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1、第五章第五章 灰分及矿物元素的测定灰分及矿物元素的测定 第一节第一节 灰分的测定灰分的测定第二节第二节 钙的测定钙的测定第三节第三节 铁的测定铁的测定第四节第四节 磷的测定磷的测定第五节第五节 碘的测定碘的测定( (自学自学) )Page 2基本概念基本概念矿物质矿物质除除C C、H H、O O、N N以外的元素。以外的元素。 按营养分：必需、非必需、有毒按营养分：必需、非必需、有毒 按含量分：常量（按含量分：常量（0.01%0.01%）、微量（）、微量（0.01%0.01%）p常量元素：常量元素：钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯p微量元素：微量元素：铁、锌、铜、锰、镍、钴
2、、钼、硒、铬、碘、氟、锡、硅、矾铁、锌、铜、锰、镍、钴、钼、硒、铬、碘、氟、锡、硅、矾灰分灰分总总/ /粗灰分，标示食品中无机成分粗灰分，标示食品中无机成分( (即矿物质即矿物质) )总量的指总量的指标。标。p水溶性灰分：水溶性灰分：可溶性的可溶性的K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐；等的氧化物和盐；p水不溶性灰分：水不溶性灰分：泥沙、泥沙、Fe或或Al的氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐；的氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐；p酸不溶性灰分：酸不溶性灰分：属于水不溶性灰分，泥沙、微量氧化硅的含量。属于水不溶性灰分，泥沙、微量氧化硅的含量。Page 3第一节第一节 灰分的测定灰分的测定原理原理样品经炭化后
3、放入高温炉内灼烧，有机物被氧化分解，以二样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，无机物质则以无机盐氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，通过和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，通过称重即可计算灰分含量。称重即可计算灰分含量。方法同方法同“干法灰化干法灰化”灰化条件的选择灰化条件的选择容器、取样量、温度、时间、加速灰化的方法（见课本）容器、取样量、温度、时间、加速灰化的方法（见课本）Page 4Page 5Page 6Page 7Page 8Page 9第一节第一节 灰分的测定
4、灰分的测定恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却30 分钟，称重分钟，称重结果计算结果计算不恒重不恒重灰化数小时灰化数小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品测定方法测定方法课本课本Page 10Page 11第二节第二节 钙的测定钙的测定KMnO4滴定法滴定法EDTA滴定法（滴定法（GB/T 5009.92-2003）第三节第三节 铁的测定铁的测定硫氰酸钾比色法硫氰酸钾比色法邻二氮菲比色法邻二氮菲比色法第四节第四节 碘的测定碘的测定氯仿萃取比色法（自学）氯仿萃取比色法（自学）其他：磷的测定其他：磷的测定钼蓝比色法（自学）钼蓝比色法（自学）Page 1
5、2样液样液甲基红指示剂甲基红指示剂草酸铵溶液草酸铵溶液醋酸溶液醋酸溶液（生（生成成）氨水氨水醋酸溶液醋酸溶液静置静置1h,离心，弃上清离心，弃上清沉淀加氨水沉淀加氨水离心，弃上清离心，弃上清沉淀加硫酸沉淀加硫酸水浴溶解水浴溶解KMnO4滴定至微红色滴定至微红色KMnO4滴定法滴定法EDTA滴定法滴定法（GB/T 5009.92-2003）样液样液加加NaOH 加加KCN、柠檬酸钠、柠檬酸钠(掩蔽剂掩蔽剂)加加NaOH加钙指示剂加钙指示剂(酒红色酒红色)用用EDTA滴定至变为蓝色滴定至变为蓝色第二节第二节 钙的测定钙的测定Page 13Page 14Page 15Page 16Page 17第三
6、节第三节 铁的测定铁的测定Page 18第三节第三节 铁的测定铁的测定（GB/T 12286，HJ/T 345）Page 19铁的的邻二氮菲比色法二氮菲比色法称取一定量的称取一定量的样品在品在500600下灰化下灰化冷却，加入冷却，加入2mL盐酸（酸（1:1）水浴加水浴加热蒸干，再加入蒸干，再加入5mL离子水离子水/蒸蒸馏水加水加热煮沸煮沸冷却，冷却，用用水水转移至移至100mL容量瓶中并定容容量瓶中并定容准确吸取准确吸取510mL样液于液于50mL容量瓶中容量瓶中加入加入1mol/L盐酸酸1mL，10%盐酸酸羟胺胺1mL，0.12%邻二氮菲二氮菲1mL混合，再加入混合，再加入10%醋酸醋酸钠
7、5mL，用水稀，用水稀释至刻度至刻度在在510nm处读出吸光度并与出吸光度并与标准曲准曲线相比相比较Page 20标准曲准曲线的的绘制制准确称取准确称取0.4979g硫酸硫酸亚铁溶于溶于100mL水中水中加入加入5mL浓硫酸微硫酸微热溶解溶解用水定容至用水定容至1000mL，摇匀，得匀，得标准准贮备液（液（100g/mL）吸取吸取10mL于于100mL容量瓶中，加水至刻度，制得容量瓶中，加水至刻度，制得10 g/mL准确吸取准确吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于于50mL容量瓶中容量瓶中瓶瓶加入加入1mol/L盐酸酸1mL，10%盐酸酸羟胺胺1mL，0.12%邻二氮菲二氮
8、菲1mL混合，再加入混合，再加入10%醋酸醋酸钠5mL，用水稀，用水稀释至刻度至刻度在在510nm处测定定吸光度吸光度，用空白，用空白对照照调零零Page 21第四节第四节 磷的测定磷的测定1、原理、原理 样品经灰化后，在酸性溶液中，磷酸盐与钼酸样品经灰化后，在酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成淡蓝色的磷钼酸铵，遇氯化亚锡或抗铵作用生成淡蓝色的磷钼酸铵，遇氯化亚锡或抗坏血酸等还原剂产生亮蓝色络合物坏血酸等还原剂产生亮蓝色络合物钼蓝，利用钼蓝，利用蓝色比色测定，即可测出样品中磷的含量。反应蓝色比色测定，即可测出样品中磷的含量。反应式如下：式如下：Page 22第四节第四节 磷的测定磷的测定2、操作步骤、操作步骤（1）样品预处理：干法灰化或湿法消化）样品预处理：干法灰化或湿法消化（2）标准曲线的绘制：略）标准曲线的绘制：略（3）样品测定）样品测定 ：吸取样液：吸取样液510mL，用上述标准，用上述标准曲线法测得吸光度，在标准曲线上查出磷含量，曲线法测得吸光度，在标准曲线上查出磷含量，计算计算 Page 23第五节第五节 碘的测定（自学）碘的测定（自学）样液样液加浓硫酸加浓硫酸加重铬酸钾加重铬酸钾摇匀静置摇匀静置加氯仿萃取加氯仿萃取氯仿层过滤氯仿层过滤比色比色Page 24
