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1、 EDS原理及应用原理及应用 1209102412091024 吴吴吴吴保保保保华华EDS EDS EDS可以与可以与EPMAEPMA，SEMSEM，TEMTEM等组等组合，其中合，其中SEMSEMEDSEDS组合是应用最组合是应用最广的显微分析仪器，广的显微分析仪器，EDSEDS的发展，的发展，几乎成为几乎成为SEMSEM的表配。是的表配。是微区成微区成份分析份分析的主要手段之一。的主要手段之一。能能能能谱仪谱仪：EDS (Energy Dispersive Spectrometer)EDS (Energy Dispersive Spectrometer)能快速、同时对各种试样的微区内Be-
2、U的所有元素，元素定性、定量分析，几分钟即可完成。对试样与探测器的几何位置要求低，可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。能谱所需探针电流小：对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。检测限一般为0.1%0.5%，中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。能谱的特点能谱的特点光子能量检测过程光子能量检测过程X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后，在晶体内产生电子一空穴对。在低温下，产生一个电子空穴对平均消耗能量为。能量为E的X射线光子产生的电子空穴对为NE/3.8 。例如：MnKa能量E为，形成的电子空穴对为1550个。，约产生1,000电子空穴对。
3、电子-空穴对形成电压脉冲信号，探测器输出的电压脉冲高度对应X射线的能量。X X能谱仪检测原理能谱仪检测原理定性分析定性分析X X射线的能量为射线的能量为E Ehhh h为普朗克常数，为普朗克常数，为光子振动频率。为光子振动频率。 不同元素不同元素发出的发出的特征特征X X射线射线具有具有不同频率不同频率，即具有不同能量，只要检测不同光子的能量即具有不同能量，只要检测不同光子的能量（频率（频率）, , 即可确定元素定性分析。即可确定元素定性分析。能谱定性分析原理能谱定性分析原理定量分析定量分析分析方法分析方法1.1.有标样定量分析有标样定量分析：在相同条件下，同时测：在相同条件下，同时测量标样和
4、试样中各元素的量标样和试样中各元素的X X射线强度，射线强度，通过通过强度比强度比，再经过修正后可求出各元素的百，再经过修正后可求出各元素的百分含量。有标样分析准确度高。分含量。有标样分析准确度高。 2. 2. 无无标样定量分析标样定量分析：标样：标样X X射线强度是通过理射线强度是通过理论计算或者数据库进行定量计算。论计算或者数据库进行定量计算。试样中试样中A A元素特征元素特征X X射线的强度射线的强度I IA A与试样中与试样中A A元素的含量元素的含量成比例，所以只要在相同条件下，测出试样中成比例，所以只要在相同条件下，测出试样中A A元素的元素的X X射线强度射线强度I IA A与标
5、样中与标样中A A元素的元素的X X射线强度射线强度I I(A)(A)比，近似比，近似等于浓度比：等于浓度比：KA=IA/I(A)CA/C(A)当试样与标样的元素及含量相近时，上式基本成立，当试样与标样的元素及含量相近时，上式基本成立，一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。KA=CA/C(A)(ZAF)A/(ZAF)(A)(ZAF)A和和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数分别为试样和标样的修正系数EDSEDS定量分析原理定量分析原理 ZAF定量修正定量修正ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法，一定量修正方法是最常用的一种理
6、论修正法，一般般EPMAEPMA或能谱都有或能谱都有ZAF定量分析程序。定量分析程序。Z：原子序数修正因子。（电子束散射与：原子序数修正因子。（电子束散射与Z Z有关）有关）A：吸收修正因子。（试样对：吸收修正因子。（试样对X X射线的吸收）射线的吸收）F：荧光修正因子。（特征：荧光修正因子。（特征X X射线产生二次荧光）射线产生二次荧光）EDSEDS定量分析原理定量分析原理 半定量分析半定量分析 无标样定量分析无标样定量分析无标样定量分析无标样定量分析是是X X射线显微分析的一种快射线显微分析的一种快速定量方法。强度比速定量方法。强度比KIS/IStd。表达式中表达式中I IStdStd是标
7、样强度，它是由纯物理计是标样强度，它是由纯物理计算，或用标样数据库给定的，适应于不同算，或用标样数据库给定的，适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。分析。 EDS的分析方法点分析电子束（探针）固电子束（探针）固定在试样感兴趣的定在试样感兴趣的点上，进行定性或点上，进行定性或定量分析。该方法定量分析。该方法准确度高准确度高，用于显，用于显微结构的成份分析，微结构的成份分析，对对低含量低含量元素定量元素定量的试样，的试样，只能用点只能用点分析。分析。EDS的分析方法线扫描分析电子束沿电子束沿一条分一条分析线析线进行扫描时，进行扫描时，能获得元素含量
8、能获得元素含量变化的线分布曲变化的线分布曲线。结果和试样线。结果和试样形貌像对照分析，形貌像对照分析，能直观地获得元能直观地获得元素在不同相或区素在不同相或区域内的分布。域内的分布。EDS的分析方法面分布电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度（或彩色）分布显示出来（定性分析），亮度越亮，说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常与形貌对照分析。1 12 23 3点、线、面分析方法用途不同，检测灵敏度也不同定点分析灵敏度最高，面扫描分析灵敏度最低，但观察元素分布最直观。实际操作中要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。EDSEDS的分析方法
9、的特点的分析方法的特点1 1倍倍AgAg 500X 500X 正正 1.51.5倍倍AgAg 500X 500X 正正1.51.5倍倍AgAg 1000X 1000X 正正1.51.5倍倍AgAg 20000X 20000X 正正1.51.5倍倍AgAg 2000X2000X 侧侧1.51.5倍倍AgAg 2000X2000X 侧侧SEM检测El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr.El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1
10、Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr.El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. wt.% wt.% at.% wt.% wt.% wt.% at.% wt.% wt.% wt.% at.% wt.% -EDS检测(未镀膜）EDSEDS检测（镀膜）膜）El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr.El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr.El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. wt.% wt.% at.% wt.% wt.% wt.% at.% wt.% wt.% wt.% at.% wt.% -Thank you !
