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1、胆红素的提取工艺与研究（终期报告）小组成员：安忠鹏 万菲 胡学建 张令宝项目负责人：孟东坡指导老师：孙桂滨选题意义 胆红素是制药工业的贵重原料，主要用于制备人工牛黄。人工牛黄广泛用于生产小儿速效感冒灵、环心丹、人工牛黄甲硝唑等中成药。制备人工牛黄的胆红素要求质量较高。过去制备胆红素需要大量的乙醇，不仅成本高，而且胆红素也易于在乙醇中被氧化破坏。因此探索一种新的不使用乙醇的胆红素提取的方法，不仅有助于降低成本，还将有助于提高产率，具有重要的科学价值和经济效益。本课题拟从改进胆红素钙盐的制备、酸化以及胆红素的萃取、精制等阶段入手，提高胆红素的产率和纯度。我们在进行工艺探索的过程中学习文献检索、试验
2、设计等科学研究的方法和技术，提高创新性思维的能力。课题小组计划一、查阅大量的资料，写出胆红素的提取工艺研究的综述文章并拟定出实验方案。二、对实验中所用主要原料猪胆进行市场调查。三、拟定实验方案 。四、反复进行实验，探索出一条可以降低成本并提高产率的胆红素提取新工艺。五、在每次实验结束后总结实验经验，优化工艺条件。前期工作查阅资料1 1）胆红素提取方法的探索胆红素提取方法的探索2 2）胆红素提取方法胆红素提取方法：快速法、树脂法、皂化法、钙盐法快速法、树脂法、皂化法、钙盐法3 3）胆红素提取工艺胆红素提取工艺4 4）影响胆红素提取量的因素及注意事项影响胆红素提取量的因素及注意事项5 5）传统胆红
3、素提取工艺的几点改进传统胆红素提取工艺的几点改进社会调查社会调查经过市场调查，原料猪胆可购得经过市场调查，原料猪胆可购得实验方案的确定方案一 实验流程： 破碎NaOH100,皂化胆红素胆红素钠盐钠盐猪胆猪胆胆汁胆汁CHCl3提取HCl,pH46胆红素氯仿胆红素氯仿溶液溶液【分层】【分层】静置分液粗产物粗产物75蒸馏胆红素胆红素方案一实验步骤1）将新鲜猪胆破开，挤出胆汁，用纱布过滤，除去油脂等杂质。取胆汁100mL，加入55mL氯仿，搅拌，使氯仿充分和胆汁混合。2）将胆汁加热至60，加1mol/L的NaOH,pH调到11.0.加热至沸2分钟，冷却至20，得到胆汁皂化液。3)将0.15gNaHSO
4、3先溶于少量水中再加入胆汁皂化液，然后加入200300mLCHCl3,再滴加稀HCl,调节pH到5.5左右。4）充分搅拌，倒入分液漏斗，静置。方案一实验步骤5）放出底部的氯仿溶液并收集。把上部的残余胆汁倒出用1:1HCl调节pH23，出现的粘块物为粗胆酸。6）将氯仿溶液移入蒸馏瓶，回收氯仿至蒸馏瓶中的氯仿剩至原体积的1/5。7）向蒸馏瓶中加入50mL无水乙醇，再蒸去残留氯仿，倒入布氏漏斗抽滤，得到精制胆红素。方案一实验结果方案二实验流程：猪胆猪胆破碎胆汁胆汁加澄清石灰水胆钙盐胆钙盐酸化物酸化物20酸化氯仿萃取萃取液萃取液蒸馏胆红素胆红素方案二实验步骤（一）钙盐制备： 1.配制NaHSO3溶液，
5、称取0.5g NaHSO3放入300ml的蒸馏水中。 2.用不锈钢剪刀将猪胆去皮取胆液于烧杯中并加入新配置的NaHSO3溶液。 3.配制饱和的Ca(OH)2溶液，加入到胆液中，调节PH值为12左右。 4.将胆液煮沸10分钟，避光静置分层。 5.用滴管吸弃上层液，留取沉淀物，即为胆红素钙盐。方案二实验步骤（二）酸化： 1.配制1：1的盐酸 2.用胶头滴管将配置好的盐酸逐滴加入到胆红素钙盐中，调节PH值为1-2，使胆红素游离。（三）萃取： 加入3-4倍的氯仿液，充分混匀，静置萃取一段时间。（四）蒸馏： 将萃取液倒入分液漏斗中，取下层氯仿液置于蒸馏装置中进行蒸馏。实验成果 经过多次实验，总结以往经验，在老师的指导下，我们小组成功的制取了胆红素。实验总结不同酸度、温度及萃取液的用量、萃取时间对胆红素的收率有一定影响。 胆红素遇Fe3 可被氧化，操作过程中避免使用铁质器具。 实验过程中应避免强光照射，避免胆红素分解。酸化过程中，加酸过快，搅拌过慢，容易引起局部温度过高造成胆红素氧化，因此要加以控制。+实验收获 本课题实验使我们在进行工艺探索的过程中学习文献检索、实验设计等科学研究的方法和有机化学的基本实验手段和技术，培养了我们创造性思维的能力，同时，并感谢学校和老师给了我们这次宝贵的机会，使我们从多方面了解了胆红素提取的影响因素。谢谢观赏
