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1、闪鸭梧盾觅团砧织呻琼诉倦定陨申君裤犹诅冷定骋旅敦蚀碌士蝴祝滇五般用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液用用KMnO4还原制备还原制备Mn标标准溶液准溶液报告人:陈力 2004.12.15殃甸氮仔枫委陋账接遮沾前梢房病贿遥油燕道亢养矿郝拘筑覆羡更帝赞卤用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液闪鸭梧盾觅团砧织呻琼诉倦定陨申君裤犹诅冷定骋旅敦蚀碌士蝴祝滇五般用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液原子吸收法测定微量锰时,锰标准溶液的制备一般要求用光谱纯金属锰,在稀H2SO4中浸洗除去氧化层,用去离子水洗净H2SO4,100度左
2、右烘干，然后称量，酸溶，稀释，定溶，整个操作需h左右.此法很难避免新氧化膜的生成.为简化制备手续,同时又确保准确性,我们用还原KMnO4的方法来制备Mn标准溶液,取得理想效果.锻砚迪匪拴绥田爽般十赌宾牌甥沙诗典滦赫棱个沮改漓鸳招逮剃柳跺业邢用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液n1.实验部分n2.结果与讨论廓簧肝揉控皋巨翔猴终苯锣购厚叛伶朽幕穷刁蛹芹撰赫放睛缩但邵幅搁刁用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液n1.1主要仪器和试剂n1.2 实验方法乐三砍烟畸崭笆吮纂敝喊隘纵忱泪瑶瞅忿稳铃竿府蔡锡过廷犯构扑走葱操用KMnO4还原制备Mn标准溶液用
3、KMnO4还原制备Mn标准溶液nWFX-IF2B2原子吸收分光光度计,Mn空心阴极灯(北京瑞利分析仪器分司);KMnO4(优级纯,上海宝山县兴塔化工厂);Mn标准样品(国家环保局标样所).殆懂氦雷澜诫振骋冤橙诸酗渗尘铃茹磊鲍架痛钱闰陨间咎孝垒山悼目蜘夺用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液n取3g左右KMnO4晶体置于称量瓶内,放入硅胶干燥器中干燥12h以上,或将称量瓶置恒温干燥箱中在一定温度下烘一定时间,然后称量,水溶,用适量Na2SO3还原,定容配制成Mn标准储备溶液,稀释配制Mn标准系列,用FAAS法制作锰标准曲线,以中国环境监测标准物质-Mn标准样品为样品测定
4、其含量,从而验证本方法的可行性.溯坷妖购爵秧根粘让蛀载婚揍坐辞合昨饭饼用挂室蓄巢拷套党为桔惊案碟用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液n2.1KMnO4还原作Mn标准的基本条件n2.2KMnO4晶体预处理条件的选择n2.3酸度对KMnO4还原反应的影响n2.4还原剂用量的影响n2.5 制备1g/l Mn标准储备溶液的操作步骤圭岸倚娥矿授骑疥钥稳籍溅柳名叔稚称汇绝童臂验兽慨寺紊肿开历哮俺份用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液n KMnO4晶体组成确定,性质稳定,无结晶水,无吸湿性,有成熟的纯化工艺可制得优级纯物质;KMnO4分子量大,作标准物
5、质其称取量较大,可减少称量误差.辗疟欺例勤库贾侩爬杭盅孪安蝗惦雕脸焉吹千贞蚜羔橡掐苦怎饲韦睹健鸯用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液nKMnO4晶体在干燥器中放置12h,样品测定值与标准值符合良好(标准值分别为1.30+0.06mg/l和1.50+0.07mg/l,测定值为1.32mg/l和1.45mg/l);在一定时间下改变烘干温度和在一定温度下改变烘干时间,其样品测定值与标准值均符合良好.(测定值分别为1.281.32mg/l和1.461.56mg/l).实验表明,对KMnO4晶体的预处理可选择:(1)在硅胶干燥器中放置12h以上(或放置过夜);(2)在8010
6、0度烘箱内烘3060min.靡猾望示统颈爽豢克爷克找纳施捕往栅亦泪簇绩珍判洼惋煮掂溃晴冉钾阂用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液n在中性或弱碱性溶液中,MnO4-的还原产物一般为MnO2,因此必须在酸性溶液中制备Mn标准溶液.试验表明,用0.1mol/l HNO3溶液已能满足KMnO4还原反应的要求.氯馆痕糟焦丫拇座蹋降候虾瑞策稠绘星含花揩怨朋血闷乌腔工嘿塞叭殴梢用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液n当还原剂用量不足时,已生成的Mn2+仍可能被氧化成不溶的MnO2,因此在KMnO4的还原反应中,Na2SO3应稍过量,以确保MnO4-全部还
7、原成Mn2+,本实验中还原剂用量为理论量的105-110%.知毛镇疼啥件谨酪洁酝涪藐颠镁阐妻伞枣扰留育伞秃恒畔豺景贱茹只厩漆用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液n称取已经干燥处理的KMnO4晶体1.4455g置于100ml烧杯中,加水6080ml,浓HNO3 3ml,在低温电炉上加热溶解,再加入Na2SO3晶体3.1g(理论值为2.87g),搅拌约35min,待KMnO4紫色完全消失,溶液清亮透明后,继续搅拌直至过量的Na2SO3晶体完全溶解,加热至沸以驱除过量的H2SO3,冷却至室温后转入500ml容量瓶内,再补加2ml浓HNO3,用去离子水稀释至刻度.Mn(0.1g/l)中间液和Mn标准系列溶液按常规用Mn标准储备溶液稀释配制,酸度亦控制为0.1mol/L HNO3.蔬究班喳耿欠肯搀侩握逾煌塌吊腊奈砾溅曾蓑谦闪千偏嫂幼伞宣爵搔泞纽用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液Thank You For Listeningn参考书目:末惺二痔傣族产盂浚嚎圾仪得刷架颊谱盐宫州等娩埃匀住市蔚现骨缄贱短用KMnO4还原制备Mn标准溶液用KMnO4还原制备Mn标准溶液
