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1、不锈钢焊接接头的晶间腐蚀实验不锈钢焊接接头的晶间腐蚀实验 LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学一、实验目的一、观察与分析不锈钢焊接接头的显微组织。二、了解不锈钢焊接接头产生晶间腐蚀的机理及晶间腐蚀区显微组织特征。 LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学二、二、实验装置及实验材料实验装置及实验材料（一）（一）C法电解浸蚀装置法电解浸蚀装置（二）金相显微镜（二）金相显微镜（三）吹风机（三）吹风机（ 四四 ） 腐腐 蚀蚀 液液 稀稀 释释 为为 10%的的 草草 酸酸（C2H4O42H2H2 2O O分析纯）水溶液分析纯）水溶液10001000mlml（
2、五五）实实验验材材料料1 1Cr18Ni9Ti(Cr18Ni9Ti(或或1 1Cr18Ni9)Cr18Ni9)钢钢手手弧焊或弧焊或TIGTIG焊试片焊试片40201.540201.53 3mm 6mm 6对对（六）（六）秒表秒表（七）（七）乙醇、丙酮、棉花、各号金相砂纸等。乙醇、丙酮、棉花、各号金相砂纸等。LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学三、实验原理1焊接18-8型奥氏体不锈钢的接头产生晶间腐蚀的类型及控制18-8型不锈钢焊接接头出现三个部位的晶间腐蚀现象，即，焊缝腐蚀区，刀状腐蚀区，敏化腐蚀区。但在同一个接头中不会出现这三种晶间腐蚀区，其取决于钢的成分。LNPU辽宁石油化工大学辽宁石
3、油化工大学1)焊缝腐蚀区焊缝腐蚀区焊缝腐蚀区主要与焊接材料有关，同时也受焊接工艺的影响。焊缝腐蚀区主要与焊接材料有关，同时也受焊接工艺的影响。（a a）防防治治措措施施：控控制制焊焊缝缝金金属属化化学学成成分分，主主要要是是尽尽量量降降低低含含碳碳量量和和添添加加足足够够量量的的Ti和和Nb。焊焊缝缝中中Ti和和Nb的的量量应应大于钢板的量大于钢板的量（b b）控控制制焊焊缝缝的的组组织织状状态态，使使之之含含有有适适当当数数量量的的一次铁素体一次铁素体（=5%为最宜，适宜量为为最宜，适宜量为12%）。）。相相的的有有利利作作用用：打打乱乱单单一一奥奥氏氏体体柱柱状状晶晶的的方方向向性性，从从
4、而而避避免贫免贫Cr层贯穿于晶粒之间构成腐蚀介质的集中通道。层贯穿于晶粒之间构成腐蚀介质的集中通道。相相富富Cr，且且Cr在在相相中中易易扩扩散散，碳碳化化铬铬可可优优先先在在相相内内部部边边缘沉淀，并由于供缘沉淀，并由于供Cr条件好，不会在奥氏体晶粒表层形成贫条件好，不会在奥氏体晶粒表层形成贫Cr层。层。 相相的的害害处处：相相脆脆化化（一一种种硬硬脆脆而而无无磁磁性性的的金金属属间间化化合合物）。物）。相选择性腐蚀。相选择性腐蚀。LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学2)敏化区腐蚀敏化区腐蚀在焊接热影响区中峰值温度处于敏化温度区间的部位所发生的腐蚀（敏化温度为450850；实际区为600
5、1000）。敏化区腐蚀只发生在不含Ti或Nb的18-8不锈钢中。防治措施：采用含Ti或Nb的18-8或超低碳00Cr18Ni11不锈钢。 在工艺方面，应尽可能减少热影响取处于敏化温度区间的时间。产生敏化腐蚀区后的处理措施：采用稳定化处理，将处理件进行850900短时加热后空冷。LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学3)3)刀状腐刀状腐蚀区：蚀区：产生的条件：产生的条件：只出现于含只出现于含TiTi和和NbNb的的18-818-8不锈钢接头中。不锈钢接头中。发生在近缝区的过热区中（加热超过发生在近缝区的过热区中（加热超过12001200） 产产生生的的特特征征：沿沿晶晶破破坏坏，呈呈现现深深而
6、而窄窄的的形形状状，类类似似刀刀口口形形状。状。腐蚀区宽度初期为腐蚀区宽度初期为3 35 5个晶粒，逐步扩展到个晶粒，逐步扩展到1.01.01.51.5mmmm。LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学产生机理：产生机理：18-818-8TiTi不不锈锈钢钢的的供供货货状状态态一一般般为为固固溶溶处处理理状状态态（即即一一般般经经1050105011501150水水淬淬固固溶溶）这这时时钢钢中中少少部部分分碳碳和和很很少少量量TiTi溶溶入入固固溶溶体体，大大部部分分C C与与TiTi结结合合成成为为TiCTiC（游游态态）。原原因因是是在在11501150以以下下时时TiCTiC在在钢钢中中
7、的的溶溶解解度度是是不不大大的的，而而在在固固溶溶处处理理时时，CrCr2323C C6 6将将可能全部溶入固溶体。可能全部溶入固溶体。但但是是，在在焊焊接接时时，温温度度超超过过12001200的的过过热热区区中中首首先先出出现现的的变变化化是是TiCTiC不不断断地地分分解解并并且且向向奥奥氏氏体体中中溶溶解解而而形形成成固固溶溶体体。峰峰值值温温度度越越高高，TiCTiC的的固固溶溶量量越越多多，这这时时，在在过过热热区区中中只只有有少少量量大大块块的的Ti(CN)Ti(CN)和和TiNTiN不不能能发发生生固固溶溶。TiCTiC高高温温分分解解后后，分分离离出出来来的的碳碳原原子子将将
8、插插入入到到奥奥氏氏体体点点阵阵间间隙隙中中，而而TiTi则则占占据据奥奥氏氏体体点点阵阵节节点点的的空空穴穴位位置置。随随后后冷冷却却时时，由由于于高高温温下下碳碳原原子子极极为为活活泼泼，比比TiTi的的扩扩散散能能力力强强，碳碳原原子子将将趋趋向向奥奥氏氏体体晶晶粒粒周周边边扩扩散散运运动动，TiTi则则来来不不及及扩扩散散而而仍仍保保留留在在奥奥氏氏体体点点阵阵节节点点上上。因因此此，碳将析集于晶界附近成为过饱和状态。碳将析集于晶界附近成为过饱和状态。如果随后再经中温敏化加热时，碳原子可以优先已很快的速度向晶粒边界扩散，如果随后再经中温敏化加热时，碳原子可以优先已很快的速度向晶粒边界扩
9、散，是晶界更富集碳；而与此同时，是晶界更富集碳；而与此同时，CrCr也以一定速度（比也以一定速度（比C C扩散稍慢，比扩散稍慢，比TiTi扩散要快）扩散要快），因此易于在晶界附近形成铬的碳化物，因此易于在晶界附近形成铬的碳化物M M2323C C6 6的沉淀，致使靠近晶界的晶粒表面出的沉淀，致使靠近晶界的晶粒表面出现一个贫铬层，使铬低于临界值现一个贫铬层，使铬低于临界值12%12%。此时，奥氏体晶粒内由于含铬量高而带正。此时，奥氏体晶粒内由于含铬量高而带正电位，晶界因铬的碳化物存在，而产生贫铬层带负电位，在腐蚀介质中带负电位电位，晶界因铬的碳化物存在，而产生贫铬层带负电位，在腐蚀介质中带负电位
10、的贫铬层就会成为被消耗的阳极而遭受腐蚀。的贫铬层就会成为被消耗的阳极而遭受腐蚀。TiCTiC固溶量越多的部位，固溶量越多的部位，M M2323C C6 6的沉的沉淀量越大，相应地这个部位的晶间腐蚀倾向表现得越严重。淀量越大，相应地这个部位的晶间腐蚀倾向表现得越严重。LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学防治措施防治措施采用超低碳不锈钢，含碳量希望小于0.06%。 在工艺上，尽量减小近缝区过热，特别要避免在焊接过程中就产生“中温敏化”的加热效果。由此可见：“高温过热”和“中温敏化”是产生刀蚀的必要条件。对于焊接接头“高温过热”是焊接热循环中必然形成的，因此只需要进行一次“中温敏化”处理，就可根
11、据GB1223-75标准进行晶间腐蚀试验。LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学四、四、实验方法及步骤实验方法及步骤根根据据国国家家标标准准GB1223-75GB1223-75试试验验晶晶间间腐腐蚀蚀倾倾向向的的方方法法共共有有五五种种，对对于于18-818-8钢钢主主要要采采用用C C法、法、T T法和法和X X法三种试验方法。法三种试验方法。1 1、C C法法 草酸电解浸蚀试验，又称草酸阳极腐蚀试验，试验装置如图草酸电解浸蚀试验，又称草酸阳极腐蚀试验，试验装置如图1 1所示所示图图中中不不锈锈钢钢容容器器接接电电源源的的负负极极，若若采采用用玻玻璃璃烧烧杯杯作作容容器器，则则负负极极端端
12、部部接接一一厚厚度度为为1mm左右的不锈钢薄板，并放置于杯底，腐蚀液采用左右的不锈钢薄板，并放置于杯底，腐蚀液采用10%的草酸水溶液。的草酸水溶液。该该实实验验简简单单，方方便便迅迅速速，一一般般不不超超过过两两分分钟钟，但但不不如如其其他他试试验验方方法法严严格格，常常作作为为其其他他试试验验方方法法前前的的筛筛选选试试验验方方法法（不不适适用用于于含含钼钼钛钛的的不不锈锈钢钢耐耐酸酸钢钢），也也可可作作为为独立的无损试验。独立的无损试验。图1草酸电解浸蚀实验示意图LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学1、T法法铜屑、硫酸铜和硫酸沸腾试验铜屑、硫酸铜和硫酸沸腾试验该该实实验验方方法法是是将
13、将规规定定的的试试样样放放在在加加有有铜铜屑屑的的硫硫酸酸铜铜和和硫硫酸酸的的水水溶溶液液中中沸沸腾腾24小小时时，然然后后弯弯曲曲成成90度度，用用10倍倍放放大大镜镜观观察察，以以不不出出现现横横向向裂裂纹纹为为合合格格，或或在在金金相相显显微微镜镜下下观观察察，如如发发现现晶晶界界有有明明显显的的腐蚀痕迹，即为晶间腐蚀倾向。腐蚀痕迹，即为晶间腐蚀倾向。LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学3、X法：硝酸沸腾试验该该实实验验方方法法是是将将试试片片放放在在65%沸沸腾腾硝硝酸酸中中，每每周周期期沸沸腾腾48小小时时，试试验验三三个个周周期期。每每周周期期试试验验后后取取出出试试样样，刷刷
14、洗洗干干净净干干燥燥，称称重重。然然后后按按下下式式计计算算腐腐蚀蚀速速度度，以以其中最大者为准。其中最大者为准。式中：式中：S腐蚀速度腐蚀速度W每周期试样失重。每周期试样失重。A试样表面积试样表面积d试样密度试样密度LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学 T法法和和X法法分分别别为为国国际际通通用用的的B法法和和E法法，试试验验条条件件严严格格，需需要要一一定定的的专专门门装装置置，试试验验周周期期较较长，因此一般常用长，因此一般常用C法进行试验。法进行试验。 当当用用C法法试试验验评评定定认认为为有有问问题题时时，进进一一步步作作T发或发或X法试验，并以法试验，并以T法和法和X法试验结果
15、为准。法试验结果为准。 对于对于18-8钢焊接接头，由于母材一般已经过钢焊接接头，由于母材一般已经过晶间腐蚀试验评定合格，故可采用晶间腐蚀试验评定合格，故可采用C法与母材法与母材同时进行对比试验。同时进行对比试验。 LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学（一）试验步骤（一）试验步骤1、试样制备试样制备（1）从同一钢板上取材，按表从同一钢板上取材，按表1要求制备试样。要求制备试样。试样试样数量数量试样尺寸试样尺寸说明说明长长宽宽厚厚母材母材24060205沿轧制方向选取沿轧制方向选取单条焊单条焊缝缝24060205焊缝位于试样中部焊缝位于试样中部交叉焊交叉焊缝缝44060305焊缝交叉点位于试
16、样中部焊缝交叉点位于试样中部表1试样取样LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学（2）“中中温温敏敏化化”处处理理，加加热热至至650700，保保温温12小时。小时。（3）用砂轮或锉刀将试片进行表面加工，去掉棱角。）用砂轮或锉刀将试片进行表面加工，去掉棱角。（4）按按金金相相试试片片要要求求，用用各各号号砂砂纸纸将将试试样样检检验验表表面面磨磨平磨光，并用水冲洗干净。平磨光，并用水冲洗干净。（5）抛抛光光试试样样表表面面，表表面面粗粗糙糙度度不不低低于于用用水水冲冲净净，再再用棉花酒精或丙酮擦净检验表面，吹干。用棉花酒精或丙酮擦净检验表面，吹干。（6）将将试试样样检检验验表表面面浸浸入入10%
17、草草酸酸溶溶液液，将将试试件件接接电电源源“+ +”端端，同同时时接接通通电电路路。电电流流密密度度按按试试样样检检验验表表面面积积计计算算，为为1 1A/cmA/cm2 2, ,试试验验溶溶液液温温度度为为20205050，试试验验时间为时间为1.51.52 2minmin。（7 7）取出试样用水冲洗净，用酒精或丙酮擦净检验表取出试样用水冲洗净，用酒精或丙酮擦净检验表面，吹干。面，吹干。 LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学2 2、观察与评定观察与评定（1 1）用用金金相相显显微微镜镜观观察察浸浸蚀蚀表表面面，放放大大倍倍数数为为150150500500倍。倍。（2）焊接试样的浸蚀组织分
18、为三级：焊接试样的浸蚀组织分为三级： 一一级级：近近缝缝区区及及母母材材晶晶界界清清晰晰，无无腐腐蚀蚀沟沟，晶晶粒粒间呈台阶状，焊缝金属铁素体被显现，见图间呈台阶状，焊缝金属铁素体被显现，见图b b所示所示 二二级级：近近缝缝区区或或母母材材晶晶界界有有不不连连续续腐腐蚀蚀沟沟，晶晶界界局部变宽，或焊缝金属铁素体被腐蚀，见图局部变宽，或焊缝金属铁素体被腐蚀，见图c c所示。所示。 三三级级：近近缝缝区区或或母母材材晶晶界界有有连连续续腐腐蚀蚀沟沟，个个别别晶晶粒粒的的晶晶界界被被腐腐蚀蚀沟沟完完全全包包围围，或或焊焊缝缝金金属属铁铁素素体体严严重重腐蚀。腐蚀。LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化
19、工大学五、五、试验结果的整理与分析试验结果的整理与分析（一一）根根据据金金像像观观察察画画出出焊焊接接接接头头显显微微组组织织示示意图。意图。（二）（二）分析焊接接头各区域显微组织特征。分析焊接接头各区域显微组织特征。（三三）焊焊接接接接头头试试样样产产生生晶晶间间腐腐蚀蚀的的部部位位，宽宽度，组织特征及评定。度，组织特征及评定。（四四）分分析析该该焊焊接接接接头头试试样样产产生生晶晶间间腐腐蚀蚀的的原原因因。LNPU辽宁石油化工大学辽宁石油化工大学六、六、思考题思考题（一一）1 1Cr18Ni9Cr18Ni9钢钢和和1 1Cr18Ni9TiCr18Ni9Ti钢钢在在焊焊接接接接头头产产生生晶晶间间腐腐蚀蚀的的机机理理上上有有何何区区别别？（二二）在在晶晶间间腐腐蚀蚀试试验验中中，敏敏化化处处理理的的作用是什么？作用是什么？
