第三章--分离机械与设备(下)

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1、第第 3章章 分离机械与设备分离机械与设备2021/9/2313.4 萃取机械萃取机械1、萃取分离简介1.定义根据不同物质在同一溶剂中溶解度的差别,使混合物中各组分得到部分的或全部分离分离过程,称为萃取。萃取是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中少量的杂质。通常称前者为抽提或萃取,后者为洗涤。2021/9/232萃取过程包括液相到液相、固相到液相、气相到液相等三种传质过程。通常把固液传质过程称为“浸取”,气液传质过程称为“吸收”,仅把液液传质过程称为萃取。利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移到另一

2、个液相的分离过程称为液液萃取,也叫溶剂萃取,简称萃取。待分离的一相称为被萃相,萃取后成为萃余相,用做分离剂的相称为萃取相。萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂,起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。2021/9/233传质速度快、生产周期短,便于连续操作、容易实现自动化控制;分离效率高、生产能力大等一些列优点,所以应用相当普遍;能量消耗较少,设备投资费用不高;采用多级萃取可使产品达到较高纯度,便于下一步处理,减少以后工序的设备和操作费用。2、萃取法特点:2021/9/2343、萃取工艺分类工业上采取的萃取方法多样,最常用的方法有:错流萃取法、逆流萃取法、双溶剂萃取法、回流萃取法。(1)错流萃取法:把

3、溶剂加入到被萃取的混合液中,然后使被萃取物在萃取相和萃余相之间达到溶解平衡,并且使两相分层澄清后,把形成的萃取相分出。萃余相再次用溶剂处理,重复多次。每次以溶剂处理的一个步骤称为一个萃取级。2021/9/235(2)逆流萃取法:溶剂与被萃取的混合液具有一定的密度差,重相从萃取塔的顶部进入塔内,轻相从萃取塔的底部压入塔内,两相在塔内由于密度的差异,在重力的影响下形成两种流动方向相反的料液流和溶剂流,两相在萃取塔内充分接触,轻液从塔顶流出,重液从塔底流出,从而达到萃取分离的目的。特点:该法萃取效率高,溶剂用量少;设备结构复杂,一次性投资大,不易操作。2021/9/236(3)双溶剂萃取法:采用两种

4、互溶度很小的溶剂作为萃取剂,一次性从被萃取液中萃取分离出两种(或两组)物质的一种萃取方法。在萃取过程中,两种溶剂通常分别从塔的顶部和底部进入塔内,以逆流的方式通过整个萃取系统。(4)回流萃取法:用乙醇等易挥发的有机溶剂提取A组分,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝,重复流出浸出器中浸提的A组分,这样周而复始,知道有效成分回流提取完全的方法。2021/9/237n萃取剂选择要点萃取剂选择要点:n 选择性好选择性好 表现为分离系数大。表现为分离系数大。n 萃取容量大萃取容量大 表现为单位体积或单位质量溶解萃合物多。表现为单位体积或单位质量溶解萃合物多。n 化学稳定性强化学稳定性强 耐酸

5、碱、抗氧化还原、耐热、无腐蚀。耐酸碱、抗氧化还原、耐热、无腐蚀。n 易与原料液相分层易与原料液相分层 不乳化、不产生第三相。不乳化、不产生第三相。n 易于反萃或分离易于反萃或分离 便于萃取剂的重复利用。便于萃取剂的重复利用。n 安全性好安全性好 无毒或低毒、不易燃、难挥发、环保。无毒或低毒、不易燃、难挥发、环保。n 经济性好经济性好 成本低、损耗小。成本低、损耗小。2021/9/2383.4.2 溶剂萃取设备的分类溶剂萃取设备的分类根据根据料液和溶剂接触料液和溶剂接触的次数及接触时的流动方向,溶剂萃取的次数及接触时的流动方向,溶剂萃取设备可以分成设备可以分成单级萃取设和多级萃取设备单级萃取设和

6、多级萃取设备,后者又可分为,后者又可分为错错流接触设备和逆流接触萃取设备流接触设备和逆流接触萃取设备。多级逆流萃取多级逆流萃取过程具有分离效率高、产品回收率高、溶剂用过程具有分离效率高、产品回收率高、溶剂用量少等优点,是工业生产最常用的萃取流程。多级萃取设备量少等优点,是工业生产最常用的萃取流程。多级萃取设备也有多种类型,如混合沉降器、筛板萃取塔、填料萃取塔等。也有多种类型,如混合沉降器、筛板萃取塔、填料萃取塔等。根据根据操作方式操作方式不同,溶剂萃取设备可分成不同,溶剂萃取设备可分成间歇萃取设备间歇萃取设备和和连连续萃取设备续萃取设备。根据根据分离物系构成分离物系构成的不同,溶剂萃取设备可分

7、成的不同,溶剂萃取设备可分成液一液萃取液一液萃取设备和液一固萃取设备设备和液一固萃取设备。2021/9/239第一节第一节 液液- - 液萃取分离过程与设备液萃取分离过程与设备 一、溶媒萃取法一、溶媒萃取法 是用一种溶剂将物质从另一种溶剂中提取出来的方法,是用一种溶剂将物质从另一种溶剂中提取出来的方法,这两种溶剂不能互溶或只部分互溶,能形成便于分离这两种溶剂不能互溶或只部分互溶,能形成便于分离的两相,利用混合物中不同组分在同种溶剂中的溶解的两相,利用混合物中不同组分在同种溶剂中的溶解度不同,而将所需要的组分分离出来。度不同,而将所需要的组分分离出来。 溶剂萃取法又分为溶剂萃取法又分为物理萃取物

8、理萃取和和化学萃取化学萃取。物理萃取的。物理萃取的理论基础是分配定律,而化学萃取服从相律及一般化理论基础是分配定律,而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡规律。学反应的平衡规律。2021/9/23101. 物理萃取 在溶剂萃取中,被提取的溶液称为在溶剂萃取中,被提取的溶液称为料液料液,其中欲提,其中欲提取的物质称为取的物质称为溶质溶质,而用以进行萃取的溶剂称为,而用以进行萃取的溶剂称为萃萃取剂取剂。经接触分离后,大部分溶质转移到萃取剂中,。经接触分离后,大部分溶质转移到萃取剂中,得到的溶液称为得到的溶液称为萃取液萃取液,而被萃取除溶质以后的料,而被萃取除溶质以后的料液称为液称为萃余液萃余液。将

9、萃取剂和料液放在萃取器中,经。将萃取剂和料液放在萃取器中,经充分振荡,静置待分层形成两相,即充分振荡,静置待分层形成两相,即萃余相和萃取萃余相和萃取相相,进行萃取的体系是多相多组分体系。在一个多,进行萃取的体系是多相多组分体系。在一个多组分两相体系中,溶质自动地从化学位大的一相转组分两相体系中,溶质自动地从化学位大的一相转移到化学位小的一相,其过程是自发进行的。移到化学位小的一相,其过程是自发进行的。2021/9/23112. 化学萃取化学萃取是伴有化学反应的传质过程。可分为五类化学萃取是伴有化学反应的传质过程。可分为五类 络合反应萃取络合反应萃取 在此萃取反应中,溶质和萃取剂皆是中性分子,两

10、者在此萃取反应中,溶质和萃取剂皆是中性分子,两者通过络合反应结合成为中性溶剂络合物后进入有机相。通过络合反应结合成为中性溶剂络合物后进入有机相。进行络合反应的萃取剂主要是进行络合反应的萃取剂主要是中性含磷萃取剂中性含磷萃取剂、中性中性含硫含硫和和含氧萃取剂含氧萃取剂。阳离子交换反应萃取阳离子交换反应萃取 此类萃取反应中萃取剂为一弱酸性有机化合物,溶质此类萃取反应中萃取剂为一弱酸性有机化合物,溶质在水相中以络离子形式存在,萃取时,水相中溶质的在水相中以络离子形式存在,萃取时,水相中溶质的阳离子取代出萃取剂中的氢离子,故称为阳离子交换阳离子取代出萃取剂中的氢离子,故称为阳离子交换反应萃取。反应萃取

11、。2021/9/2312离子缔合反应萃取离子缔合反应萃取 有两种情况:有两种情况:一是一是溶质离子在水相中形成络阴离子,溶质离子在水相中形成络阴离子,萃取剂与氢离子结合成阳离子,两者通过离子缔合反萃取剂与氢离子结合成阳离子,两者通过离子缔合反应构成离子缔合物而进入有机相,称为阴离子萃取;应构成离子缔合物而进入有机相,称为阴离子萃取;另一另一情况是溶质的阳离子与螯合性萃取剂结合成螯合情况是溶质的阳离子与螯合性萃取剂结合成螯合阳离子,然后与水相中存在的较大阴离子通过离子缔阳离子,然后与水相中存在的较大阴离子通过离子缔合反应构成离子缔合物而进入有机相,称为阳离子萃合反应构成离子缔合物而进入有机相,称

12、为阳离子萃取。取。2021/9/2313加合反应萃取(协同萃取)加合反应萃取(协同萃取) 萃取体系中含有两种或两种以上萃取剂,如被萃取组萃取体系中含有两种或两种以上萃取剂,如被萃取组分的分配系数显著大于每一萃取剂(浓度及其它条件分的分配系数显著大于每一萃取剂(浓度及其它条件皆相同)单独使用时的分配系数之和,即为加合反应皆相同)单独使用时的分配系数之和,即为加合反应萃取。萃取。带同萃取反应带同萃取反应 某一溶质不被萃取或很少被萃取,但当其与另一溶质某一溶质不被萃取或很少被萃取,但当其与另一溶质同时被萃取时,它却能被萃取或者分配系数显著增大,同时被萃取时,它却能被萃取或者分配系数显著增大,这种现象

13、称为带同萃取。这种现象称为带同萃取。 2021/9/23141、混合、混合 澄清萃取设备澄清萃取设备(1)结构)结构混合澄清器混合澄清器轻相轻相重相重相重相重相轻相轻相常见的液-液萃取设备主要有:混合-澄清萃取设备、塔式萃取设备、离心萃取机。2021/9/23152021/9/2316(2)优点)优点 处理量大,级效率高;处理量大,级效率高; 结构简单,容易放大和操作;结构简单,容易放大和操作; 两相流量比范围大,运转稳定可靠,易于开、停工;两相流量比范围大,运转稳定可靠,易于开、停工; 对物系的适应性好,对含有少量悬浮固体的物料也能处理;对物系的适应性好,对含有少量悬浮固体的物料也能处理;

14、易实现多级连续操作,便于调节级数。不需高大的厂房和易实现多级连续操作,便于调节级数。不需高大的厂房和 复杂的辅助设备。复杂的辅助设备。(3)缺点)缺点 占地大,溶剂储量大。占地大,溶剂储量大。 需要动力搅拌和级间物流输送设备,设备费和操作费较高。需要动力搅拌和级间物流输送设备,设备费和操作费较高。(4)应用)应用 适用于所需级数少、处理量大的场合。适用于所需级数少、处理量大的场合。2021/9/2317Elgin型喷淋萃取塔型喷淋萃取塔轻相轻相重相重相轻相轻相重相重相Elgin型喷淋萃取塔型喷淋萃取塔4.4.2 塔式萃取设备塔式萃取设备 (1)喷洒塔(喷淋塔)喷洒塔(喷淋塔)特点:无塔内件,阻

15、力小,特点:无塔内件,阻力小,结构简单,投资少易维护。结构简单,投资少易维护。但两相很难均匀分布,轴向但两相很难均匀分布,轴向反混严重,理论级数不超过反混严重,理论级数不超过12级,传质系数小。级,传质系数小。轻相轻相重相重相轻相轻相重相重相2021/9/2318(2)筛板萃取塔)筛板萃取塔 萃取过程中的筛板塔萃取过程中的筛板塔轻液轻液轻液轻液重液重液重液重液筛板筛板轻液分散轻液分散在重液内在重液内的混合液的混合液分散相聚分散相聚集界面集界面溢流管溢流管2021/9/2319塔板上两相流动情况:塔板上两相流动情况:为保证筛板塔正常操作,应考虑以下几点:为保证筛板塔正常操作,应考虑以下几点: 分

16、散相应均匀地通过全部筛孔,防止连续相短路而降低分离效率;分散相应均匀地通过全部筛孔,防止连续相短路而降低分离效率;两相在板间分层明显,而且要有一定高度的分散相累积层。两相在板间分层明显,而且要有一定高度的分散相累积层。轻液分散的筛板萃取塔轻液分散的筛板萃取塔轻液向上流轻液向上流相界面相界面轻液轻液筛板筛板降液管降液管重液向下流重液向下流挡板挡板分散的轻液分散的轻液轻液向上流轻液向上流相界面相界面重相液滴重相液滴筛板筛板升液管升液管重液向下流重液向下流挡板挡板重液重液重液分散的筛板萃取塔重液分散的筛板萃取塔2021/9/2320(3)填料萃取塔)填料萃取塔特点:填料萃取塔结构简单,造价特点:填料

17、萃取塔结构简单,造价低廉,操作方便,级效率较低,在低廉,操作方便,级效率较低,在工艺要求的理论级小于工艺要求的理论级小于3,处理量,处理量较小时可考虑采用。较小时可考虑采用。 填料萃取塔填料萃取塔轻液轻液轻液轻液重液重液重液重液液液液液相界面相界面填料填料2021/9/2321(4)转盘萃取塔)转盘萃取塔特点:结构简单,造价低廉,特点:结构简单,造价低廉,维修方便,操作弹性和通量较维修方便,操作弹性和通量较大,应用较广。大,应用较广。轻液轻液轻液轻液重液重液重液重液界面界面格栅格栅定环定环转盘转盘 转盘萃取塔转盘萃取塔2021/9/2322(5)搅拌填料塔)搅拌填料塔重液出重液出轻液出轻液出重

18、液入重液入轻液入轻液入1.1.转轴转轴 2.2.搅拌器搅拌器 3.3.丝网填料丝网填料1232021/9/23234.4.3 离心萃取器离心萃取器优点:处理量大,效率较高,优点:处理量大,效率较高,提供较多理论级,结构紧凑,提供较多理论级,结构紧凑,占地面积小,应用广泛。占地面积小,应用广泛。缺点:能耗大,结构复杂,缺点:能耗大,结构复杂,设备及维修费用高。设备及维修费用高。应用:适用于要求接触时间应用:适用于要求接触时间短,物流滞留量低,易乳化,短,物流滞留量低,易乳化,难分相的物系。难分相的物系。驱动槽轮驱动槽轮轻相进轻相进重相出重相出转鼓清洗通道栓塞转鼓清洗通道栓塞轻相出轻相出重相进重相

19、进机械密封机械密封 波式离心萃取器示意图波式离心萃取器示意图2021/9/2324萃取设备的选择原则萃取设备的选择原则(1)稳定性及停留时间)稳定性及停留时间 稳定性差稳定性差 停留时间尽可能短停留时间尽可能短离心萃取器;离心萃取器; 伴有较慢的化学反应时伴有较慢的化学反应时停留时间长停留时间长混合混合-澄清槽。澄清槽。(2)所需理论级数)所需理论级数 需理论级数少(需理论级数少(23级)级) 各种萃取设备;各种萃取设备; 需理论级数需理论级数45级级 转盘塔、脉冲塔和振动筛板塔;转盘塔、脉冲塔和振动筛板塔; 需理论级更多需理论级更多 离心萃取器或多级混合离心萃取器或多级混合-澄清槽。澄清槽。

20、(3)物系的分散与凝聚特性)物系的分散与凝聚特性 物系易乳化,不易分相物系易乳化,不易分相 离心萃取器;离心萃取器; 物系界面张力较小,或两相密度差较大物系界面张力较小,或两相密度差较大 重力流动式。重力流动式。2021/9/2325(4)生产能力)生产能力 生产处理量小生产处理量小 填料塔或脉冲塔;填料塔或脉冲塔; 生产处理量大生产处理量大 筛板塔,转盘塔,混合筛板塔,转盘塔,混合-澄清槽等。澄清槽等。(5)防腐蚀及防污染要求)防腐蚀及防污染要求 具有腐蚀性具有腐蚀性 结构简单的填料塔;结构简单的填料塔; 具有污染性具有污染性 屏蔽性能良好的脉冲塔。屏蔽性能良好的脉冲塔。(6)建筑物场地要求

21、)建筑物场地要求 空间高度有限空间高度有限 混合混合-澄清槽;澄清槽; 占地面积有限占地面积有限 塔式萃取设备。塔式萃取设备。2021/9/2326 浸取是固浸取是固- -液萃取,又称浸出、提取或浸提。由于食品液萃取,又称浸出、提取或浸提。由于食品加工的原料大多为固体,要分离提取其中的成分,往往采加工的原料大多为固体,要分离提取其中的成分,往往采取浸取的方法,因此浸取在食品工业中得到广泛应用。取浸取的方法,因此浸取在食品工业中得到广泛应用。食用油的浸提食用油的浸提香料的浸提香料的浸提咖啡豆可溶性成分的浸提咖啡豆可溶性成分的浸提甜菜中糖分的浸提甜菜中糖分的浸提天然色素的浸提天然色素的浸提 应用应

22、用第二节第二节 固固- - 液萃取分离过程与设备液萃取分离过程与设备2021/9/2327固体的浸提过程一般包括三个步骤:溶剂浸润进入固体内,溶质溶解;溶解的溶质从固体内部流体中扩散达到固体表面;溶质继续从固体表面通过液膜扩散而到达外部溶剂的主体中。影响浸提速度的因素包括:可浸提物质的含量;原料的形状和大小;温度;溶剂。2021/9/2328浸提的基本概念浸提的基本概念u浸提是将溶剂加入固相或另一液相混合物中,其中所浸提是将溶剂加入固相或另一液相混合物中,其中所含的一种或几种组分溶出从而使混合物得到完全或部含的一种或几种组分溶出从而使混合物得到完全或部分分离的过程。统称为溶剂萃取。分分离的过程

23、。统称为溶剂萃取。u其中液体溶剂对固体混合物进行的溶质萃取过程称为其中液体溶剂对固体混合物进行的溶质萃取过程称为固液萃取,也称为浸出、浸提或浸沥。固液萃取,也称为浸出、浸提或浸沥。浸取适用的原料浸取适用的原料粘性粘性无组织结构无组织结构新鲜新鲜易于膨胀易于膨胀2021/9/2329浸提浸提热浸热浸冷浸冷浸适用于提取遇热易被破坏的物质及含淀适用于提取遇热易被破坏的物质及含淀粉、树胶、果胶、黏液质的样品,从含粉、树胶、果胶、黏液质的样品,从含淀粉较多的苦豆子种子中提取生物碱,淀粉较多的苦豆子种子中提取生物碱,就是在冷的稀盐酸水浸出生物碱。就是在冷的稀盐酸水浸出生物碱。由于提高温度有利于有效成分的溶

24、解由于提高温度有利于有效成分的溶解度故提取效果较冷浸好。该方法操作度故提取效果较冷浸好。该方法操作时间长,浸出溶剂用量大往往浸出效时间长,浸出溶剂用量大往往浸出效率差,不易完全浸出,不适合有效成率差,不易完全浸出,不适合有效成分含量低的原料分含量低的原料分离分离原料预处理(破碎或切片)原料预处理(破碎或切片)混合混合提取过程提取过程2021/9/2330浸提溶剂的选择原则浸提溶剂的选择原则(1 1)溶质的溶解度大,以为节省溶剂用量;)溶质的溶解度大,以为节省溶剂用量;(2 2)与溶质之间又足够大的沸点差,以便于回收利用;)与溶质之间又足够大的沸点差,以便于回收利用;(3 3)溶质在溶剂的扩散阻

25、力小,即扩散系数大和黏度小;)溶质在溶剂的扩散阻力小,即扩散系数大和黏度小;(4 4)价廉易得,无毒,腐蚀性小等。)价廉易得,无毒,腐蚀性小等。2021/9/2331浸提理论浸提理论扩散现象扩散现象:分子热运动随意弥散的宏观现象。:分子热运动随意弥散的宏观现象。渗透现象渗透现象:只允许溶剂通过,而不允许溶质通过的半透膜。:只允许溶剂通过,而不允许溶质通过的半透膜。浸析现象浸析现象:浸析膜除了能允许溶剂通过之外,还允许一些中小:浸析膜除了能允许溶剂通过之外,还允许一些中小分子的溶质通过却不能让大分子胶体物质通过。分子的溶质通过却不能让大分子胶体物质通过。2021/9/2332浸提平衡浸提平衡浸提

26、系浸提系统由由3种种组分,即溶分,即溶剂、溶、溶质 (目目标浸提物浸提物)和惰性固体构成。和惰性固体构成。浸提系浸提系统的平衡关系:极其复的平衡关系:极其复杂,其机理尚未完全搞清楚。但,其机理尚未完全搞清楚。但较多多采用以下模型:采用以下模型:假定在不溶性的多孔惰性固体假定在不溶性的多孔惰性固体 (A量量)内部含有不被固体所吸附的内部含有不被固体所吸附的溶溶质B。溶溶质量量B对所加溶所加溶剂量量S而言,假定是在而言,假定是在饱和溶解度以下。如果和溶解度以下。如果固体与溶固体与溶剂经过长时间的充分接触,的充分接触,则溶溶质完全溶解,并且固体完全溶解,并且固体空隙中的液体空隙中的液体浓度等于周度等

27、于周围液体的液体的浓度,度,这时液体的液体的组成不随更成不随更长的接触的接触时间而改而改变。这种种级接触接触则称称为理理论级。或称理。或称理论效。效。2021/9/2333固体的浸提过程的步骤固体的浸提过程的步骤1.1.溶剂浸润进入固体内,溶质溶解溶剂浸润进入固体内,溶质溶解2.2.溶解的溶质从固体内部流体中扩散达到固体表面溶解的溶质从固体内部流体中扩散达到固体表面3.3.溶质继续从固体表面通过液膜扩散到达外部溶剂的主体。溶质继续从固体表面通过液膜扩散到达外部溶剂的主体。 溶剂溶剂S S原料原料F F0 0溢流溢流E E1 1底流底流W W2021/9/2334萃取设备设备设备级式固定床浸取装

28、置级式固定床浸取装置连续移动床浸取装置连续移动床浸取装置单级浸取罐单级浸取罐多级固定床浸取系统多级固定床浸取系统U U型管式浸取器型管式浸取器平转式浸取器平转式浸取器2021/9/2335n超临界流体萃取超临界流体萃取(SCFE)是近是近30多年来出多年来出现的一种新型的萃取分离技术现的一种新型的萃取分离技术n特性:低能耗、无污染、无残留和适宜特性:低能耗、无污染、无残留和适宜 处理易受热分解的热敏性物料处理易受热分解的热敏性物料第三节第三节 超临界萃取设备超临界萃取设备2021/9/2336某一纯物质的临界温度是某一纯物质的临界温度是指在任何高压下均不能使指在任何高压下均不能使该物质液化的最

29、低温度,该物质液化的最低温度,与此温度点相对应的压力与此温度点相对应的压力称为临界压力。称为临界压力。在压温图中,高于临界温在压温图中,高于临界温度和临界压力的区域称为度和临界压力的区域称为超临界区,此时的流体称超临界区,此时的流体称为超临界流体。为超临界流体。在超临界区域内,压力稍有变化,超临界流体对溶质的在超临界区域内,压力稍有变化,超临界流体对溶质的溶解能力也会发生很大变化。溶解能力也会发生很大变化。原理:原理:2021/9/2337n超临界气体的密度接近于液体,这使它具有与液体溶超临界气体的密度接近于液体,这使它具有与液体溶剂相当的萃取能力。剂相当的萃取能力。n超临界流体的黏度和扩散系

30、数与气体相近似,使它具超临界流体的黏度和扩散系数与气体相近似,使它具有非常好的传质性能。有非常好的传质性能。n超临界流体作为萃取剂还具有良好的选择性;超临界流体作为萃取剂还具有良好的选择性;n在超临界区域内,压力稍有变化,即引起超临界流体在超临界区域内,压力稍有变化,即引起超临界流体的密度发生很大的变化,从而它对溶质的溶解能力也会的密度发生很大的变化,从而它对溶质的溶解能力也会发生很大变化。发生很大变化。n压力变化即引起超临界流体的相态发生变化,从而有压力变化即引起超临界流体的相态发生变化,从而有利于溶质和萃取剂的分离。利于溶质和萃取剂的分离。超临界流体性质超临界流体性质2021/9/2338

31、 超临界流体萃取系统主要由四部分组成超临界流体萃取系统主要由四部分组成n溶剂压缩机溶剂压缩机(即高压泵即高压泵)。n萃取器。萃取器。n温度、压力控制系统。温度、压力控制系统。n分离器和吸收器。分离器和吸收器。n其他辅助设备包括:辅助泵、阀门、调节器、其他辅助设备包括:辅助泵、阀门、调节器、流量计、热量回收器等。流量计、热量回收器等。2021/9/2339控制系统温度控制系统温度控制系统压力控制系统压力吸吸 附附 方方 式式吸吸收收器器2021/9/2340分离热敏性、高沸点物质分离热敏性、高沸点物质n(a)动植物油动植物油(鱼油等及大豆、向日葵、可可、咖鱼油等及大豆、向日葵、可可、咖 啡、棕搁

32、等的种子油啡、棕搁等的种子油)的萃取的萃取n(b)从茶、咖啡中脱除咖啡因。从茶、咖啡中脱除咖啡因。n(c)啤酒花和尼古丁的萃取。啤酒花和尼古丁的萃取。n(d)从植物中萃取香精油等风味物质。从植物中萃取香精油等风味物质。n(c)从动植物中萃取脂肪酸。从动植物中萃取脂肪酸。n(f)从奶油和鸡蛋中去除胆固醇。从奶油和鸡蛋中去除胆固醇。n(g)从天然产物中萃取功能性有效成分;从天然产物中萃取功能性有效成分;n(h)植物色素的萃取及各种物质的脱色、脱臭植物色素的萃取及各种物质的脱色、脱臭在食品业的用途在食品业的用途2021/9/2341n一、膜分离的基本概念一、膜分离的基本概念n1、膜分离的原理:用天然

33、或人工合成的高分子薄膜,以、膜分离的原理:用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分的溶质外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法,称为膜分离。和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法,称为膜分离。n2、分类:、分类:按膜材料的来源:天然膜和合成膜按膜材料的来源:天然膜和合成膜按膜材料的化学组分:纤维素酯类膜和非纤维素酯类膜按膜材料的化学组分:纤维素酯类膜和非纤维素酯类膜按膜断面的物理形态:对称膜、不对称膜和复合膜按膜断面的物理形态:对称膜、不对称膜和复合膜按膜的形状:平板膜、管式膜和中空纤维膜按膜的形状:平板膜、

34、管式膜和中空纤维膜3.5 膜分离机械膜分离机械2021/9/2342按膜内平均孔径、推动力和传递机制进行分类。过程孔径推动力机制微滤0.02-10m压力差筛分超滤0.001-0.02m压力差筛分反渗透无孔压力差溶液-扩散气体透过无孔压力差溶液-扩散透析1-3nm浓度差筛分+扩散电渗析相对分子质量小于200电位差离子迁移渗透蒸发无孔分压差溶液-扩散膜分离过程类型二、膜分离过程的类型2021/9/2343离。离。 三、膜分离过程2021/9/2344膜分离有四个显著特点膜分离有四个显著特点n(1)膜分离是一个高效分离过程,可以实现高纯度的分离;n(2)大多数膜分离过程不发生相变化,因此能耗较低;n

35、(3)膜分离通常在常温下进行,特别适合处理热敏性物料;n(4)膜分离设备本身没有运动的部件,可靠性高,操作、维护都十分方便;n(5)处理能力和规模选择性强;n(6)体积小,占地少。 2021/9/23451) 反渗透(Reverse osmosis, RO) 膜两侧压力相等的情况下,在浓差的作用下作为溶剂的水分子从溶质浓度低的一侧向浓度高的一侧通过,这种现象称为渗透。促使水分子透过的推动力称为渗透压。 溶质浓度越高,渗透压越大。 如果欲使高浓度溶液中的溶剂透过膜到低浓度的一侧,则可在高浓度的一侧时间压力,压力必需大于此渗透压,这种操作称为反渗透。 渗渗透透压压2021/9/2346 RO膜没有

36、明显孔道结构,透过机理一般通过“溶解扩散”模型描述。假设溶质或溶剂首先溶解在膜中,然后扩散通过RO膜。n应用:n海水淡化,工业用水软化,直饮水2021/9/23472) 超滤(Ultrafiltration, UF)和 微滤(Microfiltration, MF) 膜分离技术的主要代表。膜分离技术的主要代表。 超滤和微滤超滤和微滤都是利用膜的都是利用膜的筛分性质筛分性质,以压差以压差为传质推动力为传质推动力。膜具有明显的孔道结构,主要用。膜具有明显的孔道结构,主要用于截留高分子溶质或固体微粒。于截留高分子溶质或固体微粒。 2021/9/2348 超滤主要用于高分子溶质之间或高分子与小分子之间

37、的分离,利用分子量的差别进行分离。浓缩,脱盐,或纯化。 微滤一般用于悬浮液的过滤,在生物分离中广泛用于菌体的分离和浓缩,细胞碎片的去除。 孔径:微滤超滤纳滤2021/9/23493) 透析(Dialysis, DS) 利用具有一定孔径大小、高分子溶质不能透过的亲水膜将含有高分子溶质和其它小分子溶质的溶液与纯水或缓冲液分隔,由于膜两侧的溶质浓度不同,在浓差的作用下,高分子溶液中的小分子溶质(例如无机盐)透向水侧,水侧的水分子透向溶液侧,这即为透析。 性质:透析膜一般为亲水膜,例如纤维素膜、聚丙烯腈膜和聚酰胺膜等,孔径一般510nm。 2021/9/2350 应用: 常用于临床的血液透析,生物分离

38、方面,用于大分子溶液的脱盐。 血液透析血液透析2021/9/2351例子: 生物实验室中常用,直径580mm,将料液装入透析袋中,封口,浸入到透析液(纯水或缓冲液),一定时间后即可完成透析,也可采用搅拌。 缺点:以浓差为推动力,膜的透过通量很小,不适大规模生物分离过程,实验室应用较多。2021/9/23524)电渗析(Electrodialysis, ED) 电渗析是利用分子的荷电性质和分子大小的差别进行分离的膜分离法,可用于小分子电解质(例如氨基酸、有机酸)的分离和溶液的脱盐。电渗析操作所用的膜材料为离子交换膜,即在膜表面和孔内共价键合有离子交换基团,如磺酸基等酸性阳离子交换基和季铵基等碱性

39、阴离子交换基。键合阳离子交换基的膜称为阳离子交换膜,键合阴离子交换基的膜称为阴离子交换膜。在电场的作用下,前者选择性透过阳离子,后者选择性透过阴离子。2021/9/2353A C A C1 2 3 4 52021/9/2354用途:海水和苦水的淡化,废水处理 氨基酸、有机酸分离纯化 反应分离耦合是发展方向之一。2021/9/23555)渗透气化(Pervaporation, PV) 疏水膜两侧产生溶质的分压差,在分压差作用下,料液的溶质溶于膜内,扩散通过膜,在透过侧发生气化,气化的溶质被膜外设置的冷凝器冷凝回收。 根据溶质间透过膜的速度不同,使混合物得到分离。膜与溶质的相互作用决定溶质的渗透速

40、度,根据相似相溶的原理,疏水性较大的溶质易溶于疏水膜,因此渗透速度高,在透过一侧得到浓缩。气化所需的潜热用外部热源供给。 根据膜选择透过溶质的现象,可消除共沸现象,可用于共沸混合物的分离,也称膜蒸馏。 2021/9/2356真空泵真空泵液相液相气相气相料液料液渗透气化膜渗透气化膜冷冷凝凝器器透过液透过液渗透气化示意渗透气化示意图图2021/9/2357 渗透气化膜主要为多孔聚乙烯膜、聚丙烯膜和含氟多孔膜等。 80年代,渗透气化技术实现产业化,在乙醇、丁醇等挥发性产物的分离耦合过程中应用。 例子:生物酒精的需求 巴西、美国乙醇连续发酵。2021/9/2358膜分离装置与膜组件膜分离装置与膜组件各

41、种膜分离装置主要包括两部分,一是膜分离各种膜分离装置主要包括两部分,一是膜分离单元,即膜组件,二是对流体提供压力和流速单元,即膜组件,二是对流体提供压力和流速的装置,即泵。的装置,即泵。对超滤和反渗透而言,膜组件通常有四种:管对超滤和反渗透而言,膜组件通常有四种:管式、平板式、卷式和中空纤维式式、平板式、卷式和中空纤维式2021/9/2359 1、平板式膜组件、平板式膜组件2021/9/23602021/9/23612021/9/23622.螺旋卷式膜器件 (1) 基本部件n膜、多孔支撑层、原料水隔网、多孔中心管n构成:两层膜三边封口,构成信封状膜袋,膜袋内填充多孔支撑层,一层膜袋衬一层隔网,

42、从膜袋开口端开始绕多孔中心管卷绕而形成螺旋卷式膜器件。 2021/9/23632021/9/2364(2) 特点n 结构紧凑,装填密度高n 制作简单,安装、操作方便n 适合低流速、低压下操作n 制作工艺复杂,膜清洗困难2021/9/2365(3) 工作过程原料从端部进入组件后,在隔网中的流道沿平行于中心管方向流动,而透过物进入膜袋后旋转着沿螺旋方向流动,最后汇集在中心收集管中再排出,浓液则从组件另一端排出。 2021/9/23663、管式膜组件、管式膜组件结构:膜粘在支撑管的内壁或外壁。外管为多孔金属管,结构:膜粘在支撑管的内壁或外壁。外管为多孔金属管, 中间为多层纤维布,内层为管状超滤或反渗

43、透膜中间为多层纤维布,内层为管状超滤或反渗透膜原理:原液在压力作用下在管内流动,产品由管内透过管原理:原液在压力作用下在管内流动,产品由管内透过管 膜向外迁移。膜向外迁移。2021/9/2367n 管式膜组件按膜附着在支撑管的内侧或外侧而管式膜组件按膜附着在支撑管的内侧或外侧而分为内压管式和外压管式组件。按管式组件中分为内压管式和外压管式组件。按管式组件中膜管的数量又分为单管式和列管式两种。膜管的数量又分为单管式和列管式两种。 n 管式组件的优点是:流动状态好、流速易控制,管式组件的优点是:流动状态好、流速易控制,适当控制流速可防止或减小浓差极化;安装、适当控制流速可防止或减小浓差极化;安装、

44、拆卸、换膜和维修均较方便。由于支撑管的管拆卸、换膜和维修均较方便。由于支撑管的管径相对较大径相对较大(一般在一般在0.62.5cm),所以能处,所以能处理含悬浮团体的溶液,不易堵塞,但与平板组理含悬浮团体的溶液,不易堵塞,但与平板组件相比,单位体积内有效膜面积较少,此外管件相比,单位体积内有效膜面积较少,此外管口的密封也较困难。口的密封也较困难。2021/9/23682021/9/23694、毛细管式膜组件、毛细管式膜组件v由许多毛细管组成,纤维平行排列,两端均与由许多毛细管组成,纤维平行排列,两端均与块端块端 板粘合。毛细管由纺丝法制得,无支撑部件。板粘合。毛细管由纺丝法制得,无支撑部件。v

45、进料液从毛细管的中心通过,透过液从毛细管壁渗出。进料液从毛细管的中心通过,透过液从毛细管壁渗出。v与管式膜组件相比,毛细管式膜组件拥有高填充密度与管式膜组件相比,毛细管式膜组件拥有高填充密度2021/9/2370 卷式膜组件结构卷式膜组件结构(Koch膜设备公司膜设备公司) 1,14-进料进料 2-料液穿过流道隔离件流动料液穿过流道隔离件流动 3,5-膜膜 4-透过液收集器材透过液收集器材 6-料液流道隔离件料液流道隔离件 7-外套外套 8-透透2液流动液流动 9,11-浓缩浓缩R液液 10-透过液透过液出口出口 12-防套筒伸缩装置防套筒伸缩装置 13-透过液收集孔透过液收集孔2021/9/

46、23715、中空纤维膜组件、中空纤维膜组件n结构与毛细管式膜组件相类似,膜管没有支撑结构与毛细管式膜组件相类似,膜管没有支撑材料,靠本身的强度承受工作压力。材料,靠本身的强度承受工作压力。n将几万根中空纤维集束的开口端粘接,装填在将几万根中空纤维集束的开口端粘接,装填在管状壳体内。管状壳体内。2021/9/23722021/9/2373n膜反应器膜反应器 蛋白质分解酶的膜反应器蛋白质分解酶的膜反应器2021/9/2374电渗析器(一)电渗析原理和特点1、电渗析的基本原理 电渗析是在直流电场的作用下,以电位差为推动力,利用阴、阳离子交换膜对溶液中阴、阳离子的选择透过性(即阳膜只允许阳离子通过,阴

47、膜只允许阴离子通过),而使溶液中的溶质与水分离的一种物理化学过程。从而实现溶液的浓缩、淡化、精制和提纯的一种膜过程。2021/9/23752021/9/2376n离子交换膜的选择透过性主要是由于膜上孔隙和膜上离子基团的作用。o膜上的孔隙容许膜上的孔隙容许离子进出和通过。离子进出和通过。o膜上的离子基团膜上的离子基团容许电性相反的容许电性相反的离子通过。离子通过。2021/9/23772、电渗析法的特点(1)耗电能与盐溶液的浓度成正比,不适合与浓溶液(2)不能除去不带电荷的杂质 2021/9/2378(二)电渗析器的结构 1、构造n电渗析器由膜堆、极区和压紧装置三部分构成。 (1)膜堆n膜堆是由

48、相当数量的膜对组装而成的。n膜对:是由一张阳离子交换膜,一张隔板甲(或乙);一张阴膜,一张隔板乙(或甲)组成。2021/9/23792021/9/2380(2)极区n包括电极、极框和导水板。(3)压紧装置n压紧装置是用来压紧电渗析器,使膜堆、电极等部件形成一个整体,不致漏水。 2021/9/23812、组装方式n电渗析器的组装是用“级”和“段”来表示,一对电极之间的膜堆称为“一级”。水流同向的每一个膜堆称为“一段”。增加段数就等于增加脱盐流程,也就是提高脱盐效率,增加膜对数,可提高水处理量。n一般有以下几种组装形式:一级一段;一级多段;多级一段;多级多段。2021/9/23822021/9/23832021/9/2384(三)电渗析工艺流程1.循环操作流程2021/9/23852.三级连续操作2021/9/2386(四)应用1.水的纯化 生产制药工艺用水2.盐溶液浓缩3.脱除有机物和有机物脱酸4.废水处理2021/9/2387

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