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1、硫酸铜的提纯及其铁的限量分析 实验化学硫酸铜的提纯及其铁的限量分析上页上页 下页下页退出退出硫酸铜的提纯u1 实 验 目 的u2 实 验 原 理u3 试 剂 与 仪 器u4 实 验 步 骤u5 注 意 事 项 u6 数 据 处 理u7 基 本 操 作u8 思 考 题返回返回上页上页 下页下页退出退出1 实 验 目 的1.学会分步沉淀和重结晶分离提纯物质的原理和方法。 2. 练习分离提纯的基本操作:台秤的使用以及过滤、蒸发、结晶等。 返回返回上页上页 下页下页退出退出2 实 验 原 理CuSO4不溶性杂质过滤除去H2O2pH3.5Fe(OH)3沉淀可溶性杂质如：Fe2+，Fe3+蒸发结晶纯CuS
2、O4抽滤返回返回上页上页 下页下页退出退出2 实 验 原 理 粗粗硫硫酸酸铜铜晶晶体体中中的的主主要要杂杂质质是是FeFe3+3+、FeFe2+2+以以及及一一些些可可溶溶性的物质如性的物质如NaNa+ +等。等。 要要分分离离FeFe3+3+比比较较容容易易，因因为为氢氢氧氧化化铁铁的的K K spsp= = 4 41010 3838，而而氢氢氧氧化化铜铜的的K K spsp= = 2.22.21010 2020， 当当FeFe3+3+ 降降到到1010 6 6molmoldmdm 3 3时，时， mol moldmdm 3 3 pH = 3.53 pH = 3.53 而此时溶液中允许存在的
3、而此时溶液中允许存在的CuCu2+2+量为量为 mol moldmdm 3 3大大超过了大大超过了CuSOCuSO4 45H5H2 2O O的溶解度，所以的溶解度，所以CuCu2+2+不会沉淀。不会沉淀。 返回返回上页上页 下页下页退出退出2 实 验 原 理这种计算是非常粗糙的近似计算，实际上这种计算是非常粗糙的近似计算，实际上CuCu2+2+在生成在生成Cu(OH)Cu(OH)2 2沉淀前将会生成碱式盐沉淀（绿色），同时沉淀前将会生成碱式盐沉淀（绿色），同时FeFe3+3+的溶的溶解度也要大得多，因为解度也要大得多，因为Fe(OH)Fe(OH)3 3是一种无定形沉淀，它的是一种无定形沉淀，它
4、的K K spsp与析出时的形态、陈化情况与析出时的形态、陈化情况等有关，所以等有关，所以K K spsp会有较会有较大的出入；同时计算时假定溶液中只有大的出入；同时计算时假定溶液中只有FeFe3+3+存在，实际上存在，实际上尚有尚有Fe(OH)Fe(OH)2+2+，Fe(OH)Fe(OH)2 2+ +，FeFe2 2(OH)(OH)2 24+4+等羟基配合物和等羟基配合物和多核羟基配合物存在，溶解度将会有很大的增加。但是从多核羟基配合物存在，溶解度将会有很大的增加。但是从计算上可以看出一点，即计算上可以看出一点，即CuCu2+2+与与FeFe3+3+是可以利用溶度积的是可以利用溶度积的差异，
5、适当控制条件（如差异，适当控制条件（如pHpH等），达到分离的目的，我们等），达到分离的目的，我们称这种分离方法为分步沉淀法。称这种分离方法为分步沉淀法。返回返回上页上页 下页下页退出退出2 实 验 原 理 CuCu2+2+与与FeFe2+2+（K Kspsp= 8.0= 8.01010 16 16）从理论计算上似）从理论计算上似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于乎也可以用分步沉淀法分离，但由于CuCu2+2+是主体，是主体，FeFe2+2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象，达不到分离目的。因此在本实验中先将象，达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe
6、Fe2+2+在酸性介质中用在酸性介质中用H H2 2O O2 2氧化成氧化成FeFe3+3+2Fe2Fe2+2+ + H + H2 2O O2 2 + 2H + 2H+ + = 2Fe = 2Fe3+3+ + 2H + 2H2 2O O 然然后后采采用用控控制制pHpH在在3.53.5左左右右一一次次分分步步沉沉淀淀分分离离，达达到到FeFe3+3+与与CuCu2+2+分分离离的的目目的的。且且从从氧氧化化反反应应中中可可见见，应应用用H H2 2O O2 2作作氧氧化化剂剂的的优优点点是是不不引引入入其其它它离离子子，多多余余的的H H2 2O O2 2可利用加热分解去除而不影响后面分离。可
7、利用加热分解去除而不影响后面分离。返回返回上页上页 下页下页退出退出2 实 验 原 理 可可溶溶性性杂杂质质是是采采用用重重结结晶晶方方法法分分离离。根根据据物物质质的的溶溶解解度度不不同同，特特别别是是晶晶体体的的溶溶解解度度一一般般随随温温度度的的降降低低而而减减少少，当当热热的的饱饱和和溶溶液液冷冷却却时时，待待提提纯纯的的物物质质先先以以结结晶晶析析出出，而而少少量量易易溶溶性性杂杂质质由由于于尚尚未未达达到到饱饱和和，仍仍留留在在母母液液中中，通通过过过过滤滤，就就能能将将易易溶溶性性杂杂质质分分离离，这这就就是是重重结结晶晶分分离离可可溶溶性性杂杂质质的的原理原理 返回返回上页上页
8、 下页下页退出退出2 实 验 原 理相关反应方程式：返回返回上页上页 下页下页退出退出3 试 剂 与 仪 器药品：药品： H2SO4 (1molL-1)、 NaOH（ 1molL-1） 、 H2O2（10）、粗硫酸铜；）、粗硫酸铜；仪仪器器：100mL烧烧杯杯 ，比比色色管管2支支 ，玻玻璃璃棒棒1根根，洗洗瓶瓶1只只，漏漏斗斗架架一一个个，漏漏斗斗2个个，蒸蒸发发皿皿1个个，酒酒精精灯灯、铁铁三三角角架架、角角匙匙、石石棉棉网网、布布氏氏漏漏斗斗、吸吸滤滤瓶瓶各各1个，台秤，循环水多用真空泵。个，台秤，循环水多用真空泵。其他：称量纸、滤纸、其他：称量纸、滤纸、pH试纸；试纸；返回返回上页上页
9、 下页下页退出退出4 实 验 步 骤粗硫酸铜的提纯 1称量和溶解称量和溶解 2氧化和沉淀氧化和沉淀 3过滤过滤 4蒸发浓缩和结晶蒸发浓缩和结晶 5计算产率计算产率 返回返回上页上页 下页下页退出退出4 实 验 步 骤10g粗硫酸铜40mL蒸馏水+2mL硫酸加热溶解1 molL-1NaOH至pH3.52mLH2O2氧化Fe(OH)3沉淀倾泻法过滤收集滤液返回返回上页上页 下页下页退出退出4 实 验 步 骤滤液1 molL-1H2SO4至pH1.5加热蒸发、浓缩、结晶冷却抽滤吸干水分称量G1计算产率返回返回纯度检验上页上页 下页下页退出退出4 实 验 步 骤硫酸铜纯度的检验 3g纯硫酸铜20mLH
10、2O，煮沸1 mL H2SO41mL H2O2Fe2+ Fe3+6 molL-1NH3H2O Fe(OH)3沉淀 Fe3+Cu(NH3)42+ Cu2+过滤1 molL-1NH3H2O洗涤沉淀沉淀返回返回上页上页 下页下页退出退出4 实 验 步 骤5mL 2molL-1热HCl溶解沉淀滤液2滴25%KSCN 沉淀血红色溶液 3g粗硫酸铜同上处理血红色溶液 颜色对比返回返回上页上页 下页下页退出退出4 实 验 步 骤 称称取取3.0克克提提纯纯后后的的硫硫酸酸铜铜晶晶体体，与与100mL烧烧杯杯中中，用用20mL水水溶溶解解，加加入入1mL 1moldm 3 H2SO4、1mL 10% H2O2
11、，加加热热，使使Fe2+ 完完全全氧氧化化成成Fe3+，继继续续加加热热煮煮沸沸，使使剩剩余余的的H2O2完完全全分分解解（若若无无小小气气泡泡产产生生，即即可可认认为为H2O2分解完全）。分解完全）。 取取下下溶溶液液冷冷却却后后，逐逐滴滴加加入入6moldm 3氨氨水水，先先生生成成浅浅兰兰色色的的沉沉淀淀，继继续续滴滴入入6moldm 3氨氨水水，直直至至沉沉淀淀完完全全溶溶解解，呈呈深深兰兰色色透透明明溶溶液液。此此时时，溶溶液液中中的的微微量量铁铁生生成成Fe(OH)3沉沉淀淀。过过滤滤，并并用用1moldm 3 氨氨水水洗洗涤涤沉沉淀淀和和滤滤纸纸至至无无兰兰色色（若若含含Fe较较
12、多多时时，滤滤纸纸呈呈黄黄色色或或棕棕色色沉沉淀淀），弃弃去去滤滤液液，沉沉淀淀用用滴滴管管滴滴入入5mL热热的的2moldm 3 HCl，用用25mL比比色色管管承承接接。加加入入2mL 25% KSCN溶溶液液，以以水水稀稀至至刻刻度度，摇摇匀，与标准色阶比较，确定试剂级别。匀，与标准色阶比较，确定试剂级别。硫酸铜中Fe的限量分析 返回返回上页上页 下页下页退出退出4 实 验 步 骤检验时有关反应：检验时有关反应： Fe3+ + 3NH3H2O = Fe(OH)3 + 3NH4+ 2Cu2+ + SO42 + 2NH3H2O = Cu2(OH)2SO4 + 2NH4+ Cu2(OH)2SO
13、4 + 8NH3H2O = 2Cu(NH3)42+ + SO42 + 2OH + 8H2O返回返回上页上页 下页下页退出退出5 注 意 事 项 粗硫酸铜晶体要充分溶解pH值的调整是关键倾泻法过滤操作的要领浓缩、结晶程度的掌握抽滤操作 ，真空泵的使用返回返回上页上页 下页下页退出退出5 注 意 事 项在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也会析出。关闭真空泵前，一定要先拔掉抽滤管，使它与大气相通。避免负压使水倒流进抽滤瓶内。蒸发皿在加热前，擦干外围的水滴。否则，易炸裂。返回返回上页上页 下页下页退出退出6 数 据 处 理产率计算 ：返回返回 上页上页 下页下页退出退出7 基本操作滤纸折叠的方法 返回返回上页上页 下页下页退出退出7 基本操作 倾泻法过滤 返回返回上页上页 下页下页退出退出7 基本操作吹洗沉淀的方法 返回返回上页上页 下页下页退出退出7 基本操作沉淀的洗涤 返回返回上页上页 下页下页退出退出7 基本操作抽滤装置 返回返回上页上页 下页下页退出退出8 思 考 题粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要用H2O2氧化为Fe3+除去？其它氧化剂行吗？除去Fe3+时，为什么要调节pH为3.5左右？pH值太大或太小有什么影响？如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们会在哪一步中被除去，可能的存在形式是什么？怎样鉴定提纯后硫酸铜的纯度？返回返回
