第八章脂类的测定

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1、第八章第八章 脂类的测定脂类的测定1 概概 述述 脂肪脂肪 （真脂）（真脂） 类脂质（脂肪酸、磷类脂质（脂肪酸、磷 脂、糖脂等）油脂的脂、糖脂等）油脂的 伴随物。伴随物。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。但含量各不相同。一、食品中的脂类一、食品中的脂类 物质和脂肪含量物质和脂肪含量植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量中脂肪含量(g)如下：如下：猪肉猪肉(肥肥) 90.3 核桃核桃 66.6花生仁花生仁 39

2、.2 青菜青菜 0.2 柠檬柠檬 0.9 苹果苹果 0.2牛乳牛乳 3 以上以上 香蕉香蕉 0.8全脂炼乳全脂炼乳 8 以上以上 全脂乳粉全脂乳粉 2530这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。 二、脂类物质的测定意义二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能，比碳水化合物和热能，比碳水化

3、合物和蛋白质高一倍以上；蛋白质高一倍以上；是食物中能量最高的营养素。是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人体健康不利！但是摄入过量对人体健康不利！脂肪脂肪 = 甘油（丙三醇）甘油（丙三醇） + 脂肪酸脂肪酸饱和脂肪酸陆生动物脂肪中含量较多,由于它会增加低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的含量,降低高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的含量,易使胆固醇等脂质在动脉壁上沉积形成斑块,并降低血管内皮功能,增加心脑血管的危险性,所以一般均不主张过多食用饱和脂肪酸含量高的动物油。 单不饱和脂肪酸植物油中往往含有较多的单不饱和脂肪酸,特别是在橄榄油、野茶油中。单不饱和脂肪酸中含有一种叫角鲨烯的物质,可以降低

4、胆固醇含量。单不饱和脂肪酸能降低LDL-C的含量,同时又能维持甚至增加HDL-C的含量。在食品加工生产过程中，原料，半成品，成在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。要的控制指标。 三、脂类的测定三、脂类的测定脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测定。定。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提

5、取剂。所以也没有一种通用的提取剂。脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶剂：常用测定脂类的有机溶剂：1. 乙醚乙醚（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低（乙醚沸点低（34.6），易燃。），易燃。 乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的水。含水乙醚在萃

6、取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。事先烘干。2. 石油醚石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。含微量的水分。有时也采取乙醚有时也采取乙醚+石油醚共用。石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪

7、。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。3. 氯仿氯仿甲醇甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。的提取。样品的予处理样品的予处理1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。过程中的温度，防止脂肪氧化。2.样品要干燥样品要干燥 温度低温度低酶活力高，脂肪易降解。酶活力高，脂肪易降解

8、。 温度高温度高脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。较理想的方法是冷冻干燥法。3. 酸水解酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。2 脂类的测定方法脂类的测定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）（一）原理（一）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。肪。粗脂肪粗脂肪残留物中除游

9、离脂肪外，还含有色素、残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。树脂、蜡状物、挥发油等。（二）（二） 适用范围与特点适用范围与特点适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（但费时长（816 h）溶剂用量大，需要专门的溶剂用量大，需要专门的仪器仪器,索氏提取器。索氏提取器。 （三）（三） 测定方法测定方法

10、1. 滤纸筒的制备滤纸筒的制备2. 样品处理样品处理a)固体样品：精密称取干燥并研细的固体样品：精密称取干燥并研细的样品样品 25g（可取测定水分后的样可取测定水分后的样品品)，必要时拌以海砂，无损地移入，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。滤纸筒内。b）半固体或液体样品：称取半固体或液体样品：称取5.0一一10.0g于蒸发皿于蒸发皿中，加入海砂约中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。

11、脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。 3. 抽提抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（水乙醚或石油醚（3060沸程）沸程） ，加量为接受，加量为接受瓶的瓶的23体积，于水浴上体积，于水浴上(夏天夏天65，冬天，冬天80左左右右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取含油量高低提取612小时，至抽提完全为止（用小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。滤纸试）。 4. 称重称重 取下接受瓶，回收乙醚或石

12、油醚，待接受瓶取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩内乙醚剩 1 2 ml 时，在水浴上蒸于，再于时，在水浴上蒸于，再于100105干燥干燥 2小时，取出放干燥器内冷却小时，取出放干燥器内冷却30分钟，分钟，称重，并重复操作至恒重。称重，并重复操作至恒重。 (四四) 结果计算结果计算 脂肪脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的质量，接受瓶和脂肪的质量，g； ml接受瓶的质量，接受瓶的质量，g； m样品的质量样品的质量(如为测定水分后的如为测定水分后的 样品质量计样品质量计)，g。 (五五) 注意及说明注意及说明 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶样品应干燥后研细，样

13、品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，

14、再一起放入抽提管中。烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。时也有引起爆炸的危险。乙醚中过氧化物的检查方法：乙醚中过氧化物的检查方法：取取6ml 6ml 乙醚，加乙醚，加2ml 10%2ml 10%的碘化钾溶液，用力的碘化钾溶液，用力振摇，放置振摇，放置1 1分

15、钟，若出现黄色，则证明有过分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。氧化物存在。过氧化物如过氧化物如: : H H2 2O O2 2、NaNa2 2O O2 2、CaOCaO2 2、 BaOBaO2 2、 ZnOZnO2 2、 MgOMgO2 2等等 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下管滴下8080滴左右，每小时回流滴左右，每小时回流612612次为宜，次为宜，提取过程应注意防火。提取过程应注意防火。在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避燥管，这样，可防止空气中水分进

16、入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。

17、残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 反复加热会因脂类氧化而增重。重量反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。增加时，以增重前的重量作为恒重。 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。( (六六) ) 改进型直滴式抽提法改进型直滴式抽提法 9898页页快速测油器快速测油器设计原理设计原理: :快速测油器有多种结构形式，快速测油器有多种结构形式，基本工作原理是：先把被测基本工作原理是：先把被测量的样品放到乙醚中浸煮提量的样品放到乙醚中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使样品高于乙醚部分乙醚，使样品高于乙醚的液面以上

18、，用乙醚进行淋的液面以上，用乙醚进行淋洗出样品中残余的油。洗出样品中残余的油。国外国外的特卡托脂肪自动测定仪就的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。是利用这个原理。 ( (七七) ) 特卡托脂肪自动测定仪特卡托脂肪自动测定仪二、酸水解法二、酸水解法 ( (一）原理一）原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。取物的重量即为脂肪含量。（二）（二） 适用范围与特点适用范围

19、与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响

20、测定。易炭化而影响测定。（三）测定方法三）测定方法 p100 样品处理、水解、提取、称重样品处理、水解、提取、称重（四）（四） 结果计算结果计算 p101GB/T 5009.62003食品的脂肪测定食品的脂肪测定 1. 索氏提取法索氏提取法 2. 酸水解法酸水解法三、罗兹三、罗兹哥特里哥特里(RoseGottlieb)法法 （碱性乙醚提取法、（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪重量法测定乳脂肪） （一）原理（一）原理 利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚

21、离出来，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 （二）适用范围与特点（二）适用范围与特点乳类脂肪虽然也属游离脂肪, 但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹, 又处于高度分散的胶体分散系中, 故不能直接被乙醚、石油醚提取, 需预先用氨水处理, 故此法也称为碱性乙醚提取法。 本法适用于各种液状乳本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈

22、乳状的食品。乳或加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织本法为国际标准化组织(ISO)， (FAOWHO)等采等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 仪器仪器抽脂瓶：抽脂瓶：内径内径2.02.0一一2.52.5厘米，厘米，容积容积100ml100ml，如如 图图8383。8-3 抽（三）测定方法测定方法取一定量样品 (牛奶吸取10.00 mL; 乳粉精密称取约l g, 用10 mL60水, 分数次溶解)于抽脂瓶中, 加入1.25 mL 氨水, 充分混匀, 置60水浴中加热5min, 再振摇2min, 加入10mL乙醇,. 充分摇匀, 于冷水中冷却后, 加

23、入25mL 乙醚, 振摇半分钟, 加入25 mL 石油醚, 再振摇0.5min, 静置30min, 待上层液澄清时, 读取醚层体积, 放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中, 蒸馏回收乙醚和石油醚, 挥干残余醚后, 放入100105烘箱中干燥1.5h, 取出放入干燥器中冷却至室温后称重, 重复操作直至恒重。操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化, 并溶解醇溶性物质, 使其留在水中,避兔进入醚层, 影响结果。加入石油醚的作用是降低乙醚极性, 使乙醚与水不混溶, 只抽提出脂肪, 并可使分层清晰。四、巴布科克法和盖勃法四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪）测定乳脂肪）（一）原理（一）原理 用浓硫酸溶解

24、乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。 2适应范围与待点适应范围与待点 这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜如甜炼乳

25、、加糖乳粉等炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。结果误差较大，故不适宜。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。可满足要求，但不如重量法准确。仪器仪器 巴布巴布科克氏科克氏乳脂瓶乳脂瓶盖勃盖勃氏乳脂氏乳脂计计l.巴布科克法测定方法(1) 精确吸取 17.6 mL 牛乳于巴布科克氏乳脂瓶 中。(2) 加入硫酸 (相对密度1.816 0.003, 20) 17.5mL, 硫酸沿瓶颈壁慢慢倒入, 将瓶颈回旋, 充分混合至无凝块并呈均匀的棕色。(3) 将乳脂瓶离心5m

26、in (约1000r / min), 脂肪分离升至瓶颈基部。(4) 加入热水使脂肪上浮到瓶颈基部, 离心2min。(5) 再加入热水使脂肪上浮到2 或3 刻度处，离心1min。(6) 置5560水浴5min 后, 立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数, 即为样品含脂肪的百分率。五、其他方法五、其他方法（一）氯仿（一）氯仿甲醇提取法甲醇提取法适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。（二）牛奶脂肪测定仪（二）牛奶脂肪测定仪 快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器，快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器，适用于各种收奶现场，可直接将探头插入奶中，适用于各种收奶

27、现场，可直接将探头插入奶中，无须采样，不用任何试剂，直接测定脂肪含量。无须采样，不用任何试剂，直接测定脂肪含量。具有自动温度补偿器，可测具有自动温度补偿器，可测 030鲜奶，可用鲜奶，可用直、交流两用电源。测量速度直、交流两用电源。测量速度 34 秒秒/一个奶样。一个奶样。新疆产。新疆产。3 食用油脂几项理化特性的测定食用油脂几项理化特性的测定一、酸价的测定一、酸价的测定（一）概述（一）概述酸价酸价 中和中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量化钾的质量 （mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。酸价是反映油脂酸败的主要指标。二、碘价的测定二、碘价的测定（一）

28、概述（一）概述碘价（碘值）碘价（碘值）100 g 油脂所吸收的氯化碘或油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量溴化碘换算成碘的质量 （g)。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。碘值是用来表示油脂中的脂肪酸的不饱和程度碘值是用来表示油脂中的脂肪酸的不饱和程度.根据碘价可根据碘价可以判断油脂的干性程度，碘价大于以判断油脂的干性程度，碘价大于130的属于干性油；小于的属于干性油；小于100的属于不干性油，在的属于不干性油，在100130的为半干性油。的为半干性油。各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的，例如：大豆油：123142 棉籽油：99-123 菜籽油：9

29、4120 葵花籽油：110-143 花生油：80106 米糠油：92-115 玉米胚油：109133 蓖麻油：8088 测定油脂的碘价，可以了解油脂的组成是否正常，有无掺假碘值的测定碘值的测定 将一定数量的油脂溶解在溶剂中，与一将一定数量的油脂溶解在溶剂中，与一定量的碘或其他卤素反应。卤素的加入使双定量的碘或其他卤素反应。卤素的加入使双键发生反应。碘化钾的加入使过量的氯化碘键发生反应。碘化钾的加入使过量的氯化碘还原成游离碘。被释放的碘用含淀粉指示剂还原成游离碘。被释放的碘用含淀粉指示剂的硫代硫酸钠标准溶液滴定的硫代硫酸钠标准溶液滴定ICl(过量过量)十十R-CH=CH-R R-CHI-CHCl

30、-R十十ICl(剩余剩余) ICl+2KIKCl+KI十十I2 I2淀粉淀粉2Na2S2O3 2NaI淀粉淀粉+Na2S4O6三、过氧化值的测定三、过氧化值的测定（一）概述（一）概述过氧化值过氧化值 滴定滴定 1 g 油脂所需用油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积（标准溶液的体积（mL)。过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。度。中国中国“食用植物油卫生标准（食用植物油卫生标准（GB2716-85）”规规定：过氧化值（出厂）定：过氧化值（出厂）0.15%。 酸酸败败是是指指由由脂脂解解( (水水解解酸酸败败)

31、 )或或者者脂脂类类氧氧化化( (氧氧化化酸酸败败) )引引起起的的不不良良气气味味和和味味道道。脂脂解解是是指指脂脂肪肪酸酸从从甘甘油油酯酯上上水水解解下下来来，由由于于其其挥挥发发性性，短短链链脂脂肪肪酸酸的的水水解解常常产产生不良风味。生不良风味。 当当油油脂脂中中发发生生脂脂氧氧化化( (也也称称自自然然氧氧化化) )时时，引引发发连连续续自自由由基基反反应应，并并生生成成氢氢过过氧氧化化物物( (起起始始或或初初级级产产物物) )，经经分分裂裂后后形形成成包包括括醛醛、酮酮、有有机机酸酸和和烃烃类类等等各各种种化化合合物物( (最终或次级产物最终或次级产物) )过氧化值的测定过氧化值

32、的测定 将油脂溶解于冰乙酸将油脂溶解于冰乙酸异辛烷异辛烷(3：2)溶液，再加入溶液，再加入过量的碘化钾与过氧化物反应，并释放出碘，然后采用过量的碘化钾与过氧化物反应，并释放出碘，然后采用淀粉作为指示剂，用淀粉作为指示剂，用Na2S203标准溶液滴定。标准溶液滴定。四、皂化价的测定四、皂化价的测定（一）概述（一）概述皂化价皂化价 中和中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离油脂中的全部脂肪酸（游离+ 结合的）所需氢氧化钾的质量结合的）所需氢氧化钾的质量 （mg)。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。由于各种植物油的脂肪酸组成不同，故其皂化价由于各种植物油的脂肪酸

33、组成不同，故其皂化价也不相同。也不相同。皂化价的大小与油脂中甘油酯的平均相对分子质皂化价的大小与油脂中甘油酯的平均相对分子质量有密切关系。甘油酯或脂肪酸的平均相对分量有密切关系。甘油酯或脂肪酸的平均相对分子质量越大，皂化价越小。子质量越大，皂化价越小。五、羰基价的测定五、羰基价的测定（一）概述（一）概述羰基价是指每千克样品中含醛类物质的毫羰基价是指每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。摩尔数。油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物。为含羰基的化合物。 用羰基价来评价用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。油脂中氧化物的含量和酸败程度。总羰基价总

34、羰基价 用比色法测定。用比色法测定。总羰基价总羰基价 用比色法测定。用比色法测定。中国食用植物油卫生标准规定：羰基价20 mmol/kg。其原理：油脂中的羰基化合物和2,4二硝基苯肼反应生成腙, 在碱性条件下生成醌离子, 呈葡萄酒红色, 在波长440 nm 处具有最大的吸收，可计算出油样中的总羰基值。其反应式如下：四类指标可辨四类指标可辨“地沟油地沟油”检测人员综合运用色谱分析及基因鉴定技术等手段，对地沟油鉴定开展了技术攻关，先后对80余个技术指标进行了筛选，确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目，初步建立了地沟油检测的指标体系。目前，检验方法论证工作仍在紧张进行中。第八章第八章 重点重点1.脂类测定提取剂的种类、优缺点。脂类测定提取剂的种类、优缺点。2.索氏提取法的原理、方法、注意事项。索氏提取法的原理、方法、注意事项。3.乳脂肪的测定方法有哪几种？乳脂肪的测定方法有哪几种？4.食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价）的定义。氧化值、皂化价、羰基价）的定义。思考题：思考题：1.脂类测定常用提取剂的种类、优缺点？脂类测定常用提取剂的种类、优缺点？2.乳脂肪的测定方法有哪几种？乳脂肪的测定方法有哪几种？3.食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价）的定义。