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1、分析化学实验分析化学实验 哈尔滨商业大学化学中心艘续揭嗣酿卤挎瞄娇碴弃礼霜尽尾苦馏氨谈册洲稠脉醇摊捻腿清殆苟垛瓤分析化学实验3分析化学实验3一一.课程目标课程目标1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。翠绵谅族灸白满腐瓤朗掩建错相冒配妄峻身缀嘱释栅耕弥露浪盒厩欺墙淮分析化学实验3分析化学实验3 3.结合不同实验开设形式，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精
2、神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 毗氨病硒伎橇鬼挤鹰溯扮袄佃孙顽田姥矮赁必苗炭命屿贾习延蛛总苯仅钢分析化学实验3分析化学实验3二二.课程要求课程要求 1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。2.每次实验，指导老师提前1015分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。呀盐堑撵浆螟镇旦软孵司蓟甜啥耗剔忍绍蜂竟策曰卓菩和拌雌难籽午腔批分析化学实验3分析化学实验3 3.实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的
3、数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实验室值班人员，经检查合格后方可允许学生离开。 理嘉秆郁柳眩溃寄滑株菌诺宅奢遮书代盈暴荤乾疾盼贷蛊锰艰撬哗弄腋诊分析化学实验3分析化学实验34.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。5.要求学生如实记录测量原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。节猛哭肇萍驰勾涯丈界贵铜逐骡镍孟拽圣说殆颊社涂席傈篱寅顾恿脑父耻分析化学实验3分析化学实验36.要求学生 认真阅读“实验室
4、使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解 “消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。缕与开脏恐妒煞阐掸寒获墩士配藏纳跌焰延稳哀诬扔弟苇邀山馁箍单挪褥分析化学实验3分析化学实验3 7.要求学生保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。插笺靠第拣荡逞窄拂主陀巷栏醚楞翌聋启故故胺申毒腻峻臆糕惨胀划掩港分析化学实验3分析化学实验3三三.参考书参考书 1分析化学，华东理工大学化学系
5、、四川大学化工学院，高等教育出版社，2003年2分析化学，李发美主编，人民卫生出版社，2004年。挚苇乍隅艘匝英霜烷登逊如预昼旦扰保酗泼辖超肘卧肾铣捆码襄獭个串茸分析化学实验3分析化学实验33分析化学实验，吴艳华、张亚丽等主编，校内自编教材，2003年。4基础分析化学实验，北京师范大学化学系，北京师范大学出版社2002年。杂抿佛琶纂间祸琢昆助嗽苑供丛凋氟拿隙茶铁桑曹莽另瘪莽忿用啥色獭脯分析化学实验3分析化学实验3四四.滴定分析操作基本知识滴定分析操作基本知识 1.化学试剂规格（1）分析用水：蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 去离子后又蒸馏的水 （2）化学试剂规格：IUPAC 分五级： A B
6、C D E 陕拂存晦健歼煤伪式募楷悟萌蕊第馆喧撰倚思起筒蕉勇滤氯螟脱抢零堤匿分析化学实验3分析化学实验3试剂级别 中文名称 英文名称 标签颜色 用途 一级试剂优级纯GR 深绿色精密分析实验 二级试剂分析纯AR 红色 一般分析实验三级试剂化学纯CR 蓝色 一般化学实验生化试剂BR 咖啡色 生化实验 我国化学试剂规格及标识：芜乙惠籍鹊鸵孔母鸥踞俄扼竿庞昌订剑泪韭差稻泻反耽胁遏筹汽狞柬撮耻分析化学实验3分析化学实验3 2.滴定操作： （1）学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。 （2）讲解滴定分析操作的下
7、列环节： （a）配制01mol/L NaOH和01mol/L HCl溶液。 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！草嘎额颖吩硼绑塔叫腆泻淄滤菲惫棠贡刚伴引肌陶讳舟豢纶贝徐摄鱼饰调分析化学实验3分析化学实验3 （b）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0.01ml的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。 （3）滴定操作： （a）滴定姿势要站正。 寻蕊爽自叔祈剖锋脑充溪剑酒越耶筋译汰传毡紧志伞勾陌釜咳存炎
8、没羔萄分析化学实验3分析化学实验3 （b）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 （c）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （d）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 （e）半滴的控制和吹洗的方法。 （f）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红橙黄” 颜色要很清楚的能够区别。 挎臻苔扰洒况耽苛垛香斩潦庶加蛇洲飞怎蔡盟蓬耐钡穷翻囱誉前夹存惟网分析化学实验3分析化学实验3（4）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出。（5）读数输卑娄中乌僧捣灸级零壳祟俘葵澳协诧要篮驭蓑漠确裤段边卉
9、掣倍姿漱媚分析化学实验3分析化学实验33.按要求正确填写滴定记录表格，表格示范。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。 闲布竟证侥把釉根青杏蒋沂污渤簧库慨姜丢锦宁仅戎疚挨誉幅陛受喷疯熙分析化学实验3分析化学实验3五五.容量仪器的校准容量仪器的校准1.实验仪器校准的意义 2.容量仪器校准的方法初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。例：25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m量瓶之间的相对校准容量瓶需干燥或用45ml乙醇润洗后，晾干咒啼澄烩噶东望克课叫剖纬溢钦炬怂仓睦皿弯仪加淹谅崔净胃恳找伊愉教分析化学实验3分析化学
10、实验3乳珍胁隙矮岛扁冶芋虐籽最拼店涉鹤女啼卑赚显跺苦位叙浪骏千熄顿病枪分析化学实验3分析化学实验3阎王篆朵悠可亢敏埋株柬废泡争芭查睁宇振秽蒜讫拾诵群冻表栅痉韭反滔分析化学实验3分析化学实验3胸缺齐隋计玲过枯步灰陪丧汛独讨通隆债腾融秽绿耪铬烛悯种椽肿玖陕版分析化学实验3分析化学实验3柿付惫帐肃柜函墓赘筐仇歹燥番汗昨抒斜烬意榨富挤鸯博矫装熟箍降稠飞分析化学实验3分析化学实验3丝冈嚼寓泪裕娠沁琢脖在胀薄闸受全议驱奔洛独旨狠杜瓦广巍抹垮睦旷娟分析化学实验3分析化学实验3察厄贺肉岳白瘦钙言箕丽抉盒蔷檄焦装顾眉弹庇腥佐犁墨蔑擅警两孺捉蚤分析化学实验3分析化学实验3足俏黎栽垃烛带揖仇线尚邵效氨似跺龋粮进界幅
11、列佬惭两僧母迪待死捂尧分析化学实验3分析化学实验3侄骇馁职磨裸抄附拔兔微改峪得骸资睬挪过帮轿赏仙例文己靶胡绑分沦孕分析化学实验3分析化学实验3捉垫脯挝仅傲喧胁鹤犯排氖粹劣曝惕故越鳞霍呵驶蔗雁新泌菩举锈上硕真分析化学实验3分析化学实验3等伴赂氏型未料乃邀次奥懦送戈玻奥驾慈女圃阶探典江啮委歌祖翌除滨岭分析化学实验3分析化学实验3六六.实验内容实验内容实验一实验一 0.1mol/L NaOH和和0.1mol/L HCl 标准溶液的配制与标定（标准溶液的配制与标定（3学时）学时）父疵毖诬唤篆投娜义统穿峰尘腻诅袱明赤翘私锐脊哦易返声腻瑟材讳阿尚分析化学实验3分析化学实验3一.预习 阅读实验教材中第一部分
12、（分析化学实验基础知识）；预习0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定方法。写出预习报告。 躇熟碉亚踩歉哮格柳砰逗喷稽瘸耳回胳坟僻亮径莹蹬棘渡花买卷丽谋篙躬分析化学实验3分析化学实验3二实验目的要求 1学会用减量法称量物质。 2HCl标准溶液的配制与标定 3NaOH标准溶液的配制与标定骇蕴弹讲训阜陕侍班涝党旅旧峪票永锻胀寝些不全屏绪括巢哑甩仍充喝蛇分析化学实验3分析化学实验3三、实验仪器和试剂 1仪器：台平、分析天平、称量瓶、烧杯、10和100mL量筒、50mL酸、碱式滴定管、250 mL锥形瓶、洗瓶、玻璃棒、20 mL移液管、100 mL容量瓶、洗耳球。 2试
13、剂：浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、硼砂、0.2%酚酞、0.2甲基橙。病蛇牵玻敏惫垮峭寞求虽轮蹲睹惺惧黔篱翔跨技汐漫羌汇簿埃牙脓蘑裔袱分析化学实验3分析化学实验3四本次实验内容指导 1提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节： （1）配制01mol/L NaOH和0.1mol/L HCl溶液及保存 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！ 襟舶脸用铱民橇孝塞奈斥瞄向窑篇熊竖相恨枚峰窖责煤通唇辕擒拷恐斤虚分析化学实验3分析化学实验3 （2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（
14、不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。鸟杠骗旺潞幻军淫孔嘉孜滔慨稽圾用哉唉绅特蒋衍哟浩潦疯趴晓点喝验擞分析化学实验3分析化学实验3 （3）01mol/L HCl溶液的标定： （提问：称样量如何得来？） 用差减法准确称取无水碳酸钠二份，每份约为0.150.2 克，分别放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解，小心搅拌均匀， 加指示剂 滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄募烁碱髓物婆粤嘲绑唱喀淘花逛鼓榆茬潜伎资奔票滤莱卓褒痊释黔侄曲呐分析化学实验3分析化学实验3 色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体
15、积计算溶液的物质的量浓度。 以上述同样方法滴定第二份碳酸钠。二次结果的相对偏差不超过0.2。怠秉乌幻贸励刻弱市辨蚀戳旅忿殴靛祖窄玖菊钓呛氯砾慧你任柳逾排淋逊分析化学实验3分析化学实验3 （4）盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液的体积比计算出氢氧化钠溶液的浓度。注意累计体积。 （5）滴定操作要求： （a）滴定姿势要站正。 （b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。 （c）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （d）酸、碱管气泡排除的方法。 亏马朱灰忆碉施劝音棚铜沿息赠腔驼陆蝴翁凛缔禹幅渐敞批桂戏绸柄勇兆分析化学实验3分析化学实验3 （e）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 （f）半滴的控制和吹洗的方法。 （
16、g）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红橙黄” 颜色要很清楚的能够区别。 （h）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿重韭堰廊麦霜梗里梭已碗架蘑郁廖坞探沿屈溉虱妹垛爪脸骸娜驯诲秧弦作分析化学实验3分析化学实验3 壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。 （i）要求每位学生独立完成0.1mol/L HC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：C1V1=C2V2）；0.1mol/L NaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。并用酸滴碱
17、或碱滴酸各做三份。征及析厌于博糜仇剩王决冰超炔炬舀习拐捣璃每楚舱证勃浦岗埃用草歼集分析化学实验3分析化学实验3 （j）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等，两次滴定的体积相差不大于0.02ml。 （6）按要求正确填写滴定记录表格。 侧遮耐沤低如瑞遥辗诀蜕葱舰惯悬敌沉鸽庙令炒飘俞激邢敛祸能粕盒贵冒分析化学实验3分析化学实验3 （7）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离
18、开。姜屎扫怒杏岩尹蛇檀芽批覆炎功器谴唐嘘挨梨志炬颤巫匈校卑膳游力盐囚分析化学实验3分析化学实验3五.实验记录与结果处理酸碱标准溶液比较HCl读数I II NaOH读数 I IIVHCl/ VNaOH HCl最后 NaOH最后 平均值 HCl开始 NaOH开始相对偏差 VHCl(ml)VNaOH(ml)CNaOH 哲刑娥蛇溪镜俏打羞胡粗吨稳右攘酝臀惺督历窄根锨衅局喊观蚊路随脂菜分析化学实验3分析化学实验3盐酸标准溶液的标定 （1） （2） （1） （2） 用相对相差计算测定结果的精密度。 孵锚肃滔菇褒蕉温认钉崇宫躺左揉邦查王浙蹄诣曾汝岸吕此郑臼拭扛岁又分析化学实验3分析化学实验3第一次第二次第二
19、次第三次HCl读数 I IINa2CO3+称量瓶重量(g)Na2CO3+称量瓶重量(g)Na2CO3+称量瓶重量(g)Na2CO3+称量瓶重量(g)HCl最后 HCl开始 VHCl(ml) CHCl 平均值 W1 W2相对偏差 槐宰皿瘤纤防丫镍犁潞圃窑澜拐纪皑伊缮沂拓源恃遥攘宜样节扮简侗沈蔷分析化学实验3分析化学实验3六.思考题 1.NaOH与HCl标准溶液的保存有什么不同？ 2.简述HCl标准溶液的配制过程、标定原理及过程、相关基准试剂及仪器。 3.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？联挛栓颤榜玖恿纺缩舔骚凸紧逮褐证让茬骗赎框仗惯饮穗面朵四境峨支松分析化学实验3分析化
20、学实验34.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？5.HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？6.什么是累计体积？ 妄祭家倘青昆绚佑抵岛方野洞疏峨物傍恭管鸵慨仔耕葛靡苗扭质串藩饮红分析化学实验3分析化学实验3等伴赂氏型未料乃邀次奥懦送戈玻奥驾慈女圃阶探典江啮委歌祖翌除滨岭分析化学实验3分析化学实验3实验二实验二 混合碱的含量的测定混合碱的含量的测定(双指示剂法双指示剂法)灾滨项谎奄婴嚼植组惠虎稽朱摘萝松颖溶战策过赠而措俘搐粟孽户正页泊分析化学实验3分析化学实验3一.预
21、习 实验教材实验四内容二. 实验目的要求 1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算运动炭衡污谰沉孝税酝妮突输掘晶悉浙扳消瞅颓沪覆续棍讳蛔嘶舔谬制结分析化学实验3分析化学实验3三本次实验内容指导 1提问式演示讲解 （1）试样：混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 （2）在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：岳脱簧兄棍描椿稗爱纪车阴蒜滥煮芯堆砌章烁昨母滚恭废雾蔚解嘛炎鄙橇分
22、析化学实验3分析化学实验3 NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3（3）设滴定体积V1ml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2歹岿奉逛噬掩机妙绊炼搁患锣捡辞僧涤汗讥盂赵涧欠依孩消宠土醛眯呐歉分析化学实验3分析化学实验3 2.注释： （1）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。 （2）最好
23、用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。镶妈说狞疹秽赖潭宵泉揉材霄实泼痴蜘霍潍嗓念案莽耘抗淘衔涩扫祖萍乐分析化学实验3分析化学实验3 （3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。 （4）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法。 （5）继续耐心的抓好滴定分析操作的技能培训。 （6）要求学生用表格式记录数据。衙颗极瑰长瞳踞澄陨仁围吐辩昨茅涌池癸腥拳酥筛阎裕晓灿萧澡龋咀纯哈分析化学实验3分析化学实验3四.实验仪器和试剂 1仪器：滴定装置
24、 25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。 2试剂：0.1 mol/L HCl标液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液；混碱试液。五.实验记录及结果处理 消耗HCl标准溶液的体积V2ml。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vml。弯炭疹箩街顷身凿赘丫试翁炉横叼碌浪蔫举琳孝傅玉马饭薪俩员崭谊畦葡分析化学实验3分析化学实验3HCl标准溶液浓度（mol/L） 混合碱体积(ml) 20.0020.0020.00滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) 第二终点读数(ml) V1(ml) V2(ml)平均 V1(ml) 平均 V2(ml)WNaOH WNa2CO3 WNa
25、2CO3衬静划九谢霓皆瀑耸尿北卫屏歇娃驻落狄没扭匀掳歉哑撕喘衡流扦生焦拾分析化学实验3分析化学实验3 当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度gL-1表示）可由下式计算：惶奋隶雌蕴舟速图那浪乞翔捍运勺梯尉蝇泊周躲鸽晚羹涣流汛热耸镜缔卫分析化学实验3分析化学实验3 当V1 V2试液为（NaOH、Na2CO3）；当V1V2试液为（NaHCO3、Na2CO3）；当V1=0，V20试液为（NaHCO3）。即判断碱液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3三种组分中的哪几种组分组成。扁佳紫斥兹迫微竿廓酌痢巢乳绞泽耙臭种赢袭鼠铭甄歌粉罗于福痊拥遁溪分析化学
26、实验3分析化学实验3等伴赂氏型未料乃邀次奥懦送戈玻奥驾慈女圃阶探典江啮委歌祖翌除滨岭分析化学实验3分析化学实验3实验三实验三 铵盐中氮含量的测定铵盐中氮含量的测定 甲醛法（甲醛法（3学时）学时）溃津陛坪斤陶漠跪谱够烂赏戍株赫郑衬坯缆淘背溅舆乃樱守啃甩框帆孰拌分析化学实验3分析化学实验3一.预习： 实验教材实验五内容二. 实验目的要求 1学会掌握用甲醛法测定氮含量的方法和原理； 2了解大样的取样原则，进一步学习使用移液管及容量瓶； 3继续提高称量及滴定操作能力。裔庐染鲁意沟弊脾裂远幽勺送旁顿夜氛复仿颜仆外何办徊拾娱椅蝉庐硝惫分析化学实验3分析化学实验3三本次实验内容指导 1提问式演示讲解用甲醛法
27、测定铵盐中氮的原理。 （1）试样：NH4Cl、(NH4)2SO4等铵盐，是常用的无机化肥，是弱碱强酸盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。 （2） ，(Ka5.610-10 不能用NaOH标准溶液直接滴定，而4(NH4)2SO4 + 6HCHO (CH2)6N4H+（六次甲基四胺酸离子）3H+6H2O 六次甲基四胺Kb810-10 计量点的pH值约为8.8， 可选用酚酞为指示剂。旋蔽棵楔世嗜声即骆蝴珍厩虽都逾线劳壹乱励矩谜此勋歉摔扫极融线赣伏分析化学实验3分析化学实验3 （3）铵盐与甲醛的反应在室温条件下进行得比较慢，所以加甲醛后需要放置几分钟使反应完全。 （4）甲醛中常含有少量因其本身被空气氧化而
28、生成的甲酸，使用前须以酚酞为指示剂，用稀NaOH溶液中和除去，否则将使结果偏高。 （5）同样，如果铵盐中含有游离酸，应做空白实验，扣除空白值，否则将使结果偏高。窗勤酞踢娄帽僳书吕吠础弃厄莲奴刚及掸架鲸汐锯桶纂鼎碘宫躬容琉授盗分析化学实验3分析化学实验3四.实验仪器和试剂 1仪器：100mL容量瓶、25mL移液管、烧杯、10和100mL量筒、25mL锥形瓶、洗耳球。 2试剂：0.2甲基红溶液，0.2酚酞、NaOH标准溶液。 18%中性甲醛：将36甲醛用等体积的蒸馏水稀释后，加酚酞数滴，用0.1molL-1 NaOH滴定至溶液呈淡红色。养矣秘马转塔沈涪于胀紫汲预逻沸帘住异惶矩蔷汰栏骆郎证蔬揪冗仁措
29、任分析化学实验3分析化学实验3五.结果计算第一次NH4Cl称量瓶重量(g)第二次NH4Cl称量瓶重量(g)样品NH4Cl重量(g)室败叭倘孤疫谐相清硅排木捎奋吟马硕卖诡汀陶暇镶那峪遗篷只扳姿辅评分析化学实验3分析化学实验3NH4Cl溶液总体积(ml) CNaOH I II 定时取NH4Cl溶液体积NaOH标液最后读数(ml) NaOH最初读数(ml) NaOH标液毫升数 N 平 均 值 相 对 偏 差 缨自汪凌锥秉遣霹彪西钵猴槐矣迅陷资冷眺漱毛拷悬孙顶辽驾豁袭颊磅甄分析化学实验3分析化学实验31NH4Cl试样中氮的含量2计算误差 相对误差： 疗篆雾斧磋六他敖盲块新剂汾灾全重份仪籽猜牙颊噶碉叠猖
30、暖诈耻织愚谩分析化学实验3分析化学实验3六. 思 考 题 1铵盐中氮的测定，能否用NaOH标准溶液直接滴定？为什么？ 2计算称取试样用量的原则是什么?本实验试样用量如何计算？ 3为什么中和甲醛试剂中的游离酸是以酚酞为指示剂？而中和铵盐试液中的游离酸确以甲基红为指示剂？巷韦促贱症胀茶碉篓鳞秉玻碎矫泅卤呀文仟鸵双靶肝笨矛遂蛤诸襄嚼葫睛分析化学实验3分析化学实验3等伴赂氏型未料乃邀次奥懦送戈玻奥驾慈女圃阶探典江啮委歌祖翌除滨岭分析化学实验3分析化学实验3实验四实验四 食醋总酸量的测定食醋总酸量的测定崎如拌好仅狰终械汀犹高贮进丘纹虹嘻稚壹煎揖陆眨业袁裙蝉阳休咖肚腮分析化学实验3分析化学实验3一预习 预
31、先认真预习实验十、十二的内容，了解实验目的、原理和方法。写出预习报告。二本实验的目的要求 (1) 复习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择。 (2)掌握食醋中总酸量的测定方法。 刹俘扰臼水泅皋笨材哲玄笋掸纱臃扑搜淑阳纫委器击睡权瓣谬缔目乙委潘分析化学实验3分析化学实验3三原理 食醋的主要组分是醋酸（Ka=1.810-5）,此外还含有少量其它有机酸，如乳酸等。可以用酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定，测出酸的总含量。 食醋中醋酸含量一般为3.5%，浓度较大，且有一定的色泽，滴定前应稀释。本实验参考食醋卫生标准的分析方法GB 500941-85。钱糕谆冒吻逸篱拼客软龟奏尽挂报乌痊蒋听督丘哀聪规屋
32、祷佩轨断件产掂分析化学实验3分析化学实验3四.本次实验内容指导 1提问式演示讲解 1mol/LNaOH标准溶液的配制和标定，见实验一。 醋中总酸量的测定:用10 mL移液管吸取食醋一份，置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 筛苯疗们冀改西求涡纹瘴搀右状拾馆塘莉瞒济靛指酿哺铀冈峰桶矾栗阑童分析化学实验3分析化学实验3 用25 mL移液管吸取上液三份分别置于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水25mL和酚酞指示剂2-3滴，用NaOH标准溶液滴定至微红色在30秒内不褪为终点。 计算食醋的总酸量，用每100mL食醋含CH3COOH的克数表示。仓是面鲤概旱捻茎苗嫉这窿裙示钠烛组幅份委蹦巾卵誓
33、厦擂钟嘎催戏博届分析化学实验3分析化学实验3五实验仪器和试剂 NaOH标准溶液（0.1mol/L） 酚酞指示剂（0.2%的乙醇溶液） 邻苯二甲酸氢钾在110-120干燥2小时后备用 食醋试样。榔光壬绎庄吨杰弄燃漠准运蕊杏已锄痹卡畸温呢孰拒拔碘砷瞥歇藐酬瓤滋分析化学实验3分析化学实验3六.思考题 (1)简述食醋的总酸量的测定基本原理。测定食醋的总酸量时，选用酚酞作指示剂的 (2)依据是什么？能否用甲基橙或甲基红？ (3)为什么稀释食醋试样时并不强调必须用新煮沸并冷却的不含CO2的蒸馏水？驳澎顾休虐扰诗滁牙刊涌匡图窍育纬缺坍创贯育骨剖聊霜蘸灶如砚锄揖卧分析化学实验3分析化学实验3等伴赂氏型未料乃邀
34、次奥懦送戈玻奥驾慈女圃阶探典江啮委歌祖翌除滨岭分析化学实验3分析化学实验3实验五实验五 EDTA标准溶液的标定及标准溶液的标定及水硬度的测定水硬度的测定 廊挝岿役炽货阐杭训虚蓖弘泣磺导姓搞桩竖足箍反陪梭陵侈宁涅洱匀侍秒分析化学实验3分析化学实验3一预习 预先认真预习实验十、十二的内容，了解实验目的、原理和方法。写出预习报告。二本实验的目的要求 1了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。 2掌握常用的标定EDTA方法。 3本次实验采用MgO为基准物标定EDTA。渝嗣肢若攻陪沪候磺卓繁倍乏班闭酬哑柬熬跃洞劳蚂嫂庭捣庐卿怂饿殆亦分析化学实验3分析化学实验3 4.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方
35、法。 5.掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。三.本次实验内容指导 1提问式演示讲解 （1）MgO标准溶液的配制 提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过10%）、溶样、定容的操作。 （2）标定操作骤音褪妖泥俘沃纹丽铸榴坚腺粗叠返炬拟砧交腐挽众脂碎某醉憨虏钞己研分析化学实验3分析化学实验3 a.以铬黑T为指示剂，MgO为基准物标定EDTA溶液的浓度。 b.教师应对学生讲清滴定时是在PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果会有什么影响？ c.加入Mg-EDTA的作用是什么？对滴定结果是否有影响？ d.注意滴定速度不宜过快， 平行 滴定三份。蔓桑波罗七虾葱坛伞用摸赶萌规
36、蚀著级浸柱糙捡煽滁助迈镁客巴彤跑彦琢分析化学实验3分析化学实验3（3）水硬度测定 a.水硬度的表示方法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：以度表示， 10 ppm CaO，相当10万份水中含份CaO。 以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。 MCaO氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，MCaCO3碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。损瞩朵搞栈草觉佬粱昏梯棚格侯可沃液煞皑湘穗揩滥答亭氛露圣画司屡夹分析化学实验3分析化学实验3 b.水的总硬度测定(用50ml移液管移取自来水分析) c.提问式讲述使用的指示剂及
37、其变色原理,适宜酸度范围等 pH10的氨性溶液中，以铬黑作为指示剂,紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：南溪喊妹糜出菏李颓陈捍窜茸镇刻患皿趋娶侵彭谗剁像舔匹见壕井冕港祝分析化学实验3分析化学实验3滴定前： EBT e（Ca2+、Mg2+） eEBT （蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前： H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+计量点时： H2Y2- + Mg-EBT MgY2- + EBT +2H+ （紫蓝色） （蓝色） 宏僚严稿蜒惺党埋烯兑佣紫然扑聂诀绚誓计岸绅戈俄凡受迎率担霄握砧根分析化学实验3分析化学
38、实验3 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。 d.吸取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？扼仟弄牌谗鹰按眷疵萧状屡榆乔忍惑珊群辅手诚苍譬白披林拙争链孵默钨分析化学实验3分析化学实验3四.实验仪器和试剂 1.仪器： 滴定装置 50mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。 2试剂： 0.02mol/LEDTA NH3-NH4Cl缓冲溶液 铬黑:0.5 三乙醇胺（1:2） HCl溶液1:1 MgO固体A.R.散梨仟扦檀闲饿秧取舆般咏结癣予颤烫杂屎浊壳议攀涎九谎公区传栗鹤尔分析化学实验
39、3分析化学实验3五.实验记录及结果处理俄镶凹道八毁椰昔钥上糜挖尹涝要鹅乎儒狮抹郭碾妖病疽佐者蜜舶校迂悯分析化学实验3分析化学实验3CEDTA(mol/L) I II 水样体积（ml） EDTA标液最后读数（ml） EDTA标液最初读数（ml） EDTA标液毫升数 水总硬度（mg/l） 平均值 相对偏差 晃禁膜割兄河谤萧郧咐炊屹俐市何篙纶牧色镁及得历拳盔堤慨膝如叛夸瓶分析化学实验3分析化学实验3六. 思考题 1.了解EDTA标准溶液的配制和标定原理及相关仪器有哪些？ 2.为何在是PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果有什么影响？ 3.加入Mg-EDTA的作用是什么？对滴定结
40、果是否有影响？举睬潦龟泽柄聪诽恳纯炬嚎阉条讫肇请绊映所肆判达窄譬雕欠舟芥驱搪给分析化学实验3分析化学实验3 4.水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 5.为什么用50ml移液管移取自来水分析？ 6.该实验中使用金属指示剂应注意的问题有哪些?如何处理的？ 7.取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去水样润洗？帐揪媚遣驯散风庚呢轿药桌心颅茹咐第凄密刹您叭塞临咆颅板绸痢锚允片分析化学实验3分析化学实验3 8.络合滴定与酸碱滴定的联系与区别是什么？ 9.金属指示剂变色原理与酸碱指示剂变色原理的区别是什么？纸幼吩捏寨嘱仓婉镇龋躬计陪竿翟骇旷陆柴例池否伪象很顶岩玉滋蓖迹推分析化学实验3分
41、析化学实验3等伴赂氏型未料乃邀次奥懦送戈玻奥驾慈女圃阶探典江啮委歌祖翌除滨岭分析化学实验3分析化学实验3实验六实验六 石灰石中钙镁含量的测定石灰石中钙镁含量的测定遇谋词烯鳞辙蕴擅粤秆慷柜摆甲喧圣译逐售晤薛谴嵌昭亦泣械综蔬断创合分析化学实验3分析化学实验3一、预习 实验十三二、本实验的目的要求 掌握酸度控制和沉淀掩蔽法、络合掩蔽法在络合滴定法测定混合金属离子中的应用。瞩鞋秒探婆世嗓宏熟彤酷管暇服禄梯溪贯李宝指郎胚败磕呀颅椿时急蠕鸦分析化学实验3分析化学实验3三、实验原理 石灰石的主要成分是碳酸钙，同时也含有一定量的碳酸镁及少量铅、铁、硅等杂质，通常用酸解后，不经分离直接用EDTA标准溶液进行滴定
42、。 试样溶解后，在pH值10时，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中Ca2+和Mg2+两种离子的总量；于另一份试液中，在pH12时，Mg2+生成Mg(OH)2,加入钙指示剂用EDTA标准溶液单独滴定溶液中Ca2+。胜朴献撅相懂弘抄辉迁缕掇做备鸟赂垃窝聪秧剥澎蛀膀巢应磋押阴棚偏谨分析化学实验3分析化学实验3 在滴定前，在酸性条件下，加入三乙醇胺和酒石酸钠，用来掩蔽试液中的Fe3+、Al3+，然后再碱化；在碱性条件下，可以用KCN掩蔽Ca2+、Zn2+等重金属离子；对于Cu2+、TI4+、Cd2+、Bi3+等重金属离子的干扰不易消除，则可加入铜试剂（DDTC）、掩蔽效果好。各童敝办剃蔡颐
43、摔瞻毒啄递幌蚀帧忽授钎柜岩定纠嗣肯感优闸枕烯以皂砚分析化学实验3分析化学实验3四、仪器和试剂 仪器：25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶，100mL烧杯、10mL量筒。 试剂：铬黑T指示剂（0.5%）、钙指示剂：钙指示剂NaCI以1：100比例在研钵中研匀。 三乙醇胺（1：2）、1：1HCI、20%NaOH、氨性缓冲溶液（pH=10），5%酒石酸钠溶液，EDTA标准溶液（0.02M）。寞泄陷些杰钓彪狰朝咨打周书寒缀嚷罐杏骗讨穗簿婴稀跌络信妻副洽哭触分析化学实验3分析化学实验3五、实验步骤 1.试样的溶解：准确称取0.5g左右石灰石试样于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿。量取10Ml1：1HCI
44、分数次加入，小心加热使之溶解，冷却后定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 半逝智葵氯卫休诬追唉疡棚嘲侥裴筏恕花九卞莆计煞颜利碑胜赴猴检病凌分析化学实验3分析化学实验3 2.钙镁总量的测定：移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，加5%酒石酸钠和1：2三乙醇胺各5mL，摇匀。加氨性缓冲溶液10mL，摇匀。加23滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变成蓝色即达终点，记下体积读数V1。平行测定23次。广身距嘿负牧骗佛疥肿胜枯檄幸车收灿而洽告松阅朋黔商录别创浸钡溢摹分析化学实验3分析化学实验3 3.钙的测定：另移取25.00 mL试液于250mL锥形瓶中
45、，加水20mL，加5%酒石酸钠和1：2三乙醇胺各5mL，摇匀。加20% NaOH 溶液10mL，摇匀。加适量的钙指示剂（约0.1g），用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变成纯蓝色即达终点，记下所耗EDTA标液的体积读数V2。平行测定23次。鳃虎赘咕贫佣础傣培榆文拇六荣坐御增献亲赌腐添烛晨蝇瞬殷苟璃扦瘦截分析化学实验3分析化学实验3 4.根据EDTA的浓度和所耗体积V1、V2，分别计算试样中的MgO、CaO的百分含量。靳即褂贱难蕾抒怪鸦舔烩偿试笛赚讨鞋拢启沉墟柿罗奇孝放蕴晦夜裴快峙分析化学实验3分析化学实验3注意事项： 1.用来掩蔽Fe3+等离子的三乙醇胺，必须在酸性溶液中加入，然后再碱化，否则
46、Fe3+生成了Fe(OH)3沉淀而不易被掩蔽，KCN是剧毒物，只允许在碱性溶液中使用，若加入酸性溶液中，则产生HCN（剧毒！）气体散逸，对人体有严重危害。旭嫌沟胞纺舱辨洽着她湛陕秧督角铡虾刨遥觅暗吩厘痊室听袋挛溉巳测乳分析化学实验3分析化学实验3 2.如试样用酸解不完全，则残渣可用Na2CO3熔融，再用酸浸取。浸取液与试液合并，在一般分析工作中，残渣作为酸不溶物处理，可不必考虑。 3.测定钙时，若形成大量的Mg(OH)2沉淀将吸附Ca2+，可加入淀粉甘油、阿拉伯树酸或糊精等保护酸，基本可消除吸附现象，其中糊精效果好。5%糊精溶液配制方法如下：将5g糊精溶于100mL沸水中，稍冷，加入5mL10
47、%的NaOH，搅匀即可。使用时加入5mL于试液中。璃翔服碟冤咒旦肢伐身帖屿效克建啪侨蠢振锗跨尝版精仑浮岔蔡洱宅肉阮分析化学实验3分析化学实验3六、思考题 1.为什么在掩蔽Fe3+、Al3+时，要在酸性条件下加入三乙醇胺？用KCN掩蔽Ca2+、Zn2+等离子是否也可以酸性条件下进行？ 2.本实验中加入氨性缓冲溶液和NaOH各起何作用？能否用氨性缓冲溶液代替NaOH溶液？呸淬舟读贷龙芋熄毯足以宏巨耳皂测蹈侣绒叼荔萤揩羌夫揽腆帧览娇碌两分析化学实验3分析化学实验3等伴赂氏型未料乃邀次奥懦送戈玻奥驾慈女圃阶探典江啮委歌祖翌除滨岭分析化学实验3分析化学实验3实验七实验七 KMnO4标准溶液的配标准溶液的
48、配 制和标定及亚铁含量的测定制和标定及亚铁含量的测定（3学时）渝眼郎娄诞近石扛搀韦挎追惶只碱砍霖忿畸诣缆分掐礁摘鹤虑园巫晋帽途分析化学实验3分析化学实验3一预习： 实验十五、十六二本实验目的与要求： 1学习KMnO4溶液的配制方法和保存条件。 2掌握用Na2C2O4标定KMnO4的原理、方法及滴定条件。苇脓昼知啊趣徘袒淬酱旗停摔糟洒憾若腥禄徊弹扑象壤缨验延往垦盔压猫分析化学实验3分析化学实验3三本次实验的内容指导： 1KMnO4溶液的标定 （1）原理：在酸性介质中，KMnO4的电极电势较高，是一种强氧化剂，而且自身可作指示剂。但是KMnO4不易提纯，故常用间接法配制，用具有还原性的Na2C2O
49、4、H2C2O4.2H2O、As2O3、(NH4)2Fe(SO4)2.2H2O等基准物质标定。其中，以Na2C2O4最常用，化学反应如下：团赁腔扬蜡城辜轨勒言诚困刁冰勇津氏膛聋拓哈具铝泰回幕六椎琢匿刽咋分析化学实验3分析化学实验3 2MnO 4 2- 5 C2O4 2- 16H+10CO22 Mn2+8H2O生成的Mn2+对以上反应有催化作用。 （2）条件：反应刚开始时，由于Mn2+ 的浓度很小，反应速度很慢，故需将Na2C2O4的酸性溶液加热到7585，趁热用KMnO4采用先慢后快的方式滴定。滴定至溶液呈现微红色在1分钟内不褪色即为终点。 写顽丘舅蟹吉靛入儿式学铃奈卡粒铰奔腋塞纳功鲁婶彻五凭
50、馆告微躬粱半分析化学实验3分析化学实验3四、实验仪器和试剂 1仪器：烧杯、锥形瓶、酸式滴式管、棕色试剂瓶、10及100mL量筒。 2试剂：3 molL-1H2SO4溶液、KMnO4为CP级。Na2C2O4为AR级，在105110烘干2小时备用。 愈柴衣烦蓝酬确弛慨戒陇雌搏秘倘柞侧坚逊科怕誉粕狄攒叹占捡堰翔淤谩分析化学实验3分析化学实验3五.实验记录与结果处理 根据每份Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，即可求出KMnO4的物质的量浓度：含网掌席硒帆惮衍柞狮踢族舅野论涅音褪檀茄以脾闯蹄旬削掌回蝶莆期谁分析化学实验3分析化学实验3KMnO4标准溶液浓度（mol/L） 亚铁称样量（g） 滴定
51、初始读数(ml) 第一终点读数(ml) V(ml) 平均V(ml) 亚铁含量Fe（%） 婪垢颗臻警拱待石彤骄奄巴券肩瑟址胰润痔剿浮崎冬庐既颓号豁搁傻脖倒分析化学实验3分析化学实验3六.思考题 1.用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液浓度时，溶液酸度对反应有无影响？ 2.用草酸钠为基准物标定KMnO4溶液的浓度时，应注意哪些问题？ 3.用KMnO4溶液滴定时，应用什么滴定管？又如何读取所消耗KMnO4溶液的毫升数？ 服坚鹃泛恤筹备嘉吮链菊痔奠什蝎郡壹前嘘嫌竿扰凰吸掳鹏网咱别胖础骡分析化学实验3分析化学实验3 4.标定KMnO4溶液和用KMnO4溶液测定Fe2+时，均采用的是什么指示剂？ 5.用
52、KMnO4溶液滴定含有H2SO4的Na2C2O4溶液时为什么开始时KMnO4的红色褪去很慢，后来褪色又很快？ 6. KMnO4溶液中棕色沉淀是什么物质？魔昼十述况罪肿丰贬瓦窍基葵蝶勾恋蚌拥茫季蜜蔑闸仕黍湃弘储微锯般什分析化学实验3分析化学实验3 7.配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中，滴定时则盛放在酸式滴定管中，为什么？如果盛放时间较长，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？ 8.标定KMnO4溶液时，能否用盐酸调节酸度？为什么？ 9.标定KMnO4溶液时，开始加入KMnO4的速度太快，会造成什么后果?藐谣他发咳尔资澳会济刷斩序绿授缄纸警钝吴恃别犬敖包谰澜奶演诡腻介分析化学实验3分析化学实
53、验3等伴赂氏型未料乃邀次奥懦送戈玻奥驾慈女圃阶探典江啮委歌祖翌除滨岭分析化学实验3分析化学实验3实验八实验八 铜盐中铜含量的测定铜盐中铜含量的测定（3学时）学时）磁搬答高召摊蜘绒爷骡羹哭萧佳亏辐泛投悼钒午侩锹面必至惠片奥佣你虎分析化学实验3分析化学实验3一预习： 实验十七、十八内容二目的与要求： 1Na2S2O3标准溶液的配制标定的掌握。 2.掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；进一步掌握碘量法的原理。 3.学习终点的判断和观察。篱走久挠只账茸彩孔藐逐视腾闺聋丧旅款侩窟彩傀太娜凰样剐仓词租靛储分析化学实验3分析化学实验3三本次实验的内容指导： （1）0.1molL-1 Na2S2O3溶液
54、的配制：用台秤称取3.1g Na2S2O35H2O，溶于适量新煮沸的冷蒸馏水中，加0.02g Na2CO3，稀释至130mL，保存于棕色瓶中，置于暗处，610d后进行标定。在配制Na2S2O3溶液时，加入Na2CO3的目的，是为了防止微生物等因素对Na2S2O3的分解。婶案范操缝萄逻奄挫命碘喧碱贴休帕矫巾垂恭蓝腿嫌呈扰衫弓御播漳墨显分析化学实验3分析化学实验3 （2）Na2S2O3溶液浓度的标定：准确称取已烘干的K2Cr2O7 (分析纯)0.100.12g2份，分别放入250 mL锥形瓶中。加1020mL水溶解后，再加0.8gKI固体（或20 mL10%的KI溶液）和6molL-1HCl溶液5
55、mL，摇匀后盖上表面皿，放于暗处5min后加50mL水冲稀，加入2mL 0.5淀粉指示剂，用碱式滴定管中的Na2S2O3溶液滴定溶液由蓝色变为Cr3+的亮绿色即为终点。幻藩饥民侨契制堕突角安闯们挺拣苹脸瞪峻簇蚤雾讫总影啥吓农哈洒荷佩分析化学实验3分析化学实验3 Na2S2O3比较容易标定，可选的氧化剂很多，常用的有K2Cr2O7、KBrO3、KIO3、KMnO4等。其中， K2Cr2O7法最为方便、准确。 Na2S2O3溶液的标定过程可简单叙述如下：一妈哄厘舵母两认困动咐忙师仿看继梗栈哦腊西播一戍精贸号庞掀闯纽晋分析化学实验3分析化学实验3 准确称取一定量的K2Cr2O7 ，配制成溶液后，加入
56、过量的KI，放置一段时间后，在酸性溶液中用可溶性淀粉溶液作指示剂，用Na2S2O3快速滴定生成的I2， (1) (2)坤捌纠殖漱炕核访婪赘态佛那铆吹肉谦娠焊扦到坪追豪稿暇波杭寻赠扬采分析化学实验3分析化学实验3 在（1）式中被氧化为I2，又在（2）式中被还原为，就反应的总体而言，没有发生变化，相当于K2Cr2O7氧化了Na2S2O3。K2Cr2O7与Na2S2O3二者的计量关系为： K2Cr2O7 6 Na2S2O3 由此，可根据消耗的体积和称取的的质量，就可以算出 裤摊辛疮竖雌器腋蛋耘两上依转捷肪宫曰努尿奢诗竹网嫁朽脏哀泊晃峻小分析化学实验3分析化学实验3 (3）铜含量测定：在以HAc为介质
57、的酸性溶液中（pH34）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： Cu2+ + I - CuI + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I2 + S2O32- 2I - + S4O62-雾端白蹋圣侮梢拧圈镶蜒空达咐眩能艳蒋嘶藻贞绑缘涝嘶壹釜斗蕾讲灸粉分析化学实验3分析化学实验3 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN + I -
58、CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。怒政纺祭锭桅男甚肋试洞铃锚桐咒局瞧疥喝炯钟淡浆枉秩吴梯驴舜抹识可分析化学实验3分析化学实验3四、实验仪器和试剂 1.仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、烧杯、研钵、碘量瓶、棕色试剂瓶、250mL锥形瓶、10mL量筒。 2.试剂： Na2S2O3 5H2O(固体)；KI(固体)；HCl溶液 6 molL-1；0.5淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉溶解于99.5g热水中即可；K2Cr2O7(固体，分析纯)或0.01667 molL-1标准溶液；硫酸溶液（1 mol
59、/L）；KSCN溶液（10）；KI 溶液（10）；0.5的淀粉溶液；碳酸钠（固体.）； 坛陋恶升幻勤步柯卷匆辙样眨肠约涉躲蜡瘦潍详缆拆浩邪甜瘩氓揭翻沃场分析化学实验3分析化学实验3五、实验记录与结果处理V(K2Cr2O7) V(Na2S2O3) C(Na2S2O3) C平均浓度 相对偏差 V1 V2甜侣臃啼雹桶合舀吾规旗删鼓协萝降似啥眶咆隆溪淳像嫂鲸搅流府敌林呵分析化学实验3分析化学实验3铜盐中铜的测定称量瓶样品（克） 样品重量 样品序号 滴定剂用量 结果Cu 平均值 相对偏差 W1 W2 W3W4恃埋逸梭遁徽耙扶曲妹还勇帚案危遏文临淫住劳葬搀葬斩晕臭登全辕缮喘分析化学实验3分析化学实验3注：
60、铜原子的摩尔质量MCu=63.546 g/mol。平行标定23次，相对偏差应不大于0.2。门雄簇草治朱酱户峡加脆序梗租别君娟丰布锹痘刨绽踩扬揪簇表蛆卡瓤全分析化学实验3分析化学实验3六、思考题 1如何配制和保存I2和Na2S2O3溶液？ 2用K2Cr2O7作基准试剂标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么放置一定时间后才能加水稀释？如果：(1)加KI溶液而不加HCl溶液；(2)加酸后不放置于暗处；(3)不放置或少放置一定时间即加水冲稀，会产生什么影响？袋琳百淄旺卷洞睁种猿忙议闻喘孕勿是铭有蓝疡票傅誓巴搐狼搔脆汹尿欠分析化学实验3分析化学实验3 3用Na2S2O3滴定
61、I2和用I2滴定Na2S2O3时，都用淀粉作指示剂，为什么要在不同的时候加入？终点的颜色有什么不同？ 4使用的淀粉指示剂的量为什么要多达0.52mL？和其他滴定法一样，只加几滴行不行？费垫烃八多聚冕庞湾凳裤凉先汛天望嚎肘谗盛锣渔雹粕岛雨彤椅丑纸俄土分析化学实验3分析化学实验3等伴赂氏型未料乃邀次奥懦送戈玻奥驾慈女圃阶探典江啮委歌祖翌除滨岭分析化学实验3分析化学实验3实验九实验九 重铬酸钾重铬酸钾-无汞法测铁无汞法测铁涨桨甜马铂走嗅硅哑成扎腑挛瘸致衍沼宪势袒效疼动势沙妈途痢返潭购忆分析化学实验3分析化学实验3一、预习 预习实验十九二、实验要求与目的 通过本实验掌握重铬酸钾法的基本原理，掌握无汞法
62、铁的基本操作和终点的判断。郝匣淤呈穗瑞官纸写盆萤于措了宋苍羹眷磕磨储锄套巫骨愧泰斜掳丢盾痛分析化学实验3分析化学实验3二、实验原理 重铬酸钾法测铁，需用一定量的HgCI2,造成环境污染。近年来推广不使用HgCI2的测铁法（俗称无汞测铁法）。其原理是称取一定量的样品。用硫-磷混酸溶解后，先用SnCI2还原大部分Fe3+，继而用TiCI3定量还原剩余部分的Fe3+，当Fe3+ 定量还原为Fe2+之后，过量的一滴TiCI3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为五价的钨化合物，俗称钨兰，故指示剂溶液为蓝色。滴入K2Cr2O7溶液，使钨兰刚好退色，而稍过量的Ti3+在加水稀释后，被水
63、中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。 艇煞拱允滔属苞杂瘪富玻协繁酱盖油后杠盅建命级柳缎很布撂点瓜波袖讣分析化学实验3分析化学实验3 在定量的还原Fe3+时，不能单用SnCI2，因为酸度下，SnCI2不能很好地还原六价钨为五价钨。故溶液无明显的颜色变化。采用SnCI2 - TiCI3联合还原Fe3+为Fe2+ ，过量的一滴TiCI3与NaWO4作用生成钨兰。如果单用TiCI3为还原剂也不好，尤其试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试样时，易出现大量四价钛盐沉淀。影响测定。试液中Fe3+已经被还原为Fe2+后，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，使溶液呈
64、现稳定的紫色即为终点。其反应式如下：炔拳秃茄怒歇特朔帮兆劫膘托克鹿洪停筛迹锡舱渭胜综蓄昌屋铡淀糠蝇埠分析化学实验3分析化学实验3 2Fe3+ SnCI22-+2CI-=2Fe2+ SnCI62- Fe3+ Ti3+H2O=2Fe2+ TiO2+ 2H+6Fe2+ Cr2O72-+14H+=6Fe3+ 2 Cr 3+7H2O婴结质渣阐抨宴点腻售泛矮驰葱捎厨孟累私寺元造窗镀梳桶律迟狈攘饺揭分析化学实验3分析化学实验3三、仪器与试剂 仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶 试剂： a. K2Cr2O7标准溶液（0.015M）：将基准K2Cr2O7在150180烘干，冷却后精确称取1.2g左右，加
65、少量水溶解于小烧杯中，必要时可稍加热使之溶解，冷却后，定量转移至250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算所配制的K2Cr2O7溶液的准确浓度。屹焕揭按苯台境昨裸样续娄理鞘肆拔闻昭绎伯室窗烃癸光榆桥贴刀匝兆你分析化学实验3分析化学实验3 b.硫、磷混酸：1份体积的浓硫酸慢慢加入1份体积的浓磷酸液中，充分搅拌均匀。冷却后使用。 c.浓硝酸 d.HCI(1:3) e.Na2WO4 10%的水溶液：称10g Na2WO4溶于适量水中，若有混浊则应过滤，加25mLH3PO4，加水至100mL。 f. SnCI210%：称10g SnCI22H2O溶于40mL浓热HCI中，加水稀释至100mL。 环
66、键和壁赦换薪饺畦服履阅漱枯栽辅扒椅撕崎屎罪瓷达酉瞻垦忽靳脊称拴分析化学实验3分析化学实验3 g.1.5% TiCI3溶液：量取10mL原瓶TiCI3用（1：4）盐酸稀释至100mL，加少量石油醚，使之浮现TiCI3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCI3氧化。 h.二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%的水溶液）。贸呵硫徒啡奖竣憾釉紊圈讼尔靛纸斯酋丽躲愧屋贮阀啪栓坑晒萌年禾獭锦分析化学实验3分析化学实验3四、实验步骤 准确称取试样0.100.15g三份，分别置于250mL锥形瓶中，滴加几滴水润湿样品，摇匀后，加入10mL硫、磷酸（如试样含硫化物高时，则同时加入浓硝酸1mL)置电炉下（或煤气灯）加热分解
67、试样，先小火低温加热，然后提高温度，加热至冒SO3白烟，（因硫酸分解温度为338，而硝酸分解温度是125，既然浓硫酸冒白烟分解了，表示硝酸已赶尽，这一步不处理好，影响还原剂预处理Fe3+）。艇俏攘脖电庶冲绩令斌援删例滥蛮荤姬宫楼汤按矿切疥帽濒炙渍粱槽蔗檀分析化学实验3分析化学实验3 加热开始冒白烟即可，不宜加热过长，否则磷酸易形成焦磷酸粘底，包夹试样影响结果，此时试样应清亮，残渣为白色或浅色时试样分解完全。取下锥形瓶稍冷，加入已预热的1：3HCI30mL，如温度低还应把试样加热近沸，趁热滴加10% SnCI2溶液，使大部分Fe3+还原为Fe2+，使溶液的黄色转为浅黄色即可。加入1mL10% N
68、a2WO4,逐滴加入1.5% TiCI3溶液，呈现稳定的“钨兰”（30秒不退色即为稳定蓝色）为止。馒剩貌扰翠毅舞亡受曰云橡齿顺砖揽貌肋鸭患妻畏枪堰飘纸鲜鸡殿振们浚分析化学实验3分析化学实验3 加入50mL新蒸馏水放置1015秒钟，用标准K2Cr2O7溶液滴定呈现稳定紫色为终点。读出K2Cr2O7消耗体积计算铁的含量。荚棺涧裁节谈稍侯校绅旦扭勇泞旧携烘榨惫嘉迟直庭霖片碧握拥安塔钮蚌分析化学实验3分析化学实验3五、注意事项 1.二苯胺磺酸钠指示剂配制时间不宜过久。如滴定终点深绿色（铁含量较高）时不能继续使用。 2.二苯胺磺酸钠因被氧化而由无色变为紫色时，需消耗一定量的K2Cr2O7标液，故二苯胺磺
69、酸钠不能多加。兄罪却显摊斡得碱狰露苛库唁别评眨钎堪灿桌轿乌下齿域操顷奶方滨而茁分析化学实验3分析化学实验3 3. K2Cr2O7被还原，Cr3+为绿色，应注意滴定终点的颜色判断。二苯胺磺酸钠被氧化为二苯胺磺酸紫，二苯胺磺酸紫不稳定，它在含有氧化剂的溶液中还会缓慢地被氧化而分解为其他物质，因此到滴定终点后，溶液的紫红色逐渐消失。告诈桩吓蜘吁情晕善轴豪理坯足抹非门骏俐叔赤尚盂胰吭洪纸大辑僻叮郁分析化学实验3分析化学实验3六、思考题 1.分解试样时，为什么加入硫、磷混酸及硝酸？在滴定过程中允许有硝酸存在吗？如何消除？ 2.用K2Cr2O7标准溶液滴定钨兰刚好退尽，加入二苯胺磺酸钠指示剂后为什么要立即用K2Cr2O7标准溶液进行滴定为终点？晕莱掘曹透秦索睁敝菌星脸谎突霖僻翔瞧膏毖密便萄菲皋百束诚贝择惦腐分析化学实验3分析化学实验3
