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1、食品中铅镉等重金属检测（石墨炉法） 湖南省食品质量监督检测所湖南省食品质量监督检测所刘刘 毅毅2011-05-26铅及其化合物都具有一定的毒性，进入机铅及其化合物都具有一定的毒性，进入机体后对神经、造血、消化、肾脏、心血体后对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害。目前管和内分泌等多个系统产生危害。目前常见的铅中毒大多属于轻度慢性铅中毒，常见的铅中毒大多属于轻度慢性铅中毒，主要病变是铅对体内金属离子和酶系统主要病变是铅对体内金属离子和酶系统产生影响，引起神经功能紊乱、贫血、产生影响，引起神经功能紊乱、贫血、免疫力低下等。免疫力低下等。 金属镉毒性很低。但其化合物毒性很大。金属
2、镉毒性很低。但其化合物毒性很大。人体的镉中毒主要是通过消化道与呼吸人体的镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的水、食物、空气而引道摄取被镉污染的水、食物、空气而引起的。镉在人体积蓄作用，潜伏朗可长起的。镉在人体积蓄作用，潜伏朗可长达达1030年。曾在日本引起大范围的年。曾在日本引起大范围的“骨痛病骨痛病”事件事件 开矿冶炼开矿冶炼 湖南湖南“有色金属之乡有色金属之乡” 工业污水工业污水 流域工业发达流域工业发达 环保措施却不到位环保措施却不到位 土壤污染土壤污染 最终，污染物通过食物链进入到食品中最终，污染物通过食物链进入到食品中 食品中食品中Pb、Cd等重金属污染的来源等重金属污染的来
3、源样品经消化处理，去除有机物之后，进行定量分析样品经消化处理，去除有机物之后，进行定量分析 1 1、原子吸收、原子吸收 火焰火焰 石墨炉石墨炉 2 2、原子荧光、原子荧光 3 3、比色法、比色法 Pb、Cd的检测方法的检测方法样品的消化方法 1.湿法消化 高氯酸+硝酸优点：快速，元素损失小。缺点：酸背景高，后处理赶酸麻烦，试剂消耗大，危险，产生有毒有害气体多2.干法消化 优点：酸背景小，后处理简单，成本低，安全缺点：耗时长，元素容易损失3.微波消解 硝酸+双氧水 类似湿法消化石墨炉法检测石墨炉法检测Pb、Cd准备工作准备工作1 1 器皿用稀硝酸浸泡洗涤、试剂均选用优级纯以器皿用稀硝酸浸泡洗涤、
4、试剂均选用优级纯以上上2 2、样品粉碎均匀，使之具有充分的代表性、样品粉碎均匀，使之具有充分的代表性 1称取 1 g5 g 试样于次坩埚中（做好标记）2先小火在可调式电热板上炭化至无烟3移入马弗炉500灰化6 h8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加稀硝酸润湿后放入马弗炉复烧4. 将残渣用的稀硝酸溶解后，转移到25ml容量瓶中定容到刻度。按上述步骤同时作试剂空白。称样消化称样消化仪器条件仪器条件Pb的测定参考条件为波长 283.3 nm， 狭缝 0.2 nm1.0 nm，灯电流 5 mA7 mA， 干燥温度 120 ， 20 s； 灰化温度 450 ， 持续 15 s20 s， 原子化温度：1700 2300 ，持续 4 s5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应Cd的测定参考条件为波长 228.8 nm， 狭缝 0.5 nm1.0 nm，灯电流 8 mA10 mA，干燥温度 120 ，20 s； 灰化温度 350 ， 持续 15 s20 s， 原子化温度：1700 2300 ，持续 4 s5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应标准曲线浓度范围标准曲线浓度范围Pb （取样量20L） 0-30 ng/mLCd（取样量20L） 0-1.5 ng/mL注意事项注意事项1.待测样品的试液浓度应该落在标准曲线浓度之间，过高可稀释后测定2. 高盐类样品，背景干扰严重，应稀释后再进样测定
