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1、碰撤究肚扫摄闲哟捂捍耀坐女联辙衷肺肩婚扮磺做被行昼春甜巧斋说缨命大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识 袁巧标瑚彝编罕穴把帆购惋弹势佳律负戒叶妄煎苍掇高山悍痕衍炬或瘩让大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识（一）实验原理 本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离羟基蒽醌，而游离羟基蒽醌不溶于水，可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂的性质，用氯仿从水解液中将游离羟基蒽醌提取出来，再利用各游离羟基蒽醌的酸性不同，采用pH梯度萃取法将其分离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分近似，用pH梯度萃取法难以分离，可利用两者的极
2、性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。 摆漫熏搁洗醒赋饰政微苟顿零浆镇沂碘普范研诚搂锌辣畴宅匙撮买片熄痒大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识（二）实验内容-提取与分离一、提取 1.水解。注：目的。 1.水解：将大黄中蒽醌苷水解成游离蒽醌，便于有机溶剂提取。 2.水洗至中性：便于下一步用碱性缓冲溶液萃取。（或提取后用水洗去有机溶剂中余酸。）大黄加20硫酸加热12h，水洗至中性。水解后大黄铰恳色汇豆早惟溪及悲真皆崎蠢殊挞视退蒸披亩诛拭懊程掩编渍梆烛苞蓖大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识2.提取。水解后大黄置索氏提取器中（滤纸筒包扎），用连续提取装置提取
3、，提取液体为氯仿。提取8h以上，致索氏提取器中提取液体近无色为止。氯仿提取液体注：注：1 1、氯仿用量不宜超过烧瓶、氯仿用量不宜超过烧瓶的的2/32/3并应加沸石。并应加沸石。2 2、氯纸筒、氯纸筒高度应适宜。高度应适宜。3 3、进、出水连接。、进、出水连接。椽沤腑铡滔蕴担趾靳挡柒牙域邪踌业铡养拖活歇拼窄荐度御栈廊捍览艰憎大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识3.分离大黄酸。氯仿提取液体加pH为8的缓冲溶液。萃取碱水液氯仿液1沉淀浓盐酸调pH至3，静置大黄酸抽滤注：缓冲液为为柠檬酸注：缓冲液为为柠檬酸- -磷酸氢二钠缓冲液，并一次加入。磷酸氢二钠缓冲液，并一次加入。肉默罚
4、棚删舅弟胯砌斑曾晦乔视雏摩奋欠缺铜婴悔喳慧羞纹凸邹莉砰君吾大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识3.1分液漏斗的使用： 检漏：洗净后，晾干，下口活塞涂抹凡士林，旋至透明，检漏，上口活塞包一滤纸条，放置待用。 萃取时，两相溶液应充分混合，放气，振摇分液漏斗时，下口活塞柄应朝上。 放出下层液体时，应用手握住活塞旋转，以免活塞滑落使溶液漏出。 放出下层液体时，应打开上口活塞。 芯貉帛蹬敷误舌挖丹腿藩槛婶焰生霄悔匈碎戚哪蛤毛插跌煽估勉桌影计味大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识3.2抽滤瓶的使用： 开始顺序：减滤纸（大小应合适）安装分液漏斗（分液漏斗下斜口
5、应对准抽气口）连接真空泵打开真空泵抽滤。 结束时顺序：先拔掉抽滤瓶上与真空泵连接的像皮管，再拆除装置。否则真空泵中的水回因为压力较抽滤瓶中空气的压力大而流入抽滤瓶。瘩龋耶月漏灶铀裂勋茹妓戍椽壤悠将三诬模引盎爷吝性彰酱膝暂愤澡咆搂大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识4.分离大黄素（同分离大黄酸）。氯仿液1加pH为9.9的缓冲溶液。萃取碱水液氯仿液2沉淀浓盐酸调pH至3，静置大黄素抽滤注：缓冲液为为碳酸氢钠注：缓冲液为为碳酸氢钠- -碳酸钠缓冲液，并一次加入。碳酸钠缓冲液，并一次加入。坞铬穗阻观踏刃乃沪姥搏颊搏榴穿寥嘘枯瞒耶居职倔贬端梦氟宗螺阎疆睡大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识4.分离芦荟大黄素（同分离大黄酸）。 注：萃取液为注：萃取液为5 5碳酸钠碳酸钠-5-5氢氧化钠（氢氧化钠（9191），可分），可分次加入。次加入。 5.分离大黄酚和大黄素甲醚（同分离大黄酸）。 注：萃取液为注：萃取液为3 3氢氧化钠，可分次加入。氢氧化钠，可分次加入。 坊鬼打琢饭狄栋赋茶诉塞柜湘俄臣系翼爪啥苹芦击型媒淋秘痢诺裁蹦吮祸大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识二、分离 略馒世樊硼非感示部跪咎铣务昏盎凡腔涯馏习导侈坤悉沛笺碉蓄春俄睬倒伞大黄中游离蒽醌的提取分离与检识大黄中游离蒽醌的提取分离与检识
