工业催化剂的制备浸渍法ppt课件

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1、工业催化剂的制备工业催化剂的制备浸渍法浸渍法将载体放到含有活性物质、助剂成分的液体或气将载体放到含有活性物质、助剂成分的液体或气体中浸渍,依托毛细管压力进入使组分进入载体体中浸渍,依托毛细管压力进入使组分进入载体内部,同时组分还会在载体外表上吸附。使活性内部,同时组分还会在载体外表上吸附。使活性组分在载体外表吸附直到平衡,除去剩余液体,组分在载体外表吸附直到平衡,除去剩余液体,进展枯燥、焙烧、活化复原等后处置进展枯燥、焙烧、活化复原等后处置优点优点运用曾经制成的各种外形尺寸的催化剂载体;运用曾经制成的各种外形尺寸的催化剂载体;可以选择具有适宜比外表、孔径、强度、导热率性可以选择具有适宜比外表、

2、孔径、强度、导热率性能的载体;能的载体;被负载组分分布在载体外表,利用率高、本钱低;被负载组分分布在载体外表,利用率高、本钱低;消费方法比较简单易行,消费才干高消费方法比较简单易行,消费才干高 载体的选择载体的选择1.1.物理要素物理要素适宜的外形、大小、比外表、孔构造适宜的外形、大小、比外表、孔构造机械强度、耐热性能好机械强度、耐热性能好2.2.化学要素化学要素外表酸碱性和足够的吸水性外表酸碱性和足够的吸水性不含使催化剂中毒和导致副反响发生的物质不含使催化剂中毒和导致副反响发生的物质原料易得,制备简单,无污染原料易得,制备简单,无污染浸渍液的配制浸渍液的配制根据活性组分在载体上分布方式的要求

3、,选择适根据活性组分在载体上分布方式的要求,选择适宜的盐溶液宜的盐溶液 通常采用硝酸盐、通常采用硝酸盐、氯化物、有机酸盐、氯化物、有机酸盐、铵盐的浸渍液铵盐的浸渍液浸渍液的浓度浸渍液的浓度 本卷须知:浓度过高,活性组分在孔内分布不均匀,易得到较粗的金属颗粒且粒径分布不均匀浓度过低,一次浸渍达不到要求,必需多次浸渍,费时费力活性组分在载体上的分布与控制活性组分在载体上的分布与控制浸渍时溶解在溶剂中含活性组分的盐类溶质浸渍时溶解在溶剂中含活性组分的盐类溶质在载体外表的分布,与载体对溶质和溶剂的吸附在载体外表的分布,与载体对溶质和溶剂的吸附性能有很大的关系性能有很大的关系普通以为活性组分在一个孔内吸

4、附动态平衡,其普通以为活性组分在一个孔内吸附动态平衡,其模型能够有以下四种情况:模型能够有以下四种情况:1.快速吸附快速吸附2.静置、吸静置、吸附、溶解平衡附、溶解平衡3.过量活性组分过量活性组分4.活性组分缺乏活性组分缺乏竞争吸附原理及模型竞争吸附原理及模型吸附速度和分散速度不同,活性组分分布往往不吸附速度和分散速度不同,活性组分分布往往不均匀均匀在浸渍溶液中,除含有活性组分外,再参与适量在浸渍溶液中,除含有活性组分外,再参与适量第二组分普通为酸类,该组分也吸附在载体第二组分普通为酸类,该组分也吸附在载体上,参与的第二组分称为竞争吸附剂上,参与的第二组分称为竞争吸附剂采用竞争吸附剂提高活性组

5、分的分布均匀性采用竞争吸附剂提高活性组分的分布均匀性 浸渍前浸渍前 单纯氯铂酸浸渍单纯氯铂酸浸渍 有竞争吸附剂有竞争吸附剂竞争吸附模型表示图竞争吸附模型表示图载体上活性组分的分布载体上活性组分的分布均匀型 (uniform type) 蛋壳型 (egg-shell type)蛋白型 (egg-white type)蛋黄型 (egg- yolk type)浸渍颗粒的热处置过程浸渍颗粒的热处置过程枯燥过程中活性组分的迁移枯燥过程中活性组分的迁移负载型催化剂的焙烧与活化负载型催化剂的焙烧与活化互溶与固相反响互溶与固相反响各种浸渍法及评价各种浸渍法及评价 过量浸渍法过量浸渍法本法系将载体泡人过量的浸渍

6、溶液中,即浸渍溶液本法系将载体泡人过量的浸渍溶液中,即浸渍溶液体积超越载体可吸收体积,待吸附平衡后,滤去体积超越载体可吸收体积,待吸附平衡后,滤去过剩溶液,枯燥、活化后便得催化剂废品。过剩溶液,枯燥、活化后便得催化剂废品。等体积浸渍法等体积浸渍法将载体浸入到过量溶液中,整釜溶液的成分将随将载体浸入到过量溶液中,整釜溶液的成分将随着载体的浸渍而被改动,释放到溶液中的碎物可着载体的浸渍而被改动,释放到溶液中的碎物可构成淤泥,使浸渍难于完全运用操作溶液。因此构成淤泥,使浸渍难于完全运用操作溶液。因此工业上运用等体积浸渍法工业上运用等体积浸渍法( (吸干浸渍法吸干浸渍法) ), 即将载即将载体浸到初湿

7、程度,计算好溶液的体积,做到更准体浸到初湿程度,计算好溶液的体积,做到更准确地控制浸渍工艺。确地控制浸渍工艺。工业上,可以用喷雾使载体与适当浓度的溶液接工业上,可以用喷雾使载体与适当浓度的溶液接触,溶液的量相当于知的总孔体积,这触,溶液的量相当于知的总孔体积,这 样做可以样做可以准确控制即将掺入催化剂中的活性组织的量。各准确控制即将掺入催化剂中的活性组织的量。各个颗粒都可到达良好的反复性,但在一次浸渍中个颗粒都可到达良好的反复性,但在一次浸渍中所能到达最大负载量,要受溶剂溶解度的限制。所能到达最大负载量,要受溶剂溶解度的限制。 在任何情况在任何情况 下,制成的催化剂通常都要经过枯燥下,制成的催

8、化剂通常都要经过枯燥与焙烧。在少数情况下,为使得有效组分更均匀与焙烧。在少数情况下,为使得有效组分更均匀地分散,可将浸渍过的催化剂浸入到一种试剂中,地分散,可将浸渍过的催化剂浸入到一种试剂中,以使发生沉淀,从而可使活性以使发生沉淀,从而可使活性 组分固定在催化剂组分固定在催化剂内部。内部。本法将载体与它可吸收体积的浸渍溶液相混合,本法将载体与它可吸收体积的浸渍溶液相混合,由于浸渍溶液的体积与载体的微孔体积相当,只由于浸渍溶液的体积与载体的微孔体积相当,只需充分混合,浸渍溶液恰好浸透载体颗粒而无过需充分混合,浸渍溶液恰好浸透载体颗粒而无过剩,可省略废液的过滤剩,可省略废液的过滤 与回收。但是必需

9、留意,与回收。但是必需留意,浸渍溶液体积是浸渍化合物性质和浸渍溶液黏度浸渍溶液体积是浸渍化合物性质和浸渍溶液黏度的函数。确定浸渍溶液体积,应预先进展实验测的函数。确定浸渍溶液体积,应预先进展实验测定。等体积浸渍可以延续或延续进展,设备定。等体积浸渍可以延续或延续进展,设备 投资投资少,消费才干大,能准确调理附载量,所以工业少,消费才干大,能准确调理附载量,所以工业上广泛采用。上广泛采用。多次浸渍法多次浸渍法本法即浸渍、枯燥、焙烧反复进展数次。采用这本法即浸渍、枯燥、焙烧反复进展数次。采用这种方法的缘由有两点。种方法的缘由有两点。第一,浸渍化合物的溶解度小,一次浸渍不能得第一,浸渍化合物的溶解度

10、小,一次浸渍不能得到足够大的附载量,需求反复浸渍多次;到足够大的附载量,需求反复浸渍多次;第二,第二, 为防止多组分浸渍化合物各组分间的竞争为防止多组分浸渍化合物各组分间的竞争吸附,应将各别组分按次序先后浸渍。每次浸渍吸附,应将各别组分按次序先后浸渍。每次浸渍后,必需进展枯燥和焙烧,使之转化为不溶性的后,必需进展枯燥和焙烧,使之转化为不溶性的物质,这样可以防止上次浸物质,这样可以防止上次浸 载在载体的化合物在载在载体的化合物在下一次浸渍时又溶解到溶液中,也可以提高下一下一次浸渍时又溶解到溶液中,也可以提高下一次浸渍时载体的吸收量。次浸渍时载体的吸收量。例如,加氢脱硫例如,加氢脱硫CO2O3-M

11、oO3CO2O3-MoO3A12()3A12()3催化剂的制催化剂的制备,可将氧化铝先用钴盐溶液浸渍,枯燥、焙烧备,可将氧化铝先用钴盐溶液浸渍,枯燥、焙烧后再用钼盐溶液按上述步骤处置。必需留意每次后再用钼盐溶液按上述步骤处置。必需留意每次浸渍时附载量的提高情况。随着浸渍次数的添加,浸渍时附载量的提高情况。随着浸渍次数的添加,每次附载增量将减少。每次附载增量将减少。多次浸渍法工艺过程复杂,劳动效率低,消费本多次浸渍法工艺过程复杂,劳动效率低,消费本钱高,除非上述特殊情况,应尽量少采用。钱高,除非上述特殊情况,应尽量少采用。蒸气相浸渍法蒸气相浸渍法除了溶液浸渍之外,亦可借助浸渍化合物的挥发性,除了

12、溶液浸渍之外,亦可借助浸渍化合物的挥发性,以蒸气相的方式将它附载到载体上。这种方法首以蒸气相的方式将它附载到载体上。这种方法首先运用正丁烷异构化过程中的催化剂,催化剂为先运用正丁烷异构化过程中的催化剂,催化剂为A1C13A1C13铁钒土。在反响器内先装入铁钒土载体,铁钒土。在反响器内先装入铁钒土载体,然后以热的正丁烷气流将活性组分然后以热的正丁烷气流将活性组分A1C13A1C13气温升,气温升,而有足够的而有足够的AICl3AICl3沉淀在载体铁矾土上后气化,并沉淀在载体铁矾土上后气化,并使使A1C13A1C13微粒与丁烷一同经过铁矾土载体的反响器,微粒与丁烷一同经过铁矾土载体的反响器,当附载量足够时,便转入异构化反响。用此法制当附载量足够时,便转入异构化反响。用此法制备的催化剂,在运用过程中活性组分也容易流失。备的催化剂,在运用过程中活性组分也容易流失。为了维持催化性稳定,必需延续补加浸渍组分。为了维持催化性稳定,必需延续补加浸渍组分。适用于蒸气相浸渍法的活性组分沸点通常比较低。适用于蒸气相浸渍法的活性组分沸点通常比较低。

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