夹杂物及其物相分析

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1、李桂荣第17章 夹杂物及物相分析9/5/20241第17章 夹杂物及物相分析1 研究意义9/5/20242第17章 夹杂物及物相分析日本新日铁的洁净钢价格为日本新日铁的洁净钢价格为707美元美元/吨吨；我国先进企业的洁净钢价格仅为我国先进企业的洁净钢价格仅为295美元美元/吨吨；我国我国2002年的钢产量已超过年的钢产量已超过2亿吨亿吨。提高钢水洁净度的潜在效益：提高钢水洁净度的潜在效益：摘自钟云波报告摘自钟云波报告9/5/20243第17章 夹杂物及物相分析钢帘线要求氧化铝夹杂的尺寸小于钢帘线要求氧化铝夹杂的尺寸小于1015m才能满足拉丝过程中才能满足拉丝过程中20万米无断头的要求！万米无断

2、头的要求！摘自钟云波报告摘自钟云波报告9/5/20244第17章 夹杂物及物相分析钢帘线是是橡胶橡胶骨架材料中发展最为广阔的产品，也是骨架材料中发展最为广阔的产品，也是在金属制品中生产难度最大的产品。国际合成在金属制品中生产难度最大的产品。国际合成纤维标准化局在标准中对钢帘线的定义是：纤维标准化局在标准中对钢帘线的定义是：“由两根或两根以上钢丝组成的，或者由股与股由两根或两根以上钢丝组成的，或者由股与股的组合或者由股与丝的组合所形成的结构。的组合或者由股与丝的组合所形成的结构。” 钢帘线是随钢帘线是随子午线轮胎子午线轮胎的发展而发展的，而子的发展而发展的，而子午线轮胎又是午线轮胎又是汽车汽车工

3、业和高速公路的伴生物。工业和高速公路的伴生物。 传统的斜交胎是用纤维（如聚酯帘线、尼传统的斜交胎是用纤维（如聚酯帘线、尼龙帘线）作为骨架材料的，而新型的子午线轮龙帘线）作为骨架材料的，而新型的子午线轮胎则选用钢帘线作为骨架材料。胎则选用钢帘线作为骨架材料。9/5/20245第17章 夹杂物及物相分析9/5/20246第17章 夹杂物及物相分析1.1.概念概念: :金属材料中第夹杂物广义解释为金属内部金属材料中第夹杂物广义解释为金属内部含有的全部微细组织结构含有的全部微细组织结构, ,包括氧化物、硫化物包括氧化物、硫化物和氮化物等和氮化物等2.2.夹杂物中钢中的作用夹杂物中钢中的作用3.3.弊端

4、：夹杂破坏弊端：夹杂破坏 了金属基体的连续性，其聚集了金属基体的连续性，其聚集地方容易引起应力集中，降低力学及加工性能。地方容易引起应力集中，降低力学及加工性能。4.4.夹杂造成材料和应力的不均匀性，常常会降低钢夹杂造成材料和应力的不均匀性，常常会降低钢的耐蚀性及电磁性能。的耐蚀性及电磁性能。夹杂物概念9/5/20249第17章 夹杂物及物相分析3.3.夹杂物分类表夹杂物分类表: :分类依据分类依据化学组成化学组成简单氧化物简单氧化物AlAl2 2O O3 3、SiOSiO2 2复杂氧化物复杂氧化物(CaO.Al(CaO.Al2 2O O3 3) )、硅酸盐及硅酸盐玻璃等、硅酸盐及硅酸盐玻璃等

5、化学稳定性化学稳定性不稳定夹杂：易溶于稀酸，甚至在水中就能溶解不稳定夹杂：易溶于稀酸，甚至在水中就能溶解稳定夹杂物：只有在热浓酸中才能溶解稳定夹杂物：只有在热浓酸中才能溶解塑性塑性脆性夹杂脆性夹杂& &塑性夹杂塑性夹杂夹杂大小夹杂大小超显微夹杂：直径小于超显微夹杂：直径小于0.2um0.2um显微夹杂：显微夹杂：0.20.2100um100um大型夹杂大型夹杂: :直径大于直径大于100um100um夹杂物来源夹杂物来源原材料带来的夹杂或熔化过程中产生的夹杂原材料带来的夹杂或熔化过程中产生的夹杂冶炼浇注过程中钢水炉渣和耐火材料相互作用产生的夹杂冶炼浇注过程中钢水炉渣和耐火材料相互作用产生的夹杂

6、脱氧剂及合金添加剂和钢中元素化学反应的产物，即脱氧剂及合金添加剂和钢中元素化学反应的产物，即脱氧产物脱氧产物出钢浇注过程中，钢水和空气接触氧化或者氮化形成出钢浇注过程中，钢水和空气接触氧化或者氮化形成二次氧化二次氧化氮化产物氮化产物；同时钢水温度降低，造成造成；同时钢水温度降低，造成造成O O、S S和和N N等元素溶解度等元素溶解度降低，形成夹杂的各种放热反应遭到破坏，使得反应向继续生降低，形成夹杂的各种放热反应遭到破坏，使得反应向继续生成夹杂的方向移动成夹杂的方向移动加工和热处理过程中的相变加工和热处理过程中的相变表17-1 夹杂物分类表摘自钟云波报告摘自钟云波报告9/5/202410第1

7、7章 夹杂物及物相分析根据成分不同，夹杂物可分为根据成分不同，夹杂物可分为氧化物夹杂氧化物夹杂，即，即 FeO FeO、MnOMnO、SiOSiO2 2、AlAl2 2O O3 3 、CrCr2 2O O3 3等简单的等简单的氧化物；氧化物；FeO-FeFeO-Fe2 2O O3 3 、FeO-AlFeO-Al2 2O O3 3、MgO-AlMgO-Al2 2O O3 3等等尖晶石类尖晶石类和各种和各种钙铝钙铝的复杂氧化物的复杂氧化物；2FeO-SiO2FeO-SiO2 2，、2MnO-SiO2MnO-SiO2 2、 3MnO-Al 3MnO-Al2 2O O3 3-2SiO-2SiO2 2等

8、等硅酸盐硅酸盐；硫化物夹杂硫化物夹杂，如，如FeSFeS、MnSMnS、CaSCaS等；等；氮化物夹杂氮化物夹杂，如，如AlNAlN、TiNTiN、ZrNZrN、VNVN、BNBN等。等。 9/5/202411第17章 夹杂物及物相分析按按加加工工性性能能，夹夹杂杂物物可可分分为为：塑塑性性夹夹杂杂，它它是是在在热热加加工工时时，沿沿加加工工方方向向延延伸伸成成条条带带状状；脆脆性性夹夹杂杂，它它是是完完全全不不具具有有塑塑性性的的夹夹杂杂物物，如如尖尖晶晶石石类类型型夹夹杂杂物物，熔熔点点高高的的氮氮化化物物；点点状状不不变变性性夹夹杂杂，如如SiOSiO2 2超超过过70%70%的的硅硅酸

9、酸盐盐，CaSCaS、钙钙的的铝铝硅硅酸盐等。酸盐等。 由由于于非非金金属属夹夹杂杂对对钢钢的的性性能能产产生生严严重重的的影影响响，因因此此在在炼炼钢钢、精精炼炼和和连连铸铸过过程程应应最最大大限限度度地地降降低低钢钢液中夹杂物的含量，控制其形状、尺寸液中夹杂物的含量，控制其形状、尺寸。 9/5/202412第17章 夹杂物及物相分析内生夹杂：内生夹杂：脱氧时的脱氧时的脱氧产物脱氧产物；钢液温度下降钢液温度下降时，硫、氧、氮等杂质元素溶解度下降时，硫、氧、氮等杂质元素溶解度下降而以非金属夹杂形式出现的而以非金属夹杂形式出现的生成物生成物；凝固过程凝固过程中因溶解度降低、偏析而发生反应的产物；

10、中因溶解度降低、偏析而发生反应的产物；固态钢相变固态钢相变溶解度变化生成的产物。溶解度变化生成的产物。 钢中大部分内生夹杂是在脱氧和凝固过程中产钢中大部分内生夹杂是在脱氧和凝固过程中产生的。生的。9/5/202413第17章 夹杂物及物相分析u在易切削钢中，硫化物可用来改善切削加工性；在易切削钢中，硫化物可用来改善切削加工性；u细小弥散分布的细小弥散分布的MnSMnS、AlNAlN可阻止硅钢初生晶粒长大，促可阻止硅钢初生晶粒长大，促进硅钢二次再结晶，提高硅钢磁性。进硅钢二次再结晶，提高硅钢磁性。夹杂物中钢中的好作用夹杂物中钢中的好作用消除和控制有害夹杂，创造和利用有益夹消除和控制有害夹杂，创造

11、和利用有益夹杂，成为改进操作工艺，提高材料质量的杂，成为改进操作工艺，提高材料质量的重要研研究课题。重要研研究课题。9/5/202414第17章 夹杂物及物相分析3物相分析9/5/202415第17章 夹杂物及物相分析一、相的概念一、相的概念表示一种存在状态，独立组元，是指体系中表示一种存在状态，独立组元，是指体系中性质性质和和成分成分均匀均匀一致的部分物质一致的部分物质即在合金或熔渣中具有相同的即在合金或熔渣中具有相同的化学成分化学成分和和聚集状态聚集状态并以并以界面界面分开分开的的均匀组成部分均匀组成部分。实际材料中的相，可以是平衡的，也可以是不平衡的。实际材料中的相，可以是平衡的，也可以

12、是不平衡的。相概念9/5/202416第17章 夹杂物及物相分析研究任务和研究意义研究任务和研究意义物相分析的任务在于正确鉴定和表征材料物相分析的任务在于正确鉴定和表征材料中各种相的中各种相的形态形态、结构结构和和组成组成各相的形成和变化对材料制备和加工过程各相的形成和变化对材料制备和加工过程中的物理化学变化密切相关，直接影响材料中的物理化学变化密切相关，直接影响材料的性能和质量。的性能和质量。物相分析对于研究冶金反应机理，探索新物相分析对于研究冶金反应机理，探索新的制造工艺，提高材料质量和研制新材料有的制造工艺，提高材料质量和研制新材料有着重要意义着重要意义9/5/202417第17章 夹杂

13、物及物相分析二、物相分析方法二、物相分析方法形貌分形貌分析析研究相的大小、形态、分布、数量和研究相的大小、形态、分布、数量和性质等性质等金相法、岩相法、透射电子显微镜和金相法、岩相法、透射电子显微镜和扫描电镜扫描电镜成分分成分分析析研究相的化学组成和含量研究相的化学组成和含量常规化学分析、光谱分析、常规化学分析、光谱分析、X X射线荧光射线荧光分析、分析、X X射线电子光谱、电子探针等射线电子光谱、电子探针等结构分结构分析析研究晶体结构、晶体学参数等研究晶体结构、晶体学参数等X X射线衍射、电子衍射分子和中子衍射射线衍射、电子衍射分子和中子衍射分析分析9/5/202418第17章 夹杂物及物相

14、分析9/5/202419第17章 夹杂物及物相分析2000030000ZrB29/5/202420第17章 夹杂物及物相分析9/5/202421第17章 夹杂物及物相分析显微分析法金相法金相法显微硬度法显微硬度法化学腐蚀法化学腐蚀法岩相法岩相法9/5/202422第17章 夹杂物及物相分析启示不同的物相分析方法把人的感觉器官延伸到微观领域里不同的物相分析方法把人的感觉器官延伸到微观领域里9/5/202423第17章 夹杂物及物相分析显微镜下显微镜下的奇妙世的奇妙世界界9/5/202424第17章 夹杂物及物相分析显微分析方法分类：按照照明源性质显微分析方法分类：按照照明源性质和照明方式和照明方

15、式光学显微镜光学显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜9/5/202425第17章 夹杂物及物相分析方法一、金相法方法一、金相法金相法是借助金相显微镜，根据物相在明视场、暗视场和金相法是借助金相显微镜，根据物相在明视场、暗视场和正交偏振光光路下的物理光学和化学性质，对照已知物相正交偏振光光路下的物理光学和化学性质，对照已知物相性质表，达到鉴别分析物相的目的。性质表，达到鉴别分析物相的目的。能直接观察到夹杂物在金属材料中的分布、形状、大小和能直接观察到夹杂物在金属材料中的分布、形状、大小和数量，并根据不同夹杂不同光学力学和化学性质的不同，数量，并根据不同夹杂不同光学力学和

16、化学性质的不同，对夹杂物作出定性半定性的结论；采用偏振光照明时，我对夹杂物作出定性半定性的结论；采用偏振光照明时，我们可以辨明夹杂物的透明度与色彩、夹杂物的各向同性与们可以辨明夹杂物的透明度与色彩、夹杂物的各向同性与各向异性以及球状夹杂物的各向异性以及球状夹杂物的“黑十字黑十字”特征和特征和“同心圆同心圆 的的特征。特征。缺点：不能获得夹杂相的晶体结构和准确的化学组成，只缺点：不能获得夹杂相的晶体结构和准确的化学组成，只能鉴定已知名称和外形特征的一些夹杂，对于不知名的夹能鉴定已知名称和外形特征的一些夹杂，对于不知名的夹杂，必须配合其他来综合确定杂，必须配合其他来综合确定9/5/202426第1

17、7章 夹杂物及物相分析金相显微镜示意图9/5/202427第17章 夹杂物及物相分析反光显微镜实物图（金相显微镜）9/5/202428第17章 夹杂物及物相分析反光显微镜研究不透明晶体（薄片厚度在研究不透明晶体（薄片厚度在003mm时）的光学性质。时）的光学性质。反光显微镜的构造反光显微镜的构造 镜座、镜臂、镜筒、载物台、物镜、目镜、镜座、镜臂、镜筒、载物台、物镜、目镜、 调焦手轮、光源、视场光阑、孔径光阑调焦手轮、光源、视场光阑、孔径光阑 垂直照明器垂直照明器9/5/202429第17章 夹杂物及物相分析反光显微镜构造示意图9/5/202430第17章 夹杂物及物相分析 夹杂物的类型主要以下

18、几种： 1氧化物：多数氧化物均无塑性，即使在加工变形的情况下也不变形而破碎成链状，明场下呈灰色。常见的有： (1)氧化亚铁FeO：大多呈球形，稍能变形为椭圆，沿晶界分布，明场中呈灰色，暗场中不透明，各向同性;(2)氧化亚锰MnO：为形状不规则的颗粒，成群分布，变形后略有伸长，明场灰暗，暗场呈绿宝石色，偏光下呈绿色；(3)氧化铝Al2O3:是钢中最常见夹杂，大多呈规则细小颗粒，有时也呈六角形，成群分布，热轧后呈链状易脱落，明场暗黑带紫暗场透明淡黄，偏光下各向异性较弱。(4)氧化硅SiO2：多为不规则多角形粗大颗粒，分布无规律，明场明黑，暗场透明呈黄色，偏振光下各向异性。玻璃质氧化硅呈球状，明场中

19、黑色中心部分有亮点，偏振光下有“黑十字物征；资料资料1 19/5/202431第17章 夹杂物及物相分析2硫化物：为塑性夹杂，易沿变形方向伸长，其中FeS未变形时呈球状或共晶状，在晶粒内呈网状分布，色亮黄，不透明，偏振光下明显的各向异性；MnS轧后呈椭圆或条状，各向同性。3硅酸盐：它是S醯和各种金属氧化物一起形成的组织和结构和最复杂的夹杂物，多呈橄榄状、灰色.4氮化物：当钢中含有与氮亲和力强的元素如Ti、V等，易形成氮化物夹杂。氮化物多有规则的几何外形，一般为棱形且成群分布，不易变形，明场呈黄、紫、玫瑰红等，暗场不透明，偏振光下多为各向异性资料资料2 29/5/202432第17章 夹杂物及物

20、相分析方法二、显微硬度法方法二、显微硬度法根据夹杂物的力学性质对其进行检测，包括硬度和塑性。根据夹杂物的力学性质对其进行检测，包括硬度和塑性。夹杂物的力学性质是鉴定夹杂一个依据，不同夹杂硬度夹杂物的力学性质是鉴定夹杂一个依据，不同夹杂硬度塑性不同。塑性不同。用显微硬度计测量夹杂硬度。设备原理图见下图。方法用显微硬度计测量夹杂硬度。设备原理图见下图。方法是在一定载荷下把细小金刚石锥体压入夹杂中，根据压是在一定载荷下把细小金刚石锥体压入夹杂中，根据压痕的大小来计算硬度值。痕的大小来计算硬度值。判断方法：判断方法：u从硬度高低估计夹杂塑性：硬度高，压入深，塑性好从硬度高低估计夹杂塑性：硬度高，压入深

21、，塑性好；u从样品变形后形态估计硬度和塑性：硬而脆的夹杂沿从样品变形后形态估计硬度和塑性：硬而脆的夹杂沿着形变方向呈点链状分布；塑性好的夹杂沿着形变方向着形变方向呈点链状分布；塑性好的夹杂沿着形变方向呈长条状，比如呈长条状，比如MnSMnS示例示例: :蔷薇辉石组成的玻璃质硅酸盐夹杂蔷薇辉石组成的玻璃质硅酸盐夹杂& &纯纯SiOSiO2 2很难区分，很难区分，但因为前者硬度小，就可以得到检验但因为前者硬度小，就可以得到检验9/5/202433第17章 夹杂物及物相分析硬度测试原理图9/5/202434第17章 夹杂物及物相分析方法三、化学腐蚀法方法三、化学腐蚀法是根据夹杂物的化学性质是根据夹杂

22、物的化学性质 来鉴别夹杂的来鉴别夹杂的 方法方法用各种化学试剂（比如无机酸、有机酸、碱和盐等溶液）用各种化学试剂（比如无机酸、有机酸、碱和盐等溶液）在一定时间、温度条件下对样品的抛光面进行浸蚀，根在一定时间、温度条件下对样品的抛光面进行浸蚀，根据不同夹杂在化学试剂作用下的不同表现，达到鉴别的据不同夹杂在化学试剂作用下的不同表现，达到鉴别的目的。目的。依据：不稳定夹杂容易被腐蚀，浸蚀方法一般从显露不依据：不稳定夹杂容易被腐蚀，浸蚀方法一般从显露不稳定夹杂的试剂开始，以后逐步过渡到更强腐蚀性的试稳定夹杂的试剂开始，以后逐步过渡到更强腐蚀性的试剂。常用侵蚀剂和配制方法见教材剂。常用侵蚀剂和配制方法见

23、教材P401P401使用扫描电镜使用扫描电镜SEMSEM观察深腐蚀样品夹杂物形貌，进一步观察深腐蚀样品夹杂物形貌，进一步鉴别夹杂类型；对于复相夹杂中不同两相，可以用酸腐鉴别夹杂类型；对于复相夹杂中不同两相，可以用酸腐蚀掉一相保留另外一相。蚀掉一相保留另外一相。9/5/202435第17章 夹杂物及物相分析方法四、岩相法方法四、岩相法借助岩相显微镜，在透射光下测定透明矿物的物理光借助岩相显微镜，在透射光下测定透明矿物的物理光学性质来鉴定和研究矿物的一种方法。学性质来鉴定和研究矿物的一种方法。注明注明1 1：在透射光下测定透明矿物的物理化学性质，是：在透射光下测定透明矿物的物理化学性质，是鉴定和研

24、究物相的一种重要方法，可以测得其他方法鉴定和研究物相的一种重要方法，可以测得其他方法得不到的数据。比如某些夹杂在金相显微镜下呈现出得不到的数据。比如某些夹杂在金相显微镜下呈现出相近颜色，不容易区分，但在岩相法中可以根据其在相近颜色，不容易区分，但在岩相法中可以根据其在干涉色，折光率和光性上的显著差别加以区分。干涉色，折光率和光性上的显著差别加以区分。经常和经常和X X射线分析配合来确定物相的结构式。射线分析配合来确定物相的结构式。 补偿器有石膏、云母和石英楔子等。补偿器有石膏、云母和石英楔子等。 插上不同部件，可以构成单偏光、正交偏光和锥插上不同部件，可以构成单偏光、正交偏光和锥光。光。弊端：

25、和金相法相似，只能鉴别已知名称特征的透明弊端：和金相法相似，只能鉴别已知名称特征的透明矿物，经常要矿物，经常要 和和X X射线衍射相配合，用以确定物相的射线衍射相配合，用以确定物相的化学组成和结构式。化学组成和结构式。具体知识参见钢铁冶金岩相学和矿相学，具体知识参见钢铁冶金岩相学和矿相学，19821982年，年，任允芙任允芙9/5/202436第17章 夹杂物及物相分析小结小结鉴定夹杂的方法：1.大小形状，用金相显微镜2.力学性质，用显微硬度计3.化学性质，用化学腐蚀方法9/5/202437第17章 夹杂物及物相分析4 相的提取和分离（1）化学法化学法酸溶法、卤素法、相的化酸溶法、卤素法、相的

26、化学分离学分离（2）电解法电解法（3）物理法）物理法9/5/202438第17章 夹杂物及物相分析研究目的：研究目的：为了分析研究材料中夹杂物含量、化为了分析研究材料中夹杂物含量、化学成分和晶体结构等，有时需要在夹学成分和晶体结构等，有时需要在夹杂相不遭到破坏，成分不改变条件下，杂相不遭到破坏，成分不改变条件下，把它们从材料中提取分离出来，然后把它们从材料中提取分离出来，然后加以研究和分析。加以研究和分析。9/5/202439第17章 夹杂物及物相分析（1 1）化学法）化学法根据金属和夹杂相在溶剂中的溶解度不同，使得金属氧化成根据金属和夹杂相在溶剂中的溶解度不同，使得金属氧化成离子状态并且转入

27、溶液中，而夹杂残留在沉淀中，达到提取离子状态并且转入溶液中，而夹杂残留在沉淀中，达到提取和分离的目的和分离的目的方法一、酸溶法方法一、酸溶法l操作：用酸溶解屑末状钢样，水浴加热或采用冷酸溶解，操作：用酸溶解屑末状钢样，水浴加热或采用冷酸溶解，待试样完全溶解后过滤，提取相就保留在沉淀中。待试样完全溶解后过滤，提取相就保留在沉淀中。l常用的酸有：盐酸、硫酸、硝酸和磷酸及其混合酸，都属常用的酸有：盐酸、硫酸、硝酸和磷酸及其混合酸，都属于无机酸。一般地，硝酸法适用于低碳钢和大部分的低合金于无机酸。一般地，硝酸法适用于低碳钢和大部分的低合金钢；硫酸法适用于高碳钢、铬钢、镍铬钢等硝酸难于溶解的钢；硫酸法适

28、用于高碳钢、铬钢、镍铬钢等硝酸难于溶解的试样试样l影响提取结果的因素有：酸的种类、温度和浓度影响提取结果的因素有：酸的种类、温度和浓度l使用范围：该方法一般用于提取使用范围：该方法一般用于提取AlAl2 2O O3 3、TiOTiO2 2和和SiOSiO2 2等稳定等稳定夹杂物。因为该方法的缺点是样品中金属样在酸中溶解的同夹杂物。因为该方法的缺点是样品中金属样在酸中溶解的同时，某些不稳定夹杂，甚至某些硅酸盐也会被溶解或部分溶时，某些不稳定夹杂，甚至某些硅酸盐也会被溶解或部分溶解。解。9/5/202440第17章 夹杂物及物相分析方法二、卤素法方法二、卤素法用用I I2 2（BrBr2 2）的醇

29、）的醇( (或盐溶液），溶解碎屑状金属样品，使得或盐溶液），溶解碎屑状金属样品，使得夹杂相以残渣形式分离出来，与酸溶法相比，它能够分离夹杂相以残渣形式分离出来，与酸溶法相比，它能够分离出一些不太稳定的析出相。出一些不太稳定的析出相。小结小结前两种方法的缺陷：是将金属完全溶解，所有不溶的前两种方法的缺陷：是将金属完全溶解，所有不溶的夹杂混合在一起夹杂混合在一起9/5/202441第17章 夹杂物及物相分析方法三方法三 相的化学分离相的化学分离各种相对同一种化学试剂的稳定性不同，因而可以被溶剂各种相对同一种化学试剂的稳定性不同，因而可以被溶剂有选择地溶解掉一些相，保留另一些相，达到不同夹杂提有选择

30、地溶解掉一些相，保留另一些相，达到不同夹杂提取分离的目的。取分离的目的。分离用的化学试剂可以是液体。固体或气体。分离用的化学试剂可以是液体。固体或气体。分离方法的选择要根据分离目的和对象的化学性质，通过分离方法的选择要根据分离目的和对象的化学性质，通过实验来确定。实验来确定。示例：见下页表示例：见下页表9/5/202442第17章 夹杂物及物相分析9/5/202443第17章 夹杂物及物相分析通过电化学的阳极通过电化学的阳极( (样品）溶解，使得全部金属样品）溶解，使得全部金属以离子形式转入溶液，而提取相按照稳定性的以离子形式转入溶液，而提取相按照稳定性的不同，在一定的电解条件下全部分离出来，

31、以不同，在一定的电解条件下全部分离出来，以残渣的形式收集。比化学法操作简单。残渣的形式收集。比化学法操作简单。常用的主要电解法是常用的主要电解法是恒电位单液电解法恒电位单液电解法，特点，特点是阴阳两级电解液组成相同。是阴阳两级电解液组成相同。电解装置电解装置见图。见图。电解效果好坏取决于电解条件，主要指电解液电解效果好坏取决于电解条件，主要指电解液组成（包括组成（包括PHPH值）、电流密度、电解温度和时值）、电流密度、电解温度和时间等。条件的选择依据是间等。条件的选择依据是试样的化学成分试样的化学成分和和提提取相的性质取相的性质2 2 电解法电解法9/5/202444第17章 夹杂物及物相分析

32、电解条件的选择：高的电解电位区域和电解电流高的电解电位区域和电解电流缓冲性要强，抑制电离物的水解缓冲性要强，抑制电离物的水解电解液稳定并不和提取相发生作用，常用电解液稳定并不和提取相发生作用，常用电解液电解液见表见表电解液电解液(1)(1)(2)(2)电流密度和时间：密度过小，电解时间长；电流密度过电流密度和时间：密度过小，电解时间长；电流密度过大，阳极溶解太快和发生氧气猛烈析出，电极表面过热电解大，阳极溶解太快和发生氧气猛烈析出，电极表面过热电解液温度迅速上升，造成阳极电化学过腐蚀，金属颗粒剥落。液温度迅速上升，造成阳极电化学过腐蚀，金属颗粒剥落。提取不稳定夹杂多采用较低的电流密度，防止提取

33、相被溶解。提取不稳定夹杂多采用较低的电流密度，防止提取相被溶解。9/5/202445第17章 夹杂物及物相分析适当低的电解液温度：温度高，适当低的电解液温度：温度高，溶液中的离子容易被氧化，而且溶液中的离子容易被氧化，而且电解液电解液PHPH不稳定，胶袋易破裂，不稳定，胶袋易破裂，提取相损失很大。提取相损失很大。 一般水溶液电解液温度不过一般水溶液电解液温度不过3030，非水电解液不过，非水电解液不过1515，提，提取不稳定相多控制在取不稳定相多控制在5 51010以以下。下。阳极材料：要求在电解液中稳定，阳极材料：要求在电解液中稳定，使用寿命长，导电性好使用寿命长，导电性好( (不锈钢不锈钢

34、或者铜）或者铜）胶袋：用来收集电解残渣，装阳胶袋：用来收集电解残渣，装阳极电解液，起着隔离膜的作用极电解液，起着隔离膜的作用。电解效果好坏的判断依据：电解效果好坏的判断依据：电解后试样表面要光滑电解后试样表面要光滑阳极沉淀中没有金属卫立剥落阳极沉淀中没有金属卫立剥落提取相不受腐蚀提取相不受腐蚀实验结果重复性好实验结果重复性好9/5/202446第17章 夹杂物及物相分析胶袋：用来收集胶袋：用来收集电解残渣，装阳电解残渣，装阳极电解液，起着极电解液，起着隔离膜的作用隔离膜的作用1阳极材料：要求阳极材料：要求在电解液中稳在电解液中稳定，使用寿命定，使用寿命长，导电性好长，导电性好(不锈钢或者不锈钢

35、或者铜）铜）9/5/202447第17章 夹杂物及物相分析资料资料3 3常用电解液9/5/202448第17章 夹杂物及物相分析小结小结化学法和电解法等相分离法虽然有可能分离的化学法和电解法等相分离法虽然有可能分离的比较完全，但因接触化学试剂，许多情况下提比较完全，但因接触化学试剂，许多情况下提取相或多或少要受到侵蚀。取相或多或少要受到侵蚀。9/5/202449第17章 夹杂物及物相分析（3 3） 物理分离法物理分离法物理分离法是根据提取相的物理性质差异（如相对密度、电磁物理分离法是根据提取相的物理性质差异（如相对密度、电磁性等）的差异达到分离的目的，常用的有性等）的差异达到分离的目的，常用的

36、有重力分离法重力分离法和和磁性分磁性分离法离法。一些物质的相对密度和磁化率见表。一些物质的相对密度和磁化率见表。9/5/202450第17章 夹杂物及物相分析本章小结本章小结1.1.金属中的夹杂物可广泛定义为金属内部含有的不必须金属中的夹杂物可广泛定义为金属内部含有的不必须微细组织结构，夹杂物在材料中的作用有两面性。微细组织结构，夹杂物在材料中的作用有两面性。2.2.物相分析的任务在于正确鉴定和表征材料中各种相的物相分析的任务在于正确鉴定和表征材料中各种相的形态、结构和组成。按物相分析的内容分为：形态、结构和组成。按物相分析的内容分为：形貌分形貌分析、成分分析和结构分析三种。析、成分分析和结构

37、分析三种。3.3.显微分析方法中有四种：显微分析方法中有四种：金相法、显微硬度法、化学金相法、显微硬度法、化学腐蚀法和岩相法腐蚀法和岩相法4.4.相提取和分离的方法有三种：相提取和分离的方法有三种：化学提取法（包含酸溶化学提取法（包含酸溶法和卤素法）、电解法、物理分离法（包含重力分离法和卤素法）、电解法、物理分离法（包含重力分离法和磁力分离法）法和磁力分离法）9/5/202451第17章 夹杂物及物相分析本章测试本章测试物相分析的任务是什么物相分析的任务是什么? ?显微分析方法有哪四种显微分析方法有哪四种? ?相提取和分离的方法有哪三种相提取和分离的方法有哪三种? ?给你一个金属样给你一个金属

38、样, ,你采用什么方法来鉴你采用什么方法来鉴定它的成分定它的成分? ?比如有什么元素比如有什么元素, ,什么物什么物质质, ,什么结构等什么结构等? ?9/5/202452第17章 夹杂物及物相分析作业参考答案一个金相试样，要检测微观组织，需要经过以下步骤：一个金相试样，要检测微观组织，需要经过以下步骤：1制样。切取一定尺寸的块体，用砂纸磨并抛光至表面制样。切取一定尺寸的块体，用砂纸磨并抛光至表面光洁；光洁；2根据需要，用相应腐蚀剂进行表面腐蚀，选用金相显根据需要，用相应腐蚀剂进行表面腐蚀，选用金相显微镜观察金相组织。按照现行检测技术，金相显微镜微镜观察金相组织。按照现行检测技术，金相显微镜可以拍到放大可以拍到放大1000倍的金相图；倍的金相图；3.如果要拍摄更高倍数的组织图，需要选择扫描电镜。如果要拍摄更高倍数的组织图，需要选择扫描电镜。可以清晰将观察区域放大到可以清晰将观察区域放大到30000倍倍要检测成分一般采用以下方法：要检测成分一般采用以下方法：一般用电镜自带的能谱仪分析试样中元素种类和含量，一般用电镜自带的能谱仪分析试样中元素种类和含量，比如能检测出有比如能检测出有Al和和O两个元素；用两个元素；用X射线衍射仪分析射线衍射仪分析试样中的具体物质，能检测出是试样中的具体物质，能检测出是Al2O3物质物质9/5/202453第17章 夹杂物及物相分析