上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回氢氧化铁溶胶的电泳氢氧化铁溶胶的电泳2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回一、实验目的要求一、实验目的要求•掌握电泳法测定掌握电泳法测定Fe(OH)3溶胶电动电势的原理溶胶电动电势的原理和方法•掌握掌握Fe(OH)3溶胶的制备及纯化方法溶胶的制备及纯化方法•明确求算明确求算ζ公式中各物理量的意义公式中各物理量的意义2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理1、溶胶的制备、溶胶的制备 溶溶胶胶的的制制备备方方法法可可分分为为分分散散法法和和凝凝聚聚法法分分散散法法是是用用适适当当方方法法把把较较大大的的物物质质颗颗粒粒变变为为胶胶体体大大小小的的质质点点；；凝凝聚聚法法是是先先制制成成难难溶溶物物的的分分子子(或或离离子子)的的过过饱饱和和溶溶液液，，再再使使之之相相互互结结合合成成胶胶体体粒粒子子而而得得到到溶溶胶胶Fe(OH)3溶溶胶胶的的制制备备就就是是采采用用的的化化学学法法即即通通过过化化学学反反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。
应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理2、溶胶的纯化、溶胶的纯化 制制成成的的胶胶体体体体系系中中常常有有其其它它杂杂质质存存在在，，而而影影响响其其稳稳定定性性，，因因此此必必须须纯纯化化常常用用的的纯纯化方法是半透膜渗析法化方法是半透膜渗析法{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl- Cl- :用用1%AgNO3溶液检查是否存在溶液检查是否存在Fe3+: 用用1%KCNS溶液检查是否存在溶液检查是否存在2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理3 3、电动电势（、电动电势（ζζ）） 当固体与液体接触时，可以是固体从溶液中选择性吸附某种离子，也可以是固体分子本身发生电离作用而使离子进入溶液，以致使固液两相分别带有不同符号的电荷，在界面上形成了双电层的结构 对于双电层的具体结构，一百多年来不同学者提出了不同的看法最早于1879年Helmholz提出平板型模型； 1910年Gouy和1913年Chapman修正了平板型模型，提出了扩散双电层模型；后来Stern又提出了Stern模型。
2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 Gouy和Chapman认为，由于正、负离子静电吸引和热运动两种效应的结果，溶液中的反离子只有一部分紧密地排在固体表面附近，相距约一、二个离子厚度称为紧密层； 另一部分离子按一定的浓度梯度扩散到本体溶液中，离子的分布可用玻兹曼公式表示，称为扩散层双电层由紧密层和扩散层构成移动的切动面为AB面2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 Stern对扩散双电层模型作进一步修正 他认为吸附在固体表面的紧密层约有一、二个分子层的厚度，后被称为Stern层； 由反号离子电性中心构成的平面称为Stern平面2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 由于离子的溶剂化作用，胶粒在移动时，紧密层会结合一定数量的溶剂分子一起移动，所以滑移的切动面由比Stern层略右的曲线表示。
从固体表面到Stern平面，电位从0直线下降为 2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 在Stern模型中，带有溶剂化层的滑移界面与溶液之间的电位差称为 电位电动电势亦称为 电势 在扩散双电层模型中，切动面AB与溶液本体之间的电位差为 电位； 电位总是比热力学电位低，外加电解质会使 电位变小甚至改变符号只有在质点移动时才显示出 电位，所以又称电动电势 带电的固体或胶粒在移动时，移动的切动面与液体本体之间的电位差称为电动电势2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理4 4、电动电势（、电动电势（ζζ）测定方法）测定方法宏观法宏观法: :测定溶胶与另一不含胶拉的无色导电溶液测定溶胶与另一不含胶拉的无色导电溶液( (辅辅助液助液) )所形成的界面在电场中的移动速率所形成的界面在电场中的移动速率. .微观法微观法: :直接观测单个胶粒在电场中的运动速率直接观测单个胶粒在电场中的运动速率. .本实验采用宏观法宏观法测定电动电势（测定电动电势（ζζ））2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 在Ｕ型电泳在Ｕ型电泳管下部装入一定管下部装入一定量的Ｆ量的Ｆe(OH)e(OH)3 3溶溶胶，然后在溶胶胶，然后在溶胶上面小心加入电上面小心加入电导率与溶胶相等导率与溶胶相等的辅助液．使溶的辅助液．使溶胶与辅助液之间胶与辅助液之间形成清晰的界面形成清晰的界面2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理 在Ｕ型管两端各插入一支电极在Ｕ型管两端各插入一支电极于辅助液中，电极按极性分别接在于辅助液中，电极按极性分别接在电泳仪的接线柱上，通电之后，即电泳仪的接线柱上，通电之后，即可看到界面发生了移动，界面移动可看到界面发生了移动，界面移动速率速率u u 与与ζζ电势有如下关系：电势有如下关系： Ｋ－与胶体形状有关的常数，对于圆形Ｋ－与胶体形状有关的常数，对于圆形柱粒子Ｋ＝４，对于球形粒子Ｋ＝６，柱粒子Ｋ＝４，对于球形粒子Ｋ＝６，对Ｆ对Ｆe(OH)e(OH)3 3溶胶Ｋ＝４溶胶Ｋ＝４2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理ππ－－圆周率圆周率ηη－－介质的粘度介质的粘度( (Pa.sPa.s), 1Pa=1N.m), 1Pa=1N.m-2-2；水的粘度；水的粘度查查《《实验化学实验化学》》下册附录十七下册附录十七ε-ε-介质的介电常数介质的介电常数(F.m(F.m-1-1),1 F.m-1=1N.V),1 F.m-1=1N.V-2-2 水的介电常数计算如下：水的介电常数计算如下：Ｅ－电势梯度Ｅ－电势梯度(V.m(V.m-1-1) )μ－界面移动速率－界面移动速率(m.s(m.s-1-1) )φ－两电极间的电势差－两电极间的电势差(V)d－两电极间的距离－两电极间的距离(m)s－界面移动的距离－界面移动的距离(m)l－界面移动Ｓ距离所需要的－界面移动Ｓ距离所需要的时间时间(s)2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回二、实验原理二、实验原理2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回三、仪器与试剂三、仪器与试剂•电泳仪电泳仪1台；台；U型电泳管型电泳管1个；电导率仪个；电导率仪1台；铂电极台；铂电极2支；秒表支；秒表1块；电炉块；电炉1个；锥形瓶个；锥形瓶(250ml,１只１只)；烧杯；烧杯(500ml，，3只；只；1000ml，１只，１只)；；500ml容量瓶４只容量瓶４只•0.5mol.L-1FeCl3,0.05mol.L-1AgNO3,0.01mol.L-1KCl, 0.01mol.L-1KSCN,饱和饱和CuCl22024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤1. Fe(OH)3溶胶的制备及纯化溶胶的制备及纯化 (1) 半透膜的制备半透膜的制备 在一个内壁洁净、干燥的在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入约锥形瓶中，加入约10mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。
此时壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉此时用手轻触火棉胶膜，已不粘手胶膜，已不粘手)然后再往瓶中注满水，然后再往瓶中注满水，(若乙醚未蒸发若乙醚未蒸发完全，加水过早，则半透膜发白完全，加水过早，则半透膜发白)浸泡浸泡10min倒出瓶中的倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙慢慢注水于夹层中，水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察有否漏使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察有否漏洞制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤四、实验操作步骤 将将2００0mL蒸馏水盛入蒸馏水盛入400mLmL烧杯中煮沸，然后边搅烧杯中煮沸，然后边搅拌边慢慢滴加拌边慢慢滴加10mL0.5mol.L0.5mol.L-1-1FeClFeCl3 3溶液，并不断搅拌。
溶液，并不断搅拌加毕继续保持沸腾加毕继续保持沸腾5min，即可得到红棕色的，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶溶胶，其结构式可表示为胶，其结构式可表示为{［［Fe(OH)3］］ m nFeO+(n－－x)Cl-}x+xCl-在胶体体系中存在过量的在胶体体系中存在过量的H+、、Cl-等离子需要等离子需要除去2 2）水解法制备）水解法制备Fe(OH)Fe(OH)3 3溶胶溶胶2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤四、实验操作步骤 将制得的将制得的Fe(OH)3溶胶，注入半透膜内用线拴住袋溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约300mL，维持温度在，维持温度在60℃左右，进行渗析每左右，进行渗析每20min换一次蒸馏水，换一次蒸馏水，4次后取出次后取出1mL渗析水，分别用渗析水，分别用1%AgNO3及及1%KCNS溶液检查是否存在溶液检查是否存在Cl-及及Fe3+，，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，将纯化过的将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧小烧杯中待用。
杯中待用3 3）热渗析法纯化）热渗析法纯化Fe(OH)Fe(OH)3 3溶胶溶胶2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤四、实验操作步骤２２. .KClKCl辅助液的制备辅助液的制备 将适量纯化后的 将适量纯化后的Fe(OH)Fe(OH)3 3溶胶装入溶胶装入50mL50mL干燥的烧干燥的烧杯中，测定其在室温下的电导率，然后在一烧杯中加杯中，测定其在室温下的电导率，然后在一烧杯中加入入200mL200mL蒸馏水，插入电导电极，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水，插入电导电极，边搅拌边缓慢滴加0.01mol.L-1KCl0.01mol.L-1KCl溶液，并同时测定其电导率，直至电溶液，并同时测定其电导率，直至电导率与导率与Fe(OH)3Fe(OH)3溶胶的电导率相等为止．溶胶的电导率相等为止．2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤四、实验操作步骤3. 仪器的安装仪器的安装 用蒸馏水洗净电泳管后，再用用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将渗析好的少量溶胶洗一次，将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中，使液面溶胶倒入电泳管中，使液面超过活塞超过活塞(2)、、(3)。
关闭这两个活塞，关闭这两个活塞，把电泳管倒置，将多余的溶胶倒净，把电泳管倒置，将多余的溶胶倒净，并用蒸馏水洗净活塞并用蒸馏水洗净活塞(2)、、(3)以上的以上的管壁打开活塞管壁打开活塞(1)，用自己配制的，用自己配制的KCl溶液冲洗一次后，再加入该溶溶液冲洗一次后，再加入该溶液，并超过活塞液，并超过活塞(1)少许插入铂电少许插入铂电极按装置图所示连接好线路极按装置图所示连接好线路2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回四、实验操作步骤四、实验操作步骤4. 溶胶电泳速度的测定溶胶电泳速度的测定 接通直流稳压电源接通直流稳压电源6，迅速调节输出电压为，迅速调节输出电压为100V关闭活塞关闭活塞(1) ，同时打开活塞，同时打开活塞(2)和和(3)，并同时记时和准，并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置，确记下溶胶在电泳管中液面位置，观察溶胶面移动现象观察溶胶面移动现象及电极表面现象记录及电极表面现象记录30min30min内界面移动的距离（每隔内界面移动的距离（每隔5 5分钟，测量一次）分钟，测量一次）, ,记下准确的通电时间记下准确的通电时间t和溶胶面上升和溶胶面上升的距离的距离l，从伏特计上读取电压，从伏特计上读取电压E，并且量取两极之间的，并且量取两极之间的距离距离d。
实验结束后，折除线路用自来水洗电泳管多次，实验结束后，折除线路用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次最后用蒸馏水洗一次2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回五、数据记录和结果处理五、数据记录和结果处理1.将实验数据记录如下：将实验数据记录如下：电泳时间：电泳时间： s；；电压电压 ：： V；；两电极间距离两电极间距离 ：： cm；；溶胶液面移动距离溶胶液面移动距离 ：： cm2. 将数据代入公式 计算将数据代入公式 计算ζ电势电势2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回六、注意事项六、注意事项1、半透膜制备半透膜制备：一定要使整个锥形瓶的内壁上均匀地附着一层火棉胶液，在取出半透膜时，一定要借助水的浮力将膜托出2、Fe(OH)3溶胶制备溶胶制备：FeCl3一定要逐滴加入，并不断搅拌 3、Fe(OH)3溶胶纯化溶胶纯化时，换水后要渗析一段时间再检查Fe3+及Cl-的存在4、电泳过程中要保持界面清晰保持界面清晰（减少电泳管晃动）。
5、量取两电极的距离两电极的距离时，要沿电泳管的中心线量取 2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回七、思考题七、思考题1.本实验中所用的稀盐酸溶液的电导为什么必须和所测本实验中所用的稀盐酸溶液的电导为什么必须和所测2.溶胶的电导率相等或尽量接近？溶胶的电导率相等或尽量接近？2 . 电泳的速度与哪些因素有关？电泳的速度与哪些因素有关？3. 在电泳测定中如不用辅助液体，把两电极直接插入在电泳测定中如不用辅助液体，把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象？溶胶中会发生什么现象？4. 溶胶胶粒带何种符号的电荷？为什么它会带此种符溶胶胶粒带何种符号的电荷？为什么它会带此种符号的电荷？号的电荷？ 2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回八、参考资料八、参考资料1、、《《物理化学实验物理化学实验》》，（，（1990年第二版）山东大学等年第二版）山东大学等校编2、、《《物理化学实验物理化学实验》》，（，（2004年第三版）复旦大学编年第三版）复旦大学编3、、《《物理化学实验物理化学实验》》，（，（2000年第二版）南京大学编。
年第二版）南京大学编4、网上资料、网上资料5、物理化学学习指导、物理化学学习指导2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回水在不同温度下的折射率、粘度和介电常数水在不同温度下的折射率、粘度和介电常数温度/℃折射率nD粘度/103η/kg·m-1·s-1介电常数ε05101517192021222324252627282930354045501.333951.333881.333691.333391.333241.333071.333001.332901.332801.332711.332611.332501.332401.332291.332171.332061.331941.331311.330611.329851.329041.77021.51081.30391.13741.08281.02991.00190.97640.95320.93100.91000.89030.87030.85120.83280.81450.79730.71900.65260.59720.546887.7485.7683.8381.9580.1079.7379.3879.0278.6578.3077.9477.6077.2476.9076.5574.8373.1571.5169.91粘度单位：每平方米秒牛顿，即N·s·m-2或kg·m-1·s-1或Pa·s(帕·秒)摘自：John A Dean. Lange’s Handbook of Chemistry.1985：10～99 2024/9/5 上一内容上一内容下一内容下一内容²回主目录回主目录返回返回KCl溶液的电导率溶液的电导率 C102κ/S·m-1t/℃C /mol·dm-31.0000.10000.02000.01000 5 10 15 20 25 26 27 28 29 30 35 0.06541 0.07414 0.08319 0.09252 0.10207 0.11180 0.11377 0.11574 0.00715 0.00822 0.00933 0.01048 0.01167 0.01288 0.01313 0.01337 0.01362 0.01387 0.01412 0.01539 0.001521 0.001752 0.001994 0.002243 0.002501 0.002765 0.002819 0.002873 0.002927 0.002981 0.003036 0.003312 0.000776 0.000896 0.001020 0.001147 0.001278 0.001413 0.001441 0.001468 0.001496 0.001524 0.001552 2024/9/5 。