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1、大气中二氧化硫大气中二氧化硫SO2SO2测测定定一、实验目的一、实验目的1、掌握大气中、掌握大气中S02的测定方法。的测定方法。2、熟悉大气中、熟悉大气中S02的测定原理。的测定原理。3、了解大气中、了解大气中S02测定的卫生学意义。测定的卫生学意义。 二、实验方法二、实验方法 四氯汞钠溶液吸收四氯汞钠溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分盐酸副玫瑰苯胺分光光度法光光度法 （最低捡出限为（最低捡出限为0.4 gg /5mL，测定，测定范围为范围为0.0150.500mg/m3）流流量量计计流流量量计计缓冲瓶缓冲瓶泵泵吸收瓶吸收瓶吸收瓶吸收瓶过滤器体过滤器体进气进气2 2、测定：、测定：校准曲线的绘制：校准曲
2、线的绘制： 取取5 5只比色管，按照下表配置只比色管，按照下表配置管管管管 号号号号0 01 12 23 34 4SOSO2 2标标标标准溶液（准溶液（准溶液（准溶液（mLmL）0 00.500.501.001.002.002.003.003.00吸收液（吸收液（吸收液（吸收液（mLmL）5.05.04.504.504.004.003.003.002.002.00SOSO2 2含量（含量（含量（含量（gg）0 01.01.02.02.04.04.06.06.0在以上各管中加入在以上各管中加入1.2%1.2%氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液0.50mL0.50mL，摇匀放置，摇匀放置1010分钟（消
3、除分钟（消除NOxNOx的干扰）的干扰）。再加。再加2 2甲醛溶液甲醛溶液0.50mL0.50mL及及0.02% 0.02% 盐酸副盐酸副玫瑰苯胺溶液玫瑰苯胺溶液0.5mL,0.5mL,摇匀，放置数分钟摇匀，放置数分钟（当室温为（当室温为15152020时，显色时，显色30min30min；室温；室温为为20202525时，显色时，显色20min20min；室温为；室温为25253030时，显色时，显色15min15min）。用）。用1cm1cm比色皿，于比色皿，于560nm560nm波长处，以水为参比，测定吸光度。波长处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量（以吸光度对二氧化硫含量
4、（gg）绘制标准）绘制标准曲线。曲线。 （2 2）样品测定：）样品测定： 将吸收管中的吸收液全部移入将吸收管中的吸收液全部移入10mL10mL具塞具塞比色管内，使总体积为比色管内，使总体积为5mL5mL，放置，放置20min20min，以使臭氧分解。然后，将该管与上述标准以使臭氧分解。然后，将该管与上述标准系列管同步操作，测定吸光度并从标准曲系列管同步操作，测定吸光度并从标准曲线上求得二氧化硫含量。线上求得二氧化硫含量。六、计算六、计算空空气气中中SOSO2 2的的含含量量样品样品中含中含有的有的S0S02 2的量的量标况下的采样体积标况下的采样体积Vt 实际采样体积，实际采样体积，LT0绝对
5、温度，绝对温度，273Kt采样温度，采样温度，P0标准大气压，标准大气压，101.325kPaP采样大气压，采样大气压，kPa七、注意事项七、注意事项 最最最最适适适适反反反反应应应应为为为为20-2520-2520-2520-25，温温温温度度度度低低低低灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度低低低低，故故故故标标标标准准准准管管管管与与与与样样样样品品品品管需在相同温度下显色。管需在相同温度下显色。管需在相同温度下显色。管需在相同温度下显色。 温温温温度度度度为为为为15-1615-1615-1615-16，放放放放置置置置时时时时间间间间需需需需延延延延长长长长为为为为25252525分分分分钟钟钟钟
6、，颜颜颜颜色色色色稳稳稳稳定定定定20202020分钟。分钟。分钟。分钟。 盐盐盐盐酸酸酸酸副副副副玫玫玫玫瑰瑰瑰瑰苯苯苯苯胺胺胺胺中中中中的的的的盐盐盐盐酸酸酸酸用用用用量量量量对对对对显显显显色色色色有有有有影影影影响响响响，加加加加人人人人盐盐盐盐酸酸酸酸量量量量多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。 甲甲甲甲醛醛醛醛浓浓浓浓度度度度在在在在0.15-0.250.15-0.250.15-0.250.15-0.25时时时时，颜颜颜颜色色色
7、色稳稳稳稳定定定定，故故故故选选选选择择择择0.20.20.20.2甲甲甲甲醛醛醛醛溶液。溶液。溶液。溶液。 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。的显色温度及时间。的显色温度及时间。的显色温度及时间。 样品加入四氯汞钠
8、吸收液于样品加入四氯汞钠吸收液于样品加入四氯汞钠吸收液于样品加入四氯汞钠吸收液于100100100100毫升容量瓶中，加水至刻毫升容量瓶中，加水至刻毫升容量瓶中，加水至刻毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24242424小时之内很稳定。小时之内很稳定。小时之内很稳定。小时之内很稳定。八、思考题八、思考题1 1、影响测定误差的主要因素有哪些？应、影响测定误差的主要因素有哪些？应如何减少误差？如何减少误差？2 2、在北方什么季节空气污染较重、在北方什么季节空气污染较重? ?一天当一天当中什么时间污染最重？中什么时间污染最重？3 3、测定一次结果能否代表日平均浓度、测定一次结果能否代表日平均浓度? ?假假如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级大气质量标准级大气质量标准? ?
