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1、化验工培训教案1培训内容第一部分化验室管理第二部分化验室安全第三部分化验工滴定分析基本操作第四部分常用化学分析方法简介第五部分常用仪器分析方法简介第六部分Cu、PbO、ZnO分析测定第七部分化验工操作注意事项2第一部分化验室管理一、各种化学药品的管理化验室的化学药品及试剂溶液品种很多，化学药品大多具有一定的毒性及危险性，对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要，也是确保安全的需要。化验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品建议按无机物、有机物、生物培养剂分类存放，无机物按酸、碱、盐分类存放，盐类中按金属活跃性顺序分类存放，生物培养剂按培养菌群不同分类存放，其中属于危险化学药品中的剧毒品应锁在
2、专门的毒品柜中，由专人加锁保管、实行领用经申请、审批、双人登记签字的制度。3（一）哪些是属于危险品的化学药品：1、易爆和不稳定物质。如浓过氧化氢、有机过氧化物等。2、氧化性物质。如氧化性酸，过氧化氢也属此类。3、可燃性物质。除易燃的气体、液体、固体外，还包括在潮气中会产生可燃物的物质。如碱金属的氢化物、碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等。4、有毒物质。5、腐蚀性物质。如酸、碱等。6、放射性物质。4（二）、化学试剂的使用管理制度（二）、化学试剂的使用管理制度1、要遵循既有利于使用，又要保证安全的原则，管好用好化学药品，加强安全教育。2、化学药品必须根据化学性质分类存放，易燃、易爆、剧毒、强腐蚀品
3、不得混放。化学药品要存放在专用柜内，有存放专用柜的储藏室；有阴凉、通风、防潮、避光等条件；有防火防盗安全设施。3、所有药品必须有明显的标志。对字迹不清的标签要及时更换，对过期失效和没有标签的药品不准使用，并要进行妥善处理。4、试验药剂容器都要有标签，对分装的药品在容器标签上要注明名称、规格、浓度；无标签或标签无法辩认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。实验室中摆放的药品如长期不用，应放到药品储藏室，统一管理。5、化学药品盛装容器应封闭，防止漏气、潮解。见光容易起变化的化学药品应装在深色的玻璃容器或避光的容器里，对化学药品包装和药品质量要定期检查。6、要加强
4、对火源的管理。化学药品储藏室周围及内部严禁火源；实验室的火源要远离易燃、易爆物品，有火源时，不能离人。57、储存的易燃易爆物品应避光、防火和防电等，实验室存放的易燃易爆物品，要确定合理的储存量，不许过量且包装容器应密封性好。易燃易爆试剂应贮于铁柜（壁厚1mm以上）中，柜子的顶部都有通风口。遇水能分解或燃烧、爆炸的药品，钾、钠、三氯化磷、五氯化磷、发烟硫酸、硫磺等不准与水接触，不准放置于潮湿的地方储存。8、危险物品的采购和提运按公安部门和交通运输部门的有关规定办理。剧毒、放射性物体及其它危险物品，要单独存放，由双人双锁专人管理。存放剧毒物品的药品柜应坚固、保险，要健全严格的领取使用登记。9、要经
5、常检查危险物品，防止因变质、分解造成自燃、自爆事故。对剧毒物品的容器、变质料、废渣及废水等应予妥善处理。10、不外借药品，特殊需要借药品时，必须经领导批准签字。11、取用化学试剂的器皿必须分开，每种试剂用一件器皿，不得混用。12、使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在通风良好的地方或在通风橱内进行。任何情况下，都不允许用明火直接加热有机溶剂。13、凡使用强酸强碱等化学试剂时，应按规定要求操作和贮存。6二、仪器管理（一）、精密仪器的管理。安放仪器的房间应符合该仪器的要求，以确保仪器的精度及其使用寿命。同时做好仪器的防震、防尘、防腐蚀、稳压工作。对精密仪器应建立专人管理制度，管理人员应接收相应的培
6、训才能上岗操作。仪器的所有信息（名称、规格、数量、单价、厂家、购买日期等）都要记录在案。每台精密仪器还应当建立相应的工作档案，包括：1、仪器说明书、配件清单等;2、安装、调试、鉴定、验收验证、维修记录等;3、使用规程、保养规程等;4、使用记录;7(二)、非精密仪器的管理安放仪器的房间应能基本符合该仪器的要求，以确保该仪器的使用能达到要求。仪器应根据实际使用情况建立相应的工作档案（可参考精密仪器的相关管理规定）。仪器应该有专人进行保养维护。管理仪器的人员应具备一定的管理能力。8四、原始记录及数据的整理四、原始记录及数据的整理（一）、实验记录规范化标准和具体内容要求。实验记录的统一标准格式，要求实
7、验记录必须有下列主要内容：实验名称、实验内容、实验日期、实验条件、实验材料、实验过程、实验结果、实验结论及记录者签名。1.实验名称：要求写明本次检验的名称；2.实验内容：本次检验具体要作的内容；3.实验日期：本次检验的年、月、日；4.实验条件：实验室的温度、湿度等信息。可并入实验过程中；95.实验材料：检验过程中用到的试剂。检验中用到的仪器等。亦可并入实验过程中；6.实验过程：详细记录本次检验过程中所出现的具体情况及所观察到的反应过程。需保留所有的原始记录于实验记录本上。此实验过程应反映出本次检验的最原始的数据；7.实验结果：检验所获得的实验数据及反应现象；8.实验讨论：对本次实验结果进行分析
8、、讨论。并得出结论。9.记录者签名，同时签上复合人与最终审核人。记录人、复合人、审核人必须是三个不同的人。10（二）、实验原始记录的书写规范要求1、实验记录是指在实验室中进行科学研究过程中，应用实验、观察、调查或资料分析等方法，根据实际情况直接记录或统计形成的各种数据、文字、图表、图片、照片、声像等原始资料，是进行科学实验过程中对所获得的原始资料的直接记录，可作为不同时期深入进行该课题研究的基础资料。实验原始记录应该能反映实验中最真实最原始的情况。2、实验记录必须用统一格式带有页码编号的专用实验记录本记录。3、实验记录本或记录纸应保持完整，不得坑坑洼洼。4、实验记录应用字规范，须用蓝色或黑色字
9、迹的钢笔或签字笔书写。不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写。实验记录应使用规范的专业术语，计量单位应采用国际标准计量单位，有效数字的取舍应符合实验要求；常用的外文缩写（包括实验试剂的外文缩写）应符合规范，首次出现时必须用中文加以注释；属外文译文的应注明其外文全名称。5、实验记录不得随意删除、修改或增减数据。如必须修改，须在修改处划一斜线，不可完全涂黑，保证修改前记录能够辨认，并应由修改人签字或盖章，注明修改时间。116、实验记录必须做到及时、真实、准确、完整，防止漏记和随意涂改。严禁伪造和编造数据；7、实验记录应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失；8、对环境条件敏
10、感的实验，应记录当天的天气情况和实验的微气候（如光照、通风、洁净度、温度及湿度等）；9、实验过程中应详细记录实验过程中的具体操作，观察到的现象，异常现象的处理，产生异常现象的可能原因及影响因素的分析等；10、实验记录中应记录所有参加实验的人员；每次实验结束后，应由记录人签名，另一人复合，实验室负责人或上一级主管审核。11、原始实验记录本必须按归档要求整理归档，实验者个人不得带走。12、各种原始资料应仔细保存，容易查找。12第二部分化验室安全一、实验室安全准则1）、实验室应配备足够的安全用具2）、实验室分析人员应认真遵守实验操作规范、了解仪器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故。知道事故的处
11、理方法。3）、实验人员进行危险性操作时，例：易燃易爆品的处理、危险废液的处理、危险品的取样分析等，应穿有防护服并有第二人员陪伴，陪伴者应能清晰并完整地观察操作的全过程。4）、玻璃管与胶管、胶塞拆离时，应先用水润湿，戴上工作手套，以免玻璃管折断扎伤。5）、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具，开前用冷水冷却，瓶口不得对人。6）、稀释浓硫酸、浓硝酸时是放热的过程，必要时应及时用冷水冷却。只能将浓硫酸缓缓倒入水中，不能倒反。倒时应用玻璃棒不断搅拌。137）、蒸馏易燃液体时严禁明火。蒸馏过程人不得离开，以防温度过高或冷却水突然中断。8）、每个试剂瓶内应贴有与内容物相符的显著的标签，严禁标签乱
12、贴。9）、操作中不可擅自离开工作岗位，必须离开时应有有处理能力的人负责看管。10）、实验室严禁进食，不可用实验器皿放置、处理食物。离室前应洗手。11）、工作时应穿工作服，长发不可披肩，应扎起，不可在食堂等公共场所穿工作服。进行危险性工作时应穿戴防护用具。实验操作时建议戴上眼镜。12）、每天下班前应检查水电气窗，检查完毕后方可锁门离开。14二、实验室安全（一）、防止中毒、化学灼伤、割伤1、一切药品和试剂要有与其内容物相符的标签。剧毒药品应严格单独上锁保管。剧毒试剂用毕应做解毒处理。2、严禁试剂入口以及用鼻子直接接近瓶口进行鉴别。鉴别时应将试剂瓶远离鼻子，用手轻轻煽动，稍闻即止。3、取用带腐蚀性的
13、药品，如强酸、强碱、浓氨水、冰乙酸等，建议戴上防护手套，不要以为自己是超人。拿比较重的瓶子时，应一手托住底部，一手拿住瓶口。4、处理有毒有害的气体、有挥发性的药品及有毒有机试剂时（如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等），应在通风橱内进行。没有通风橱也要站在上风口。5、稀释稀硫酸时，处理得容器必须耐热，玻璃棒必须不断地搅拌，必须将酸缓缓倒入水中。溶解氢氧化钠、氢氧化钾等药品时，因其会大量放热，故也必须用耐热容器处理。浓酸浓碱必须在各自稀释后再中和。6、沸腾的液体不可马上取下。如果必须立马取下时，需用烧杯夹等工具夹住摇动后再取下，以防液体突然爆沸溅出伤人。7、玻璃管插拔时应戴工作手套。玻璃管套
14、橡皮管前，应用水润湿。15（二）、防火、防爆1、实验室内必须具备灭火用具。实验人员必须知道如何使用。2、操作易燃物时必须远离火源，瓶塞打不开时，切忌用火加热或用力敲打。倾倒易燃液体时还必须谨防静电。3、加热可燃易燃物时，必须在水浴或者严密的电热板上缓慢进行，严禁用明火或电炉加热。4、蒸馏液体时，如果需要补充液体时，应先等其冷却后再补充。蒸馏易燃物时应先通水再通电加热。5、身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净。不是所有的易燃物都是可以用水清洗的。6、烘箱、电炉周围严禁放有易燃物或带挥发性的易燃液体。16（三）、灭火1、发生火灾时不得大呼小叫、到处乱跑，应及时灭火。发生大规模火灾时，首先应快速从
15、安全通道离开失火场所，安全后拨打119，不可单独冲入火灾现场灭火。发生局部火灾时，应立即切断电源，选择使用合适的灭火器灭火。2、身上的衣物着火时不可跑动。应迅速脱去衣物，或在地上打滚扑灭。灭火器不可对人脸。灭火器灭火剂适用范围二氧化碳灭火器二氧化碳液体适用于扑灭油类、易燃烧、气体和电气设备的火灾1211灭火器二氟一氯一溴甲烷用于油类、档案资料、电气设备、精密仪器的灭火合成泡沫发泡剂为蛋白、氟碳表面活性剂扑救非水溶性可燃液体、油类和一般固体物的火灾干粉灭火器分为ABC型BC型。前者为磷酸铵盐干粉灭火剂，后者为碳酸氢钠干粉灭火剂。用于扑救油类、可燃液体、可燃气体和电气设备的火灾17（四）、有毒有害
16、化学物质的处理1、无机酸类：将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中或用废碱相互中和。中和后用大量水冲洗。2、氢氧化钠、氨水：用盐酸水溶液中和后，再用大量水冲洗。3、含氰废液：加入氢氧化钠使PH大于10，加入过量的3%的高锰酸钾溶液，使CN-氧化分解。4、含氟废液：加入石灰使生成氟化钙沉淀。18(五)化学药品中毒时的应急处理方法1、强酸（致命剂量1毫升）a、吞服时立刻饮服200毫升氧化镁悬浮液，或者氢氧化铝凝胶、牛奶及水等东西，迅速把毒物稀释。然后，至少再食10多个打溶的蛋作缓和剂。因碳酸钠或碳酸氢钠会产生二氧化碳气体，故不要使用。b、沾着皮肤时用大量水冲洗15分钟。如果立刻进行中和，
17、因会产生中和热，而有进一步扩大伤害的危险。因此，经充分水洗后，再用碳酸氢钠之类稀碱液或肥皂液进行洗涤。但是，当沾着草酸时，若用碳酸氢钠中和，因为由碱而产生很强的刺激物，故不宜使用。此外，也可以用镁盐和钙盐中和。c、进入眼睛时撑开眼睑，用水洗涤15分钟。2、强碱（致命剂量1克）a、吞食时立刻用食道镜观察，直接用1的醋酸水溶液将患部洗至中性。然后，迅速饮服500毫升稀的食用醋（1份食用醋加4份水）或鲜橘子汁将其稀释。b、沾着皮肤时立刻脱去衣服，尽快用水冲洗至皮肤不滑止。接着用经水稀释的醋酸或柠檬汁等进行中和。但是，若沾着生石灰时，则用油之类东西，先除去生石灰。c、进入眼睛时撑开眼睑，用水连续洗涤1
18、5分钟。193、氨气立刻将患者转移到空气新鲜的地方，然后，给其输氧。进入眼睛时，将患者躺下，用水洗涤角膜至少5分钟。其后，再用稀醋酸或稀硼酸溶液洗涤。4、卤素气把患者转移到空气新鲜的地方，保持安静。吸入氯气时，给患者嗅11的乙醚与乙醇的混合蒸气；若吸入溴气时，则给其嗅稀氨水。5、氰（致命剂量0.05克）不管怎样要立刻处理。每隔两分钟，给患者吸入亚硝酸异戊酯1530秒钟。这样氰基与高铁血红蛋白结合，生成无毒的氰络高铁血红蛋白。接着给其饮服硫代硫酸盐溶液。使其与氰络高铁血红蛋白解离的氰化物相结合，生成硫氰酸盐。a、吸入时把患者移到空气新鲜的地方，使其横卧着。然后，脱去沾有氰化物的衣服，马上进行人工
19、呼吸。b、吞食时用手指摩擦患者的喉头，使之立刻呕吐。决不要等待洗胃用具到来才处理。因为患者在数分钟内，即有死亡的危险。6、二氧化硫、二氧化氮、硫化氢气体把患者移到空气新鲜的地方，保持安静。进入眼睛时，用大量水洗涤，并要洗漱咽喉。207、砷（致命剂量0.1克）吞食时，使患者立刻呕吐，然后饮食500毫升牛奶。再用24升温水洗胃，每次用200毫升。8、汞（致命剂量70毫克（HgCl2)）饮食打溶的蛋白，用水及脱脂奶粉作沉淀剂。立刻饮服二巯基丙醇溶液及于200毫升水中溶解30克硫酸钠制成的溶液作泻剂。9、铅（致命剂量0.5克）保持患者每分钟排尿量0.51毫升，至连续12小时以上。饮服10的右旋醣酐水溶
20、液（按每公斤体重1020毫升计）。或者，以每分钟1毫升的速度，静脉注射20的甘露醇水溶液，至每公斤体重达10毫升为止。10、镉（致命剂量10毫克）、锑（致命剂量100毫克）吞食时，使患者呕吐。11、钡（致命剂量1克）将30克硫酸钠溶解于200毫升水中，然后从口饮服，或用洗胃导管加入胃中。2112、硝酸银将34茶匙食盐溶解于一酒杯水中饮服。然后，服用催吐剂，或者进行洗胃或饮牛奶。接着用大量水吞服30克硫酸镁泻药。13、硫酸铜将0.31.0克亚铁氰化钾溶解于一酒杯水中，后饮服。也可饮服适量肥皂水或碳酸钠溶液。22四、实验室事故举例四、实验室事故举例1.蒸馏甲苯的过程中，忘记加入沸石，发生爆沸而引起
21、其火。2.将还剩有有机溶剂的容器进行玻璃加工时，引起着火爆炸而受伤。3.把沾有废汽油的东西投入火中焚烧时，产生意想不到的猛烈火燃而烧伤。4.用丙酮洗涤烧瓶，然后置于干燥箱中进行干燥时，残留的丙酮气化而引起爆炸。干燥箱的门被炸坏飞至远处。5.对着火的油浴覆盖四氯化碳进行灭火时，结果它在油中沸腾，致使着火的油飞溅反而使火势扩大。6.当拔出30浓度的过氧化氢试剂瓶的塞子时，常会发生爆炸。7.误认为充有氯气的钢瓶空了，但当打开阀门时，喷出大量氯气而中毒。8.直接闻到溶解在反应生成物中未起反应的氨的臭味而摔倒、受伤。239.长时间吸入氯气、硫化氢及二氧化硫等的低浓度气体后，心情烦燥，并感到头痛、恶心。1
22、0.用干燥的手接触电压较低的通电设备没有什么感觉，而用湿手按时，受到猛烈的电击(因湿皮肤与干燥皮肤的电阻不同之故)。11.因设备发生故障，切断电源开关进行修理时，其它人不了解情况，合上开关致使触电。12.使用放置六个月以上的氯气钢瓶时，发生漏气事故。13.将玻璃管插入橡皮塞、或者把橡皮管套入玻璃管，以及于试管上塞橡皮塞时，强行操作而受伤的例子很多。14.未按实验室要求扎起长发，发生头发被点燃的事故也很多。15.在实验室吃东西，中毒。16.危险品未按要求管理，造成危险品失窃，被人用于谋杀。24五、化验工岗位工作要求五、化验工岗位工作要求1、每一个分析工作者应该有严肃认真的工作态度、精密细致的观察
23、和整齐清洁的实验习惯。2、工作前应打扫实验室卫生。养成工作前和工作后洗手的习惯。工作前如果手很脏，就可能沾污实验仪器和试剂、样品，引起实验误差。工作后也必须用肥皂仔细洗手，以防有毒物质在吃饭或喝水时带入口中。3、工作应有计划，做好必要的准备，有条不紊的进行。实验仪器应放置整齐，实验台面及地面应经常保持干燥、清洁，不得向地上甩水，实验告一段落应及时进行整理。火柴头、碎滤纸等物应放在废物箱内，不得随地乱扔或倒入下水道。4、实验工作服应经常换洗。不得在非工作时穿用，以防有害物质扩散。实验室内严禁吸烟、吃饭。不能用实验器皿盛装食物。5、要养成一切用品和工具用完放回原处的习惯。6、实验记录应记在专门的本
24、子上，记录要求是：真实、齐全、清楚、整洁、规格化。应该用钢笔或圆珠笔记录，如有记错应该将原字划掉，在旁边重写清楚，不得涂改、刀刮、补贴。7、实验记录及结果报告单应根据本单位规定保留一段时间，以备查考。8、分析工作者应该严格要求自己，逐步养成良好的实验室工作习惯，这将有助于今后长期的工作。25第四部分第四部分 常用化学分析方法简介常用化学分析方法简介一、酸碱滴定一、酸碱滴定1、基本原理基本原理酸碱滴定是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。作为标准物质的滴定剂应选用强酸或强碱，如HCL、NaOH等。待测的则具有适当强度的酸碱物质。2、酸碱指示剂酸碱指示剂酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱，它的酸式与其
25、共轭碱式比应具有明显不同的色调。当溶液的PH改变时，指示剂失去质子由酸式转变为碱式，或得到质子由碱式转化为酸式，由于结构上的改变，从而引起颜色的变化。指示剂的变色范围不是根据pKa计算出来的，而是依靠眼睛观察出来的。由于人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相影响，所以实际观察结果彼此常有差别。甲基橙、甲基红由红色变为黄色的变色范围分别是：3.1-4.4、4.4-6.2；溴甲酚绿由黄色变为蓝色的变色范围是：3.8-5.4；酚酞由无色变为红色的变色范围是：8.0-9.6。263、酸碱滴定法的应用酸碱滴定法在生产中应用广泛，许多化工产品如烧碱、纯情碱、硫酸铵和碳酸氢铵等，常用酸碱滴定法测定主成
26、分的含量。本单位的燃烧中和测硫法也是采用酸碱滴定法。还有氢氧化钠滴定盐酸也是酸碱滴定法，指示剂为酚酞。二、络合滴定法二、络合滴定法1、基本原理络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。在络合滴定中，若被滴定是金属离子，则随着络合滴定剂的加入，金属离子不断被络合，其浓度不断减少。达到化学计量点附近时，溶液的pM值发生突变，溶液颜色发生变化，以此做为计算依据。2、金属离子指示剂在络合滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色络合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。金属离子指示剂与被滴定金属离子反应，形成一种与指示剂本身颜色不同的络合物。当滴入27络合剂时，金属离子渐渐被络合，当接近化学计
27、量点时，已与指示剂络合的金属离子被夺出，释放出指示剂，这样就引起溶液的颜色变化。3、络合滴定法的应用络合滴定的应用相当广泛，很多金属离子都可以用此方法。铅、锌、镍、铝、钙、镁等等，我单位高含量铅锌的没定就是用EDTA络合滴定法，用二甲酚橙做指示剂。三、氧化还原反应滴定三、氧化还原反应滴定1、基本原理氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。2、滴定指示剂在氧化还原滴定过程中，除了用电位法确定终点外，还可以利用一些物质在化学计量点附近时颜色的改变来指示滴定终点。3、氧化还原反应滴定应用如硫代硫酸钠滴定铜，是以淀粉为指示剂的氧化还原反应滴定法。还有硫酸钡的测定也是，是利用铬酸根离子本身的
28、颜色做指示剂。28第五部分第五部分 常用仪器分析方法简介常用仪器分析方法简介以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析方法。这类方法都需要较特殊的仪器，通常称为仪器分析方法。最主要的仪器分析方法有：1、光化学分析方法a、分子光谱法，例如可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、分子荧光及磷光分析法；b、原子光谱法，例如原子发射光谱法、原子吸收光谱法；c、其它如激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学发光分析等等。2、电化学分析法根据物质的电化学性质所建立的分析方法，主要包括电位分析法、电重量法和库仑法、伏安法和极谱法、电导分析法。3、色谱法是一种重要的分离富集方法，主要包括气相色谱法、液
29、相色谱法以及离子色谱法。29第六部分第六部分 Cu、PbO、ZnO分析测定分析测定一、一、Cu的测定的测定1、方法原理、方法原理：试样酸分解后用乙酸铵调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁在PH3.04.0的微酸性溶液中,铜()与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式如下：2Cu2+4I-Cu2I2+I2 钙、镁、镍、铝、铅、锌等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定。砷、锑氧化呈五价，不干扰测定。150mg钼（），0.5mg钒（）不干扰测定。硝酸根离子干扰测定使终点不确定，可在分解试样时，冒硫酸烟将其蒸干驱尽。302、标准溶液、标准溶液2.1硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2
30、S2O3)0.04mol/L）：称取10g硫代硫酸钠（NaSO5HO）置于300mL烧杯中,加入煮沸过的冷水溶解,加入0.1g碳酸钠，溶解后移入1L容量瓶中,加水定容。于暗处放置一周后标定。2.2铜标准溶液：称取1.0000g金属铜(99.99%)于300mL锥形瓶中,加20mL硝酸(1+1)，盖上表皿，待激烈反应后，于低温电炉上加热使铜完全溶解，蒸发至小体积后加入5ml硫酸（1+1），继续蒸发至冒浓硫酸烟，取下冷却，加入20ml水，加热使盐类溶解，冷却后移入1L容量瓶中，用水定容。此溶液含铜1mg/ml。2.3标定：同分析步骤313、分析步、分析步骤骤 称取0.10000.5000g试样于2
31、50mL缩口烧杯中,加少量水润湿,加1015mL盐酸，低温加热35min(若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，继续加热片刻)，取下稍冷。加入1015mL硝-硫混酸(7+3),盖上表皿，摇匀，低温加热，待试样完全分解后，取下冷却，用少量水洗涤表皿。继续加热蒸发至干，冷却(若试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和25mL高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热蒸发至干，冷却)。用20mL水吹洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷却至室温。向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液(若铁含量较少时，需补加1mL 100g/L三氯化铁)，至红色不再加深并过量35ml，然后滴加氟化铵
32、饱和溶液至红色消失并过量1mL，摇匀。向溶液中加23g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色。加入2mL5g/L淀粉溶液(如铅、铋含量高时需提前加淀粉溶液)，继续滴定至浅蓝色，加1mL 400g/L硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。4、计算：32二、氧化铅、氧化锌的测定二、氧化铅、氧化锌的测定1、方法原理：、方法原理：试样用醋酸-醋酸铵浸取氧化铅，以醋酸-醋酸铵作底液；用醋酸浸取氧化锌，以盐酸-醋酸钠作底液，于极谱仪上分别测定铅、锌的含量。2、标准溶液、标准溶液：同极谱法测低含量的铅锌3、分析步骤：、分析步骤：3.1铅铅的的测测定定 称取0.5000g
33、样品置于300ml干燥的锥形瓶中，加入0.5g左右的抗坏血酸、100ml醋酸-醋酸铵溶液，用胶塞塞紧瓶口，摇匀。将锥形瓶固定在振荡器上，室温下振荡1小时，取下，用滤纸干过滤至200ml烧杯中。分取50ml滤液于100ml烧杯中，加4滴盐酸（1+1）、4滴聚乙烯醇（5g/L），充分摇匀，待测。 移取一份5.00ml铅锌混合标准溶液置于100ml烧杯中，滴加3-5滴三氯化铁溶液，加热二次蒸至近干，取下放冷。加4滴盐酸（1+1）摇匀使盐类溶解，加0.2g抗坏血酸、4滴聚乙烯醇、50ml醋酸-醋酸铵溶液，充分摇匀，待测。 将Pb的起始电位设置为-0.20伏特左右，采用标准比较法，于极谱仪上测定和计算铅
34、的含量。33 3.2锌锌的的测测定定 称取0.5000g样品置于300ml干燥的锥形瓶中，加入100ml醋酸溶液（20%），用带有排气孔的胶塞塞紧瓶口，水浴加热浸取1小时，然后用滤纸趁热干过滤至200 ml烧杯中。分取50ml滤液于100ml烧杯中，低温加热蒸至近干，加3ml浓硝酸、2ml浓硫酸，继续加热至冒三氧化硫白烟，取下放冷。与此同时，移取一份5.00ml铅锌混合标准溶液置于100ml烧杯中，滴加3-5滴三氯化铁溶液，加热蒸至近干，再加入2ml浓盐酸，继续加热蒸至近干，取下稍冷。 滴加2ml盐酸（1+1），摇动烧杯使盐类溶解，加0.2g抗坏血酸，摇动烧杯片刻，沿杯壁加入50ml乙酸钠溶液
35、，充分摇匀，待测。将锌的起始电位设置为0.6伏特左右，采用标准比较法，于极谱仪上测定和计算锌的含量。34第七部分第七部分 化验分析操作注意事项化验分析操作注意事项1、移液操作，习惯一定不能用嘴吸，一定要用吸耳球。有些人说：“我知道这个是水！”，但是你知道这些水的含量和洁净度吗？2、闻气体要挥气入鼻，别看一个小小的操作，曾经听说有人因此进了医院。3、实验室内禁止吃东西，喝饮料。曾经有人因为一边看显微镜一边吃东西，把旁边的试剂喝了，尽管急忙洗胃也免不了残疾。4、刷瓶子，一定要里外都刷，省得你后来再花时间去找那点脏东西究竟是里面的还是外面的。5、实验室不能穿钉了铁掌的皮鞋，因为会摩擦起电。6、所用样
36、品多或者是有的样品以后还要用的时候，一定要贴上标签，即使你记忆力好得不得了也要贴，否则一旦忘记，可能要花很大的精力去想那是什么东西。7、任何实验失败后，都不要慌忙的把反应物乱倒，也许过些时候等你清醒，全后悔刚才的冲动。8、做实验，一定要真实记录数据，随便乱写甚至篡改数据，都会给你带来麻烦。359、做实验最好戴一个玻璃片眼镜，防止溶剂或腐蚀物质溅到眼睛，树脂镜片更容易被腐蚀。10、永远把你的实验台保持干净，不但是为了让你得到好的结果，更是为了你自己的心情。11、实验前一定要再想想你做什么，做好实验预习绝不是一名空话，否则思路一乱容易做错，容易出事故。12、严禁疲劳作业，害处太多，轻则做错实验，重
37、则发生伤害事故。13、加热试管一定不能集中加热，试管口不得对准人，严防液体过热而冲料。14、严禁所有的有机溶剂在烧瓶内直接加热，这是最危险的，如果有溶剂外露或者瓶底破裂，旁边的操作人员就非常危险。15、氯仿、四氯化碳、甲醇以及苯等高危溶剂，或者盐酸、硝酸、氨水等强刺激性体使用时注意排气通风。16、酸式滴定管禁止使用碱性物质，否则将腐蚀磨沙玻璃部分及管壁，造成不能密封漏水以及体积不准确；碱式滴定管严禁使用高锰酸钾、重铬酸钾等药剂，否则易腐蚀橡胶部分；如果是中性药剂，尽量使用碱式滴定管（碱式滴定管易操作）。3617、硫酸、硝酸等氧化性酸，注意使用安全，如果不小心滴定在身上，要使用水清洗，然后用碳酸氢钠溶液洗涤，不要因为浓度很低而不重视。随着水份的蒸发，硫酸的浓度会增高，使得有来的稀硫酸变成浓硫酸，而引起不必要的伤害。18、所有有机废液都要放入废液缸，禁止倒入下水道，造成环境污染。所有高浓度的无机废液，包括酸碱以及所有有毒废液禁止倒入下水道。19、实验的所有操作，都要先学习老师的标准，然后自己操作。37
