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1、论文名称论文名称导导导导 师师师师: : 李加林李加林李加林李加林答辩人答辩人答辩人答辩人: : 刘胜刘胜刘胜刘胜专专专专 业业业业: : 药学药学药学药学微波辅助提取当归多糖的工艺研究 论文框架论文框架课题背景课题背景课题方向课题方向仪器和试剂仪器和试剂方法及要点方法及要点结论结论123445研究背景研究背景当归当归(Angelica sinensis (Oliv.)Diels)(Angelica sinensis (Oliv.)Diels)伞形科植伞形科植物当归的干燥根。主产于物当归的干燥根。主产于甘肃、云南、四川、陕西等甘肃、云南、四川、陕西等地区。当归是我国传统中药地区。当归是我国传统
2、中药中的一种，在医药领域占据中的一种，在医药领域占据不可代替的位置，其根内含不可代替的位置，其根内含有多种多糖，具有调节人体有多种多糖，具有调节人体的免疫系统，抗肿瘤，抗氧的免疫系统，抗肿瘤，抗氧化，抗病毒，抗肝及胃肠损化，抗病毒，抗肝及胃肠损 伤，伤， 抗病毒等药理作用。因此，对抗病毒等药理作用。因此，对当归多糖的研究越当归多糖的研究越来越受到人们的重来越受到人们的重视。而，怎样才能视。而，怎样才能高效，快速地获得高效，快速地获得足量的当归多糖成足量的当归多糖成为人们必须解的一为人们必须解的一个问题。个问题。 课题方向课题方向本研究将怎样才能高效，快速地获得足量的当归本研究将怎样才能高效，快
3、速地获得足量的当归多糖这一问题，确定最佳当归多糖微波辅助提取多糖这一问题，确定最佳当归多糖微波辅助提取条件，为今后能更好更全面地研究当归多糖奠定条件，为今后能更好更全面地研究当归多糖奠定基础。基础。 仪器和试剂仪器和试剂u仪器仪器 WF-4000 WF-4000微波快速反应系统微波快速反应系统（上海屹尧分析仪器有限公司）（上海屹尧分析仪器有限公司），旋转蒸发器，旋转蒸发器RE-2000RE-2000（上海亚（上海亚荣生化仪器厂），荣生化仪器厂）， FA2104FA2104电子电子分析天平分析天平( (上海良平仪器仪表有上海良平仪器仪表有限公司限公司) )，UV-1900UV-1900紫外可见分
4、紫外可见分光光度仪（上海亚研电子光光度仪（上海亚研电子 科技有限公司），科技有限公司），SJH-2SSJH-2S恒温恒温水浴箱水浴箱( (宁波天恒仪器厂宁波天恒仪器厂) )，SHB-3SHB-3循环水式真空泵（郑州杜循环水式真空泵（郑州杜甫仪器厂）。甫仪器厂）。u试试 剂剂 当归（购于赣州鑫隆大药房）；当归（购于赣州鑫隆大药房）；蒸馏水（自制）；蒽酮，浓硫蒸馏水（自制）；蒽酮，浓硫酸等试剂均为分析醇。酸等试剂均为分析醇。方法及要点方法及要点首先利用单因素试验确定影响当归多首先利用单因素试验确定影响当归多糖提取率的因素，再通过正交试验设糖提取率的因素，再通过正交试验设计，计，选取对提取率有较大影
5、响的微波选取对提取率有较大影响的微波功率、微波处理时间、料液比三个因功率、微波处理时间、料液比三个因素进行素进行L9 (34)正交试验，以当归多糖正交试验，以当归多糖提取率作为评价指标，确定最佳提取提取率作为评价指标，确定最佳提取工艺条件工艺条件 。当归多糖提取率的计算当归多糖提取率的计算 当归多糖提取率（当归多糖提取率（%）= 多糖的含量多糖的含量(M1) 原料重原料重量量100%标准曲线的制作（硫酸蒽酮法）标准曲线的制作（硫酸蒽酮法） 得回归方程得回归方程 y=3.79744x+0.00516，R=0.99949。 单因素实验单因素实验 提取功率的变化对当归中多糖的提取率的影响提取功率的变
6、化对当归中多糖的提取率的影响 取当归粉末取当归粉末13.33g，5份分别置于微波提取仪中，各份分别置于微波提取仪中，各加入蒸馏水加入蒸馏水200ml（料液比（料液比1：15）在）在807条件下条件下分别以功率分别以功率400W，500W，600W，700W，800W各各微波提取微波提取20min。抽滤得多糖滤液。标准曲线法测多。抽滤得多糖滤液。标准曲线法测多糖的含量并计算产率。多糖提取率对微波功率作图，糖的含量并计算产率。多糖提取率对微波功率作图，（图（图1） 图图1 提取功率的变化对当归中多糖的提取率的影响提取功率的变化对当归中多糖的提取率的影响 由图由图1可知功率在可知功率在500W700
7、W之间对多糖提取之间对多糖提取率的影响较大，考虑到能源的节约，因此选择率的影响较大，考虑到能源的节约，因此选择500W，600W，700W进行后面的正交试验。进行后面的正交试验。u3.2.2提取时间的变化对当归中多糖的提取率的提取时间的变化对当归中多糖的提取率的影响影响 取当归粉末取当归粉末6.67g，5份分别置于微波提取仪中，份分别置于微波提取仪中，各加入蒸馏水各加入蒸馏水100ml（料液比（料液比1：15）在）在80，600W条件各微波提取条件各微波提取10min，15min，20min，25min，30min。抽滤得多糖滤液。标准曲线法。抽滤得多糖滤液。标准曲线法测多糖的含量并计算产率。
8、多糖提取率对提取测多糖的含量并计算产率。多糖提取率对提取时间作图，（图时间作图，（图2） 图图2 提取时间的变化对当归中多糖的提取率的影响提取时间的变化对当归中多糖的提取率的影响 由图由图2可知多糖的产率随着提取时间的增加而增可知多糖的产率随着提取时间的增加而增加最后趋于平稳，考虑到时间和能源的节约，加最后趋于平稳，考虑到时间和能源的节约，故可选取故可选取15min，20min，25min做后面的正交做后面的正交试验。试验。u3.2.3料液比的变化对当归中多糖的提取率的影料液比的变化对当归中多糖的提取率的影响响 以料液比以料液比1：5，1：10，1：15，1：20，1：25（20g/100 m
9、l，10g/100 ml，6.67g/100 ml，5g/100 ml，4g/100 ml）在）在80，600 W的条件的条件下分别微波提取下分别微波提取20 min抽滤得多糖滤。标准曲抽滤得多糖滤。标准曲线法测多糖的含量并计算产率。多糖提取率对线法测多糖的含量并计算产率。多糖提取率对料液比作图，（图料液比作图，（图3）图图3 料液比的变化对当归中多糖的提取率的影响料液比的变化对当归中多糖的提取率的影响u正交试验正交试验 为了优化提取工艺条件，本试验选取对为了优化提取工艺条件，本试验选取对提取率有较大影响的微波功率、微波处提取率有较大影响的微波功率、微波处理时间、料液比三个因素进行理时间、料液
10、比三个因素进行L9 (34)正正交试验，以当归多糖提取率作为评价指交试验，以当归多糖提取率作为评价指标，确定最佳提取工艺条件，参照单因标，确定最佳提取工艺条件，参照单因素试验结果设计正交试验因素及水平，素试验结果设计正交试验因素及水平，见表见表1 u表表1 微波辅助提取微波辅助提取L9(34)正交实验设计正交实验设计因素 水平 A微波功率(w) B微波时间(min) C料液比（mg/ml） 1 500 15 1：10 2 600 20 1：15 3 700 25 1：20u正交实验结果及分析正交实验结果及分析 表表2 L9(34)正交实验结果正交实验结果试验号 因素与水平 A B C D多糖提
11、取率(%) 1 1 1 1 1 5.55 2 1 2 2 2 7.21 3 1 3 3 3 5.74 4 2 1 2 3 5.38 5 2 2 3 1 7.67 6 2 3 1 2 4.39 7 3 1 3 2 3.64 8 3 2 1 3 4.42 9 3 3 2 1 6.00 K1 18.50 14.57 14.36 K2 17.44 19.30 18.59 K3 14.06 16.13 17.05 k1 6.17 4.86 4.79 k2 5.81 6.43 6.20 k3 4.69 5.38 5.68 Rf 1.48 1.57 1.41 u正交实验结果正交实验结果 由表由表2正交试验结
12、果可以看出，各因素对正交试验结果可以看出，各因素对当归多糖提取率的影响程度强弱顺序为当归多糖提取率的影响程度强弱顺序为BAC，即微波提取时间对多糖提取率，即微波提取时间对多糖提取率的影响最大，其次是微波提取功率，料的影响最大，其次是微波提取功率，料液比对多糖提取率的影响最小。通过极液比对多糖提取率的影响最小。通过极差分析可知最优组合为差分析可知最优组合为A1B2C2。因此。因此,最最佳微波萃取条件为佳微波萃取条件为A1B2C2 ，即微波功率，即微波功率500W，微波处理时间，微波处理时间20min，料液比，料液比1：15。u正交实验结果分析正交实验结果分析u与单因素试验结果相比，正交试验结果与
13、单因素试验结果相比，正交试验结果显示出良好的互作效应，具有节能、省显示出良好的互作效应，具有节能、省时、易于操作等优点时、易于操作等优点(单因素试验时最优单因素试验时最优工艺条件为微波功率工艺条件为微波功率600W、时间、时间20min、料水比料水比1：25)。微波提取过程中分子吸。微波提取过程中分子吸收微波能后内能增加，热运动加剧，迅收微波能后内能增加，热运动加剧，迅速向两相界面移动，同时由于细胞内瞬速向两相界面移动，同时由于细胞内瞬间产生的大量蒸汽的穿透作用而使细胞间产生的大量蒸汽的穿透作用而使细胞壁发生破裂，加快细胞内成分溶出速度，壁发生破裂，加快细胞内成分溶出速度，从而实现物料组成成分
14、的快速分离从而实现物料组成成分的快速分离8，而料液比、微波功率及微波处理时间是而料液比、微波功率及微波处理时间是影响萃取提取分离过程的主要因素。由影响萃取提取分离过程的主要因素。由研究结果可知：如果物料中加水过多研究结果可知：如果物料中加水过多 造成不必要的浪费，但当物料加水量过造成不必要的浪费，但当物料加水量过少时，又因物料黏度大，增加待分离组少时，又因物料黏度大，增加待分离组分的扩散阻力，降低提取率，因此，本分的扩散阻力，降低提取率，因此，本研究中料水比为研究中料水比为1 1：1515时多糖提取率最高。时多糖提取率最高。微波功率及微波处理时间对多糖提取效微波功率及微波处理时间对多糖提取效果
15、的影响较复杂，大功率长时间提取，果的影响较复杂，大功率长时间提取，虽然可提高分子的动能及扩散速率，但虽然可提高分子的动能及扩散速率，但易造成水分的强烈蒸发、有效成分变性，易造成水分的强烈蒸发、有效成分变性，最终导致提取率下降，同时还浪费能源。最终导致提取率下降，同时还浪费能源。如微波功率过小，则不足以提供足够的如微波功率过小，则不足以提供足够的动能提高分子的运动速率，同时也不足动能提高分子的运动速率，同时也不足以产生足够的摩擦热使胞内水分汽化而以产生足够的摩擦热使胞内水分汽化而实现微波破壁，提高提取率。正实现微波破壁，提高提取率。正 交试验优化结果表明在中等微波功率交试验优化结果表明在中等微波
16、功率(500 W)(500 W) 及微波处理时间及微波处理时间(20 min)(20 min)、适、适当的料液比当的料液比(1(1：15)15)条件下就能获得最佳条件下就能获得最佳的提取效果。因此，本研究成果具有较的提取效果。因此，本研究成果具有较强的应用意义，可操作性强。强的应用意义，可操作性强。结论结论本研究以当归为原料，经磨粉机磨粉后，采用微波本研究以当归为原料，经磨粉机磨粉后，采用微波技术提取当归多糖，通过技术提取当归多糖，通过L9(34)L9(34)正交试验，确定微正交试验，确定微波技术提取当归多糖的最佳工艺条件：微波功率波技术提取当归多糖的最佳工艺条件：微波功率500 W500 W，微波处理时间，微波处理时间20 min20 min，料液比，料液比1 1：1515。在此。在此条件下多糖提取率最高。与传统的多糖提取方法相条件下多糖提取率最高。与传统的多糖提取方法相比较，微波提取技术提取率高、节能、省时，在工比较，微波提取技术提取率高、节能、省时，在工业化提取植物有效成分方面具有广阔的应用前景。业化提取植物有效成分方面具有广阔的应用前景。
