外壁具细点状。状。花粉粒黄棕色、类花粉粒黄棕色、类圆形，直径约至圆形，直径约至30 m，表面有网状雕，表面有网状雕纹。纹。2021/3/2415授课：XXX17种药材增订薄层鉴别项种药材增订薄层鉴别项8种药材修订薄层鉴别项种药材修订薄层鉴别项20种成方制剂增订薄层鉴别项种成方制剂增订薄层鉴别项32种成方制剂修订薄层鉴别项种成方制剂修订薄层鉴别项二

12、、完善中药专用检测手段和方二、完善中药专用检测手段和方法法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法2021/3/2416授课：XXX17种药材增订薄层鉴别项种药材增订薄层鉴别项实例实例杨树花杨树花取本品1 g，加水15 ml，加热回流1小时，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10 ml，弃去乙酸乙酯层，取下层溶液，蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取杨树花对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各5 l，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲醇-水（6.540.80.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，105加

13、热1分钟，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。火炭母火炭母 取本品粉末2 g，加50%甲醇30 ml，加盐酸1 ml，加热回流1小时，趁热滤过，滤液放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 ml ，合并乙酸乙酯提取液浓缩至1 ml，作为供试品溶液。取火炭母对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。另取槲皮素对照品，加乙酸乙酯制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取供试品溶液10 l、对照药材溶液10 l和对照品溶液5 l，分别点于同一含0.5%的氢氧化钠的硅胶G薄层板上，以甲苯（水饱和

14、）-甲酸乙酯-甲酸（541）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2021/3/2417授课：XXX8种药材修订薄层鉴别项种药材修订薄层鉴别项实例实例丹参丹参将将2010年版分开鉴别的年版分开鉴别的丹参酮丹参酮A和和丹酚酸丹酚酸B整合为一个鉴别项整合为一个鉴别项（2）取本品粉末1 g，加乙醇5 ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮A对照品、丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1 ml分别含0.5 mg和1.

15、5 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述三种溶液各5 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（64814）为展开剂，展开，展至约4 cm，取出，晾干，再以石油醚（6090）-乙酸乙酯（41）为展开剂，展开，展至约8 cm，取出，晾干，分别在日光及紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。2021/3/2418授课：XXX修订山茱萸鉴别（3）-增加指标成分2015版2010版取本品粉末取本品粉末0.5g，加，加甲醇甲醇10ml，超声处，超声处理

16、理20分钟，滤过，滤分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加液蒸干，残渣加甲醇甲醇2ml使溶解，作为供使溶解，作为供试品溶液。另取试品溶液。另取莫诺莫诺苷对照品苷对照品、马钱苷对、马钱苷对照品，加甲醇制成每照品，加甲醇制成每1ml各各含含2mg的的混合混合溶液，作为对照品溶溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法液。照薄层色谱法（附录（附录 页）试验，页）试验，吸取上述两种溶液各吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一，分别点于同一硅胶硅胶G薄层板上，以薄层板上，以三氯甲烷三氯甲烷-甲醇甲醇（3:1）为展开剂，为展开剂，展开，取出，晾干，展开，取出，晾干，喷以喷以10%硫酸乙醇硫酸乙醇溶溶液，在液，在105加热至

17、加热至斑点显色清晰，斑点显色清晰，置紫置紫外光灯（外光灯（365nm）下）下检视检视。供试品色谱中，。供试品色谱中，在与对照品色谱相应在与对照品色谱相应的位置上，显的位置上，显相同颜相同颜色的荧光色的荧光斑点。斑点。取本品粉末取本品粉末0.5g，加，加无水乙醇无水乙醇10ml，超，超声处理声处理15分钟分钟，滤过，滤过，滤液蒸干，残渣加无滤液蒸干，残渣加无水乙醇水乙醇2ml使溶解，使溶解，作为供试品溶液。另作为供试品溶液。另取取马钱苷对照品马钱苷对照品，加，加无水乙醇制成每无水乙醇制成每1ml含含1mg的溶液，作为的溶液，作为对照品溶液。照薄层对照品溶液。照薄层色谱法（附录色谱法（附录32页）

18、页）试验，吸取上述两种试验，吸取上述两种溶液各溶液各5ul，分别点，分别点于同一硅胶于同一硅胶G薄层板薄层板上，以上，以乙酸乙酯乙酸乙酯-乙乙醇醇-冰醋酸冰醋酸（50:10:1）为展开为展开剂，展开，取出，晾剂，展开，取出，晾干，喷以干，喷以5%香草醛香草醛硫酸溶液，在硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位对照品色谱相应的位置上，显相同的置上，显相同的紫红紫红色色斑点。斑点。2021/3/2419授课：XXX鸡血藤薄层全面修订2015版2010版取本品粉末取本品粉末2g，加，加乙醇乙醇40ml，超声超声处理处理30分钟，

19、滤过，滤液蒸干，残分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加渣加水水10ml使溶解，用使溶解，用乙酸乙酯乙酸乙酯10ml振摇提取振摇提取，乙酸乙酯挥干，残，乙酸乙酯挥干，残渣加渣加甲醇甲醇1ml使溶解，作为供试品溶使溶解，作为供试品溶液。另取液。另取鸡血藤对照药材鸡血藤对照药材2g，同法，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录（附录 ）试验，吸取供试品溶液）试验，吸取供试品溶液5-10ul、对照药材溶液、对照药材溶液5ul，分别点于，分别点于同一硅胶同一硅胶G254薄层板上，以薄层板上，以二氯甲二氯甲烷烷-丙酮丙酮-甲醇甲醇-甲酸（甲酸（8:1.2:0.3:0.5）为展开剂，

20、展开，取出，晾干，置为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（紫外光灯（254nm）下检视。供试）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的的位置上，显相同的斑点斑点。喷以。喷以5%香草醛硫酸溶液，在香草醛硫酸溶液，在105加热至斑加热至斑点显色清晰。在与对照药材色谱相点显色清晰。在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。应的位置上，显相同颜色的斑点。取本品粉末取本品粉末1g，加，加入入乙醇乙醇100ml，加加热回流热回流1小时小时，滤，滤过，滤液蒸干，残过，滤液蒸干，残渣加渣加甲醇甲醇2ml使溶使溶解，加入解，加入硅胶硅胶1g拌匀，挥干溶剂

21、，拌匀，挥干溶剂，置硅胶柱（置硅胶柱（100-200目，目，2g，内径，内径1.0cm，干法装柱），干法装柱）上，依次用石油醚上，依次用石油醚（60-90）30ml、甲醇甲醇-三氯甲烷三氯甲烷（1:9）40ml洗脱，洗脱，收集甲醇收集甲醇-三氯甲三氯甲烷（烷（1:9）洗脱液，）洗脱液，蒸干，残渣加三氯蒸干，残渣加三氯甲烷甲烷0.5ml使溶解，使溶解，作为供试品溶液。作为供试品溶液。另取另取芒柄花素对照芒柄花素对照品品，加甲醇制成每，加甲醇制成每1ml含含1mg的溶液，的溶液，作为对照品溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法（附照薄层色谱法（附录录32页）试验，吸页）试验，吸取上述供试品溶液取上述供

22、试品溶液5-10ul、对照品溶、对照品溶液液5ul，分别点于，分别点于同一硅胶同一硅胶G薄层板薄层板上，以上，以三氯甲烷三氯甲烷-甲醇（甲醇（20:1）为展为展开剂，展开，取出，开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯晾干，置紫外光灯（254nm）下检）下检视。供试品色谱中，视。供试品色谱中，在与对照品色谱相在与对照品色谱相应的位置上，显相应的位置上，显相同颜色的同颜色的荧光荧光斑点。斑点。2021/3/2420授课：XXX20种成方制剂增订薄层鉴别项种成方制剂增订薄层鉴别项实例实例通乳散通乳散鉴别（鉴别（3）王不留行的鉴别王不留行的鉴别（3） 取本品2.5g，加70%甲醇20ml，超声处理30分钟

23、，滤过，滤液作为供试品溶液。另取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各2l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水（46）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2021/3/2421授课：XXX1. 供试品2. 王不留行对照药材4.王不留行黄酮苷对照品5.阴性样品对照溶液的选择对照溶液的选择薄层鉴别时应尽量选用对薄层鉴别时应尽量选用对照药材和对照品共同作为照药材和对照品共同作为对照，有干

24、扰时应选用具对照，有干扰时应选用具有专属性的对照品或选用有专属性的对照品或选用对照药材中的主斑点进行对照药材中的主斑点进行对照对照2021/3/2422授课：XXX1.3.供试品2.4王不留行黄酮苷对照品5.阴性样品不同品牌聚酰胺薄膜图谱比较不同品牌聚酰胺薄膜图谱比较2021/3/2423授课：XXX20种成方制剂增订薄层鉴别项种成方制剂增订薄层鉴别项实例实例黄连解毒散黄连解毒散鉴别（鉴别（4）黄芩的鉴别黄芩的鉴别（4）取本品1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用稀盐酸调pH值至12，用乙酸乙酯25ml振摇提取，分取乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇2ml

25、使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5311）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2021/3/2424授课：XXX1.5.供试品2.黄芩苷对照品3.黄芩对照药材4.阴性样品不同品牌薄层板图谱比较不同品牌薄层板图谱比较2021/3/2425授课：XXX32种成方制剂修订薄层鉴别项种成方制剂

26、修订薄层鉴别项原则原则保护检验人员、保护检验人员、减少对环境的污减少对环境的污染（主要针对展染（主要针对展开剂中含苯方法开剂中含苯方法的修订）的修订）提高方法的专属提高方法的专属性、灵敏度和操性、灵敏度和操作的简便性。作的简便性。2021/3/2426授课：XXX实例实例黄连解毒散鉴别（黄连解毒散鉴别（2）20102010年版年版（2）取本品1.3g，加甲醇20ml，加热加热回流回流15分钟，放冷，用铺有滤纸与氧化分钟，放冷，用铺有滤纸与氧化铝的滤器滤过，铝的滤器滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液

27、，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录页）试验，吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯苯-乙酸乙酯乙酸乙酯-甲醇甲醇-异丙醇异丙醇-浓氨溶液浓氨溶液（6 3 1.5 1.5 0.5）为展开剂，置氨蒸气的展开缸内，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。20152015年版年版（2）取本品1.3g，加甲醇20ml，超声超声处理处理15分钟，滤过，分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的

28、溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 页）试验，吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷环己烷 乙酸乙酯乙酸乙酯 异丙醇异丙醇 甲醇甲醇 水水 三乙胺三乙胺（3 3.5 1 1.5 0.5 1）为展开剂，置氨蒸气的展开缸内，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2021/3/2427授课：XXX实例实例黄连解毒散鉴别（黄连解毒散鉴别（2）1.3.5供试品 2.对照药材 4.盐酸小檗碱对照品图 按2015版兽药典标准操作获得的色谱图2021/3/2428授课：XXX含

29、量测定增加指标成分大黄药材2015年版2010年版总蒽醌量总蒽醌量测定同测定同2010年版。增加年版。增加游游离蒽醌离蒽醌含量测定。色含量测定。色谱条件、对照品溶液、谱条件、对照品溶液、测定法均一致，但供测定法均一致，但供试品制备不同。试品制备不同。供试品溶液的制备供试品溶液的制备取本品粉末（过四号取本品粉末（过四号筛）约筛）约0.5g，精密称，精密称定，置具塞锥形瓶中，定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回，称定重量，加热回流流1小时，放冷，再小时，放冷，再称定重量，用甲醇补称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即滤过，取续

30、滤液，即得。得。本品按干燥品计算，本品按干燥品计算，含游离蒽醌以含芦荟含游离蒽醌以含芦荟大黄素、大黄酸、大大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量素甲醚的总量不得少不得少于于0.2%。HPLC法：测定总蒽法：测定总蒽醌量。按干燥品计算，醌量。按干燥品计算，含芦荟大黄素、大黄含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量和大黄素甲醚的总量不得少于不得少于1.5%。类似的情况类似的情况2015年年版兽药典还有许多版兽药典还有许多品种均增加了其他品种均增加了其他成分测定，在进行成分测定，在进行制剂生产时要注意制剂生产时要注意相应药材标准的变相应药材

31、标准的变化。化。制剂中三子散、大制剂中三子散、大黄芩鱼散、小柴胡黄芩鱼散、小柴胡散、四君子散、四散、四君子散、四黄止痢颗粒、穿白黄止痢颗粒、穿白痢康丸、龙胆泻肝痢康丸、龙胆泻肝散等增加含量测定散等增加含量测定项，大黄末、双黄项，大黄末、双黄连口服液等修订含连口服液等修订含量测定，此外有些量测定，此外有些产品检查项、鉴别产品检查项、鉴别项进行了修订，在项进行了修订，在选择药材时要保证选择药材时要保证质量，以免造成质量，以免造成质质量不合格量不合格。2021/3/2429授课：XXX成方制剂成方制剂药材和饮片药材和饮片提取物提取物羌活羌活沉香沉香刺五加浸膏刺五加浸膏鱼腥草注射液鱼腥草注射液柴胡注射

32、液柴胡注射液二、完善中药专用检测手段和方法二、完善中药专用检测手段和方法（三）特征图谱和指纹图谱（三）特征图谱和指纹图谱2021/3/2430授课：XXX二、完善中药专用检测手段和方法二、完善中药专用检测手段和方法（三）特征图谱和指纹图谱（三）特征图谱和指纹图谱对照特征图谱对照特征图谱峰峰1：羌活醇：羌活醇 峰峰2：阿魏酸苯乙醇酯：阿魏酸苯乙醇酯 峰峰3：异欧前胡素峰：异欧前胡素峰4：镰叶芹二醇：镰叶芹二醇对照特征图谱对照特征图谱峰峰1：沉香四醇；：沉香四醇；峰峰3：8-氯氯-2-（2-苯乙基）苯乙基）-5,6,7-三羟基三羟基-5,6,7,8-四氢色酮；四氢色酮；峰峰5：6, 4-二羟基二羟

33、基-3-甲氧基甲氧基-2-（2-苯乙基）色苯乙基）色酮酮沉香沉香羌活羌活2021/3/2431授课：XXX二、完善中药专用检测手段和方法二、完善中药专用检测手段和方法（三）特征图谱和指纹图谱（三）特征图谱和指纹图谱对照特征图谱对照特征图谱峰峰2为原儿茶酸，为原儿茶酸，峰峰4（S）为紫丁香苷，）为紫丁香苷，峰峰5为绿原酸，为绿原酸，峰峰7为刺五加苷为刺五加苷E，峰峰8为异嗪皮啶为异嗪皮啶刺五加浸膏刺五加浸膏2021/3/2432授课：XXX（三）特征图谱和指纹图谱（三）特征图谱和指纹图谱供试品特征图谱中应有供试品特征图谱中应有6个特征峰，并出现与正己醛参照物峰保留个特征峰，并出现与正己醛参照物峰

34、保留时间相同的色谱峰，与参照物峰相应的峰为时间相同的色谱峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的8%之内。规之内。规定值为：定值为：0.301（峰（峰1）、）、0.317（峰（峰2）、）、0.331（峰（峰3）、）、0.586（峰（峰4）、）、1.0000（峰（峰S）、）、1.593（峰（峰5）。）。其中峰其中峰5与参照物与参照物（5.0g/ml）峰峰面积比值应为）峰峰面积比值应为0.151.5对照特征图谱（原图）对照特征图谱（原图）对照特征图谱（放大对照特征图谱（放大）柴胡注射液柴

35、胡注射液2021/3/2433授课：XXX（三）特征图谱和指纹图谱（三）特征图谱和指纹图谱供试品特征图谱中应有4个特征峰，并出现与甲基正壬酮参照物峰保留时间相同的色谱峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的8%之内。规定值为0.890（峰1）、0.927（峰2）、1.000（峰S）、1.029（峰3）。其中峰其中峰1与参照物（与参照物（0.25 g/l）峰峰面积比值应不得低）峰峰面积比值应不得低于于0.15。鱼腥草注射液对照特征图谱鱼腥草注射液对照特征图谱峰峰1：4-萜烯醇萜烯醇峰峰2：-松油醇松油醇峰峰s：甲基正壬酮：甲基正壬酮峰峰3：乙酸龙

36、脑酯：乙酸龙脑酯2021/3/2434授课：XXX二、完善中药专用检测手段和方法二、完善中药专用检测手段和方法（四）一测多评法及对照提取物（四）一测多评法及对照提取物1.一测多评法一测多评法中药中药多成分、多功效多成分、多功效多指标定量多指标定量一测多评法一测多评法特点特点存在的问题：对照品难以获得，检测成本过高定义：建立成分间的相对校正因子，用一种对照品定义：建立成分间的相对校正因子，用一种对照品同时测定多个成分的含量。同时测定多个成分的含量。2021/3/2435授课：XXX二、完善中药专用检测手段和方二、完善中药专用检测手段和方法法一测多评法一测多评法实例实例待测成分（峰）相对保留时间校

37、正因子隐丹参酮0.751.18丹参酮I0.791.31丹参酮A1.001.00以本品丹参酮A的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮A的含量。2021/3/2436授课：XXX 定义：对照提取物指经过提取制备，含有定义：对照提取物指经过提取制备，含有多种主要有效成分或指标性多种主要有效成分或指标性多种主要有效成分或指标性多种主要有效成分或指标性成分成分成分成分，用于药材（含饮片）、提取物、中成药等鉴别或含量测定用的国，用于药材（含饮片）、提取物、中成药等鉴别或含量测定用的国家兽药标准物质。家兽药标准物质。 分类：定性鉴别用、含量测定用。分类：定性鉴别用、含量测定用。二、

38、完善中药专用检测手段和方法二、完善中药专用检测手段和方法（四）一测多评法及对照提取物（四）一测多评法及对照提取物2.对照提取物对照提取物2021/3/2437授课：XXX应用：对于那些应用：对于那些价格昂贵、性质不稳定、毒性强、提取制备困难、含价格昂贵、性质不稳定、毒性强、提取制备困难、含价格昂贵、性质不稳定、毒性强、提取制备困难、含价格昂贵、性质不稳定、毒性强、提取制备困难、含量极低的中药对照品量极低的中药对照品量极低的中药对照品量极低的中药对照品可用可用对照提取物对照提取物对照提取物对照提取物替代进行质量控制，替代进行质量控制，2015版兽药典版兽药典共收载共收载功劳木功劳木对照提取物、对

39、照提取物、羌活羌活对照提取物、对照提取物、薏苡仁油对照薏苡仁油对照提取物（提取物（药材药材鉴别鉴别3中中7个个主峰主峰）和）和三七总皂苷三七总皂苷对照提取物，其中对照提取物，其中3种为本版兽药典新增品种。种为本版兽药典新增品种。实例：实例：首次采用首次采用首次采用首次采用对照提取物作为含量测定对照品对照提取物作为含量测定对照品功劳木功劳木【含量测含量测定定】项使用功劳木对照提取物；项使用功劳木对照提取物；采用采用采用采用羌活对照提取物作为羌活对照提取物作为【特征图谱特征图谱】项对照物；项对照物；采用采用采用采用薏苡仁油对照提取物作为薏苡仁薄层鉴别时的对照物。薏苡仁油对照提取物作为薏苡仁薄层鉴别

40、时的对照物。二、完善中药专用检测手段和方法二、完善中药专用检测手段和方法（四）一测多评法及对照提取物（四）一测多评法及对照提取物2.对照提取物（对照提取物（2010版附录未收载薏苡仁对照提取物版附录未收载薏苡仁对照提取物）2021/3/2438授课：XXX质谱法质谱法质谱法质谱法二氧化硫残留量测定法二氧化硫残留量测定法二氧化硫残留量测定法二氧化硫残留量测定法动物源性原材料的要求动物源性原材料的要求动物源性原材料的要求动物源性原材料的要求123三、加强对现代分析技术的应用三、加强对现代分析技术的应用4聚合酶链式反应法（PCR扩增DNA鉴别42021/3/2439授课：XXX质谱法定义：定义：质谱

41、法是使待测化合物产生气态离子，再按质荷比（m/z）将离子分离、检测的分析方法，检测限可达10-1510-12mol数量级。质谱法可提供分子质量和结构的信息，定量测定可采用内标法或外标法。2021/3/2440授课：XXX质谱法1. 定性分析定性分析以质荷比为横坐标，以离子的相对丰度为纵坐标，测定物质的质谱。高分辨质谱仪可以测定物质的准确分子质量。在相同的仪器及分析条件下，直接进样或流动注射进样，分别测定对照品和供试品的质谱，观察特定m/z处离子的存在，可以鉴别药物、杂质或非法添加物。产物离子扫描可以用于极性的大分子化合物的鉴别。复杂供试品中待测成分的鉴定，应采用色谱-质谱联用仪或串联质谱仪。质

42、谱中不同质荷比离子的存在及其强度信息反映了待测化合物的结构特征，结合串联质谱分析结果，可以推测或确证待测化合物的分子结构。当采用电子轰击离子化时，可以通过比对待测化合物的质谱与标准谱库谱图的一致性，快速鉴定化合物。未知化合物的结构解析，常常需要综合应用各种质谱技术并结合供试品的来源，必要时还应结合元素分析、光谱分析（如核磁共振、红外光谱、紫外光谱、X射线衍射）的结果综合判断。2021/3/2441授课：XXX质谱法2. 定量分析定量分析采用选择离子检测（selected-ion monitoring，SIM) 或选择反应检测或多反应检测，外标法或内标法定量。内标化合物可以是待测化合物的结构类似

43、物或其稳定同位素（如2H，13C，15N )标记物。分别配制一定浓度的供试品及杂质对照品溶液，色谱-质谱分析。若供试品溶液在特征m/z离子处的响应值（或响应值之和）小于杂质对照品溶液在相同特征m/z离子处的响应值(或响应值之和），则供试品所含杂质符合要求。复杂样本中的有毒有害物质、非法添加物、微量药物及其代谢物的色谱-质谱分析，宜采用标准曲线法。通过测定相同体积的系列标准溶液在特征m/z离子处的响应值，获得标准曲线及回归方程。按规定制备供试品溶液，测定其在特征m/z离子处的响应值，带入标准曲线或回归方程计算，得到待测物的浓度。内标校正的标准曲线法是将等量的内标加入系列标准溶液中，测定待测物与内

44、标物在各自特征m/z离子处的响应值，以响应值的比值为纵坐标，待测物浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程。使用稳定同位素标记物作为内标时，可以获得更好的分析精密度和准确度。2021/3/2442授课：XXX质谱法应用实例质谱法应用实例黄曲霉毒素测定第二法黄曲霉毒素测定第二法用用高效液相色谱高效液相色谱-串联质谱法串联质谱法测定药材、饮片及制剂中的黄曲测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素（以黄曲霉毒素霉毒素（以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素、黄曲霉毒素G1和和黄曲霉毒素黄曲霉毒素G2总量计）总量计）。方法：方法：以以三重四极杆串联质谱仪三重四极杆串联质谱仪检测；检测；电喷雾

45、离子源电喷雾离子源（ESI），），采集模式为采集模式为正离子模式正离子模式。附注：当测定结果超出限度时，采用附注：当测定结果超出限度时，采用第二法第二法进行确认进行确认。2021/3/2443授课：XXX质谱法应用实例黄曲霉毒素测定第二法黄曲霉毒素测定第二法编号编号中文名中文名英文名英文名母离子母离子子离子子离子CE（V）1黄曲霉毒素黄曲霉毒素G2Aflatoxin G2331.1331.1313.1245.133402黄曲霉毒素黄曲霉毒素G1Aflatoxin G1329.1329.1243.1311.135303黄曲霉毒素黄曲霉毒素B2Aflatoxin B2315.1315.1259.1

46、287.135404黄曲霉毒素黄曲霉毒素B1Aflatoxin B1313.1313.1241.0285.15040黄曲霉毒素黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2对照品的监测离子对、碰撞电压（对照品的监测离子对、碰撞电压（CE）参考值）参考值2021/3/2444授课：XXX质谱法应用实例质谱法应用实例阿胶的鉴别阿胶的鉴别采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比m/z 539.8（双电荷）612.4和m/z 539.8（双电荷）923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5 l，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于31。吸取供试品溶液5

47、 l，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（质荷比（m/z）539.8（双电荷）（双电荷）612.4和m/z539.8（双电荷）（双电荷）923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间保留时间一致的色谱峰。2021/3/2445授课：XXX二氧化硫残留量测定法二氧化硫残留量测定法样品性质气相色谱法气相色谱法酸碱滴定法酸碱滴定法离子色谱法离子色谱法系将中药材以蒸馏法进行处系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧

48、有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残药材及饮片中的二氧化硫残留量留量将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理，样品中的将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、氧化为硫酸随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后，采用离子色谱法检测，并计算药材根离子后，采用离子色谱法检测，并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。及饮片中的二氧化硫残留量。采用采用顶空进样方式进样，热导检测器顶空进样方式

49、进样，热导检测器检测，检测，按外标工作曲线法定量，计算按外标工作曲线法定量，计算样品中亚硫酸根含量，测得结果乘以样品中亚硫酸根含量，测得结果乘以0.50790.5079，即为二氧化硫含量。，即为二氧化硫含量。2021/3/2446授课：XXX四、四、加强兽药安全性检查加强兽药安全性检查（一）（一）制定部分药材二氧化硫、有害元素的残留制定部分药材二氧化硫、有害元素的残留量量 1、 二氧化硫残留限度规定二氧化硫残留限度规定在在中国兽药典中国兽药典附录检定通则中规定：附录检定通则中规定：山药、天冬、天花山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参

50、、粉葛等等10种传种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过400mg/kg，其他中药材及其饮片（矿物类除外）的二氧化硫，其他中药材及其饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过残留量不得过150mg/kg。2021/3/2447授课：XXX四、四、加强兽药安全性检查加强兽药安全性检查2、 重金属及有害元素检测的研究重金属及有害元素检测的研究除矿物、动物、海洋类外的中药材铅不得过除矿物、动物、海洋类外的中药材铅不得过10mg/kg；镉不得过；镉不得过1mg/kg；砷不得过；砷不得过5mg/kg；汞不得过；汞不得过1mg/kg；铜不

51、得过；铜不得过20mg/kg。与与2010年药典相比铅镉砷汞的限度放宽了。年药典相比铅镉砷汞的限度放宽了。2021/3/2448授课：XXX四、四、加强兽药安全性检查加强兽药安全性检查海洋类中药材海洋类中药材牡蛎、珍珠、蛤壳牡蛎、珍珠、蛤壳、海藻、昆布、海螵蛸、水蛭等7种海洋或淡水类增加了相关的检查。增加了相关的检查。铅不得过铅不得过5mg/kg；镉不得过；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过；砷不得过2mg/kg；汞不得过；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过；铜不得过20mg/kg。与与10年药典限度相同。年药典限度相同。2021/3/2449授课：XXX2015年版新增7种药材的重金属限量规

52、定品种重金属Pb(mg/kg)Cd(mg/kg)As(mg/kg)Hg(mg/kg)Cu(mg/kg)水蛭10151牡蛎50.320.220昆布54-0.120珍珠50.320.220海螵蛸55100.220海藻54-0.120蛤蚧50.320.2202021/3/2450授课：XXX四、四、加强兽药安全性检查加强兽药安全性检查（二）（二）增加对黄曲霉素及增加对黄曲霉素及16种农药的检查种农药的检查1、 对黄曲霉毒素的检查对黄曲霉毒素的检查黄曲霉毒素的危害：黄曲霉毒素的危害：远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性，其中以B1毒性最大。当人摄入量大时，可发生急性中毒，出现急性肝炎、出血性坏死、肝

53、细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍，引起纤维性病变，致使纤维组织增生。AFT的致癌力也居首位，是目前已知最强致癌物之一。2021/3/2451授课：XXX1、 对黄曲霉毒素的检查对黄曲霉毒素的检查对对中国兽药典中国兽药典收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全芽、肉豆蔻、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎、蝎、决明子、陈皮、桃仁、酸枣仁、僵蚕决明子、陈皮、桃仁、酸枣仁、僵蚕等等18（14）味易受味易受黄曲霉毒素感染的药材及其饮片品种项下增加黄曲霉毒素感染的药材及其饮片品种项

54、下增加“黄曲霉毒素黄曲霉毒素”检查项目。检查项目。限量标准：限量标准：本品每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5 g，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10 g。2021/3/2452授课：XXX增加检测项目（由增加检测项目（由9种增加至种增加至16种）种）六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、七氯、艾氏剂、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、七氯、艾氏剂、氯丹等等均做了具体的含量要求。氯丹等等均做了具体的含量要求。人参药材及其饮片品种项下增加了人参药材及其饮片品种项下增加了“农药残留量农药残留量”的检的检查项目。查项目。四、四、加强兽药安全性检查加强兽药安

55、全性检查（二）（二）增加对黄曲霉素及增加对黄曲霉素及16种农药的检查种农药的检查2、农药残留的研究：、农药残留的研究：2021/3/2453授课：XXX2015年版对4种中药材做农药残留量规定品种限量总六六六总滴滴涕五氯六氯七氯艾氏剂氯丹人参西洋参甘草黄芪2021/3/2454授课：XXX2、农药残留的研究、农药残留的研究举例举例人参人参含含六六六六六六（-BHC，-BHC，-BHC，-BHC之和）不得过之和）不得过0.2 mg/kg；总滴滴涕总滴滴涕（pp-DDE、pp-DDD、op-DDT、pp-DDT之和）不得过之和）不得过0.2 mg/kg；五氯硝基苯五氯硝基苯不得过不得过0.1 mg

56、/kg；六氯苯六氯苯不得过不得过0.1 mg/kg；七氯七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05 mg/kg；艾氏剂艾氏剂不得过不得过0.05 mg/kg；氯丹氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过之和）不得过0.1 mg/kg四、四、加强兽药安全性检查加强兽药安全性检查（二）（二）增加对黄曲霉素及增加对黄曲霉素及16种农药的检查种农药的检查2021/3/2455授课：XXX缺少缺少【制法制法】项项缺少对单糖和双糖量的缺少对单糖和双糖量的【检查检查】项项五、中药标准修订实例五、中药标准修订实例黄芪多糖注射液黄芪多糖注射液原原标标

57、准准存存在在的的问问题题【鉴别鉴别】项专属性不强项专属性不强缺少对注射剂安全性的缺少对注射剂安全性的【检查检查】项项【含量测定含量测定】项测定结果重复性差项测定结果重复性差2021/3/2456授课：XXX五、中药标准修订实例五、中药标准修订实例黄芪多糖注射液黄芪多糖注射液（一）增加【制法】项一方面查阅最初的新药申报资料另一方面根据资料进行小试和中试。2021/3/2457授课：XXX五、中药标准修订实例五、中药标准修订实例黄芪多糖注射液黄芪多糖注射液（二）修订【鉴别】项删除原标准中专属性不强的【鉴别】（1）、（2），改为为【鉴别】项。该方法实质为先用碱性酒石酸铜试液将供试品溶液中的还原还原性

58、单糖完全氧化和降解性单糖完全氧化和降解，再将剩余的糖水解为葡萄糖，最后用碱性酒石酸铜试液鉴别新生成的葡萄糖。2021/3/2458授课：XXX五、中药标准修订实例五、中药标准修订实例黄芪多糖注射液黄芪多糖注射液（三）修订【检查】项1.增加单糖和双糖的检查项2021/3/2459授课：XXX 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 日光下 紫外光灯（365nm）下1、葡萄糖对照品（0.05mg/ml） 2、4、6、8、10、12不同工艺下制成的黄芪多糖注射液3、蔗糖对照品（0.5mg/ml） 5、蔗糖对照

59、品（1.0mg/ml） 7、乳糖对照品（1.0mg/ml）9麦芽糖对照品（ 1.0mg/ml） 11、 果 糖 对 照 品 （ 1.0mg/ml） 13、 鼠 李 糖 对 照 品 （ 1.0mg/ml） 14、 阿 拉 伯 糖 对 照 品（1.0mg/ml）图 自制黄芪多糖粉配制的注射液中单糖和双糖的检测1.增加单糖和双糖的检查项2021/3/2460授课：XXX五、中药标准修订实例五、中药标准修订实例黄芪多糖注射液黄芪多糖注射液（三）修订【检查】项1.增加单糖和双糖的检查项仲裁方法仲裁方法2021/3/2461授课：XXX1、鼠李糖对照品（0.4mg/ml）2、阿拉伯糖对照品（0.4mg/m

60、l）3、果糖对照品（0.2mg/ml）4、葡萄糖对照品（0.1mg/ml）5、蔗糖对照品（0.4mg/ml）6、乳糖对照品（0.4mg/ml）7、麦芽糖对照品（0.4mg/ml）图 混合对照品色谱图1.增加单糖和双糖的检查项2021/3/2462授课：XXX在 以 往 的 生 物 活 性 测 定 中 ， 发 现 葡 萄 糖 溶 液（10mg/ml）有时也能够使脾增重指数1，由此分析认为现行的限度值可能过低。本次修订中重点对限度进行了考察，采用自制多糖粉配制成的注射液，进行了生物活性测定，结果均大于2，因此规定给药组与对照组平均脾指数的差值应2。（三）修订【检查】项2.修订生物活性的限度值202

61、1/3/2463授课：XXX（三）修订【检查】项3.增加了注射剂有关物质检查4.增加了其他项，补全了检查项2021/3/2464授课：XXX（四）修订【含量测定】项1.修订的内容（1）修改了供试品溶液的制备方法，删掉了加30%硫酸锌溶液和亚铁氰化钾的前处理步骤。（2）减小了供试品取样量，降为精密量取本品3ml。不再规定对照品称样量，只规定最终制成溶液的浓度，操作时称样量符合天平要求即可，从而减少了对照品的用量。2021/3/2465授课：XXX（四）修订【含量测定】项1.修订的内容（3）改变了部分测定条件，明确了一些操作细节，确保了反应的重复性。规定了苯酚必须是新蒸馏新蒸馏的，避免由于苯酚被氧

62、化导致的测定结果差异过大。规定供试品反应完后直接放入冰水浴冰水浴5分钟分钟，此操作可使化学反应立即停止，待放至室温后直接测定。相较于原标准规定的“放冷”，现标准更加明确，确保了操作的重复性。提高了苯酚的浓度和用量，确保反应时其是过量的，糖被完全反应。供试品溶液不再稀释定容，而是放至室温后直接测定，避免了稀释定容过程中硫酸遇水再次放热而引起的误差。2021/3/2466授课：XXX（四）修订【含量测定】项2.修订后的标准2021/3/2467授课：XXX小结一是一是强化现代检测技术应用强化现代检测技术应用。如先进、成熟分析技术。如先进、成熟分析技术LC-MS、一测多评、一测多评、DNA条形码和分

63、子鉴定技术。条形码和分子鉴定技术。二是二是安全性控制项目日益增强安全性控制项目日益增强。二氧化硫残留量、重金。二氧化硫残留量、重金属及有害元素、黄曲霉毒素和农药残留的检查展开剂中属及有害元素、黄曲霉毒素和农药残留的检查展开剂中苯等毒性溶剂的替换等。苯等毒性溶剂的替换等。三是三是有效性控制水平不断提升有效性控制水平不断提升。中药材、成方制剂的专。中药材、成方制剂的专属性鉴别和含量测定项目完善：性状、显微、薄层、含属性鉴别和含量测定项目完善：性状、显微、薄层、含量测定（黄连）、量测定（黄连）、PCR扩增扩增-琼脂糖凝胶法（川贝母）琼脂糖凝胶法（川贝母）或者根据现代实验结果完善其方法，提高其专属性、可或者根据现代实验结果完善其方法，提高其专属性、可操作性。操作性。四是四是质控导向作用进一步强化质控导向作用进一步强化。国家标准物质通则及其。国家标准物质通则及其制备指导原则、药包材通用要求等收录。制备指导原则、药包材通用要求等收录。2021/3/2468授课：XXX谢谢！谢谢！2021/3/2469授课：XXXThank you!2021/3/2470