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1、化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University燃烧热的测定基础化学实验 （物理化学实验）化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University燃烧热、恒压燃烧热、恒容燃烧热。燃烧热、恒压燃烧热、恒容燃烧热。知识点及实验技能训练要点知识点及实验技能训练要点知识点：知识点：氧弹量热计的使用、雷诺图解法（均为首次训练）氧弹量热计的使用、雷诺图解法（均为首次训练） 实验技能训练要点：实验技能训练要点：化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University一、实验目的一、实验目的二、
2、实验原理二、实验原理三、实验步骤三、实验步骤 四、注意事项四、注意事项五、实验总结五、实验总结六、实验延伸六、实验延伸七、思考题七、思考题化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University一、实验目的一、实验目的1. 用氧弹量热计测定萘的燃烧热。用氧弹量热计测定萘的燃烧热。2. 明明确确燃燃烧烧热热的的定定义义，了了解解恒恒压压燃燃烧烧热热和和恒恒 容容燃燃烧烧热热的差别。的差别。3. 了了解解量量热热计计中中主主要要部部分分的的作作用用，掌掌握握氧氧弹弹量量热热计计的的实验技术。实验技术。4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。学会雷诺图解法校正温度改变
3、值。化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University二、实验原理二、实验原理1.1. 燃烧热燃烧热1mol 物质完全氧化时的反应热称为物质完全氧化时的反应热称为燃烧热燃烧热。 在在恒恒压压条条件件下下测测定定的的燃燃烧烧热热称称为为恒恒压压燃燃烧烧热热Qp(= H )；在在恒恒容容条条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热QV(= U )。 H= U+ (pV)Qp=QV+ nRT n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。若若把把参参加加反反应应的的气气体体和和反反应应生生成
4、成的的气气体体作作为为理理想想气气体体处处理理，则则有下列关系式：有下列关系式：化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University2. 测量测量氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计 。 氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒
5、容燃烧热的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热QV。 QV =(CW+W)TW称称为为量量热热计计的的水水当当量量，即即除除水水之之外外，量量热热计计升升高高1所所需的热量；需的热量； T为样品燃烧前后水温的变化值。为样品燃烧前后水温的变化值。 化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest UniversityqV单位：单位：kJ / g, QV,m= qvMr苯苯甲甲酸酸的的燃燃烧烧热热为为-26.460 kJg-1；燃燃烧烧铁铁丝丝的的燃燃烧烧热热值值为为-6.695 kJg-1。量量热热计计和和周周围围环环境境之之间间的的热热交交换换是是无无法法完完全全避避免免的
6、的，它它对对温温差差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。 化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University3. 雷诺温度校正图雷诺温度校正图化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University4. 仪器和试剂仪器和试剂XRY-1A数显氧弹式热量计（上海昌吉地质仪器有限公司）数显氧弹式热量计（上海昌吉地质仪器有限公司） 1套套VCY-4 充氧器充氧器 1台台 压片机压片机 1台台直尺直尺 1把把 剪刀剪刀 1把把氧气钢瓶氧气钢瓶 1只只 引燃专用铁丝引燃专用铁丝1000 mL容
7、量容量 1个个 2000 mL容量瓶容量瓶 1个个苯甲酸苯甲酸(分析纯分析纯) 萘萘(分析纯分析纯) 化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University三、实验步骤三、实验步骤 1.1.苯甲酸燃烧热的测定苯甲酸燃烧热的测定(1)(1)样品制作：称重和压片样品制作：称重和压片(2)(2)装置氧弹装置氧弹 (3)(3)充气充气(4)(4)燃烧燃烧2. 萘的燃烧热测定萘的燃烧热测定(5) (5) 测量温度测量温度化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University三、实验步骤三、实验步骤 1.1.苯甲酸燃烧热的测定苯甲
8、酸燃烧热的测定(1) 样品制作样品制作 ：称重和压片：称重和压片压片机压片机用用 台台 秤秤 称称 取取大大 约约 1 g苯苯 甲甲酸酸 （ 切切 勿勿 超超过过 1.0 g）在压片机上压成圆片，在压片机上压成圆片，防止充气时冲散样品，防止充气时冲散样品，使燃烧不完全，造成使燃烧不完全，造成实验误差实验误差将压好片的样品在干净的玻璃上轻击二、将压好片的样品在干净的玻璃上轻击二、三次，再用分析天平精确称量。三次，再用分析天平精确称量。化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University压片机压片机注意样品不要压得太紧或太松注意样品不要压得太紧或太松, 样片
9、压得太紧，点火时不易全样片压得太紧，点火时不易全部燃烧；压得太松，样品容易部燃烧；压得太松，样品容易脱落。脱落。化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University(2) 装置氧装置氧弹弹 氧弹热量计安装示意图氧弹热量计安装示意图 拧开氧弹盖拧开氧弹盖小心将压好的样片放在燃烧杯内小心将压好的样片放在燃烧杯内（样品最好接触燃烧杯底部）（样品最好接触燃烧杯底部）将点火丝的两端分别紧绕在电极的将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端下端(两电极与燃烧杯不能相碰或短两电极与燃烧杯不能相碰或短路，即点火丝不应与燃烧杯相接触路，即点火丝不应与燃烧杯相接触)用万用表检查两电
10、极是否通路。若用万用表检查两电极是否通路。若通路，则旋紧氧弹出气口后即可以通路，则旋紧氧弹出气口后即可以充氧气。充氧气。化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University氧弹盖氧弹盖氧弹体氧弹体氧弹架氧弹架图图-3-1 -3-1 氧弹热量计安装示意图氧弹热量计安装示意图 化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University（3）充气）充气氧气氧气钢瓶钢瓶高压表高压表低压表低压表总阀门总阀门低压表低压表调节螺杆调节螺杆将氧弹进气管将氧弹进气管口的螺栓卸下口的螺栓卸下将高压钢瓶导气将高压钢瓶导气管与进气孔相连管与进气
11、孔相连打开钢瓶总开关打开钢瓶总开关顺时针转动低压表压顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压力调节螺杆，使低压表显示值为表显示值为0.5 MPa化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University关闭氧弹出口。顺时针转动关闭氧弹出口。顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约中充大约1.2 MPa的氧气的氧气开启氧弹出口大约开启氧弹出口大约1 min（有（有嘶嘶的响声）嘶嘶的响声），借以赶出弹借以赶出弹中空气中空气（此时仍进气）（此时仍进气）逆时针方向转动减压阀手柄逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置，旋下导气管，至放松位置，旋下导气管
12、，将氧弹的进气螺栓旋上将氧弹的进气螺栓旋上氧气氧气钢瓶钢瓶高压表高压表低压表低压表总阀门总阀门低压表低压表调节螺杆调节螺杆再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University氧气氧气钢瓶钢瓶高压表高压表低压表低压表总阀门总阀门低压表低压表调节螺杆调节螺杆化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University 1) 准准确确量量取取已已调调节节到到低低于于室室温温1.0 的的自自来来水水3 L，倒倒入入盛盛水水桶桶内内中中。氧氧弹弹放放入入桶桶中中
13、央央，插插好好电电极极，盖盖上上盖盖子子，注注意意把把测测温温探探头头插入对准水桶的孔中。插入对准水桶的孔中。(4) 燃烧燃烧测温探头测温探头化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University打开电源，在控制面板上按下搅打开电源，在控制面板上按下搅拌按钮，恒温搅拌。待温度稳定拌按钮，恒温搅拌。待温度稳定上升后按下复位按钮，并开始计上升后按下复位按钮，并开始计数，每隔数，每隔30 s记录一次温度。记录一次温度。记录记录12次后，按下点火按钮，继次后，按下点火按钮，继续每隔续每隔30 s记录温度数据。大概记录温度数据。大概30 s后，显示温度（温差）开始后
14、，显示温度（温差）开始迅速上升，表明样品点火成功。迅速上升，表明样品点火成功。如果点火如果点火1 min2 min后，显示后，显示温度仍未有显著变化，表明点火温度仍未有显著变化，表明点火失败，需重新开始实验失败，需重新开始实验化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University等显示温度达到最大值后，再测几等显示温度达到最大值后，再测几组数据，即可结束本次测定过程。组数据，即可结束本次测定过程。一般点火后需要记录一般点火后需要记录2830次次实实验验结结束束后后，关关闭闭搅搅拌拌器器，取取出出温温度度探探头头，拔拔下下电电极极，再再取取出出氧氧弹弹，用用
15、放放气气阀阀放放放放掉掉余余气气。旋旋开开氧氧弹弹盖盖，检检查查样样品品燃燃烧烧是是否否完完全全。氧氧弹弹中中应应没没有有明明显显的的燃燃烧烧残残渣渣，否否则则应应重重做做实验。实验。(5) 测量温度：测量温度：测量燃烧后剩下的铁丝长度，计算测量燃烧后剩下的铁丝长度，计算铁丝的实际燃烧长度。最后擦干氧铁丝的实际燃烧长度。最后擦干氧弹和盛水桶。弹和盛水桶。化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University氧弹热量计安装示意图氧弹热量计安装示意图 化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University化学国家级实验教学
16、示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University四、注意事项四、注意事项1. 苯甲酸必须经过干燥，受潮苯甲酸必须经过干燥，受潮样品不易点燃且称量有误。压样品不易点燃且称量有误。压片时，不能太实（紧），否则片时，不能太实（紧），否则不易点燃；也不宜太松，否则不易点燃；也不宜太松，否则样品脱落，秤量不准。样品脱落，秤量不准。2. 氧气遇油脂会爆炸。因此氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压阀、氧弹以及氧气氧气减压阀、氧弹以及氧气通过的各部件、各连接部分通过的各部件、各连接部分不允许有油污，更不许使用不允许有油污，更不许使用润滑油。润滑油。3. 电极切勿与燃烧皿接触，燃烧丝与燃烧皿
17、亦不能相碰，以免引起短路电极切勿与燃烧皿接触，燃烧丝与燃烧皿亦不能相碰，以免引起短路4. 氧弹放入内桶中后如有气泡，说明氧弹漏气，应设法排除故障。氧弹放入内桶中后如有气泡，说明氧弹漏气，应设法排除故障。5. 5. 进行萘的燃烧热测量时需要重新调节水温和量取水的体积。进行萘的燃烧热测量时需要重新调节水温和量取水的体积。化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University五、实验总结五、实验总结（一）数据处理（一）数据处理 根据所用仪器的精度，正确表示测量结果，根据所用仪器的精度，正确表示测量结果，并指出最大测量误差所在。并指出最大测量误差所在。 苯甲酸的恒
18、压燃烧热为苯甲酸的恒压燃烧热为 26.460 kJg-1 ；引燃铁丝的燃烧热值为引燃铁丝的燃烧热值为 6.695 kJg-1 。作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正图，由作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正图，由T计算热量计的水当量和萘的恒容燃烧计算热量计的水当量和萘的恒容燃烧热热QV，并计算其恒压燃烧热，并计算其恒压燃烧热Qp。化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University(1) 在精确测量中燃烧丝的燃烧热以及氧在精确测量中燃烧丝的燃烧热以及氧气中其他杂质氧化所产生的热效应都应从气中其他杂质氧化所产生的热效应都应从总热量中扣除。总热量中扣除。（二）讨论（二）
19、讨论（2）燃烧丝的燃烧热扣除方法：可将燃）燃烧丝的燃烧热扣除方法：可将燃烧丝在实验前称重，燃烧后用稀盐酸浸洗，烧丝在实验前称重，燃烧后用稀盐酸浸洗，蒸馏水洗净，吹干，称重，求出燃烧过程蒸馏水洗净，吹干，称重，求出燃烧过程中失重的量（燃烧丝的热值为中失重的量（燃烧丝的热值为6695 J.g-1）。）。（3）其他杂质氧化所产生的热效应扣除方法：可用）其他杂质氧化所产生的热效应扣除方法：可用0.1 molL-1 NaOH溶液滴定洗剂氧弹内壁的蒸馏水（在燃烧前可先在氧弹中溶液滴定洗剂氧弹内壁的蒸馏水（在燃烧前可先在氧弹中加入加入0.5 mL的水），的水），1mL 0.1 molL-1 NaOH溶液相当
20、于溶液相当于5.983 J。化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University在实际测量中，由于热量计和周围环境之间在实际测量中，由于热量计和周围环境之间的热交换无法避免，它对温差测量值的影响的热交换无法避免，它对温差测量值的影响可用雷诺可用雷诺(Renolds)温度校正图校正。温度校正图校正。 图图-3-2 雷诺温度校正图雷诺温度校正图(2) 用雷诺图确定实验中的用雷诺图确定实验中的 T化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University(1) 称取适量待测物质，估称取适量待测物质，估计其燃烧后可使水温上升计其
21、燃烧后可使水温上升1.52.0。因此，预先调节水。因此，预先调节水温低于室温温低于室温1.0左右。将燃左右。将燃烧前后观察所得的一系列水烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。得一曲温和时间关系作图。得一曲线如图线如图-3-2。具体校正过程具体校正过程1图图-3-2 雷诺温度校正图雷诺温度校正图化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University(2) 图中图中b点意味着燃烧开始，点意味着燃烧开始，热传入介质；热传入介质；c点为观察到的点为观察到的最高温度。从相当于室温的最高温度。从相当于室温的T作水平线作水平线TO，交燃烧过程，交燃烧过程曲线与曲线与
22、O。过。过O作作t轴的垂线轴的垂线AB。延长。延长cd并交并交 AB 线于线于F；延长；延长ab交交AB 线于线于E点，点，EF间的温度差值即为经过校正间的温度差值即为经过校正的的T。具体校正过程具体校正过程2图图-3-2 雷诺温度校正图雷诺温度校正图化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University（3 3）在某些情况下，热量）在某些情况下，热量计的绝热性能良好，热漏计的绝热性能良好，热漏很小，而搅拌器功率较大，很小，而搅拌器功率较大，不断引进的能量使得曲线不断引进的能量使得曲线不再出现最高温度点，如不再出现最高温度点，如图图-3-3-3-3所示。此
23、种情况所示。此种情况下的温度校正方法与前述下的温度校正方法与前述情况下的温度校正相似。情况下的温度校正相似。 图图-3-3 绝热良好情况下的雷诺温度校正图绝热良好情况下的雷诺温度校正图具体校正过程具体校正过程3化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University六、实验延伸六、实验延伸原理：环己烷和环己烯燃烧焓的原理：环己烷和环己烯燃烧焓的差别与环己烯上孤立双键结构有差别与环己烯上孤立双键结构有关。如果将环己烷与苯的经典定关。如果将环己烷与苯的经典定域结构相比较，两者的燃烧热的域结构相比较，两者的燃烧热的差值视乎应为环己烷和环己烯燃差值视乎应为环己烷和环
24、己烯燃烧焓的差值的烧焓的差值的3倍（倍（|E|=|H环己环己烷烷|-|H环己烯环己烯|）。但由于苯的共轭）。但由于苯的共轭结构导致其能量降低，环己烷与结构导致其能量降低，环己烷与苯燃烧热的差值应为苯燃烧热的差值应为3倍的环己倍的环己烷和环己烯燃烧焓的差值加上苯烷和环己烯燃烧焓的差值加上苯分子的共轭能分子的共轭能E（| H环己烷环己烷| - | H苯苯| = 3|E| +E）。）。设计实设计实验，通验，通过热化过热化学方法学方法研究苯研究苯的共振的共振能。能。要求：设要求：设计实验过计实验过程，测定程，测定苯的共轭苯的共轭能的实验能的实验方法、列方法、列出使用仪出使用仪器与试剂器与试剂化学国家级
25、实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University七、思考题七、思考题1. 本实验中，哪些为体系？哪些为环境？实验过本实验中，哪些为体系？哪些为环境？实验过程中有无热损耗，如何减小？程中有无热损耗，如何减小？2. 固体样品为什么要压成片状？若不压片，实验固体样品为什么要压成片状？若不压片，实验能否进行？能否进行？3. 精确称量前为什么要将样品轻击两、三下，然精确称量前为什么要将样品轻击两、三下，然后再称量？后再称量？4. 加入内桶中的水为什么要选择比室温或恒温水加入内桶中的水为什么要选择比室温或恒温水夹套的水温低夹套的水温低1？5. 试分析实验中哪些因素更容易造成实验误差？试分析实验中哪些因素更容易造成实验误差？为什么用雷诺校正图解法进行温度校正？为什么用雷诺校正图解法进行温度校正？
