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1、微胶囊技术喷雾干燥法沈英 钱佳 林丹丹 周丽宛 杜雷 刘华喷雾干燥的原理n n壁材在遇热时形成一种网状结构，起着筛分作用。小 分子物质如水或其他溶剂，因热蒸发而透过“网孔”顺利地移出，而分子较大的心材则滞留 在“网”内。通过选择不同物质或几种物质的混合作为壁材，可以人为地控制“网”孔的大 小，达到包裹不同分子大小物质的目的。 喷雾干燥的基本流程n n喷雾干燥微胶囊化包括两个基本过程：制备心材和壁材的喷雾干燥微胶囊化包括两个基本过程：制备心材和壁材的混合乳化液，保证心材能够混合乳化液，保证心材能够 均匀地分布在壁材的溶液中。均匀地分布在壁材的溶液中。将此乳化液在干燥器内进行喷雾干燥，使微胶囊颗粒
2、成型。将此乳化液在干燥器内进行喷雾干燥，使微胶囊颗粒成型。 心材通常是香料等风味物质或油类；壁材常选用食品级胶心材通常是香料等风味物质或油类；壁材常选用食品级胶体，如明胶、阿拉伯胶、变性淀体，如明胶、阿拉伯胶、变性淀 粉、蛋白质、纤维酯等。粉、蛋白质、纤维酯等。通常，壁材可溶于水，心材不溶于水，因此，将心材分散通常，壁材可溶于水，心材不溶于水，因此，将心材分散于壁材溶液于壁材溶液 中时，应适当地加入乳化剂，制备成油水型中时，应适当地加入乳化剂，制备成油水型乳化液。把这种乳化液置于高温的干燥器内，乳化液。把这种乳化液置于高温的干燥器内， 通过喷雾通过喷雾头雾化成微小的液滴，这些小液滴与热空气接触
3、时，溶解头雾化成微小的液滴，这些小液滴与热空气接触时，溶解壁材的水分受热迅速蒸壁材的水分受热迅速蒸 发，使壁材凝固，从而将心材包发，使壁材凝固，从而将心材包裹起来。这样制备出来的微胶囊颗粒一般呈球形，成品质裹起来。这样制备出来的微胶囊颗粒一般呈球形，成品质地疏松，由于油相被包囊在水相中，这种微胶囊产品具有地疏松，由于油相被包囊在水相中，这种微胶囊产品具有水溶性水溶性 流程简化壁材、芯材、乳化剂超声波包埋均质乳化喷雾干燥产品喷雾干燥的优缺点l l优点优点是设备易得，操作成本低，可选用的壁材种是设备易得，操作成本低，可选用的壁材种类多，产品质量好，可包埋热敏性物质且包埋量类多，产品质量好，可包埋热
4、敏性物质且包埋量大，生产能力高，工艺简单，适宜连续化、自动大，生产能力高，工艺简单，适宜连续化、自动化的工业化大生产。化的工业化大生产。l l缺点缺点是包埋率低，芯材有可能粘附在微胶囊颗粒是包埋率低，芯材有可能粘附在微胶囊颗粒的表面从而影响产品的质量，设备尺寸大，造价的表面从而影响产品的质量，设备尺寸大，造价高，能耗大。高，能耗大。l l尽管用喷雾干燥法实现微胶囊化存在这些缺点和尽管用喷雾干燥法实现微胶囊化存在这些缺点和不足，但由于它突出的优点，仍不失为一种微胶不足，但由于它突出的优点，仍不失为一种微胶囊化的好方法，因此应用很广泛。囊化的好方法，因此应用很广泛。喷雾干燥的影响因素n n调制由芯
5、材和壁材组成的初始溶液对整个微胶囊化过程影响很大n n主要因素n n（混合液的粘度、均匀性）（芯材和壁材的浓度）（芯材和壁材的比例）（喷雾的速率）（喷雾方法） （干燥速率）喷雾干燥在食品中的领域n n喷雾干燥法以其操作灵活、成本低廉并有良好的产品质量，而成为食品工业中应用最 广泛的微胶囊化方法。 喷雾干燥在食品中的领域1.饮料工业 2.乳品工业 3.食品添加剂工业 4.功能性食品工业喷雾干燥在食品中的领域n n1.饮料工业 茶饮料 果蔬汁和果蔬饮料 固体饮料 产品富含叶酸、维生素C、蛋白质、钙等营养成分。具有色泽明快、风味独特、营养丰富、稳定性强等优点。喷雾干燥在食品中的领域n n2.乳品工业
6、 益生菌的包埋n n乳酸菌和双歧杆菌等益生菌经过蛋白质双层微胶囊化包埋处理后，保证了在胃酸中不被溶解，而在肠液的中性环境中经过2-3min后释放出来，保证了益生菌在 肠道中的定植。喷雾干燥在食品中的领域n n3.食品添加剂 香精香料 色素 抗氧化剂 调味剂喷雾干燥在食品中的领域n n4.功能性食品工业 在保健食品中，因功能成分比较强，通过微胶囊化的处理可以使其功能成分的稳定性增强，并且延长货架期。案例一：姜油树脂微胶囊案例一：姜油树脂微胶囊姜油树脂微胶囊的制备姜油树脂微胶囊的制备n n一、材料与试剂n n生姜(山东仓山产)n n香兰素、- 环糊精 n n吐温-80姜油树脂微胶囊的制备姜油树脂微
7、胶囊的制备n n二、仪器与设备二、仪器与设备二、仪器与设备二、仪器与设备n nHH-6 HH-6 恒温水浴锅恒温水浴锅 GYB30-6D GYB30-6Dn n高压均质机高压均质机 ；n nDGF30/7-IA DGF30/7-IA 鼓风机鼓风机n n干燥箱干燥箱 南京实验仪器厂；南京实验仪器厂；n n668 668 型真空干燥箱型真空干燥箱 ；n nSD-1500 SD-1500 压力式喷雾干燥器压力式喷雾干燥器 ； n nCR-400 CR-400 色彩色差计色彩色差计 ；n nMastersize2000 Mastersize2000 激光粒径测定仪激光粒径测定仪 n nXL-30ESE
8、MXL-30ESEM扫描电镜扫描电镜姜油树脂微胶囊的制备姜油树脂微胶囊的制备n n三、制备方法n n（一）姜油树脂制备n n取无病害鲜生姜，去皮洗净后，在60条件下烘8h(水分含量为6.57%)，用乙醇在超声波条件下作用1h，过滤，50水浴蒸干，再置于真空干燥箱中干燥，得姜油树脂(姜辣素含量为4.6%)。姜油树脂微胶囊的制备姜油树脂微胶囊的制备n n三、制备方法n n（二）微胶囊方法n n称取16g - 环糊精，加入160ml 蒸馏水摇匀，加热溶解，冷却至60，加入2g 姜油树脂和0.02% 吐温-80，充分振摇，于500W 超声波条件下包埋30min，过夜，并在30MPa 条件下均质45 次
9、，然后进行喷雾干燥得微胶囊产品。姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法n n一、姜辣素含量测定一、姜辣素含量测定一、姜辣素含量测定一、姜辣素含量测定n n香草醛标准溶液：精密称取香草醛标准品，用无香草醛标准溶液：精密称取香草醛标准品，用无水乙醇溶解并定容至水乙醇溶解并定容至100ml100ml，再准确吸取，再准确吸取4ml4ml，用无水乙醇稀释至用无水乙醇稀释至100ml100ml，得，得20g/ml 20g/ml 香草醛标香草醛标准溶液。样品浓度与吸光度的线性考察：精密吸准溶液。样品浓度与吸光度的线性考察：精密吸取香草醛标准溶液取香草醛标准溶液1 1 、2 2 、3 3 、4 4
10、、5 5 、6ml 6ml ，分别置于分别置于10ml 10ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，得浓度为得浓度为2 2 、4 4 、6 6 、8 8、1010、12g/ml 12g/ml 的系列的系列标准溶液，以无水乙醇作空白，在标准溶液，以无水乙醇作空白，在280nm 280nm 波长处，波长处，用用1cm 1cm 比色皿测定吸光度，求得回归方程。比色皿测定吸光度，求得回归方程。姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法式中：2.001 为香草醛换算姜辣素的系数；C 为测定的吸光度在回归方程中求出的香草醛质量浓度，g/ml；V1 为测定样品液总体积，m
11、l；V0 为样品提取液总体积，ml；V2 为测定时吸取的样品供试液体积，ml；m 为样品质量，g ；1 0 6 为将g 换算成g 的换算系数。经测定经测定：姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法n n二、微胶囊化效率二、微胶囊化效率二、微胶囊化效率二、微胶囊化效率n n微胶囊中姜辣素含量测定微胶囊中姜辣素含量测定微胶囊中姜辣素含量测定微胶囊中姜辣素含量测定：微胶囊中姜辣素含量是指微胶：微胶囊中姜辣素含量是指微胶囊表面和被壁材包埋住的姜辣素含量之和。囊表面和被壁材包埋住的姜辣素含量之和。n n准确称取微胶囊产品准确称取微胶囊产品5g 5g 左右，加水左右，加水15ml 15ml 形成均
12、一体系，形成均一体系，6000r/min 6000r/min 离心离心20min20min，倒掉上清液，倒置离心桶，除，倒掉上清液，倒置离心桶，除去残余水分，斜置一段时间以除去离心桶底部残留物表面去残余水分，斜置一段时间以除去离心桶底部残留物表面的水分，然后倒入的水分，然后倒入35ml 35ml 无水乙醇于离心桶中溶解姜油。无水乙醇于离心桶中溶解姜油。用分光光度法测定姜油中姜辣素含量。用分光光度法测定姜油中姜辣素含量。n n微胶囊表面姜辣素的测定微胶囊表面姜辣素的测定微胶囊表面姜辣素的测定微胶囊表面姜辣素的测定：准确称取微胶囊产品：准确称取微胶囊产品5g 5g 左右，左右，加入加入25ml 2
13、5ml 无水乙醇，放在搅拌器上搅拌无水乙醇，放在搅拌器上搅拌5min5min，滤纸过，滤纸过滤混合液，并用无水乙醇淋洗滤纸上的微胶囊产品，洗出滤混合液，并用无水乙醇淋洗滤纸上的微胶囊产品，洗出其表面的姜辣素，定容至其表面的姜辣素，定容至50ml50ml。用分光光度法测定姜油。用分光光度法测定姜油中姜辣素含量。中姜辣素含量。姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法n n经测定：经测定：n n微胶囊化效率是评定微胶囊产品质量好坏的重要指标之一，包埋率高则芯材裸露于微胶囊表面的数量少，与外界环境接触的数量少，微胶囊产品本身就比较稳定，有效成分损
14、失少，贮藏期长，因此较高的微胶囊化效率是生产微胶囊产品的首要目标。经检测，其微胶囊产品微胶囊化效率为90.5%姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法n n三、微胶囊产品水分测定三、微胶囊产品水分测定n n采用热干燥法n n经测定经测定n n对一般粉状产品，含水率是很重要的指标。过多水分会使产品结块、霉变。一般微胶囊产品的含水率在2%5% 之间。本实验采用直接烘干法测水分，结果水分含量为5.17%。姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法n n四、微胶囊颗粒大小测定四、微胶囊颗粒大小测定n n采用激光粒径测定仪测定微胶囊产品粒径大小。姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定
15、方法从图5 可以看出，其中85% 左右在100m 以内，15% 左右在200500m之间，符合一般微胶囊的要求。经测定：经测定：姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法n n五、微胶囊色泽测定五、微胶囊色泽测定n n采用型全自动测色色差计测定。工作条件为：采用型全自动测色色差计测定。工作条件为：D65D65光源，光源，测色光斑直径为测色光斑直径为10mm10mm，以标准白板为标准参数，以标准白板为标准参数( (L L，a a，b b*= *= ， E E，X X=91.266,=91.266,Y Y，Z Z=107.02)=107.02)，采用，采用Hunter Hunter 均匀表色
16、系统测定均匀表色系统测定L L * * 、a a * * 、b b * * 值表示分离蛋值表示分离蛋白的颜色，重复白的颜色，重复5 5 次。次。n n其中其中L L * * 表示白度，其范围为表示白度，其范围为0 0 100100；a a * * 值表值表 示色泽的红度，正数代表红色，负数代表绿色，其范示色泽的红度，正数代表红色，负数代表绿色，其范 围为围为 120 120120120；b b* * 值表示色泽的黄度，正数代表黄值表示色泽的黄度，正数代表黄 色，负数代表蓝色，其范围为色，负数代表蓝色，其范围为 120 120120120。姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法n n经
17、测定：经测定：n nL * 表示亮度、a * 为绿度、b * 为黄度，对所得微胶囊进行色泽测定，结果L、a、b、。姜粉呈现淡黄色，微胶囊的色泽较好。姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法n n微胶囊外观表征微胶囊外观表征n n以姜油树脂与- 环糊精物理混合物和微胶囊产品为样品，分别置于双面胶带上，于真空条件下喷金，在扫描电镜中观察样品的表现形态姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法从图6 、7 可以看出，物理混合物外观粗糙，而微胶囊产品呈球状，没有破裂情况，微胶囊效果好。经测定经测定：姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法n n溶解度溶解度溶解度溶解度n n溶解性
18、好坏直接影响产品质地的均匀性，溶解性溶解性好坏直接影响产品质地的均匀性，溶解性好则微胶囊产品中的风味物质能均匀地分布和溶好则微胶囊产品中的风味物质能均匀地分布和溶出。准确称取微胶囊产品，用移液管取蒸馏水出。准确称取微胶囊产品，用移液管取蒸馏水50ml 50ml 到一小烧杯中，将此含有蒸馏水的小烧杯到一小烧杯中，将此含有蒸馏水的小烧杯放在磁力搅拌器上，在恒温放在磁力搅拌器上，在恒温(25(25) )下进行搅拌，下进行搅拌，然后将准确称取的微胶囊产品一次性倒入正在搅然后将准确称取的微胶囊产品一次性倒入正在搅拌的烧杯中，开始计时，直至微胶囊产品完全溶拌的烧杯中，开始计时，直至微胶囊产品完全溶解为止，
19、记录完全溶解的时间解为止，记录完全溶解的时间t t，时间短则微胶囊，时间短则微胶囊产品的溶解性相对较好。产品的溶解性相对较好。姜油树脂微胶囊的测定方法姜油树脂微胶囊的测定方法n n经测定经测定：n n将微胶囊产品放入水中，约1520s 即可完全溶解，说明其溶解度很好。制备姜油树脂微胶囊的影响因素制备姜油树脂微胶囊的影响因素n n一、进风温度n n二、进料流量n n三、出风温度n n以微胶囊中姜辣素含量为指标，分别以进风温度、进料流量、出风温度的不同水平进行单因素试验。影响因素n n一、进风温度n n进风温度对微胶囊中姜辣素含量的影响n n采用进料压力、出风温度80、进料流量500L/h，进风温
20、度分别为140、160、180、200、220进行喷雾干燥，结果如图所示。影响因素影响因素n n从图中可以看出，进风温度对微胶囊中姜辣素含量的影响很大，在进风温度180时，此时姜辣素含量最大，当超过这一温度时，姜辣素含量逐渐下降，原因是进风温度的升高使姜辣素含量损失增大。故选择进风温度180。影响因素n n二、进料流量n n采用进料压力、出风温度80、进风温度180，进料流量分别为300、400、500、600、700L/h进行喷雾干燥影响因素影响因素n n从图中可看出，进料流量对微胶囊姜辣素含量影响不大，考虑到喷雾干燥效率，进料流量选择在500L/h。影响因素n n三、出风温度n n采用进料
21、压力、进料流量500L/h、进风温度180，出风温度50、60、70、80、90进行喷雾干燥影响因素影响因素n n由图中可知，出风温度对微胶囊中姜辣素含量的影响也较大，出风温度在80时，其微胶囊中姜辣素含量最大，原因是出风温度的增大造成姜辣素含量损失较大，故最佳出风温度选择在8 0 。正交试验n n通过单因素试验筛选，确定对微胶囊中姜辣素含量有重要影响的3 个因素，每个因素各取3 个水平进行正交试验。试验设计与结果如表1 所示。总结n n本研究以姜油树脂为原料，以姜辣素含量为指标，采用喷雾干燥法制备微胶囊，通过单因素与正交试验得到最佳工艺条件总结 各因素对微胶囊中姜辣素含量的影响顺序为进风温度
22、出风温度进料流量为进风温度出风温度进料流量(F 比依比依次减小次减小)； 姜油树脂微胶囊喷雾干燥最佳工艺条件为进风温度进风温度190、进料流量为、进料流量为500L/h、出风温度出风温度80。实验验证姜油树脂微胶囊产品姜辣素含量为0.835%。发展趋势n n生姜生姜( (Zingiber officinale Zingiber officinale Rosc.)Rosc.)系姜科植物，被列入我系姜科植物，被列入我国卫生部确定的药食两用的首批物品名单。生姜主要含挥国卫生部确定的药食两用的首批物品名单。生姜主要含挥发油和辛辣成分，其辛辣成分主要有姜酚、姜烯酚和姜酮发油和辛辣成分，其辛辣成分主要有姜
23、酚、姜烯酚和姜酮等酚类化合物，是生姜特征性辛辣风味的主要呈味物质，等酚类化合物，是生姜特征性辛辣风味的主要呈味物质，也是生姜多种药理作用的主要功能因子。也是生姜多种药理作用的主要功能因子。n n姜油树脂是姜根茎经溶剂萃取获得的半流体物质，姜油树姜油树脂是姜根茎经溶剂萃取获得的半流体物质，姜油树姜油树脂是姜根茎经溶剂萃取获得的半流体物质，姜油树姜油树脂是姜根茎经溶剂萃取获得的半流体物质，姜油树脂包含了姜中的挥发组分和姜辣素，可有效保持生姜的天脂包含了姜中的挥发组分和姜辣素，可有效保持生姜的天脂包含了姜中的挥发组分和姜辣素，可有效保持生姜的天脂包含了姜中的挥发组分和姜辣素，可有效保持生姜的天然香味
24、，风味浓郁。姜油树脂黏度大、流动性能差、不溶然香味，风味浓郁。姜油树脂黏度大、流动性能差、不溶然香味，风味浓郁。姜油树脂黏度大、流动性能差、不溶然香味，风味浓郁。姜油树脂黏度大、流动性能差、不溶于水，直接使用制约因素多，使用范围受到限制。采用微于水，直接使用制约因素多，使用范围受到限制。采用微于水，直接使用制约因素多，使用范围受到限制。采用微于水，直接使用制约因素多，使用范围受到限制。采用微胶囊技术将姜油树脂变成固体粉末，可以保护芳香物质免胶囊技术将姜油树脂变成固体粉末，可以保护芳香物质免胶囊技术将姜油树脂变成固体粉末，可以保护芳香物质免胶囊技术将姜油树脂变成固体粉末，可以保护芳香物质免遭外界
25、因素的影响，有效控制香味物质的释放，从而扩大遭外界因素的影响，有效控制香味物质的释放，从而扩大遭外界因素的影响，有效控制香味物质的释放，从而扩大遭外界因素的影响，有效控制香味物质的释放，从而扩大其在食品工业的应用范围。因此在市场上得到广泛的应用。其在食品工业的应用范围。因此在市场上得到广泛的应用。其在食品工业的应用范围。因此在市场上得到广泛的应用。其在食品工业的应用范围。因此在市场上得到广泛的应用。名词解释n n吐温吐温-80-80n n所谓所谓“ “吐温吐温-80”-80”，是表面活性剂，是表面活性剂聚山梨酯聚山梨酯-80-80的俗称。的俗称。 n n 化化 学学 名：聚山梨酯名：聚山梨酯-
26、80 -80 n n 分分 子子 式：式：C64H124O26 C64H124O26 n n 性性 状：淡黄至橙黄色粘稠液体状：淡黄至橙黄色粘稠液体 n n 质量标准：符合中华人民共和国药典质量标准：符合中华人民共和国药典20002000版、美国药典版、美国药典2424版版 n n 包包 装：装：500ml500ml黄圆瓶或黄圆瓶或2kg2kg塑料瓶装，塑料瓶装，25Kg25Kg塑料桶装，塑料桶装，200Kg200Kg塑料桶装。塑料桶装。 n n 应应 用：聚山梨酯用：聚山梨酯-80-80（吐温（吐温-80-80）为非离子型亲水性表面活性）为非离子型亲水性表面活性剂，微有特臭、味微苦、略涩，有温热感。在水、乙醇、甲醇或醋酸剂，微有特臭、味微苦、略涩，有温热感。在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。用作注射剂的增溶剂及其他剂型乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。用作注射剂的增溶剂及其他剂型的乳化剂和分散剂。的乳化剂和分散剂。 n n 搬运处置：运输过程应避免日晒、雨淋、受热及撞击。搬运装搬运处置：运输过程应避免日晒、雨淋、受热及撞击。搬运装卸时小心轻放，不得与有毒有害或其它有污染的物品混装、混运。卸时小心轻放，不得与有毒有害或其它有污染的物品混装、混运。 n n 贮贮 存：遮光、阴凉干燥处密封保存。存：遮光、阴凉干燥处密封保存。
