食品安全快速检测技术培训ppt课件

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1、1食食品品安安全全快快速速检检测测技技术培训课件术培训课件一、何为快速检测? 概念:概念: 快速快速检测检测没有没有经经典的定典的定义义,而是一种,而是一种约约定俗成的概念,定俗成的概念,即无需大型即无需大型实验实验室室设备设备,可在,可在检测现场检测现场,在短,在短时间时间内,内,如几分如几分钟钟、十几分、十几分钟钟,采用不同方式方法,采用不同方式方法检测检测出被出被检检物物质质是否是否处处于正常状于正常状态态?被?被检检物物质质是否是有毒有害物是否是有毒有害物质质?或或检测检测的物的物质质是否超出是否超出标标准准规规定定值值的一种的一种检测检测、筛查筛查行行为为称之称之为为快速快速检测检测

2、。可概括。可概括为为:包括样品制备在内,能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。 所谓“快速检测”是相对于传统和经典的化学检测、仪器检测而言的,其特点是需要的检测时间相对较少,对仪器设备等条件的要求不高,能够携带到交易(生产)现场(或在线)实施检测。既方便快捷又经济适用。 ZYD-JJX食品安全检测箱通过以下几方面的分析,可以得到快速检测行为出现的原因、必要性及重要性。实验室设置数量有限实验室的样品检测数量有限实验室的样品检测周期较长实验室的样品检测费用较高实验室的工作量较大社会的发展需要快速检测监管能力和监管形象需要快速检测食物中毒发生时更加需要快速检测二、为什么要进行快速检测?三、

3、什么样的方法称之为快速检测方法?根据约定俗成的概念,理化快速检验方法是指包括样品制备在内,能够在两小时以内出具检测结果,即可视为实验室快速检测方法。 如果方法能够应用于现场,在30分钟内出具检测结果,即可视为现场快速检测方法。如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果,可将其视其为比较理想的现场快速检测方法。微生物的快速检验方法是指与国家标准检验方法相比,能够缩短检测时间,得到具有判断或推断性结果(即阴性或阳性,超标或不超标)的方法,即可视为快速检测方法。四、实验室快速检测与现场快速检测的不同之处实验室快速检测是利用一切可以利用的仪器设备对样品进行快速检测。实验室快速检测着重于挖掘现有设备潜

4、力、更新仪器设备、以及改变样品前处理方式。现场快速检测是利用一切可以利用的手段对样品进行快速检测。现场快速检测着重于将一切可以利用的手段从实验室拿到现场使用。 五、食品安全现场快速检测项目分类1、急性食物中毒物质的快速筛选和检测2、慢性伤害物质和劣质食品的快速检测3、食品加工、贮藏和运输安全度的快速测定4、微生物的快速检测。六、引发食品安全问题的主要原因1 1 食物在加工、食物在加工、贮贮存或运存或运输过输过程中被程中被污污染。染。2 2 食物在食物在贮贮藏藏过过程中腐程中腐败变质败变质、分解、分解产产生有毒物生有毒物质质。3 3 食物中残留有毒物食物中残留有毒物质质或食物本身含有有毒物或食物

5、本身含有有毒物质质。4 4 人人为掺为掺入了不入了不该掺该掺入的物入的物质质或或过过量量掺掺入了入了对对人体有危人体有危害的物害的物质质。5 5 误误食、食、误误用有毒物用有毒物质质。6 6 自自杀杀或投毒等。或投毒等。一、常规理化指标检测技术食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理样品的预处理2食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理3第一节 食品样品的采集、制备及保存 食品分析的食品分析的对象包括象包括各种原材料、各种原材料、农副副产品、半品、半成品、各种添加成品、各种添加剂、辅料及料及产品品。程序:程序:样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的

6、预处样品的预处理理 成分分析成分分析 数据记录,整理数据记录,整理 分分析报告的撰写。析报告的撰写。一、 样品的采集 采采样 从大量的分析从大量的分析对象中抽取有一定象中抽取有一定代表性的一部分代表性的一部分样品作品作为分析材料,分析材料,这项工工作叫采作叫采样。关键所在关键所在1. 采采样的意的意义 尽管一系列尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如工作非常精密、准确,但如果采取的果采取的样品不足以品不足以代表全部物料的全部物料的组成成分,成成分,则其其检验结果也将果也将毫无价值,所以采用正确的,所以采用正确的采采样技技术采集采集样品尤品尤为重要。重要。意意义:采样的正确与否,是检验工作成败的

7、关键。2.样品采集的要求、步骤、数量和方法(1)正确采正确采样的原的原则采样的原则采样的原则代表性原则代表性原则典型性原则典型性原则适时性原则适时性原则程序原则程序原则要 求采集的采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部品要均匀、有代表性,能反映全部被被检食品的食品的组成、成、质量和量和卫生状况。生状况。采采样方法要与分析目的一致。方法要与分析目的一致。采采样过程要程要设法保持原有的理化指法保持原有的理化指标,防止,防止成分逸散(如水分、气味、成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。性酸等)。防止防止带入入杂质或或污染。染。采采样方法要尽量方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。理装置尺寸适当。采样时的

8、记录采样时的记录样样品品名名称称采采 样样 地地 点点时时 间间数数 量量采样方法以及采样人采样方法以及采样人签签 封封样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样由整批待由整批待测食品的各个部分采取的少量食品的各个部分采取的少量样品。品。原始样品把把许多份多份检样综合在一起。合在一起。平均样品原始原始样品品经过处理再抽取其中一部分作理再抽取其中一部分作检验用者称用者称为平均平均样品。品。(2) 采样的步骤采采样的一般程序的一般程序 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检样品复检样品0.5Kg检验样品检验样品0.5Kg备查样品备查样品0.5Kg(3)采样的一般方法最常用的采集方法是最

9、常用的采集方法是随机抽样、代表性抽样。随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 注意:随机随意。 随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。具体作法:具体作法: 掷骰子骰子简便易行,适于生便易行,适于生产现场用。用。 用随机表。用随机表。 用用计算器、算器、计算机。算机。 用抽用抽奖机。机。从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后,再按下述方法采样。a.固体食品固体食品 如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人包装中,回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来

10、成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量。b.稠的半固体稠的半固体样品品 如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量。c.液体液体样品品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。 (2)散装固体食品 可根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品,混合后按四分法缩分至所需数量。 (3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品 视检验目的,可由被检物有代表性

11、的各部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等)分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数量。体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量, 250g以上包装不得少于3个,250g以下包装不得少于6个。 采样的注意事项 1. 采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带人样品中。2. 样品在检测前,不得受到污染、发生变化。3. 样品抽取后,应迅速送检测室进行分析。4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起,要分开包装,并注明其性质。5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙

12、烯制品,容器上要贴上标签,并做好标记。二、样品的制备 样品的制品的制备指指对样品的粉碎、混匀、品的粉碎、混匀、缩分等分等过程。程。 样品的制品的制备方法因方法因产品品类型不同而异。型不同而异。常规食品样品的制备制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要求,可以采取不同的方法进行,如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。1. 液液体体、浆体体或或悬浮浮液液体体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。2. 互不相溶的液体互不相溶的液体如油和水的混合物,可分离后再分别取样测定。 3. 固体样品可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵

13、、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。需要注意的是,样品在制备前必须先除除去去不不可可食食用用部部分分,水果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。固体试样的粒粒度度应符符合合测定定的的要要求求,粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。标准筛的筛号与孔径大小4. 罐罐头水果水果类罐罐头在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品(葱、姜、辣椒等)后再捣碎、混匀。制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。 测定农药残留量时样品的制备1. 粮粮食食充分混匀后用四分法取20g粉碎,全部过0. 4mm筛。2. 肉肉类除去皮和骨,将肥

14、瘦肉混合取样,每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定,以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。3. 蔬菜、水果蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水,依当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各取1/4,然后切碎、混匀。 4. 蛋蛋类去壳后全部混匀。5. 禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水,纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。6. 鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。 三、样品的保存样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。如不能

15、马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的准确性。制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(最好用玻璃瓶),必要时贮存于避光处,容易失去水分的样品应先取样测定水分。 容易腐败变质的样品可用以下方法保存:1. 冷藏 短期保存温度一般以05 0C为宜。2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度:30100C,压强:1040Pa),所以食品的变化可以减至最小程度,保存时间也较长。 3. 罐藏 不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如,将一定量的试样

16、切碎后,放人乙醇(=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%82%的范围内),冷却后密封,可保存一年以上。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易变质食品不予保留。保留样品尽可能保持原状。 第二节 样品的预处理目的目的: 排除排除测定前干定前干扰组分;分; 对样品品进行行浓缩。原原则: 消除干消除干扰因素;因素; 完整保留被完整保留被测组分;分; 使被使被测组分分浓缩; 选用的分离富集方法应简便。 。 预预 处处 理理 方方 法法有 机 物 破 坏 法蒸 馏 法溶剂提取法色谱分离法化学分离法农药分析的样品净化浓缩法常压浓缩、减压浓缩研磨法

17、干法和湿法酶法(一)有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量,需要在定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机定前破坏有机结合体,如蛋白合体,如蛋白质等。等。操作方法分操作方法分为干法和湿法两大干法和湿法两大类。1.干法灰化干法灰化 原理:原理:将将样品至于品至于电炉上加炉上加热,使其中的有机物,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,灰化,直至残灰直至残灰为白色或灰色白色或灰色为止,所得残渣即止,所得残渣即为无机成无机成分。分。 灰化温度一般为5006000C,灰化时间以灰化完全为度,一般为46h。 干法灰化方法优点优优点点有机物分解

18、彻底,操作简单。灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。干法灰化方法缺点缺缺点点坩埚有吸留作用,使测定结果降低。因温度高易造成易挥发元素的损失。所需时间长。2. 湿法消化原理:原理:样品中加入品中加入强氧化剂,并,并加热消煮,使,使样品中的有机物品中的有机物质完全分解、氧化,呈气完全分解、氧化,呈气态逸逸出,待出,待测组分分转化化为无机物状无机物状态存在于消化液存在于消化液中。中。常用的常用的强氧化氧化剂有有浓硝酸、硝酸、浓硫酸、高硫酸、高氯酸、酸、高高锰酸酸钾、过氧化氧化氢等。等。常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。如硝酸-硫酸、硝

19、酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸(或过氧化氢)-硫酸等。 湿法消化方法优点优优点点由于加热温度低,可减少低沸点元素挥发逸散的损失。有机物分解速度快,所需时间短。湿法灰化方法缺点缺缺点点试剂用量大,空白值偏高。初期易产生大量泡沫外溢。产生有害气体。 (二)蒸馏法蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏精馏机理:机理: 利用物质的挥发性的差异进行分离。应用:用: 可以用于除去干扰组分,也可以使被测组分定量分离出去后再测定。分分类: 常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。 常压蒸馏适用适用对象:常象:常压下受下受热不分解或沸点不太高的不分解或沸点不太高

20、的物物质。蒸蒸馏釜:平底、釜:平底、圆底底冷凝管:直管、球型、蛇型冷凝管:直管、球型、蛇型注意:注意:a.爆沸爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛象。(沸石、玻璃珠、毛细管、管、素瓷片)素瓷片) b.温度温度计插放位置。插放位置。 c.磨口装置涂油脂。磨口装置涂油脂。( (三三) )提取分离提取分离原理:利用混合物中各种原理:利用混合物中各种组分在某种溶分在某种溶剂中中溶解溶解度度的不同而是混合物分离的方法。的不同而是混合物分离的方法。 溶剂抽提法溶剂抽提法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取浸提法 (从固体中萃取有效成分) 用适当的溶用适当的溶剂将固体将固体样品中某种待品中某种待测成成

21、分浸提出来,又称分浸提出来,又称“液液固萃取法固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法溶剂萃取法A.原理原理:用一种溶用一种溶剂把把样品溶液中的一种品溶液中的一种组分萃分萃取取 出来,出来,这种种组分在原溶液中的溶解度小于分在原溶液中的溶解度小于在新溶在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。中的溶解度,即分配系数不同。B.适用范适用范围:用于原溶液中各用于原溶液中各组分沸点非常相分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离法分离的物的物质。超临界萃取(SFE)A.原理:原理:利用超利用超临界流体界流体SCF作作为溶溶剂,用,用来有来有选择性

22、地溶解液体或固体混合物中的性地溶解液体或固体混合物中的溶溶质。对溶溶质的溶解度大大增加。的溶解度大大增加。B.超临界流体:流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体(临界温度为31.05,临界压力7.37 Mpa), 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。应用于有机氯农药的检测四、色谱分离法 1906年,俄国植物学家茨年,俄国植物学家茨威特分离植物叶威特分离植物叶绿体中色素体中色素而得名,玻璃管中装而得名,玻璃管中装CaCO3,石油石油醚溶解植物叶溶解植物叶绿体倒入体倒入管内,再用石油管内,再用石油醚做淋洗做淋洗剂,结果柱子中被分成几个不同果柱子中被分成几个不同颜色的色的谱带。

23、按固定相材料及使用形式分按固定相材料及使用形式分类 柱色谱柱色谱:固定相装在色谱柱中固定相装在色谱柱中 纸色谱纸色谱:层析滤纸为支持剂层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱(薄层色谱(TLC):将固定相粉末制成薄层。将固定相粉末制成薄层。 气相色谱(气相色谱(GC):流动相为气体。流动相为气体。 液相色谱(液相色谱(HPLC):流动相为液体。流动相为液体。五、化学分离法(一)皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后,由憎水性转变为亲水性。这样,油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提取出来。磺化和皂化的反应式如下:

24、(二)沉淀分离法原理原理:利用沉淀反利用沉淀反应进行分离。在行分离。在试样中加入适当中加入适当的沉淀的沉淀剂,使被,使被测组分沉淀下来或将干分沉淀下来或将干扰组分分沉淀下来,再沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀常用的沉淀剂:碱性硫酸碱性硫酸铜、碱性醋酸、碱性醋酸铅等。等。(三)掩蔽法原理原理:向向样品中加入一种掩蔽品中加入一种掩蔽剂使干使干扰成分仍成分仍在在 溶液中,而失去了干溶液中,而失去了干扰作用,多用于作用,多用于络合滴定中。合滴定中。六、浓缩 浓缩的原因:的原因: 食品样品经提取、净化等处理后,有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低,因此在测定

25、前需进行浓缩,以提高被测组分的浓度。分分类: 常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。 第三节 食品分析的误差与数据处理食品分析方法的评价食品分析方法的评价用精密度、准确度和灵敏度三项指标评定用精密度、准确度和灵敏度三项指标评定n精密度精密度:是指:是指多次平行测定多次平行测定结果结果相互接近相互接近的程度。的程度。n n准确度准确度 :是指测定值与真实值的接近程度是指测定值与真实值的接近程度n n灵敏度灵敏度 :是指分析方法所能是指分析方法所能 检测到的检测到的最低限量最低限量一、基本知识误差:测定值与真实值之差。系统误差:由固定原因造成的误差,在测定过程中按一定的规律重复出现,一般具有单向性,即

26、测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为:仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。二、控制和消除误差的方法1.正确选取样品量2.增加平行测定次数,减少偶然误差3.做对照实验4.做空白实验5.校正仪器6.严格遵守操作规程测 定 数 据数 理 统 计评估多次测定的准确度和精确度 发散程度 聚集程度三、可信度的分析吊白块速测盒吊白块速测盒检测步骤检测步骤配置试剂B,将试剂A的全部液体转移至试剂B瓶中,盖盖摇匀取出一个检测孔,

27、滴加1滴试剂B,2滴试剂C备用称取5-10g固体样品加入到带盖样品杯中,加入10ml纯净水,静止10分钟。用一次性习惯加入3滴样品浸泡液于检测孔中,弃去余液,并用该吸管上下吸取混匀检测液静置7分钟,与色阶卡对比判断结果数值结果判定结果判定与色阶卡比色判读结果吊白块快速检测二、常见非食用物质的速测技术二、常见非食用物质的速测技术吊白块快速检测适用范围适用范围:适用于粉丝、米粉、面粉、年糕、等食品中加入吊白块分解后的甲醛的快速检测,当出现阳性结果时,再用快速检测方法检测样品中二氧化硫的含量来确定样品中是否含有甲醛次硫酸氢钠成份。方法原理方法原理:吊白块本身不稳定,在食品中以甲醛和次硫酸根形式存在。

28、本方法对样品中的甲醛进行检测,甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物,检出限为0.05 ug。检测试材检测试材:检测管与组合试剂。n检测原理检测原理 样品与试剂发生显色反应,样品溶液与空白溶液实验结果相同为阴性结果,样品溶液颜色深于空白溶液为阳性结果。与与试剂反反应称称 样提提 取取比色比色/ /判判断断吊白块速测盒吊白块速测盒筛查结果判定筛查结果判定观察显色结果,对照标准比色板进行半定量判定。本试剂盒仅对甲醛进行检测。结果判定会存在一定的偏差。当测试结果甲醛10ppm时,判定此样品中不含吊白块。当测试结果甲醛10ppm时,应用所配的二氧化硫检测管对样品进行复检,得出其二氧化硫含量。若二氧化硫未

29、检出或10ppm时,判定样品中不含吊白块,但可能含有甲醛。若二氧化硫10ppm时,且甲醛与二氧化硫比例大约为1:2时,判定样品中含有吊白块,且吊白块含量约甲醛含量5.12。吊白块速测盒吊白块速测盒吊白块快速检测注意事项注意事项试剂配置后,有效期为3个月,注意在有效期内使用完毕试剂盒操作关键点样品提取时应充分震摇。应在规定时间范围内观察反应结果,否则,结果的判断可能不准确。环境中的甲醛甲醛对人体的危害甲醛 甲醛是一种无色,有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态,通常以水溶液形式出现。易溶于水和乙醇,3540%的甲醛水溶液叫做福尔马林。 甲醛是一种重要的有机原料,主要用于人工

30、合成黏结剂,如:制酚醛树脂、脲醛树脂、合成纤维(如合成维尼纶聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料等。 福尔马林具有杀菌和防腐能力,可浸制生物标本,其稀溶液(0.10.5%)农业上可用来浸种,给种子消毒。 非法添加到水产品中 利用甲醛的防腐性能,加入水产品等不易储存的食品中。尤其是干水产品。 水发水产品中甲醛的快速测定方法方法一方法一 快速筛查快速筛查 检测意义:检测意义:水发水产品本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害,由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些不法分子在其中加入了甲醛。 方法原理:方法原理:在碱性条件下,甲醛与间笨三酚反应后使溶液出现橙红色

31、特征。由于此方法的灵敏度较低,水产品本底存在的甲醛很难参与反应。当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来。本方法为农业部部颁标准方法。n n检测方法:检测方法:直接将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中,加入2滴试剂。n n结果判定:结果判定:当甲醛含量10mg/L时,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并很快退色。 40mg/L时,试剂与样品接触的局部颜色会较深,整体样品溶液都变为橙红色,显色的时间可达30min。甲醛含量越高,颜色越深,显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。方法二方法二 (与吊白块同样试剂盒)(与吊白块同样试剂盒) 1.1.方法原理:方法原理:甲醛与

32、AHMT试剂反应生成紫色化合物与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高,能够满足农业部“水发水产品中甲醛含量不得大于10mg/kg的要求。 2.2.操作测定:操作测定:2.12.1取1ml澄清液体至试管中,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,510分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg,2 2.2.2 若想得到具体读数,可将速测管中的溶液用纯净水稀释到10.0mL,混匀,将比色管插入“多参数光度仪”中,仪器显示的数值即为样品中甲醛的含量mg/kg。吊白块速测盒吊白块速测盒氢氧化钠 氢氧化钠(N

33、aOH),俗称烧碱、火碱、苛性钠,常温下是一种白色晶体,具有强腐蚀性。 可能添加的食品品种 海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳火碱或烧碱,其溶液呈强碱性和高腐蚀性,对蛋白质有溶解作用,可以使海参、鱿鱼、墨鱼、干贝、鱼翅等水发产品膨胀。由于工业碱中杂质和重金属较多,对人体构成危害,国家法规禁止将工业碱用于水发水产品。我国农业部无公害食品-水发水产品标准中规定:水发的水产品其酸碱度pH应8。水产品中工业碱的快速测定操作方法与结果判断操作方法与结果判断1 1取酸碱度试纸(pH试纸)一条,浸入水发产品溶液中,半秒钟后取出,与色板比较,pH值8时为合格,无需进行第二步操作。2 2 取不合格(pH值8)的样品浸

34、泡液1mL于试管中,加入5滴工业碱测试液,如果溶液没有出现气泡(管壁上也没有),意味着含有工业碱。说明:说明:本方法最低检测浓度为pH值8的工业碱水溶液。如取不到浸泡液,可将酸碱度试纸贴于湿润的样品表面,若pH值8时也属于不合格样品,可用少量纯净水浸泡样品3分钟后,取浸泡液测试是否含有工业碱。 苏丹红为亲脂性偶氮化合物,主要包括苏丹红为亲脂性偶氮化合物,主要包括、四种常见类型,其结构式四种常见类型,其结构式中含有萘环。苏丹红并不是一种食品添加中含有萘环。苏丹红并不是一种食品添加剂,而是一种工业染料,一些不法食品企剂,而是一种工业染料,一些不法食品企业把苏丹红业把苏丹红作为一种食品添加剂来使用,

35、作为一种食品添加剂来使用,常见的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐、常见的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐、红心鸡蛋。与食品安全相关的红心鸡蛋。与食品安全相关的“涉红涉红”事事件的主要代表即为苏丹红件的主要代表即为苏丹红。应用 油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂 苏丹红一号动物实验研究表明,“苏丹红一号”可导致老鼠患某些癌症,但并非严重致癌物质。我国规定严禁生产经营者在食品中使用该物质。但是,仍然有不法食品经营者使用该色素。检测方法 目前,苏丹红的快速检测的发展主要有以下三个方面: 纸(薄层)色谱法 免疫学检测方法 在线分子印迹-化学发光法 仪器比色法苏丹丹红快速快速检测检测原理检

36、测原理 快速试纸色谱测定法:根据苏丹红等油溶性非食用色素的化学极性不同,通过展开剂在试纸上的展开距离不同来确定组分的存在。点点 样展开展开/ /结果果观察察前前 处 理理称称样试验原理:本试剂盒本试剂盒采用免疫竞争法检测苏丹红。微孔板上包被有抗苏丹红抗体。加入苏丹红酶结合物和苏丹红标准品或样品,游离苏丹红与苏丹红结合物竞争微量反应板上的抗苏丹红抗体,没有结合的酶结合物被洗去。再向反应孔中加入相应反应底物TMB,作用一定时间后,结合的酶结合物将TMB转化为蓝色,转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的苏丹红呈负相关。用酶标仪在450nm波长下测定吸光度。最低检测限:0.39 ng/ml 特异性:本

37、试剂盒可用于快速检测苏丹红。与对位红有一定交叉反应。有效期:6个月酶联免疫速测盒酶联免疫速测盒【简介】本方法检测速度快,检测一个样品10分钟左右;不需要做对照实验,特异性高, 可准确定性;操作简便。【检测原理】样品经苏丹红快速检测试剂盒中的提取剂提取、层析柱净化后,经液液萃取后与定性试剂反应,根据显色反应可定性检测样品中的苏丹红。【检测范围】 蛋类、辣椒、酒类等【技术指标】 检测下限:50 g/kg苏丹红快速试剂盒苏丹红快速试剂盒比色法仪器比色法仪器:多功能食品安全检测仪:多功能食品安全检测仪 仪器原理仪器原理: : 原理是基于被测样品中有害物质与显色剂反应原理是基于被测样品中有害物质与显色剂

38、反应生成有色化合物对可见光有选择性吸收而建立的生成有色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。比色分析法。二氧化硫在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂,能起漂白、保鲜食品的作用,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳,使保持其特有的色泽。二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性。国家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氢钠(俗称吊白块),在食物中也能分解出亚硫酸和二氧化硫。当检测结果显示二氧化硫含量较高、甲醛检测的结果又为阳性时,可基本确定样品中含有吊白块成份。检测方法:现场快速检测有两种方法,速测盒滴定法和速测管比色法 。适用范围:适用

39、于白糖、淀粉等粉状食品中二氧化硫的快速检测。方法原理:与国标法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液进行滴定,到达终点时,过量的碘与指示剂作用生成蓝色复合物,根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。无色水溶性固体样品(如白砂糖等)的处理:准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入20mL纯净水,加入5滴1号试液,盖塞振摇溶解后待测。水不溶性固体样品(如粉丝、干果、蘑菇罐头等)的处理:取适量样品尽量粉碎或充分研磨后,准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入 50mL纯净水,加入10滴1号试液,盖塞后振摇2分钟,浸泡20分钟以上,用刻度吸管吸取上清液到10.0mL,放入另一个三角瓶中待测。滴定法测

40、定方法:加入5滴2号试液,盖塞轻轻摇动50次,加入35滴3号指示液,用4号碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴试液后摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录滴定液消耗的滴数。按公式计算出样品中二氧化硫的含量。注意事项:在取样量2.0g的情况下,每1滴4号滴定液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数,如标准规定残留限量0.1g/kg的食品不应多于12滴,0.05g/kg的食品不应多于7滴,0.03g/kg的食品不应多于4滴。当取样量改变时,应按公式计算出二氧化硫的含量。滴定法速测管(盒)比色法 准确取样品1g或1ml,用纯净水50倍稀释,取稀释液1

41、ml到速测管中,加入3滴A试液,加入3滴B试液,摇匀,5分钟后20分钟内观察显色情况,与色卡对照,确定样品中二氧化硫含量。n本方法采用国家标准盐酸副玫瑰苯胺定量方法改进后的现场半定量快速检测方法,操作相对简单。最低检出限为50mg/kg。 注:合成色素防腐剂检测仪也是注:合成色素防腐剂检测仪也是利用这样的原理,通过仪器来比较利用这样的原理,通过仪器来比较吸光度,比肉眼观察更方便吸光度,比肉眼观察更方便 检测原理检测原理 样品与试剂发生显色反应,与标准比色卡比较,得到大致含量。与与试剂反反应称称样提取提取比色比色/ /结果判断果判断二氧化硫速测盒二氧化硫速测盒硼砂 白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状

42、光泽结晶,有滑腻手感,无臭味。 硼酸 无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭,味咸。 日常应用:为外用杀菌剂、消毒剂、收敛剂和防腐剂。 用于食品中用于食品中,可以起到防腐、膨松的效可以起到防腐、膨松的效果。以此来增加食物果。以此来增加食物韧性、脆度及改善食性、脆度及改善食物保水性及保存度等功能。物保水性及保存度等功能。 硼砂经由食品摄取后,可与胃酸作用产生硼酸,硼酸不易被排出具有积存性,连续摄取后,会在体內蓄积,妨碍消化酵素作用,引起食欲减退、消化不良、抑制营养素之吸收、促进脂肪分解因而体重减轻。其中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克及昏迷等。硼砂有致死量,大人约20克、小孩约为5克。检

43、测意义:检测意义:硼砂和硼酸对肾脏有损害,国家明文规定禁止硼砂作为食品添加剂使用。民间常有将硼砂或硼酸掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用的现象。也有不法分子将硼砂掺入肉丸、牛乳等事情发生对人体健康的危害硼砂和硼酸的快速测定方法检测原理检测原理检测方法:检测方法:姜黄试纸测定法1.适用范围重庆硼砂本方法适用于食品中添加硼酸和硼砂的现场快速检测。2.方法原理硼砂为碱性物质,与指示剂所显颜色及其深浅与硼砂含量硼砂为碱性物质,与指示剂所显颜色及其深浅与硼砂含量成正相关成正相关能使姜黄试纸变为棕红色.由此加以鉴别。3.检测试材(试剂盒组成)姜黄试纸、pH试纸、10%盐酸。4.操作方法取样品浸渍液少许于一个小容

44、器中.滴加10%盐酸溶液使溶液pH值到3以下.充分混匀。用姜黄试纸尖端沾取样品溶液后取出.用电吹风吹干或待试纸晾干后观察试纸变色情况。5.结果判断不变色为阴性结果;橘橙色时可初步判断为阳性结果.将试纸条橘橙色变色区域放在开口的氨水瓶上薰一下,变为绿色时可进一步确定含有硼酸盐成分。亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.30.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。亚硝酸盐速测管用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的检测。亚硝酸盐常见亚硝酸盐残留超标的品种常见亚硝酸盐残留超标的品种限量值(

45、以限量值(以亚硝酸钠计)亚硝酸钠计)腌腊肉制品类腌腊肉制品类(咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、(咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠等)腊肠等)30mg/kg30mg/kg西式火腿类西式火腿类(熏烤、烟熏、蒸煮火腿等)(熏烤、烟熏、蒸煮火腿等)70mg/kg70mg/kg腌渍蔬菜腌渍蔬菜(泡菜、酸菜、咸菜、酱菜、醋渍(泡菜、酸菜、咸菜、酱菜、醋渍菜等)菜等)20mg/kg20mg/kg亚硝酸盐亚硝酸盐速测管亚硝酸盐速测管检测步骤检测步骤固体样品检测:称取1g于带盖样品杯中,加入10ml纯净水,振摇1min,静置2min,取上清液1ml加入速测管中,摇溶10min后判断结果亚硝酸盐快速测定方法根据速测管

46、显色与标准色阶卡进行对比,找出相同或相近的色阶,该色阶乘以相应的稀释倍数即为亚硝酸亚的含量结果判定结果判定亚硝酸盐速测管亚硝酸盐速测管亚硝酸盐快速测定方法注意事项注意事项亚硝酸盐速测管亚硝酸盐速测管亚硝酸亚含量很高时,试剂显红色后不久变为黄色显色大于色阶卡最大色阶时,应将样品继续稀释检测,计算结果时乘上相应稀释倍数生活饮用水中常有亚硝酸亚存在,不宜作为样品稀释液亚硝酸盐快速测定方法亚硝酸盐快速测定方法 被检食品样品中的相关指标成分与,可生成不同颜色深度的产物生成不同颜色深度的产物,这些产物对不同波长可见光会产生有选择性吸收,颜色的深浅即吸光度的高低吸光度的高低与样品中该指标成指标成分的浓度分的

47、浓度成相关性,并在适当的浓度范围内服从朗伯比尔定律。因此检测的吸光度值经仪器内置的标准曲线软件自动计算可得出样品中该指标成分的准确浓度及是否超标的结果。 同试剂盒原理,但能得到更准确的结果多功能食品安全检测仪多功能食品安全检测仪三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。它是白色单斜晶体,几乎无味。 三聚氰胺广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。 由于中国采用估测食品和饲料工业蛋白质含量方法的缺陷,三聚氰胺也常被不法商人掺杂进食品或饲料中,以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标,因

48、此三聚氰胺也被作假的人称为“蛋白精”。 三聚氰胺快速检测方法三聚氰胺快速检测方法酶联免疫法酶联免疫法胶体金免疫层析法胶体金免疫层析法显色光电比色浊度法显色光电比色浊度法液相色谱法液相色谱法【产品组成产品组成】三聚氰胺免疫胶体金快速检测卡样品稀释离心管(1管,内含样品稀释液)滴管(2个/份)干燥剂(1片/袋)原理原理:三聚氰胺胶体金速测卡的检测原理是竞争性免疫层析。将着色标记物与待测抗原的特异性抗体(Ab1)相偶联,沉积在结合区。而检测区处固相化的是待测抗原或待测抗原的类似物。若样品中含有待测抗原,则样品中的抗原和带有标记物的Ab1形成 Ag-Ab1复合物。随后在 通过固相化有待测抗原或其类似物

49、的检测区时,由于竞争抑制,不再发生反应,检测线处不显色;样品继续前移,Ag-Ab1复合物被固相化在质控线处的抗Ab1抗体(Ab2)所结合,形成Ab1-Ag-Ab2复合物,使质控线显色。 【使用步骤使用步骤】1、在进行测试前先完整阅读使用说明书,使用前将检测卡和待检样本恢复至室温。2、从原包装袋中取出检测卡,打开后请在一个小时内尽快地使用。3、将检测卡平放,用移液器或滴管吸取稀释后的待检样品溶液,垂直滴加3-4 滴(约80l)于加样孔中,加样后开始计时。4、检测结果应在3-5分钟读取,其他时间判读无效,根据示意图判定结果。出现以上情况为无效出现以上情况为无效阴性(阴性(-):):C、T线均出现。

50、表示样品中不含有三聚氰胺或其浓度低于检限。线均出现。表示样品中不含有三聚氰胺或其浓度低于检限。阳性(阳性(+):检测):检测T线不出现,则表示样品中三聚氰胺浓度高于检测限。线不出现,则表示样品中三聚氰胺浓度高于检测限。无效:未出现质控无效:未出现质控C线,表明操作过程不正确或检测卡已失效。线,表明操作过程不正确或检测卡已失效。【注意事注意事项】1、检测卡卡请在保在保质期内一次性使用;期内一次性使用;2、使用前将、使用前将检测卡和待卡和待检样本恢复至温;本恢复至温;3、如果、如果样品偏酸或偏碱,需要品偏酸或偏碱,需要调节pH 至中至中性后再性后再检测;4、尽量不要触摸、尽量不要触摸检测卡中央的白

51、色膜面;卡中央的白色膜面;5、样品滴管不可混用,以免交叉品滴管不可混用,以免交叉污染;染;兽药残留胶体金读卡仪兽药残留胶体金读卡仪 仪器利用胶体金对特定波长仪器利用胶体金对特定波长的光的吸收获取层析试纸的光的吸收获取层析试纸T T线线和和C C线上光吸收峰信号线上光吸收峰信号, ,据此计据此计算出两个峰面积算出两个峰面积/ /峰高之比峰高之比, ,然然后根据标准浓度和峰面积后根据标准浓度和峰面积/ /峰峰高的比值制作标准曲线高的比值制作标准曲线. .在实在实际的测试过程中际的测试过程中, ,通过多功能通过多功能定量分析仪获取两个峰面积定量分析仪获取两个峰面积/ /峰高之比峰高之比, ,就可以根

52、据绘制的就可以根据绘制的标准曲线求得待检项目的定量标准曲线求得待检项目的定量结果。结果。便携式三聚氰胺速测仪的检测原理基于显色便携式三聚氰胺速测仪的检测原理基于显色光电比色浊度法。三聚氰胺与显色剂反应后会产光电比色浊度法。三聚氰胺与显色剂反应后会产生一种白色的沉淀物,该沉淀物在溶液中形成一生一种白色的沉淀物,该沉淀物在溶液中形成一种稳定的混浊液,溶液的浊度和三聚氰胺的含量种稳定的混浊液,溶液的浊度和三聚氰胺的含量成正比。成正比。 首先在样品中加入预处理试剂沉淀蛋白质,首先在样品中加入预处理试剂沉淀蛋白质,取上清液加入适量的显色剂进行反应,在取上清液加入适量的显色剂进行反应,在410nm410n

53、m处测量溶液的浊度,从而实现三聚氰胺的快速检处测量溶液的浊度,从而实现三聚氰胺的快速检测。溶液的定量检测范围约为测。溶液的定量检测范围约为1.5mg/L1.5mg/L100.0mg/L100.0mg/L,检出限为,检出限为1.5mg/L1.5mg/L。显色光电比色浊度法显色光电比色浊度法瘦肉精 瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如 莱克多巴胺(Ractopamine) 克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中, 可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本肾上腺素受体激动剂类药物(盐酸克伦特罗,莱克多巴胺等) 它作它作为一一类药物,而不是一种特定

54、的物物,而不是一种特定的物质,是指能是指能够促促进瘦肉生瘦肉生长的的药物添加物添加剂。任何。任何能能够促促进瘦肉生瘦肉生长、抑制肥肉生、抑制肥肉生长的物的物质都都可以叫做可以叫做“瘦肉精瘦肉精”。 通常所说的“瘦肉精”则是指克伦特罗。学名盐酸克伦特罗,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂,而是肾上腺类神经兴奋剂。 养猪户不顾农业部的规定,为了使猪肉不长肥膘,在饲料中掺入瘦肉精。猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成,加速脂肪的转化和分解,提高了猪肉的瘦肉率,因此称为瘦肉精。 对人体健康的危害 出现肌肉振颤、心慌、战栗、头疼、恶心、呕吐等症状,特别是对高血压、心脏病、甲亢和前列腺肥大等疾

55、病患者危害更大,严重的可导致死亡。 瘦肉精(克瘦肉精(克伦特特罗)是我国)是我国农业部部规定定禁止使用的禁止使用的兽药。鉴别瘦肉精猪肉方法一看一看看猪肉脂肪(猪油)。一般含瘦肉精的猪肉肉色异常鲜艳;看猪肉脂肪(猪油)。一般含瘦肉精的猪肉肉色异常鲜艳;生猪吃生猪吃“药药”生长后,其皮下脂肪层明显较薄,通常不生长后,其皮下脂肪层明显较薄,通常不足足1 1厘米,切成二三指宽的猪肉比较软,不能立于案;厘米,切成二三指宽的猪肉比较软,不能立于案;瘦肉与脂肪间有黄色液体流出,脂肪特别薄;含有瘦肉与脂肪间有黄色液体流出,脂肪特别薄;含有“瘦瘦肉精肉精”的猪肉后臀肌饱满突出,脂肪层非常薄,两侧腹的猪肉后臀肌饱

56、满突出,脂肪层非常薄,两侧腹股沟的脂肪层内毛细血管分布较密,甚至充血。股沟的脂肪层内毛细血管分布较密,甚至充血。 二察二察观察瘦肉的色泽。含有观察瘦肉的色泽。含有“瘦肉精瘦肉精”的猪肉肉色较深,肉的猪肉肉色较深,肉质鲜艳,颜色为鲜红色,纤维比较疏松,时有少量质鲜艳,颜色为鲜红色,纤维比较疏松,时有少量“汗汗水水”渗出肉面。而一般健康的瘦猪肉是淡红色,渗出肉面。而一般健康的瘦猪肉是淡红色, 肉质肉质弹性好,肉上没有弹性好,肉上没有“出汗出汗”现象。现象。 三测三测用用PHPH值试纸检测。正常新鲜肉多呈中性和弱碱性,宰后值试纸检测。正常新鲜肉多呈中性和弱碱性,宰后1 1小时小时PHPH值为值为6.

57、2-6.36.2-6.3;自然条件下冷却;自然条件下冷却6 6小时以上小时以上PHPH值值为为5.6-6.05.6-6.0,而含有,而含有“瘦肉精瘦肉精”的猪肉则偏酸性,的猪肉则偏酸性,pHpH值值明显小于正常范围。明显小于正常范围。严查瘦肉精瘦肉精(克伦特罗)快速检测试剂瘦肉精检测卡瘦肉精检测卡-盐酸克伦特罗盐酸克伦特罗自2019年9月10起在中国境内禁止在饲料和动物饮用水中使用盐酸克伦特罗。添加其的目的为提高瘦肉率,盐酸克伦特罗胶体金检测卡可检测猪、牛、羊瘦肉组织或肝脏中是否有瘦肉精残留。将剪碎的样本称量3-5g,置于5ml带盖样品管内,盖紧盖子90加热5min以上,有足够组织液渗出即可取

58、出冷却取出检测卡平放,滴加3滴冷却的组织液到S孔内,30秒后滴加23滴展开液五分钟后,判断结果检测步骤检测步骤结果判定结果判定质控C线显色,检测T线出现红色条带为阴性;质控C线显色,检测T线不出现红色条带为阳性。质控C线不显色,说明不正确的操作过程或检测卡失效。注意事项注意事项装有瘦肉组织的离心管水浴加热前一定要将盖子拧到最紧;检测卡C线为显色,需重新更换检测卡进行重新检测。三、食品添加剂滥用食品添加剂滥用的定义食品添加剂滥用:一般是超范围使用或者超量使用食品添食品添加剂滥用:一般是超范围使用或者超量使用食品添加剂。加剂。超范围使用。超范围使用。掩盖腐掩盖腐败变质食品,食品,伪装装掺假。假。如

59、胭脂红是如胭脂红是允许使用的食品添加剂允许使用的食品添加剂, ,但使用范围不包括花椒,用了就但使用范围不包括花椒,用了就是违法。是违法。超标使用。如苯甲酸在果酱的最大使用量为超标使用。如苯甲酸在果酱的最大使用量为1g/kg1g/kg,当添,当添加量超过了该限量,就是滥用。加量超过了该限量,就是滥用。食品添加剂滥用公共卫生学意义要具体情况具体对待。食品添加剂滥用公共卫生学意义要具体情况具体对待。广义的食品添加剂滥用还可包括食品添加剂带入的有害物广义的食品添加剂滥用还可包括食品添加剂带入的有害物质所引起的违法和公共卫生学问题。质所引起的违法和公共卫生学问题。使用我国未批准的国外使用的添加使用我国未

60、批准的国外使用的添加剂。 食品添加剂滥用特征食品添加剂滥用特征为了改善食品的组织形态及色、香、味等以适应消费者为了改善食品的组织形态及色、香、味等以适应消费者的需要而超范围、超限量使用食品添加剂;的需要而超范围、超限量使用食品添加剂;为了增强食品的营养成分、增加产品的卖点而超范围、为了增强食品的营养成分、增加产品的卖点而超范围、超限量使用食品营养强化剂;超限量使用食品营养强化剂;为了使食品具有更有效的、更经济的加工条件和更长的为了使食品具有更有效的、更经济的加工条件和更长的货架期和保质期而超范围、超限量使用食品加工助剂及货架期和保质期而超范围、超限量使用食品加工助剂及添加剂等;添加剂等;上游供

61、应商超范围、超限量使用食品添加剂的原辅材料上游供应商超范围、超限量使用食品添加剂的原辅材料而使下游企业的产品食品添加剂超标;而使下游企业的产品食品添加剂超标;食品生产企业物质,不清楚哪些添加剂是允许使用的、食品生产企业物质,不清楚哪些添加剂是允许使用的、使用限量是多少,从而随意使用不符合要求的食品添加使用限量是多少,从而随意使用不符合要求的食品添加剂。剂。主要原因原辅料带入。一些产品中检出了微量的不允许使用的食品添加剂,大多是因为生产厂家的检测手段和技术设备比较落后、原辅料进厂把关不严等原因造成的。盲目添加。一些食品生产企业对防腐剂的作用机理和使用方法没有掌握,生产时盲目追求色泽,延长保质期。

62、用法、用量全凭经验。一些小作坊在加工熟食、肉制品、水发食品及焙烤食品时,对食品添加剂不看产品说明,不称量,用法、用量全凭经验。私自加大使用量。某些食品企业在现有生产条件下,一些品种的允许使用量也确实很难达到防腐效果,企业就私自加大使用量。 故意添加,食品添加剂检出量很高。一、超范围使用一、超范围使用超范围使用的食品添加剂主要见于面粉处理剂、色素、防腐剂和甜味剂等品种。生产企业滥用食品添加剂已严重影响了我国很多传统食品如蜜饯、酱腌菜、炒货、卤类制品等的可信度。国家质检总局公布的水果罐头产品质量抽查,共抽查了辽宁、天津、上海等个省、直辖市的50多家企业的产品,发现了种水果罐头添加了防腐剂和糖精。罐

63、头是严禁使用防腐剂和甜味剂。增白剂的滥用和超标使用国家质检总局2000年全国抽查,只有40.4%小麦粉增白剂用量符合0.06g/kg的要求。2019年国家质检总局报告,全国抽查的15000份面粉样品,总合格率仅346,不合格的主要原因是增白剂严重超标。江苏省工商局2019年10月对江苏6个小麦粉生产和销售集中地区开展流通领域小麦粉质量监督抽查。在99个批次小麦粉中,过氧化苯甲酰不合格30批次,有的超过国家规定标准的23倍。二、添加剂超标使用山东省工商局在2019年第三季度对食品质量的抽查中,发现超限量使用食品添加剂问题突出,以果脯蜜饯类明显。对山东省17个市140个食品经销商的商品抽查,共抽取

64、了10类商品的355个批次的样品,其中果脯蜜饯类食品添加剂的总体超标率高达27.7%。2019年3月,中国消费者协会通报,对20个果脯蜜饯样本检测表明,其中70糖精钠含量高于国家规定的使用限量,最高超过允许限量12倍之多;40甜蜜素含量高于规定限量。44个饮料类样本中有7个样本甜味剂超标。盐酱腌菜食盐含量降低后影响防腐作用,规模较小的企业由于没有良好的灭菌手段和相关工艺,仅靠增大苯甲酸用量控制细菌繁殖。 2019年酱腌菜产品监督抽查中,17种不合格产品都是食品添加剂超标。其中苯甲酸超标有7种,山梨酸超标有种;甜味剂糖精钠超标有种,甜蜜素超标有11种。其他添加剂超标使用2019年初,国家质检总局

65、对葡萄酒产品质量进行了监督抽查。共抽查了北京、天津、河北等14个省、直辖市、自治区84家企业生产的96种产品,由于超标使用食品添加剂而不合格的产品占不合格产品总数的87.1%。一些规模比较小的葡萄酒企业超标使用苋菜红、胭脂红、甜蜜素等,还在发现超过允许使用范围在酒中添加糖精钠。食品添加剂使用卫生标准规定胭脂红、苋菜红与甜蜜素可用于配制酒,允许使用量标准分别是胭脂红0.05克/千克、苋菜红0.05克千克、甜蜜素0.65克千克,糖精钠则是不允许在酒类产品中使用的。应禁止用食品添加剂来掩盖食品的被败坏、被损伤或者含有欺骗消费者的行为。采用亚硝酸钠等亚硝酸盐等发色剂有掩盖肉类腐败变质。用色素染色掩盖其

66、变质食品的外观。三、严重误用亚硝酸钠(Sodium nitrite)大鼠经口LD50为1.12.0gkg。亚硝酸盐的ADI为 00.07mgkg 。为白色或微带淡黄色斜方晶系结晶或粉末,易潮解,有咸味,常易被误当食盐使用引起中毒甚至死亡。亚硝酸盐属于强氧化剂,进入血液后能与血红蛋白结合,使氧合血红蛋白变为高铁血红蛋白,从而使血红蛋白失去携氧能力,导致组织缺氧窒息,血氧运输受阻。一般的中毒症状为口唇、指甲和全身皮肤出现紫绀等组织缺氧症状,由于中枢神经对缺氧最敏感,并有头晕、头痛、心率加速、呼吸急促、恶心、呕吐、腹痛等症状。严重者可以引起呼吸困难、循环衰竭和中枢神经损害,出现心律不齐、昏迷,常死于

67、呼吸衰竭。在我国引起亚硝酸盐中毒事件的原因包括:误食;给婴儿喂食菠菜汁、芹菜汁等(特别是过夜放置等时间较长者);饮用苦井水;食品中过量添加。我国发生的亚硝酸钠重大急性中毒事件如下:三、严重误用与投毒1983198320192019年,山东省各市地报告亚硝酸盐食物中毒共计年,山东省各市地报告亚硝酸盐食物中毒共计8686起,起,10961096人中毒,人中毒,3939人死亡,分别占同期全部食物中毒人死亡,分别占同期全部食物中毒起数,发病人数,死亡人数的起数,发病人数,死亡人数的4.994.99,2.132.13和和13.2213.22。20192019年年5 5月月2626日,乌鲁木齐开出的日,乌

68、鲁木齐开出的114114次列车在陇西至天水次列车在陇西至天水间发生旅客食物中毒,间发生旅客食物中毒,8787人中毒,人中毒,2 2人死亡。原因是陇西站人死亡。原因是陇西站小贩出售的麻辣牛肉片中含大量亚硝酸钠,死者胃内容物亚小贩出售的麻辣牛肉片中含大量亚硝酸钠,死者胃内容物亚硝酸钠含量硝酸钠含量75.70mg/kg75.70mg/kg。20192019年年1212月月1616日,安徽凤台县县城关东菜市街一个体牛肉日,安徽凤台县县城关东菜市街一个体牛肉制品为主的小吃店发生制品为主的小吃店发生5252人亚硝酸盐中毒。店主为了牛肉鲜人亚硝酸盐中毒。店主为了牛肉鲜嫩可口,用嫩可口,用“硝水硝水“来蒸煮牛

69、肉。来蒸煮牛肉。20192019年年5 5月长春某校蛋炒饭的盐中被月长春某校蛋炒饭的盐中被 投亚硝酸盐致投亚硝酸盐致116116人中人中毒案。毒案。20192019年年1010月月3 3日,江苏涟水熟肉制品亚硝酸盐超标日,江苏涟水熟肉制品亚硝酸盐超标400400倍,倍,至至9898人中毒,人中毒,1 1人死亡。人死亡。三、严重误用与投毒20092009年年1010月月1818日,部分市民吃了浦东新区曹路镇民雷路上日,部分市民吃了浦东新区曹路镇民雷路上的的“智斌熟食店智斌熟食店”售出的用含亚硝酸盐的工业盐加工的熟食。售出的用含亚硝酸盐的工业盐加工的熟食。造成造成2626人中毒,人中毒,1 1人死

70、亡。人死亡。20192019年年1010月月8 8日,四川甘孜藏族自治州磨西镇海螺沟的明珠日,四川甘孜藏族自治州磨西镇海螺沟的明珠花园酒店内花园酒店内4343人出现不同程度的呕吐、腹泻等症状。其中一人出现不同程度的呕吐、腹泻等症状。其中一名女性广州游客死亡。因为亚硝酸盐中毒而致。名女性广州游客死亡。因为亚硝酸盐中毒而致。20192019年年4 4月月7 7日日, ,甘肃平凉市崆峒区发生一起食物中毒事件,甘肃平凉市崆峒区发生一起食物中毒事件,3737人食用散装牛奶中毒,人食用散装牛奶中毒,3 3名幼儿死亡。系亚硝酸盐投毒造名幼儿死亡。系亚硝酸盐投毒造成。成。2019-07-26 2019-07-

71、26 贵州安顺食物中毒案贵州安顺食物中毒案, , 原因是制办酒席的厨师原因是制办酒席的厨师采购冰糖、芡粉时,店铺帮工将店内亚硝酸盐当作冰糖出售,采购冰糖、芡粉时,店铺帮工将店内亚硝酸盐当作冰糖出售,厨师制作八宝饭时将亚硝酸盐放入造成中毒事件。致厨师制作八宝饭时将亚硝酸盐放入造成中毒事件。致1 1死死7272人送医。人送医。2009200920092009年年年年10101010月月月月18181818日,上海浦东新区的日,上海浦东新区的日,上海浦东新区的日,上海浦东新区的 “ “ “ “智斌熟食店智斌熟食店智斌熟食店智斌熟食店”售出的用含亚硝酸售出的用含亚硝酸售出的用含亚硝酸售出的用含亚硝酸盐

72、的工业盐加工的熟食,造成盐的工业盐加工的熟食,造成盐的工业盐加工的熟食,造成盐的工业盐加工的熟食,造成26262626人中毒和人中毒和人中毒和人中毒和1 1 1 1人死亡。人死亡。人死亡。人死亡。六、生产环节六、生产环节 的造假与污染的造假与污染产产品品假假冒冒:北京天利海化工厂 “京萃”乙基麦芽粉被一些不法分子以每吨仅3000元的葡萄糖为原料冒充该厂每吨售价10万元的“京萃”乙基麦芽粉出售。 湖北襄樊查获有毒食品添加剂湖北襄樊查获有毒食品添加剂11.6411.64吨。吨。2019年4月,湖北省襄樊市质量技术监督局开发区分局查获一个用工业原料加工食品添加剂的窝点,查获有毒食品添加剂有毒食品添加

73、剂11.64吨。在一所非常隐蔽的农民出租房。现场发现两个没有配戴任何卫生防护用具的工人正在把工业纯碱向标注为中国名牌产品红三角牌食用纯碱的包装袋中灌装,地上堆满了已灌好封口的碱包。郑州市玉龙食品添加剂有限公司工业用品生产食品色素。郑州市玉龙食品添加剂有限公司工业用品生产食品色素。在制造焦糖色素的过程中使用硫酸、农用化肥,而且还使用工业盐、尿素等。生产出来的色素被位于郑州市中原区须水镇的金稻子调味品厂等食品厂家用在了日常食用的酱油、醋等日用调味品上。在河南省一些地市有销售,而且在广东、黑龙江、太原等地都有销售。四、常见食品掺伪与速测四、常见食品掺伪与速测技术技术掺杂:掺杂:非法加入非法加入非同一

74、种非同一种或或同一种同一种的的劣质劣质物质,可通过仔细检查从物质,可通过仔细检查从感官上感官上辨认辨认出来出来如如:米中掺砂石;糯米中掺大米;米米中掺砂石;糯米中掺大米;米中掺不完整米等。中掺不完整米等。 伪造:伪造:人为地用若干种物质经加工仿人为地用若干种物质经加工仿造,充当某种食品销售的造,充当某种食品销售的违法行为违法行为如:伪造的山楂片即是用淀粉、香精、糖精、酸味剂、色素经加工仿造而成。 看视频,老师制饮料看视频,老师制饮料 1 1)乳品掺伪:)乳品掺伪:中和剂,可溶性钡盐,水,中和剂,可溶性钡盐,水, 食盐,淀粉或米汁,豆浆,洗衣粉食盐,淀粉或米汁,豆浆,洗衣粉 2 2)肉品掺伪:)

75、肉品掺伪:盐,瘦肉精盐,瘦肉精 3 3)水产掺伪:)水产掺伪:天然海蜇掺人造海蜇天然海蜇掺人造海蜇/ /蟹肉蟹肉 4 4)酒类掺伪:)酒类掺伪:甲醇,白酒(水及糖)甲醇,白酒(水及糖) 啤酒(水,色素,洗衣粉)啤酒(水,色素,洗衣粉) 5 5)饮料掺伪:)饮料掺伪:甲醇,水杨酸及其盐类甲醇,水杨酸及其盐类 非食用色素,洗衣粉非食用色素,洗衣粉 6 6)粮食掺伪:)粮食掺伪:塑料,姜粉染色,增白剂,玉米粉塑料,姜粉染色,增白剂,玉米粉二二 、食品掺伪的种类、食品掺伪的种类三、 食品掺伪的方式 方式:掺兑、混入、抽取、假冒、粉方式:掺兑、混入、抽取、假冒、粉饰饰1 1、掺兑、掺兑主要是向食品中掺入

76、主要是向食品中掺入一定数量一定数量的的外观外观与该类食品与该类食品类似的物质类似的物质取代原取代原食品成分的食品成分的做法做法。 2 2 混入混入 向固体食品中掺入一定数量的向固体食品中掺入一定数量的外外观类似观类似非同一种物质或虽然种类相同非同一种物质或虽然种类相同但掺入的物质但掺入的物质质量低劣。质量低劣。(1 1)以次充好)以次充好以陈粮充新粮以陈粮充新粮陈茶叶充新茶叶陈茶叶充新茶叶腐败的牛奶混入鲜奶等腐败的牛奶混入鲜奶等(2 2)以假充真以假充真 在食品中加入与食品在食品中加入与食品本身的本身的感官特征相似感官特征相似的的其他可食成其他可食成分或其他物质分或其他物质。这些食品在感官上。

77、这些食品在感官上有时难以区分鉴别。有时难以区分鉴别。如味精中加入与其类似的结晶:如如味精中加入与其类似的结晶:如食盐或硫酸镁、蔗糖,食盐或硫酸镁、蔗糖,茶叶中加入树叶,茶叶中加入树叶,辣椒面中掺入红砖粉,辣椒面中掺入红砖粉,芝麻油中掺入其他植物油。芝麻油中掺入其他植物油。3.3.抽取抽取 从食品中从食品中提取出部分营养成分提取出部分营养成分后后仍仍冒充成分完整冒充成分完整,在市场上进行销,在市场上进行销售的做法。售的做法。egeg:从小麦粉中抽取面筋后,其余物从小麦粉中抽取面筋后,其余物质还充当小麦粉销售或掺入正常小质还充当小麦粉销售或掺入正常小麦粉中出售;麦粉中出售;egeg:从牛乳中提取出

78、脂肪后,剩余部从牛乳中提取出脂肪后,剩余部分制成乳粉,仍以分制成乳粉,仍以“全脂乳粉全脂乳粉”在在市场出售市场出售. .4 4 假冒假冒 名不副实名不副实 指以劣质食品为内容物,盗用指以劣质食品为内容物,盗用其他生产厂家的商品其他生产厂家的商品名称、厂名、名称、厂名、厂址、注册厂址、注册商标和包装装璜,以充商标和包装装璜,以充当正宗产品的方法。当正宗产品的方法。egeg:最常见的以低档次酒充当高档酒。最常见的以低档次酒充当高档酒。5.5. 全部伪照全部伪照 全部用假原料制成的食品,如山全部用假原料制成的食品,如山楂片中根本没有山楂,而是用色素、楂片中根本没有山楂,而是用色素、柠檬酸、淀粉制成的

79、。柠檬酸、淀粉制成的。规律:规律:少量成本牟取更多非法利益少量成本牟取更多非法利益1 1 违规使用食品添加剂违规使用食品添加剂2 2 迎合消费者的心理迎合消费者的心理3 3 利用廉价获得的物质增加食品质量利用廉价获得的物质增加食品质量五、 掺伪食品鉴别检验的原则1.1.具有明显具有明显腐败变质腐败变质或含有超量或含有超量有毒有毒有害有害物质物质2.2.鉴别鉴别程度程度的掌握的掌握3.3.鉴别鉴别结论结论必须明确,不得含糊不清必须明确,不得含糊不清4.4.鉴别前向有关单位鉴别前向有关单位/ /个人个人收集资料收集资料5.5.检验人员检验人员应身体健康,经验丰富应身体健康,经验丰富第第一一节节 掺

80、伪食品鉴别检验的方法掺伪食品鉴别检验的方法一、掺伪食品检验的方法1 1、感官分析法、感官分析法 是在是在心理学、生理学和统计学心理学、生理学和统计学的基础上发展起来的一种检验方法。的基础上发展起来的一种检验方法。它借助人的感觉器官的功能,如它借助人的感觉器官的功能,如视觉、视觉、味觉、嗅觉和触觉味觉、嗅觉和触觉来检验食品的来检验食品的色、色、香、味和组织状态香、味和组织状态等。等。 感官上不合格则不必进行理化检验感官上不合格则不必进行理化检验自己报告自己报告Sensory SpecificationsSensory Specifications 优点优点: 简便易行简便易行 灵敏度高灵敏度高

81、直观而实用直观而实用 2、化学分析法、化学分析法 是以物质的化学反应为基础,使是以物质的化学反应为基础,使被测成分在溶液中与试剂作用,由被测成分在溶液中与试剂作用,由生成物的量或消耗试剂的量来确定生成物的量或消耗试剂的量来确定组分及其含量的方法。组分及其含量的方法。3 3、仪器分析法、仪器分析法是以物质的物理或物理化学性是以物质的物理或物理化学性质为基础,利用质为基础,利用光电仪器光电仪器来测定物质来测定物质含量的方法,包括物理分析法和物理含量的方法,包括物理分析法和物理化学方法化学方法 物理分析法是通过测定密度、物理分析法是通过测定密度、黏度、折射率、旋光度等物质特有的黏度、折射率、旋光度等

82、物质特有的物理性质来求出被测组分的含量物理性质来求出被测组分的含量 4 4、 食品分析的一般程序为:食品分析的一般程序为:样品的采集、制备和保存;样品的采集、制备和保存;样品的预处理;样品的预处理;成分分析;成分分析;分析数据处理;分析数据处理;分析报告的撰写。分析报告的撰写。1 掺水的检验-动机及危害掺水的检验-检验的方法牛奶的密度或比重法测定牛奶的密度或比重法测定原理原理 正常牛乳的比重正常牛乳的比重:1.028-1.0321.028-1.032。 比重比重1.0281.028的牛乳的牛乳 异常乳异常乳。 每加每加10%10%的水可使牛奶的相对密度的水可使牛奶的相对密度降低降低0.0030

83、.003?仪器及设备仪器及设备比重计(比重计(202044);温度计);温度计(100100,棒状水银温度计);玻璃量,棒状水银温度计);玻璃量筒(筒(250mL250mL)。)。?操作方法操作方法将鲜牛奶充分搅拌均匀,取样将鲜牛奶充分搅拌均匀,取样400400500 500 mLmL,沿量筒壁缓慢倒入,然后将,沿量筒壁缓慢倒入,然后将比重计轻轻插入量筒内,待静止后读比重计轻轻插入量筒内,待静止后读数。同时测定牛奶温度,最后算出比数。同时测定牛奶温度,最后算出比重值。重值。2、测中和剂-检验方法动机:动机: 由于牛奶营养丰富,微生物易由于牛奶营养丰富,微生物易于繁殖,特别是在夏季最容易于繁殖,

84、特别是在夏季最容易酸败酸败;为掩盖酸败为掩盖酸败,降低牛奶的酸度降低牛奶的酸度,常加,常加碳酸氢钠,碳酸钠等碳酸氢钠,碳酸钠等中和剂中和剂。检测方法 碱性物质:碱性物质:碳酸钠、硫酸钠、石灰乳、碳酸钠、硫酸钠、石灰乳、碳酸铵等碳酸铵等 常用的方法有:常用的方法有:F溴甲酚紫法溴甲酚紫法F灰分测定法灰分测定法(1 1)溴甲酚紫法)溴甲酚紫法?原理原理溴甲酚紫法指示剂在溴甲酚紫法指示剂在pHpH为为5.25.26.86.88.08.0的溶液中颜色由的溶液中颜色由黄黄紫紫蓝蓝?操作方法操作方法 取奶样取奶样2mL2mL于试管中,使试管倾于试管中,使试管倾斜,沿管壁小心加入溴甲酚紫溶液斜,沿管壁小心加

85、入溴甲酚紫溶液0.6mL0.6mL,然后缓慢转动,然后缓慢转动3-53-5次,静置次,静置2min2min后,观察界面环层颜色变化。后,观察界面环层颜色变化。(2)灰分的碱度测定法 牛乳中加入中和剂后,其牛乳中加入中和剂后,其灰分的碱灰分的碱度度将升高。因此,可以通过测定牛乳将升高。因此,可以通过测定牛乳灰分的碱度(以碳酸钠计,不得超过灰分的碱度(以碳酸钠计,不得超过0.025%)0.025%)来检验是来检验是否掺入中和剂否掺入中和剂。此方此方法适用于法适用于掺入掺入任何量的中和剂,但操任何量的中和剂,但操作复杂。作复杂。?原理原理 以高温灼烧试样成灰分后,用蒸以高温灼烧试样成灰分后,用蒸馏水

86、进行浸提,浸提液中加入指示剂,馏水进行浸提,浸提液中加入指示剂,用标准盐酸滴定至溶液红色消失为止。用标准盐酸滴定至溶液红色消失为止。牛奶牛奶20ml20ml加热,炭化,加热,炭化, 移入高温炉移入高温炉550550灰化,放冷,灰化,放冷,50ml50ml热水浸渍,热水浸渍,颗粒溶解颗粒溶解1%酚酞酚酞 盐酸标准溶液滴定盐酸标准溶液滴定终点红终点红色消失色消失镍坩埚镍坩埚蒸干蒸干计计 算算碳酸钠含量碳酸钠含量(% %)= =V1V1*C*0.053*100/(*C*0.053*100/(V2V2*1.030)*1.030) V1: V1: 测定时滴定牛乳消耗盐酸标准溶液的体积,测定时滴定牛乳消耗

87、盐酸标准溶液的体积,mLmLC: C: 盐酸标准溶液的浓度,盐酸标准溶液的浓度,mol/Lmol/LV2: V2: 牛乳的体积,牛乳的体积,mLmL1.030: 1.030: 牛乳的平均相对密度;牛乳的平均相对密度; 0.053: 0.053: 1mol/L1mol/L盐酸标准溶液盐酸标准溶液1mL1mL相当于碳酸钠的质相当于碳酸钠的质量量,g,g3、牛乳掺可溶性钡盐的检查将滤纸条浸于将滤纸条浸于0.2%0.2%玫瑰红酸钠玫瑰红酸钠溶液中,溶液中,待干燥后,滴加碱液待干燥后,滴加碱液1 1滴滴再加再加1:201:20的稀盐酸的稀盐酸1 1滴,即转变为滴,即转变为鲜红鲜红色色4 4、牛乳中掺食盐

88、的检验、牛乳中掺食盐的检验通过鉴定氯离子方法鉴定通过鉴定氯离子方法鉴定原原 理:理:定量的牛乳中加入定量的铬酸钾和硝酸银定量的牛乳中加入定量的铬酸钾和硝酸银 正常新鲜牛乳,氯离子含量低:正常新鲜牛乳,氯离子含量低: 硝酸银与铬酸钾反应,生成硝酸银与铬酸钾反应,生成红色铬酸银红色铬酸银沉淀沉淀 掺有食盐,氯离子含量高:掺有食盐,氯离子含量高: 硝酸银与氯离子反应,生成硝酸银与氯离子反应,生成氯化银沉淀氯化银沉淀,并被,并被铬酸钾染成铬酸钾染成黄黄色色试剂:试剂:10%10%铬酸钾,铬酸钾,0.01mol/L0.01mol/L硝酸银(棕色瓶)硝酸银(棕色瓶)方法:方法:10%10%铬酸钾,铬酸钾,

89、0.01mol/L0.01mol/L硝酸银硝酸银硝酸银硝酸银铬酸钾铬酸钾牛乳牛乳掺有食盐掺有食盐(被(被铬酸钾铬酸钾染染氯化银)氯化银)未掺食盐未掺食盐(铬酸银)(铬酸银)5、测淀粉、米汁的检查动机:动机:增加增加奶的重量和提高密度。奶的重量和提高密度。危害:危害:这类物质在浓缩工艺中常常会发这类物质在浓缩工艺中常常会发生生焦管现象焦管现象,故必须严把质量关。,故必须严把质量关。 原原 理理:碘遇淀粉变为蓝色碘遇淀粉变为蓝色操作方法及判定操作方法及判定取奶样煮沸,冷却后取取奶样煮沸,冷却后取3mL3mL于试管中,于试管中,加入加入1 1滴碘溶液摇匀后观察现象。有淀粉滴碘溶液摇匀后观察现象。有淀

90、粉存在时,奶样呈现存在时,奶样呈现蓝色蓝色。注:注:该实验用加热煮沸试验后冷却的奶样该实验用加热煮沸试验后冷却的奶样做灵敏度更高。做灵敏度更高。脲酶检验法脲酶检验法 原理:原理:脲酶脲酶催化水解碱催化水解碱- -镍缩二脲后,与二甲基乙镍缩二脲后,与二甲基乙二肟二肟(w)(w)的乙醇溶液反应,生成的乙醇溶液反应,生成红色红色沉淀沉淀试剂:试剂:碱碱- -镍缩二脲试剂(镍缩二脲试剂(A A) 1%1%的二甲基乙二肟的乙醇溶液的二甲基乙二肟的乙醇溶液(B)(B)方法:方法: 6、牛乳中掺豆浆的检验中中/ /弱碱性的乳样弱碱性的乳样水水A A(2 2d d)放置放置10-15min10-15min加加

91、 B B有无有无红色沉淀红色沉淀原理:原理:洗衣粉中含有洗衣粉中含有直链的烷基苯磺直链的烷基苯磺酸钠酸钠,365nm,365nm处产生银白色的荧光处产生银白色的荧光仪器仪器:荧光计荧光计方法方法:供试品供试品 365nm 365nm白色荧光白色荧光对照品对照品 365nm 365nm黄色,无荧光黄色,无荧光7、牛乳中掺洗衣粉的检验8、测抗生素 危害危害鲜奶中的抗生素是某些鲜奶中的抗生素是某些生病奶生病奶牛牛在进行药物治疗后分泌的乳汁中在进行药物治疗后分泌的乳汁中有药物残留所引起的有药物残留所引起的。原理:原理:抗生素影响鲜奶的正常发酵。在检抗生素影响鲜奶的正常发酵。在检验乳中加入指示剂,因为乳

92、酸菌发酵产生验乳中加入指示剂,因为乳酸菌发酵产生乳酸会降低溶液的乳酸会降低溶液的pHpH值,通过指示剂颜色值,通过指示剂颜色变化来判定检验乳是否有抗生素或防腐剂。变化来判定检验乳是否有抗生素或防腐剂。仪器及菌种:仪器及菌种:氢氧化钠溶液;氢氧化钠溶液;5 5的石蕊水的石蕊水溶液;乳酸菌菌种液。溶液;乳酸菌菌种液。检验乳检验乳10mL10mL石蕊试剂石蕊试剂2mL2mL滴入滴入氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液8585水浴锅水浴锅,保温保温1010分钟分钟,冷却冷却加入加入乳酸菌菌种液乳酸菌菌种液4242恒温培养箱恒温培养箱发酵发酵方法方法:结论判定:结论判定:如果奶样已发酵,证明无抗生素;反如果奶样已发

93、酵,证明无抗生素;反之则为异常乳。之则为异常乳。蓝色蓝色不变则为含抗生素或防腐剂异常;不变则为含抗生素或防腐剂异常;乳乳红色红色不含抗生素或防腐剂合格乳。不含抗生素或防腐剂合格乳。二肉制品的鉴别检验肉与肉制品肉与肉制品是指经兽医检验符合食是指经兽医检验符合食用要求,提供给消费者食用的生鲜用要求,提供给消费者食用的生鲜肉或经过加工制作的肉制品。肉或经过加工制作的肉制品。冷却肉和冷冻肉。冷却肉和冷冻肉。猪、牛、羊、兔、鸡、鸭等各种家猪、牛、羊、兔、鸡、鸭等各种家畜、畜、家禽肉家禽肉。一、常见的掺伪方式混入混入在香肠中混入面粉。在香肠中混入面粉。假冒假冒采取精致包装或夸大的标签说明采取精致包装或夸大

94、的标签说明,但,但与与内装食品的种类、品质、营养成分不符合内装食品的种类、品质、营养成分不符合。冒充冒充以病死肉充当好肉,不新鲜的肉充当新以病死肉充当好肉,不新鲜的肉充当新鲜肉,以低价肉充当高价肉等。鲜肉,以低价肉充当高价肉等。注水肉注水肉注入大量的水分,以增加质量。注入大量的水分,以增加质量。粉饰粉饰以色素、香料及其他食品添加剂对质量以色素、香料及其他食品添加剂对质量低劣的食品进行调味。低劣的食品进行调味。三、水产品掺伪的检验鱼虾鱼虾海蜇海蜇蟹肉蟹肉海参海参1.1.掺伪掺伪种类种类2.2.鲜度鲜度污水污水/ /农药污染农药污染人造海蜇人造海蜇人造蟹肉人造蟹肉劣质海参劣质海参酸度酸度H H2

95、2S SNHNH3 3 污染鱼虾的鉴别:污染鱼虾的鉴别: 外表颜色外表颜色鱼鳃鱼鳃鳞片鳞片闻土腥味闻土腥味鱼鳍鱼鳍1. pH值检验法新鲜水产:新鲜水产:pHpH值为值为6.56.56.86.8次鲜水产次鲜水产: pH: pH值在值在6.96.97.07.0变质水产:变质水产:pHpH值在值在7.17.1以上以上材料:材料:pHpH值试纸值试纸 2. 氨的检测 原理:原理:与爱贝尔试剂反应生成氯与爱贝尔试剂反应生成氯化铵化铵 (白色雾状)(白色雾状) 试剂:试剂:爱贝尔试剂爱贝尔试剂结果:结果:新鲜新鲜 次鲜次鲜 变质变质无白色雾状无白色雾状少许雾状少许雾状立即出现雾状立即出现雾状3 3 产生产

96、生H2S H2S 的检测的检测原理:原理:变质水产品产生硫化氢,在稀变质水产品产生硫化氢,在稀硫酸中,变质鱼产生的硫化氢与醋硫酸中,变质鱼产生的硫化氢与醋酸铅反应生成酸铅反应生成硫化铅呈褐色硫化铅呈褐色,边缘,边缘处色较深,或全部呈深褐色处色较深,或全部呈深褐色方法:方法:1 1)称取鱼肉)称取鱼肉20g20g,装入小广口瓶内,装入小广口瓶内,加入加入10%10%硫酸溶液硫酸溶液40mL40mL2 2)取大于瓶口的方形或圆形滤纸)取大于瓶口的方形或圆形滤纸1 1张,张,在滤纸中央滴在滤纸中央滴10%10%醋酸铅碱性液醋酸铅碱性液1212滴。滴。3 3)将有液滴的一面向下盖在瓶口上,)将有液滴的

97、一面向下盖在瓶口上,并用橡胶圈扎好并用橡胶圈扎好4 4)15min15min后取下滤纸,观察其颜色有后取下滤纸,观察其颜色有无变化无变化四酒类的鉴别检验1 1、白、白酒酒的组成的组成主要成分:水和乙醇主要成分:水和乙醇微量成分(风味成分):高级醇类、微量成分(风味成分):高级醇类、酚类、羧酸酯、羰基化合物、有机酸、酚类、羧酸酯、羰基化合物、有机酸、杂环化合物等杂环化合物等高级醇类:酯:酸高级醇类:酯:酸=1.5=1.5:2 2:1 12、常见的掺伪现象假酒一般分为假酒一般分为五五大类大类(1 1)假冒酒假冒酒用质量级一般的普通白用质量级一般的普通白酒勾兑酒勾兑(2 2)侵权酒侵权酒用质量较好的

98、优质酒假用质量较好的优质酒假冒名优酒冒名优酒(3 3)勾兑酒、调制酒勾兑酒、调制酒用食用酒精加用食用酒精加香精兑制仿冒名优酒香精兑制仿冒名优酒(4 4)毒酒毒酒用毒性的工业酒精,甚至用毒性的工业酒精,甚至用甲醇加水来兑制假白酒用甲醇加水来兑制假白酒(5 5)病酒病酒产品质量存在某些缺陷而产品质量存在某些缺陷而不合格的酒不合格的酒病 酒酒中有乳白色沉淀物酒中有乳白色沉淀物亚油酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯等油酸乙酯等酒中带苦酒中带苦来源于杂醇类来源于杂醇类原料霉变,单宁成分过多原料霉变,单宁成分过多霉菌感染霉菌感染酵池温度高,发酵不正常酵池温度高,发酵不正常水质不洁,含碱性物质超标水质不洁,含碱性

99、物质超标病 酒白酒中带辛辣味白酒中带辛辣味含醛类量超标含醛类量超标蒸馏分段摘酒的温度偏高蒸馏分段摘酒的温度偏高酒中带有异臭味酒中带有异臭味原料发霉、变质、不净或发酵温度原料发霉、变质、不净或发酵温度过高、杂过高、杂菌菌感染等原因所致感染等原因所致白酒的掺伪检验技术1. 1. 白酒中掺入工业酒精的检验白酒中掺入工业酒精的检验 检验对象检验对象甲醇甲醇2. 啤酒中的掺伪检验啤酒的感官检验色色泽鉴别泡沫泡沫鉴别香气香气鉴别口味口味鉴别色泽鉴别色泽鉴别u良质良质浅黄色带绿浅黄色带绿, ,清亮透明清亮透明, ,无无明显悬浮物。明显悬浮物。u次质次质色淡黄色淡黄, ,透明有光泽透明有光泽, ,少许少许悬浮

100、物。悬浮物。u劣质啤劣质啤色泽暗而无光色泽暗而无光, ,有明显悬有明显悬浮物和沉淀物浮物和沉淀物, ,严重者酒体浑浊。严重者酒体浑浊。泡沫鉴别泡沫鉴别良质良质倒入时倒入时起泡力起泡力强强, ,洁白洁白, ,挂杯挂杯持久持久。次质次质泡沫色较洁白泡沫色较洁白, ,挂杯时间持挂杯时间持续续2 2 minmin以上。以上。劣质劣质泡沫消散快泡沫消散快,泡沫粗黄泡沫粗黄, ,不不挂杯挂杯。香气鉴别香气鉴别良质啤酒良质啤酒有明显的酒花香气有明显的酒花香气, ,无其他异味。无其他异味。次质啤酒次质啤酒有酒花香气但不明有酒花香气但不明显。显。劣质啤酒劣质啤酒无酒花香气无酒花香气, ,有怪异有怪异气味。气味。

101、口味鉴别口味鉴别良质良质口味纯正口味纯正,酒香明显,酒质,酒香明显,酒质清冽,清冽,杀口力杀口力强。强。次质次质口味较纯正口味较纯正,酒体较协调,酒体较协调,具有一定杀口力。具有一定杀口力。劣质劣质味不正,味不正,有明显的异杂味、有明显的异杂味、怪味怪味。葡萄酒葡萄酒的组成和营养成分的组成和营养成分氨基酸、蛋白质、维生素氨基酸、蛋白质、维生素C CB1B1B2B2B12B12等等 葡萄酒的葡萄酒的生产工艺生产工艺3、葡萄酒掺伪检验葡萄酒按酒的色泽分葡萄酒按酒的色泽分为:为:白、桃红、红葡萄酒白、桃红、红葡萄酒三大类三大类3、葡萄酒的感官检验透明度:清亮透明,清亮透明,晶莹透明,晶莹透明,莹澈透

102、明;莹澈透明;有光泽,有光泽,光亮;光亮;沉 淀 从从葡葡萄萄酒酒中中析析出出的的固固体体物物质质。沉沉淀淀是是由由于于在在陈陈酿酿过过程程中中,葡葡萄萄酒酒构构成成成成份份的的溶溶解解度度变变小小引引起起的的,一一般般不不会会影影响响葡葡萄萄酒酒的的质量。质量。沉淀色色素素的的沉沉淀淀仍仍然然是是色色素素物物质质的的正常变化。正常变化。观察液面正常葡萄酒的液面正常葡萄酒的液面u葡萄酒的液面呈葡萄酒的液面呈圆盘圆盘状状;u葡萄酒的液面洁净、葡萄酒的液面洁净、光亮;光亮;u透过圆盘状的液面,透过圆盘状的液面,可观察到可观察到“珍珠珍珠”。葡萄酒的掺伪方式“三精一水三精一水”调和酒调和酒酒精、糖精

103、、葡萄香精、色素、酸、酒精、糖精、葡萄香精、色素、酸、增稠剂、防腐剂进行搅拌。增稠剂、防腐剂进行搅拌。葡萄酒年份造假牟暴利葡萄酒年份造假牟暴利掺入甜味物质的检测糖精糖精 糖精是一种甜味剂,是从煤焦糖精是一种甜味剂,是从煤焦油中提炼出来的化学品,为人工合油中提炼出来的化学品,为人工合成的,本身并无营养价值,但甜度成的,本身并无营养价值,但甜度约为蔗糖的约为蔗糖的300300倍倍。检测原理:检测原理: 用盐酸酸化分解后,转化为氯用盐酸酸化分解后,转化为氯化铵,与纳氏试剂反生显色反应,化铵,与纳氏试剂反生显色反应,通过通过比色法比色法测定糖精钠的含量测定糖精钠的含量掺入酸的检测酒石酸酒石酸形成酒石酸

104、氢钾,测定形成酒石酸氢钾,测定钾钾含量含量柠檬酸柠檬酸高锰酸钾氧化柠檬酸生成高锰酸钾氧化柠檬酸生成丙酮二羧酸丙酮二羧酸草酸草酸增加可溶性的钙盐,可生成增加可溶性的钙盐,可生成草酸钙草酸钙沉淀沉淀无机酸类(磷酸)无机酸类(磷酸)pHpH降低,检测降低,检测P P离子离子1、农药分类:按来源分类 * 按化合物 结构分类 无机化合物无机化合物化学合成农药化学合成农药生物源农药生物源农药矿物源农药矿物源农药有机合成化合物有机合成化合物天然有机物天然有机物抗生素抗生素生物农药生物农药有机氯化合物有机氯化合物有机磷化合物有机磷化合物拟除虫菊酯拟除虫菊酯氨基甲酸酯氨基甲酸酯杂环类化合物杂环类化合物其它(苯氧

105、羧其它(苯氧羧酸类、脲类化酸类、脲类化合物)合物)矿物源农药有效成分有效成分起源于起源于矿产无机物无机物和和石油石油的的农药。 代表有代表有硫酸硫酸铜、硫磺硫磺、石硫合石硫合剂、磷化磷化铝、磷化磷化锌和和石油乳石油乳剂等等 生物源农药包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、异株克生物质等。动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 按作用方式分类胃毒性农药 (敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷)触杀性农药 (对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷)内吸性农药 (乐果、甲胺磷、氧

106、乐果、久效磷)薰蒸性农药 (溴甲烷、磷化铝、敌敌畏)特异性农药 (乙烯利、赤霉素、灭幼脲)2、目前所使用的农药按其化学结构大致可分为以下几类: 有机氯类;有机磷类;氨基甲酸酯类;拟除虫菊酯类杂环类化合物其它(苯氧羧酸类、脲类化合物)等。 3. 3. 最大残留限量标准最大残留限量标准最大残留限量(Maximum Residue Limit,MRL) 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度,又称最高残留限量,以每千克农畜产品中农药残留的毫克数(毫克/千克)表示。目的:控制食品中过量农药残留以保障食用者安全,对超标的产品采取措施,即禁止食用。推行和指导合理用药,农产品监测超标时,表明未按规定用药。减

107、少国际贸易纠纷,各国均制订本国的MRL。食品中农药最大残留限量标准GB2763-2019, 规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。其中,针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题,新标准重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加项,蔬菜(包括食用菌)农药最大残留限量增加项。4、农药残留主要的检测方法有两种:1、色谱检测法 色谱检测法用作农残定量分析,可为农药残留执法提供依据。色谱法(包括气相色谱、液相色谱、气质联用等)。 优点:灵敏度高、准确、定性定量; 缺点:成本高、操作复杂、时间较长。4、农药残留主要的检测方法有两种:2、

108、速测仪法 速测仪法只能作为农残定性分析,易于在基层推广等特点,是目前我国控制高毒农药残留的一种有效方法,也是目前国内和我省应用最为广泛的农药残留快速检测方法。A 速测仪法的主要优点:1. 该方法具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。2. 该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。B 速测仪法的主要缺点:1. 酶试剂易失活,导致反应不稳定,检测结果误差较大,重复性不好, 实际应用中的确认率大约为 60%70%左右;2. 存在检测盲区,只能检

109、测有机磷和氨基甲酸酯两类农药,不能检测有机氯类、菊酯和其它类别的剧毒农药; 3. 不适合检测葱蒜类、香菜、韭菜、番茄、胡萝卜、茭白、蘑菇、花椒等 14 种容易出现假阳性的农产品;5、农药残留速测法依据的标准中中华人民共和国国家人民共和国国家标准准 GB/T5009.1992019蔬菜中有机磷和氨基甲酸蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速残留量的快速检测2019-08-11发布布 2019-01-01实施施中中华人民共和国人民共和国卫生部生部 中国国家中国国家标准化管理委准化管理委员会会 发布布5、农药残留速测法依据的标准中中华人民共和国人民共和国农业行行业标准准 NY/T 4882019

110、蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速残毒快速检测方法方法2019-06-01发布布 2019-10-01实施施中中华人民共和国人民共和国农业部部 发布布6、速测仪的检测方法有两种:(NY/T 4882019 和GB/T5009.199-2019)速测卡法(纸片法)酶抑制率法(分光光度法)七、常七、常见兽药残留的快速残留的快速检测技技术1、兽药的概念:的概念:u兽药是用于是用于预防、治防、治疗、诊断断动物疾病的物疾病的药物或者有目的地物或者有目的地调节动物生理机能的物物生理机能的物质(含(含动物保健品和物保健品和动物物饲料添加料添加剂)。)。u兽药的主要用途是防病治病、

111、促的主要用途是防病治病、促进生生长、提、提高生高生产性能、改善性能、改善动物性食品的品物性食品的品质等等一、兽药残留与食品安全意义一、兽药残留与食品安全意义2、兽药的种的种类种类种类用用 途途常常 见见 品品 种种残留危害残留危害抗生抗生素类素类防治传染防治传染性疾病、性疾病、抗菌消炎抗菌消炎青霉素类、氨基糖苷类、大环青霉素类、氨基糖苷类、大环内酯类、四环素类、螺旋霉素、内酯类、四环素类、螺旋霉素、链霉素、土霉素、金霉素等链霉素、土霉素、金霉素等增强细菌耐药性,人体肠道增强细菌耐药性,人体肠道菌群失调、超敏反应、损害菌群失调、超敏反应、损害听力及肾脏听力及肾脏磺胺磺胺类类抗菌消炎抗菌消炎磺胺嘧

112、啶、磺胺二甲嘧啶、磺磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺眯、菌得清、新诺明等胺眯、菌得清、新诺明等呋喃呋喃类类抗菌消炎抗菌消炎呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等因等胃肠反应、超敏反应,长期胃肠反应、超敏反应,长期摄入引起不可逆性末端神经摄入引起不可逆性末端神经损害,有致癌、致突变作用损害,有致癌、致突变作用激素激素类类提高生长、提高生长、发育、繁发育、繁殖速度殖速度固醇或类固醇类:己烯雌酚、固醇或类固醇类:己烯雌酚、孕酮、皋酮、雌二醇孕酮、皋酮、雌二醇多肽或多肽衍生物等多肽或多肽衍生物等影响正常生理机能,有一定影响正常生理机能,有一定的致癌性;导致儿童性早熟、的致癌性;导致儿童性

113、早熟、发育异常和异性趋向等发育异常和异性趋向等抗寄抗寄生虫生虫类类驱虫或杀驱虫或杀虫虫苯并咪唑(丙硫咪唑、丙氧咪苯并咪唑(丙硫咪唑、丙氧咪唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑和丁唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑和丁苯咪唑)苯咪唑)左旋咪唑、克球酚、吡喹酮等左旋咪唑、克球酚、吡喹酮等持久残留于肝内,对动物有持久残留于肝内,对动物有致畸性与致突变性致畸性与致突变性 其其 它它血清制品、疫苗、诊断制品、中药材、生化药品、放射性药品等血清制品、疫苗、诊断制品、中药材、生化药品、放射性药品等3、兽药残留残留兽药残留:残留:根据联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品中兽药残留联合立法委员会的定义,兽药残留是指动物性产

114、品的任何可食部分兽药残留是指动物性产品的任何可食部分含有兽药母体化合物或其代谢物,以及与兽药有含有兽药母体化合物或其代谢物,以及与兽药有关的杂质的残留。关的杂质的残留。兽药残留形式:兽药残留形式:原药、药物在体内的代谢产物、共价结合物原药、药物在体内的代谢产物、共价结合物兽药最高残留限量最高残留限量(MRL)(MRL)动物用物用药后后产生的允生的允许存在于食品表面或内部的改存在于食品表面或内部的改兽药残残留的最高量。留的最高量。 ( (单位位ggkgkg,以,以鲜重重计) )。二、食品中兽药残留控制及其分析二、食品中兽药残留控制及其分析兽药残留分析技术的特点兽药残留分析技术的特点q待测物质浓度

115、低待测物质浓度低q样品基质复杂,干扰物质多样品基质复杂,干扰物质多q兽药残留代谢产物多样或不明兽药残留代谢产物多样或不明q动物种类多样,对药物代谢存在差异动物种类多样,对药物代谢存在差异 食品兽药残留的传统检测分析方法食品兽药残留的传统检测分析方法qGC-MSqLC-MS耗时长、设备昂贵、试剂消耗量大,不耗时长、设备昂贵、试剂消耗量大,不易推广。易推广。 高通量高通量、低成本、快低成本、快速敏感性好、再现性好、操速敏感性好、再现性好、操作容易、不需昂贵的仪器。作容易、不需昂贵的仪器。p筛选方法:筛选方法:微生物法、免疫化学方法(ELISA)等p确证方法:确证方法:HPLC、GC、GC-MS、L

116、C-MS、 LC-MS-MS食品中食品中兽药残留快速残留快速筛选检测常用常用方法:方法:微生物法微生物法免疫法免疫法色色谱法法抗生素种类繁多,结构复杂,测定方法各不相同。因而给检测工作带来了许多困难。抗生素的测定方法进展很快。三、食品中抗生素残留快速检测方法三、食品中抗生素残留快速检测方法微生物法、免疫法、理化仪器法微生物法、免疫法、理化仪器法是是食品中食品中抗生素残留检测常用的抗生素残留检测常用的3种方法种方法食品中抗生素残留食品中抗生素残留检测方法方法1.微生物法微生物法基于抗生素基于抗生素对微生物的生理机能、代微生物的生理机能、代谢的抑制作用,的抑制作用,来定性或定量确定来定性或定量确定

117、样品中抗微生物品中抗微生物药物残留。以物残留。以扩散散过程或程或浑浊度度为基基础。抗生素。抗生素浓度越高,微生物度越高,微生物的生的生长受抑制程度越大,菌落越小。受抑制程度越大,菌落越小。微生物法微生物法试剂盒:分析盒:分析样品数量、操作便捷、灵敏品数量、操作便捷、灵敏度高、条件要求低度高、条件要求低适合:养殖适合:养殖场、食品加工、食品加工车间(1)平皿法以抑菌区域为检测指标(2)生化检测法牛乳等液体样品主要利用培养基pH等因素改变引起指示剂颜色变化的生物化学原理来指示检测结果.检测法/试剂盒:TTC、Delvotest、Charm Science等。2、免疫免疫检验法法通通过检测食品中的抗

118、抗生素抗体来确定抗生素含量。食品中的抗抗生素抗体来确定抗生素含量。基于抗生素(抗原)刺激基于抗生素(抗原)刺激动物物产生相生相应的的应急反急反应,从而形成抗体。从而形成抗体。优点:操作点:操作简单,速度快、取,速度快、取样量小,前量小,前处理理简单、容量大,、容量大,仪器化程度低,灵敏度高,适用于器化程度低,灵敏度高,适用于现场监控和大量控和大量样品的品的筛选,具有广,具有广阔的的应用前景用前景缺点:直接缺点:直接测定存在定存在样本信息量太少,假阳性和理化分析技本信息量太少,假阳性和理化分析技术选择性低,当性低,当样品中含有与某品中含有与某类抗生素抗生素结构相似的化合物构相似的化合物时,可能出

119、,可能出现免疫交叉反免疫交叉反应而呈而呈现假阳性假阳性结果果免疫学方法快速免疫学方法快速检测放射免疫分析酶联免疫分析免疫分析荧光免疫分析发光免疫分析胶体金免疫分析胶体金免疫分析225食品中激素的食品中激素的测定定 由于动物性食品中性激素的含量极微,所以一般的测定方法受到了限制,较常用的方法有薄层色谱法、荧光分析法、气相色谱法和高效液相色谱法等。其中高效液相色谱法具有更大的优越性,并有取代其它方法之势。 八、食品中的有毒有害物质八、食品中的有毒有害物质食品中内源性有害成分食品中内源性有害成分(过敏原、有害糖苷类、凝集素、皂素、贝类毒(过敏原、有害糖苷类、凝集素、皂素、贝类毒素、鱼类毒素、大肠杆菌

120、、伏马毒素等)素、鱼类毒素、大肠杆菌、伏马毒素等)食品中外源性有害成分食品中外源性有害成分(重金属、农药残留、二噁英、兽药等)(重金属、农药残留、二噁英、兽药等)食物中的真菌毒素食物中的真菌毒素1、 贝类毒素简介贝类生物体通过食物链,将有毒藻类贝类生物体通过食物链,将有毒藻类产生的毒素在体内累积放大,转化为产生的毒素在体内累积放大,转化为有机毒素,这些毒素统称为贝类毒素有机毒素,这些毒素统称为贝类毒素( Shellfish Toxins )( Shellfish Toxins )常见的常见的有毒有毒贝类主要有蛤类、螺类、贝类主要有蛤类、螺类、鲍类鲍类PSPDSPAZAsASPNSP神神经性毒素

121、性毒素neurotoxicshellfishpoisons健忘性毒素健忘性毒素amnesicshellfishpoisons麻痹性毒素麻痹性毒素paralyticshellfishpoisons腹泻性腹泻性贝类毒素毒素diarrheticshellfishpoisons新型毒素新型毒素Azaspracids贝毒贝毒危害危害具有具有突发性突发性和和广广泛性泛性,且,且毒性大、反应快、毒性大、反应快、无适宜解毒剂无适宜解毒剂PSP2. 贝类毒素的类型生物法生物法生物法生物法小鼠小鼠检测法法化学仪器法化学仪器法化学仪器法化学仪器法细胞胞检测法法电泳法泳法色色谱法法2 贝类毒素的检测方法免疫学免疫学检

122、测法法生物生物传感感器法器法常常见微生物微生物检测项目目常常规微生物微生物项目:目:细菌菌总数、大数、大肠菌群、菌群、大大肠杆菌、酵母杆菌、酵母总数、霉菌数、霉菌总数数致病微生物致病微生物项目:沙目:沙门氏菌、李斯特菌、氏菌、李斯特菌、金黄色葡萄球菌、大金黄色葡萄球菌、大肠杆菌杆菌O157:H7、弯曲杆菌、致病弧菌、副溶血弧菌、志弯曲杆菌、致病弧菌、副溶血弧菌、志贺氏菌、假氏菌、假单胞菌等胞菌等九、食品安全微生物指标的速测技术九、食品安全微生物指标的速测技术三、菌落三、菌落总数数检验l检样稀释及培养检样稀释及培养 (1)以无菌操作,将检样)以无菌操作,将检样25g(或(或25mL)剪碎以后,放

123、于)剪碎以后,放于含有含有225mL灭菌生理盐水或其他稀释液的灭菌玻璃瓶内(瓶内灭菌生理盐水或其他稀释液的灭菌玻璃瓶内(瓶内预先置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵内,经充分振摇或研磨预先置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵内,经充分振摇或研磨做成做成1:10的均匀稀释液。的均匀稀释液。 固体检样在加入稀释液后,最好置灭菌均质器中以固体检样在加入稀释液后,最好置灭菌均质器中以8000r/min-100000r/min的速度处理的速度处理1min,做成,做成1:10的均匀稀的均匀稀释液。释液。 (2)用)用1mL灭菌吸管吸取灭菌吸管吸取1:10稀释液稀释液1mL,沿管壁徐,沿管壁徐徐注入含有徐注入含有9mL

124、灭菌生理盐水或其他稀释的试管内(注意吸灭菌生理盐水或其他稀释的试管内(注意吸管尖端不要触及管内稀释液,下同),振摇试管混合均匀,管尖端不要触及管内稀释液,下同),振摇试管混合均匀,做成做成1:100的稀释液。的稀释液。 (3)另取)另取1mL的灭菌吸管,按上项操作顺序作的灭菌吸管,按上项操作顺序作10倍递增倍递增稀释液,如此每递增稀释一次,即换用稀释液,如此每递增稀释一次,即换用1支支1mL灭菌吸管。灭菌吸管。 (4)根据食品卫生标准要求或对检样污染情况的估计,)根据食品卫生标准要求或对检样污染情况的估计,选择选择2-3个适宜稀释度,分别在作个适宜稀释度,分别在作10倍递增稀释的同时,即以倍递

125、增稀释的同时,即以吸取该稀释度的吸管移吸取该稀释度的吸管移1mL稀释液于灭菌平皿内,每个稀释稀释液于灭菌平皿内,每个稀释度作两个平皿。度作两个平皿。 (5)稀释液移入平皿后,应及时将凉至)稀释液移入平皿后,应及时将凉至46 营养琼脂营养琼脂培养基培养基可放置在(可放置在(461)水浴锅内保温)水浴锅内保温注入平皿注入平皿15mL-20mL,并转动平皿使混合均匀,同时将营养琼脂培养,并转动平皿使混合均匀,同时将营养琼脂培养基倾入加有基倾入加有1mL稀释液(不含样品)的灭菌平皿内作空白对稀释液(不含样品)的灭菌平皿内作空白对照。照。 (6)等琼脂凝固后,翻转平板,置()等琼脂凝固后,翻转平板,置(

126、361)恒温箱恒温箱内培养(内培养(482)h取出,计算平板内菌落数目乘以倍数,即取出,计算平板内菌落数目乘以倍数,即得得1g(1mL)样品所含菌落总数。)样品所含菌落总数。 l样品稀品稀释程序程序l菌落计算方法菌落计算方法 (1)菌落计数方法)菌落计数方法 做平板菌落计数时,可用肉眼观查,必要时用放大镜检做平板菌落计数时,可用肉眼观查,必要时用放大镜检查,以防遗漏。在记下各平板的菌落数后,求出同稀释度的查,以防遗漏。在记下各平板的菌落数后,求出同稀释度的各平板平均菌落总数。各平板平均菌落总数。致病菌快速致病菌快速检测方法方法显色培养基法:色培养基法:技技术成熟,成熟,产品很多。品很多。分子生

127、物学方法:分子生物学方法:以基因探以基因探针检测法和法和PCR法法为主。主。免疫学方法:免疫学方法:产品最多,特异性和敏感性都很品最多,特异性和敏感性都很高,但有假阳性存在,阳性高,但有假阳性存在,阳性结果需要确果需要确认。通。通常的原理有常的原理有EIA(酶联免疫免疫 ),ELISA(酶标记免疫免疫吸附吸附测定法定法/酶联免疫吸附免疫吸附测 ),GLISA,荧光光酶免疫、免疫磁分离等方法。市免疫、免疫磁分离等方法。市场上的上的产品多,品多,如如BioMeriux,Tecra, Neogen,Biocontrol, Matrix等。等。基因芯片:基因芯片:研究研究热点。点。1.定义:定义:2.

128、 将抗原将抗原-抗体反应与标记技术相结合,用抗体反应与标记技术相结合,用放射性放射性同位素、酶或荧光素同位素、酶或荧光素标记的已知抗体或抗原,通过标记的已知抗体或抗原,通过检测标记物,间接测定未知的抗原或抗体。检测标记物,间接测定未知的抗原或抗体。2.分类:分类:放射免疫测定法:放射免疫测定法:131I,32P免疫荧光技术:免疫荧光技术:FITC,PE免疫酶测定法:免疫酶测定法:HRP,AP免疫标记技术免疫标记技术 人人体体内内矿矿物物质质大大约约占占人人体体重重量量 6%,其其中中包包括括常量元素、微量元素、有毒元素。常量元素、微量元素、有毒元素。十、食品中有害金属的检测技术十、食品中有害金

129、属的检测技术5食品中限量元素的检测方法主要有:(1)原子吸收分光光度法:选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多中元素。(2)比色法:设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。(3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分 光光度法。第二节元素的提取与分离 以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中,要测定这些元素先要做两件事: 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中,多数情况下是待测元素浓度很低,另外还有其它元素的干扰,所以要浓缩和除去干扰。 浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。

130、例:比色法测定,例:比色法测定, 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物,然后用有机溶剂进金属离子生成金属螯合物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。到分离与浓缩。原子吸收分光光度法,原子吸收分光光度法, 测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。属离子或除去干扰离子。萃取溶剂的选择:萃取溶剂的选择: 溶溶剂剂是是否否有有利利于于萃萃取取的的分分离离主主要要取取决决于于它它们们的物理性质和化学性质。的物理性质和化学

131、性质。 一一般般尽尽量量采采用用惰惰性性溶溶剂剂,避避免免产产生生副副反反应应。根根据据螯螯合合物物的的结结构构,由由相相似似相相溶溶原原理理来来选选:含含烷烷基基螯螯合合物物选选卤卤代代烃烃(CCl4、CHCl3等等),含含芳芳香基螯合物选芳香烃(苯、甲苯等)香基螯合物选芳香烃(苯、甲苯等);溶溶剂剂的的相相对对密密度度与与溶溶液液差差别别要要大大、粘粘度度小小;无毒。无特殊气体、挥发性较小。无毒。无特殊气体、挥发性较小。干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物,控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续萃取几种离子,使之相互分离。 控制酸度: 控制溶液的pH值 使用掩蔽剂 例

132、.KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+;柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+; EDTA可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以外许多金属离子。 掩蔽剂的使用与溶液pH有关 例.碱性液+氰化物 掩蔽 Pb、Sn2+、Ti、Bi 弱酸性液+氰化物 掩蔽 Pb、Hg、Ag、Cu十一、十一、辐照食品照食品检测技技术什么是什么是辐照照(Irradiation)? 辐照是指将电子加速器(0.2MeV10MeV)产生的电子线或放射性同位素(137Cs或60Co)产生的射线的能量转移给被辐照物质,通过控制辐射强度,达到人们所需要的目标: 使被使被辐照物照物质的物理性能和化学的物理性能和化学组成成发

133、生生变化化 (突变育种、材料改性) 使生物体受到不可恢复的使生物体受到不可恢复的损失和破坏失和破坏 (灭菌、杀虫)。 辐照效应(一)辐照物理学效照物理学效应 射线与物质的作用 光子、光电子、康普顿散射等 电子射线的作用 库仑散射、轫致辐射、契连科夫效应等 辐照的化学效照的化学效应水 产生羟自由基,氢自由基H2O2蛋白质导致二硫键、氢键、盐键和醚键等的断裂 促使蛋白质的一级结构发生变化 发生脱氨基作用、脱羧作用和氧化作用 糖类 有明显的降解作用和辐解产物形成 脂类 氧化不饱和脂肪酸,出现脱羧、氢化、脱氨等 维生素 脂溶性维生素 (最敏感:维生素A和E ;稳 定:维生素D );水溶性维生素 (最敏

134、感: 维生素B1和C )辐照效应(二)辐照效应(三)辐照的生物学效照的生物学效应食品食品辐照的生物学效照的生物学效应与生物机体内的化学与生物机体内的化学变化有关化有关微生物 直接控制或杀灭食品中的腐败性微生物 及致病微生物(细菌、酵母与霉菌、病毒)虫类昆虫、寄生虫 果蔬 抑制呼吸高峰 、 改变果蔬中的化学成 分 、 影响新鲜蔬菜代谢反应 根据2019年9月712日在美国芝加哥召开的国际第十四届国际辐射加工年会提供的信息 食品食品辐照照 45% 灭菌:医疗保健用品 21%、药品 4%、 包装 材料灭菌 11% 聚合物改性 6% 仿形部件 2% 烟道气处理 7% 天然植物化学功能食品 5%辐照技术

135、在各行业的应用为什么要什么要对食品食品进行行辐照照处理?理?1. 灭菌菌除虫除虫消消灭食品中的微生物,寄生虫食品中的微生物,寄生虫 食品中往往存在造成食品腐败和引起食源性疾病的生物,而辐照产生的r射线具有极强的穿透性和电离能力,可以通过直接或间接的作用(自由基)破坏细胞的结构分子以及DNA,导致微生物/寄生虫死亡。实例例:辐照后的粮食3年内不会生虫; 肉禽类食品经过辐照处理,可全部消灭霉 菌、大肠杆菌等腐败性和致病性微生物; 一般真空包装下,24时鲜肉的保质期是 5-7天, 而利用辐照处理后,在24下保 质期为30天。2. 抑制抑制发芽芽,延延缓成熟成熟 蔬菜、水果在采摘后有一段休眠期,休眠期

136、过后又会恢复生长,发芽,有些农产品一旦发芽,就不能食用或丧失原有的食用价值。 如土豆(产生剧毒的龙葵素)、大蒜、洋葱(无原先的食用价值)等。 辐照照通过破坏酶赖以生存的附着水环境,降低或钝化酶的活性,从而抑制上述农产品发芽,延长保质期。实例:一般土豆常温保存40天,发芽率100%;而吸收0.1kGy辐照剂量后,常温保存300天,无发芽现象。水果采收后仍是活得有机体,继续进行着一系列生理生化过程(后熟),很多营养成分被消耗掉。辐照酶,受体蛋白 250-350Gy对未成熟的香蕉照射,可使成熟期推迟16天;用250Gy照射芒果,使成熟期推迟16天;用2kGy或更高的剂量照射草莓,使草莓在5摄氏度下,

137、延长货架时间5-8天。 3. 其它作用:其它作用: 降解食品中残留的农兽药氯霉素(河虾、蜂蜜),菊酯,氨基甲酸酯(苹果汁) 改善食品品质加速陈化(酒);肉质鲜嫩可口(牛肉);消化吸收(大豆);缩短复水时间(脱水食品);改进烘烤质量(面粉) 实例:用0.8kGy和1.3kGy剂量辐照的两种白兰地酒,存放3月后品尝鉴定,其酒质相当于3年老酒 。水果采收后仍是活得有机体,继续进行着一系列生理生化过程(后熟),很多营养成分被消耗掉。辐照酶,受体蛋白 250-350Gy对未成熟的香蕉照射,可使成熟期推迟16天;用250Gy照射芒果,使成熟期推迟16天;用2kGy或更高的剂量照射草莓,使草莓在5摄氏度下,

138、延长货架时间5-8天。 辐照目的与效果及相对应的剂量范围食品辐照技术的特点1.节能能据国际原子能机构(IAEA)统计: 每吨冷藏食品能耗为3.2*108 J; 热杀菌法能耗1.1*109 J ; 辐照法为2.2*107J ,比常规方法节能十几倍到几十倍。2.冷加工冷加工 常规的热杀菌、微波、气流式过热蒸汽等常常造成食品内部分子热运动加剧,丧失食品原有的色香味甚至营养成分。(如香辛料、冷藏/冻肉、新鲜蔬菜等) 辐照方法属于冷加工,可以在常温或者低温下进行,在食品辐照过程中一般升温很小。如0.1-1kGy辐照大多数蔬菜,水果,通常升温最高不超过1。 食品辐照技术的特点3. 穿透力穿透力强,灭杀彻底

139、底多数食品的病原性细菌,经80短时间巴氏消毒后仍能生长;药剂处理则只对食品表面的杀菌有效,深层病菌无法杀灭。 辐照具有较强的穿透力,如60Co的r射线 在水中的半减弱层为11cm水层,因而可以在包装下以及不包装下以及不解解冻情况下情况下辐照食品,并深入到食品内部照食品,并深入到食品内部,杀灭隐藏很深的病菌,害虫,寄生虫和微生物,达到长期保存目的。 食品辐照技术的特点4. 无化学残留无化学残留常规熏蒸(环氧乙烷、溴甲烷)、添加防腐剂等方法会有化学药剂和添加剂的残留导致食品品质改变。辐照不需化学添加剂,不存在残留毒性,也不会产生感生放射性,不污染环境。 食品辐照技术的特点基本思路: 逆向证明:基于

140、辐照在食品中产生的物理、化学、生物学和生理学等影响,从辐照后的产物和食品出现的一些微小变化为依据进行检测。 根据目标物的特异性程度,检测方法分为初初筛和确确证两种类型。1. 初筛方法的原理依据:辐照会引起生物体内的生物体内的DNA损伤、酶活性活性钝化等生物效化等生物效应。着眼点:主要就是利用辐照前后食品表面的微生微生物异常状物异常状态以及食品分子中食品分子中DNA性状的性状的变化化来实现检测。第二部分:检测方法的介绍 初初筛方法方法 直接荧光过滤器/需氧菌平板计数法 内毒素/革兰氏阴性菌计数法(LAL/GNB) DNA彗星技术检测法确确证方法方法 针对碳氢化合物的气相色谱检测法 针对2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱检测法 热释光检测法(TL) 光致发光检测法(PSL) 电子自旋共振技术(ESR)检测法其它方法其它方法 黏度(淀粉类)、邻酪氨酸法(蛋白质)、电阻抗法(土豆)、过氧化氢法(酒)、D-2,3-丁二醇法(酒)、发芽率测定法(土豆、大蒜)等

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