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1、二氧化钛含量检测二氧化钛含量检测主要内容一、实验原理二、试剂三、仪器四、操作步骤五、结果的表示及注意事项二氧化钛含量的测定-铝还原法一、原理 经干燥的试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛（）还原成钛（）。还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。 利用消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积计算二氧化钛的含量。3H+Al=3H+Al3+H+Ti4+=Ti3+H+Ti3+Fe3+=Ti4+Fe2+SCN-+Fe3+=Fe(SCN)3发生的反应二、试剂试剂 所用试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合所用试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T 6682规定的纯度至少为三级的
2、水（三级水用规定的纯度至少为三级的水（三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取）。应按照适当的健康和安全规则使用等方法制取）。应按照适当的健康和安全规则使用试剂。试剂。浓盐酸；浓盐酸；浓硫酸；浓硫酸；硫酸铵；硫酸铵；碳酸氢钠：饱和溶液；碳酸氢钠：饱和溶液；硫氰酸铵指示剂：硫氰酸铵指示剂：245g/L；高锰酸钾溶液：高锰酸钾溶液：c( KMnO4)=0.1mol/L 金属金属铝: 电解解级，以，以铝箔、箔、铝片和片和铝线形式存在，含量形式存在，含量不低于不低于99.5。硫酸硫酸铁()铵标准滴定溶液准滴定溶液: 1mL相当于相当于0
3、.0048gTiO2。 制备制备：称取称取30g硫酸铁铵硫酸铁铵FeNH4（SO4）212H2O置于置于1000mL容量瓶中，加入容量瓶中，加入300mL含含15mL硫酸的水硫酸的水溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。标定：标定：称取经称取经(1052)下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg至至210mg，按测定样品的步骤标定上述溶液。，按测定样品的步骤标定上述溶液。用式（用式（1）计算每毫升溶液的二氧化钛相当量）计算每毫升溶液的二
4、氧化钛相当量T1，以克，以克/毫升（毫升（g/mL）表）表示：示：T1=m1* 0 / (V1*100)（1）式中：式中：m1所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克（所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克（g）；）；0标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示(如用光谱纯二氧如用光谱纯二氧化钛，则化钛，则0以以100%计计)；V1滴定消耗硫酸铁滴定消耗硫酸铁()铵标准溶液的体积，单位为毫升（铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。）。三、仪器三、仪器按照国标按照国标使用普通实验室仪器，以及下列仪器：玻璃液封管使用普通实验室仪器，以及下列仪器：玻璃液封
5、管或其它合适的吸收器；称量瓶；烘箱：能维持或其它合适的吸收器；称量瓶；烘箱：能维持(1052)；干；干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。我们目前缺少的仪器我们目前缺少的仪器:液化二氧化碳储气瓶；可加热到四百摄液化二氧化碳储气瓶；可加热到四百摄氏度的电炉，氏度的电炉，干燥器干燥器。四、操作步骤熔样：称取已于熔样：称取已于(1052)下干燥并冷却的试样下干燥并冷却的试样0.19g0.21g（精确至（精确至 0.0001g）于）于500ml锥形锥形瓶中，加入瓶中，加入7g至至8g硫酸铵，加入硫酸铵，加入20ml浓硫酸，浓硫酸，缓慢加热至澄清，再强热（白雾至瓶口），冷却。缓慢
6、加热至澄清，再强热（白雾至瓶口），冷却。还原：加入水还原：加入水120ml，20ml浓盐酸，摇匀，加入浓盐酸，摇匀，加入铝片铝片2.5g，立即加液封管（管中盛饱和碳酸氢钠，立即加液封管（管中盛饱和碳酸氢钠溶液），待铝片溶解完毕微沸几分钟（除尽残余溶液），待铝片溶解完毕微沸几分钟（除尽残余的氢气碎泡，此时应为透明清晰的紫色），再于的氢气碎泡，此时应为透明清晰的紫色），再于流水下迅速冷却流水下迅速冷却(这个过程中应随时补加碳酸氢钠这个过程中应随时补加碳酸氢钠溶液溶液)。 滴定：液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中，滴定：液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中，加入加入2ml硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁硫氰酸铵指示剂
7、，立即用硫酸铁()铵标铵标准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁()铵溶液的体积铵溶液的体积(V2)。五、结果表示及注意事项用式（2）计算二氧化钛含量，以质量分数表示：(TiO2)=V2*T1*100/ m2（2）式中： m2经干燥至恒重的试样的质量，单位为克（g）；V2 滴定消耗硫酸铁()铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；T1与每毫升硫酸铁()铵标准溶液相当的二氧化钛克数，单位为克/毫升（g/mL）。以两次平行测定值之平均值作为结果，精确至0.1%。两次平行测定值之绝对差不得大于0.4%，否则重新测试。注意事项注意事项（1）还原过程要与空气隔绝；）还原过程要与空气隔绝；（2）滴定过程速度要快，防止空气中氧气）滴定过程速度要快，防止空气中氧气(O2)氧化氧化溶液中钛溶液中钛()，导致结果偏低。，导致结果偏低。(3)(3)硫酸铁硫酸铁()铵标准溶液铵标准溶液标定时的室温与使用时的标定时的室温与使用时的室温差应小于室温差应小于5摄氏度，否则重新标定。摄氏度，否则重新标定。谢谢！
