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1、布洛芬含量测定方法综述顾焱、张连娣、冯国庆21组布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬现有的测定方法1.紫外分光光度法2.高效液相色谱法3.单扫描示波极谱法单扫描示波极谱法布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬的概况布洛芬（布洛芬（IbuprofenIbuprofen，简称，简称IBIB），是一种非甾体抗炎药，具），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降
2、低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于多感性，同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。其分子式：等。其分子式：C C1313H H1818O O2 2 分子量：分子量：206.28206.28化学名：化学名：2-2-甲基甲基-4-(2-4-(2-甲基丙基甲基丙基) )苯乙酸苯乙酸 结构式：结构式： 布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片片 、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬缓释胶囊、
3、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，中国药典2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。效果也较为理想。1.1仪器、试剂与药品1.2方法与结果布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述
4、课件1.1仪器、试剂与药品日本岛津UV2100紫外分光光度仪，METTLERAE-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件1.2方法与结果1.2.11.2.1测定波长的选择测定波长的选择取布洛芬原料药取布洛芬原料药25mg25mg，置，置100ml100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25mg/ml0.25mg/ml的溶液。滤液在紫外分光光度计下的溶液。滤液在紫外分光光度计下235nm23
5、5nm300nm300nm扫描扫描, ,在在265nm265nm与与273nm273nm波长处有波长处有最大吸收，在最大吸收，在245nm245nm与与271nm271nm波长处有最小吸收，波长处有最小吸收，259nm259nm的波长处有肩峰，与中国药典的波长处有肩峰，与中国药典20052005版版描述一致。本方法在描述一致。本方法在265nm265nm波长处测定吸收度。波长处测定吸收度。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件1.2方法与结果1.2.21.2.2标准曲线的制备标准曲线的制备精密称布洛芬原料约精密称布洛芬原料约500mg500mg置置100ml100ml量瓶中，加量
6、瓶中，加0.4%0.4%的氢氧的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液2 2、4 4、6 6、8 8、10ml10ml分别置分别置100ml100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%0.4%的氢氧化钠溶液稀的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265nm265nm波长处测定吸收波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。度，并绘制标准曲线。见图见图1 1：按最小二乘法计算回归方程为按最小二乘法计算回归方程为A=-0.0229A=-0.0229+1.857C+1.857C（mg/mlmg/ml），），r=0
7、.9995r=0.9995， 本品在本品在0.10.10.50.5（mg/mlmg/ml）时吸收度和溶液浓度呈良好的线性关系。）时吸收度和溶液浓度呈良好的线性关系。1.2.31.2.3溶液稳定性试验溶液稳定性试验取取11项下的溶液分别在室温下放置项下的溶液分别在室温下放置0 0小时、小时、1 1小时、小时、2 2小时、小时、4 4小时后再进行吸收度测定，小时后再进行吸收度测定， 结果基本不变。结果基本不变。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件1.2方法与结果1.2.41.2.4回收率实验回收率实验精密称取本品原料精密称取本品原料200mg200mg，共，共5 5份，分别加入处方
8、量中的份，分别加入处方量中的各辅料制成模拟布洛芬片，各辅料制成模拟布洛芬片， 混匀。精密称定，混匀。精密称定， 精密称取精密称取约相当于布洛芬约相当于布洛芬25mg25mg， 置置100ml100ml量瓶中，量瓶中， 加加0.4%0.4%氢氧氢氧 化钠溶液溶解并稀释至刻度，化钠溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，摇匀， 过滤。滤液在过滤。滤液在265nm265nm波长处测定吸收度波长处测定吸收度(A)(A)， 根据回归方程求出浓度并根据回归方程求出浓度并计算回收率。结果见计算回收率。结果见表表11。 1.2.51.2.5样品测定样品测定取本品取本品2020片出去糖衣，精密称定，砚细，精密量取约相当片
9、出去糖衣，精密称定，砚细，精密量取约相当于布洛芬于布洛芬25mg25mg，按，回收率测定步骤，稀释样品，测定，按，回收率测定步骤，稀释样品，测定吸收度，按回归方程计算含量。结果与滴定法比较，结果吸收度，按回归方程计算含量。结果与滴定法比较，结果见见表表2 2：小结小结紫外分光度法测定布洛片的含量，方法简便，快速，结紫外分光度法测定布洛片的含量，方法简便，快速，结果果 准确可靠，可以推广使用。准确可靠，可以推广使用。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件2.高效液相色谱（高效液相色谱（HPLC）法）法2.1仪器与试药2.2方法与结果布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课
10、件2.1仪器与试药Series型高效液相色谱仪，SSI500紫外检测器，色谱柱：AgilentC8柱(150mm4.6mm，5um);布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179-9702);乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯，水为超纯水；布洛芬片(市售品)。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件2.2方法与结果 2.2.12.2.1色谱条件色谱条件 色谱柱色谱柱 ：AgilentC8AgilentC8柱柱(150mm4.6mm(150mm4.6mm，5um);5um);流动相：乙腈流动相：乙腈-0.01mol/L-0.01mol/L磷酸溶液（磷酸溶液（4040：6060）; ;检
11、测波长：检测波长：220nm220nm；流速：；流速：1.0ml/min1.0ml/min；进样量：；进样量：10ul;10ul;理论板数按布洛芬峰计算应不低于理论板数按布洛芬峰计算应不低于10001000。 2.2.22.2.2对照品溶液的制备对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量，取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量， 精密精密称定，称定， 加加6.%6.%甲醇溶解并稀释制成甲醇溶解并稀释制成1ml1ml中约含中约含0.80mg0.80mg的溶液，即得。的溶液，即得。 2.2.32.2.3样品溶液的制备样品溶液的制备取本品取本品2020片，
12、去糖衣，研细，精密称取细粉适量片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量( (约相当于布洛芬约相当于布洛芬0.2g)0.2g)， 置置50ml50ml量瓶中，加甲醇量瓶中，加甲醇30ml30ml超声超声10min10min使溶解，加水至刻度使溶解，加水至刻度, ,摇匀，摇匀，滤过，精密量取续滤液滤过，精密量取续滤液2ml,2ml,置置10ml10ml量瓶中，量瓶中， 加加60%60%甲醇溶液至刻度，甲醇溶液至刻度，摇匀摇匀, ,即得。即得。 2.2.42.2.4空白干扰实验空白干扰实验按处方比例和工艺按处方比例和工艺 ，制成不含布洛芬的阴性供试品。进行测定，在与，制成不含布洛芬的阴性供试品。进行测定，
13、在与样相同保留时间处未出现色谱峰，样相同保留时间处未出现色谱峰， 对测定无干扰对测定无干扰( (见图见图11) )。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件2.2方法与结果2.2.52.2.5线性关系线性关系精密量取对照品约精密量取对照品约100mg,100mg,精密称定，置精密称定，置50ml50ml量瓶中量瓶中, ,加加60%60%甲醇甲醇15ml15ml超声超声10min10min使溶解。加使溶解。加60%60%甲醇溶液至刻度，摇匀。甲醇溶液至刻度，摇匀。精密量取该溶液精密量取该溶液1.01.0、2.02.0、3.03.0、4.04.0、5.05.0、6.06.0、7.07.
14、0分别至分别至于于10ml10ml量瓶中，各用量瓶中，各用60%60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。进甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。进样样10ul10ul，记录色谱图。以峰面积（，记录色谱图。以峰面积（A A）为纵坐标，浓度（）为纵坐标，浓度（C C）为横坐标绘制标准曲线。得回归方程为：为横坐标绘制标准曲线。得回归方程为：A=35865.61C+2395.21A=35865.61C+2395.21，r=0.9998r=0.9998（n=7n=7）结果表明，布）结果表明，布洛芬浓度在洛芬浓度在2002001400ug/ml1400ug/ml范围内线性关系良好。范围内线性关系良好。2.2.62.2.6精密
15、度实验精密度实验精密量取对照品溶液精密量取对照品溶液(0.8mg/ml)10ul(0.8mg/ml)10ul， 按上述色谱条件重复按上述色谱条件重复进样进样5 5次次, ,结果布洛芬峰面积结果布洛芬峰面积RSDRSD为为0.730.73。2.2.72.2.7重复性实验重复性实验取同批样品取同批样品6 6份，照份，照“ “样品测定样品测定” ”项下操作，测得样品中布项下操作，测得样品中布洛芬含量平均值为洛芬含量平均值为99.299.2，RSDRSD为为1.151.15(n=6)(n=6)，表明本，表明本法重复性良好。法重复性良好。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件2.2方法与结
16、果 2.2.82.2.8回收率试验回收率试验 采用加样回收试验法。取已知含量的样品适量采用加样回收试验法。取已知含量的样品适量9 9份份 ，分别加入布洛芬对照，分别加入布洛芬对照品相当于样品中已知含量的品相当于样品中已知含量的8080，100100，120120各各3 3份，照样品测定项下份，照样品测定项下方法测定方法测定 ，计算含量，结果见，计算含量，结果见表表11。 2.2.92.2.9稳定性实验稳定性实验取同批样品溶液分别于取同批样品溶液分别于0 0，2 2，4 4，6 6，8 8，10h10h后进样测定，测得布洛芬含后进样测定，测得布洛芬含量为量为98.598.5 ，RSDRSD为为0
17、.890.89。结果表明，布洛芬溶液在。结果表明，布洛芬溶液在10h10h内稳定。内稳定。 2.2.102.2.10样品测定样品测定 HPLCHPLC法法 分别精密量取对照品溶液和样品溶液分别精密量取对照品溶液和样品溶液 各各10ul10ul， 注入液相色谱仪，按上述注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录峰面积色谱条件测定，记录峰面积, ,以外标法计算以外标法计算33批样品中布洛芬含量，结果批样品中布洛芬含量，结果见表见表2 2。 UVUV法法取本品取本品2020片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量( (约相当于布约相当于布洛芬洛芬0.5g
18、),0.5g),加中性乙醇加中性乙醇20ml20ml，振摇溶解，用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与，振摇溶解，用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇，洗涤滤器用中性乙醇，洗涤4 4次，每次次，每次10ml10ml，洗液与滤液合并，洗液与滤液合并 ，加酚酞指示液，加酚酞指示液55滴，用氢氧化钠滴定液滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)滴定，测得布洛芬的含量，结果见滴定，测得布洛芬的含量，结果见表表2 2： 布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件3单扫描示波极谱法3.1仪器与试剂仪器仪器 ：JP-303JP-303型极谱分析仪（成都仪器厂）。三电极体型极谱分析仪（成
19、都仪器厂）。三电极体系：工作电极系：工作电极- -滴汞电极，参比电极滴汞电极，参比电极- -饱和甘汞电极，对电饱和甘汞电极，对电极极- -铂丝。铂丝。LK98BILK98BI微机电化学分析系统（天津兰力科化微机电化学分析系统（天津兰力科化学学电子电子高技术有限公司）三电极体系：工作电极高技术有限公司）三电极体系：工作电极- -悬汞，悬汞，参比电极参比电极- -饱和甘汞电极，对电极饱和甘汞电极，对电极- -铂丝。铂丝。LK98ALK98A电极工作电极工作站。站。试剂试剂 ：布洛芬（湖北金龙福药业有限公司）标准液：布洛芬（湖北金龙福药业有限公司）标准液：1.010-3mol/L1.010-3mol
20、/L。准确称。准确称0.0206g0.0206g布洛芬，用少量乙醇溶解，布洛芬，用少量乙醇溶解，用水定容在用水定容在100ml100ml容量瓶中；容量瓶中；K2S2O8K2S2O8（北京化学试剂三厂）（北京化学试剂三厂）溶液：溶液：0.1mol/L0.1mol/L；HAc-NaAc(pH=4.2)HAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液：缓冲溶液：0.2mol/L0.2mol/L，取，取0.2mol/LHAc0.2mol/LHAc和和0.2mol/LNaAc0.2mol/LNaAc按按2.772.77：1 1（V/VV/V）混）混合配制。其余试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。合配制。其余试
21、剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件3.2实验方法加入5mlHAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液，0.5ml布洛芬标准溶液于比色管中，加水稀释至刻度（12.5ml）摇匀，转移至电解池中。于-0.8-1.4V作线性扫描，扫描速率为100mV/s。静止时间为2s。记录在-1.06V处的极谱波的二阶倒数峰峰电流。循环伏安法实验由LK98BII型微机电化学分析系统完成。布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件参考文献 1.1.占建华占建华. .布洛芬缓释胶囊引起高血压布洛芬缓释胶囊引起高血压2 2例报告例报告. .中国中国药药事，事，
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24、.5-7.7.KanouteG7.KanouteG，BoyuclyPBoyuclyP，GuemetM.ElectrochemicalreductionGuemetM.Electrochemicalreductionofphenyl.propionicacidderivatives.havinganti-inflammatory.Bullofphenyl.propionicacidderivatives.havinganti-inflammatory.BullChimChim，FrFr，19841984，5757：49-54.49-54.8.MairanovskiiSG.ThetheoryofC
25、atalytichydrogenwavesin8.MairanovskiiSG.ThetheoryofCatalytichydrogenwavesinorganicpolarography.JElectroanalChimorganicpolarography.JElectroanalChim，19631963，6 6：77-118.77-118. 9.9.中国药典中国药典20052005年版年版SS二部二部20052005：9696 10.10.国家药品标准国家药品标准S.S.化学药品地方标准上升国家标准第化学药品地方标准上升国家标准第3838册册110(2007-01-31110(2007-01-31收稿收稿2007-05-242007-05-24修回修回) )布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件返回布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件返回布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件BACK布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件布洛芬含量测定方法综述课件
