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1、化学2 贾鑫04081043CODCOD的测定方法的测定方法n化学需氧量化学需氧量 是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一相对含量的综合指标之一。n测定水
2、中测定水中CODCOD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法（法（CODcrCODcr）. . n主要的目的：主要的目的：介绍标准重铬酸钾法测定介绍标准重铬酸钾法测定CODCOD 对标准方法做了改进的另一些测定方法对标准方法做了改进的另一些测定方法。 重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法原理：原理： 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余
3、的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算CODCOD的值。的值。重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法二、仪器1500mL全玻璃回流装置。2加热装置(电炉)。325mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2试亚铁灵指示液 3硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L 重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法n测定步骤标定标定 ：准确吸取准确吸取10.00mL10.00mL重铬酸钾标准溶液于重铬酸钾标准溶液于500mL500mL锥形瓶中，加水锥形瓶中，加水稀释至稀释至1
4、10mL110mL左右，缓慢加入左右，缓慢加入30mL30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加浓硫酸，摇匀。冷却后，加入入3 3滴试亚铁灵指示液滴试亚铁灵指示液( (约约0.15mL)0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。测定：1.1.水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流强酸性介质中加热回流 2h2.2.冷却后，用冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。 3.3.溶液再度冷却后，加溶液再
5、度冷却后，加3 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.4.测测定水定水样样的同的同时时，取，取20.00mL20.00mL重蒸重蒸馏馏水，按同水，按同样样操作操作步步骤骤作空白作空白实验实验。记录记录滴定空白滴定空白时时硫酸硫酸亚铁铵标亚铁铵标准准溶液的用量。溶液的用量。重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法六、计算CODCODCrCr(O(O2 2，mg/L)=mg/L)= 81000(V 81000(V
6、0 0-V-V1 1)C/V)C/V改进改进一样品消化方面的改进二测定手段方面的改进 分光光度法 库仑法 动力学法 电位法 静电流法 极谱法 分光光度法分光光度法 原理：水样在加热回流时，反应方程式为：原理：水样在加热回流时，反应方程式为： 由回流液吸收光谱图（右）可由回流液吸收光谱图（右）可知，在知，在600nm600nm附近的吸收光谱附近的吸收光谱比较平缓，且经过反复实验，比较平缓，且经过反复实验，重铬酸钾溶液在此波长下不吸重铬酸钾溶液在此波长下不吸收，因此在强酸性溶液中，过收，因此在强酸性溶液中，过量的重铬酸钾在以硫酸银做催量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下，氧化水中的还化剂的条件下
7、，氧化水中的还原物质，使原物质，使CrCr6+6+还原为还原为CrCr3+3+，在在波长波长600nm600nm处测定处测定CrCr3+3+的吸光度，的吸光度，作为标准曲线，即可测出样品作为标准曲线，即可测出样品中的中的codcod值值分光光度法分光光度法n仪器设备：分光光度计 n测定步骤： （1）配置标准系列 （2）依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸-硫酸银,摇匀（3）在75摄氏度加热15min（或者在165摄氏度恒温消除10min）（4）冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度。用去离子水做参比
8、，根据标准曲线计算或者直接读水样的COD。 分光光度法与标准法分光光度法与标准法n标准法测定COD准确但是一次标准COD实验需用两个多小时，作为常规分析时间过长，其次，样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦，耗费试剂也多。n分光光度法测定COD，与标准法测定结果想但一致，方法的准确度和精确度符合测试要求，试剂用量少，成本低，无需滴定，操作简便 库仑法库仑法 n原理：重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂测定COD的库仑滴定法.n优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致.本方法对COD高或低的水体的测定都适用. 动力学法：
9、利用动力学原理利用动力学原理, ,按照反反应速度推算按照反反应速度推算CODcrCODcr. .电电位位法法 ：示示波波电电位位滴滴定定法法是是最最简简单单的的电电滴滴定定方方法法, ,仪仪器器线线路路简简单单, ,利利用用示示波波器器上上荧荧光光的的突突然然变变化化指指示示终终点点比比指指示示剂剂变变化化明明显显, ,特特别别适适宜宜于于有有色和悬浊物样品分析色和悬浊物样品分析. . 静电流法静电流法 ：Pilzu等用涂PbO2的电极从+1.2v到+20v记录0.1mol/LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD值. 极谱法极谱法 ：在强酸性溶液中,用
10、重铬酸钾将水样中的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD值 自己的想法自己的想法n虽虽然然对对CODCOD测测定定的的方方法法已已投投入入很很多多的的研研究究，而而且且取取得得比比较较大大的的成成就就，但但是是每每种种方方法法都都有有它它的的局局限限性性也也都都有有发发展展完完善善的的潜潜力力，对对这这些些方方法法的的改改进进会会随随着着技技术术的的发发展展有有更更多多的的要要求求，也也会会随随着着技技术术的的发发展展有有更更多多的的方方向向。此此外外，将将不不同同种种方方法法的的优优点点合合理理的的结结合合应应用用也
11、也可可能能会会达达到到改改进进的的目目的的，而而改改进进中中不不仅仅要要考考虑虑对对时时间间的的要要求求，也应该考虑用品对环境的影响。也应该考虑用品对环境的影响。参考文献： 1库仑法测定化学需氧量,李雨仙等,环境化学,2卷5期19832COD的极谱法研究，袁洪志，1994，23闭管回流分光光度法测定化学需氧量的方法研究，官宝红，吴祖成，徐根良，陈雪明，浙江大学学报，28卷4期，2001，74分光光度法测COD的应用研究韦连喜，何艳，李朝晖，环境科学与技术2004，95分光光度法测定COD王振辉，环境保护科学，29卷2003，46化学需氧量（COD）测定法的现状及最新进展杨先锋，但德忠，重庆环境科学，19卷，1997，87三种快速测定水中化学耗氧量方法的比较李平等，环境与健康杂志，2002，58示波电位滴定法测定COD的研究朱俊杰，高鸿等，分析科学学报，19949新型PbO2电极在测定COD中的初步应用王峰，裴燕，俞斌，化学研究，12卷3期，2001，910分光光度法快速测定化学耗氧量彭姝丽，刘晓兵，内蒙古环境保护，11卷4期，1999，12谢谢观看！
