二苯乙二酮的制备 1 实验原理2 实验步骤3 结果 实验原理 安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α-二酮,铜盐本身被还原成亚铜态本实验经改进后使用催化量的醋酸铜,反应中产生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐,硝酸本身被还原为亚硝酸胺,后者在反应条件下分解为氮气和水改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂,且不影响产率及产物纯度安息香也可用浓硝酸氧化成α-二酮,但由于释放出二氧化氮对环境产生污染实验步骤反应式NH4NO3试剂4.3g安息香(自制)2g硝酸铵2%醋酸铜冰醋酸95%乙醇步骤1 在50ml圆底烧瓶中加入4.3g安息香、12.5ml冰醋酸、2g粉状的硝酸铵和2ml2%醋酸铜溶液,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上缓缓加热并时加摇荡2 当反应物溶解后,开始放出氮气,继续回流1.5h使反应完全3 将反应混合物冷却至50-60℃,在搅拌下倾入20ml冰水中,析出二苯乙二酮结晶4 抽滤,用冷水充分洗涤,尽量压干,产物已足够纯净可直接用于下一步的合成如要制备纯品,可用75%乙醇水溶液重结晶 结果 1 粗产物干燥后为3-3.5g,熔点94-96℃ 2 纯净二苯乙二酮为黄色结晶,熔点为95℃。