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1、贾利军贾利军电子科技大学微电子与固体电子学院电子科技大学微电子与固体电子学院电子材料工艺原理电子材料工艺原理电子材料工艺原理电子材料工艺原理 教学要求教学要求o熟悉电子陶瓷制造的主流方法，明确重点工艺环节对显微结构、性能的影响；o 了解合成纳米晶材料的主要方法（共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等）；o对电子薄膜、单晶的制造有一定的了解教材和参考书 教材：电子材料工艺原理(讲义) 参考书：1.先进陶瓷工艺学，先进陶瓷工艺学，刘维良等编著，武汉理工大学出版社，2004年2.陶瓷工艺，理查德.J.布鲁克主编，科学出版社，1999年3.电子材料与工艺，黄运添等编著，西安交通大学出版社，1990年 电子材料
2、工艺原理电子材料工艺原理第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制 1.1 引言第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制 第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制 第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制产品性能的优劣取决于二方面的影响：首先是内因，主要指原料的纯度（含杂量）、组成、形貌（颗粒尺寸及分布、外形）等，影响化学反应的进度、晶体的生长情况及显微结构的均匀性，并进而影响到最终产品的电磁性能；其次是外因，主要指制备工艺，影响化学反应和显微结构。只有从两方面入手，充分发挥内、外因的潜力，才有可能实现低成本
3、、高品质的目的。第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制1.21.2电子陶瓷制造过程概述电子陶瓷制造过程概述第一第一章章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制1.3 1.3 粉料粉料 图1-2 粉料中颗粒团聚示意图 图1-3两种氧化锆粉料的压实曲线第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制粉料特性的改变粉料特性的改变 粉碎过程中粒径大大减小，比表面积增加；粉碎会引起颗粒内部产生较大的晶格应变，还有可能改变颗粒的晶体结构 ；此外，粉碎过程中也会导致化学反应 ； 另外一些情况下，粉料的化学成分因粉磨而发生变化，如钛酸钡在水中球磨，由于Ba(OH
4、)2的形成和溶解，使BaTiO3粉料中Ba离子遭受损失。长时间的球磨还有可能引入杂质。控制参数：颗粒尺寸、比表面积、化学组成 、水分含量、密度、流动性等。混合与粉碎方式 物料的混合与粉碎是影响产品质量的重要工序，作为混合粉碎的机械有：球磨机、砂磨机、强混机、气流磨、粉碎机等几种，目前使用最多的是球磨机和砂磨机。图15 滚动式球磨机内钢球的三种运动轨迹第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制1.4 1.4 成型成型重点介绍以下几种成型方式：模压成型：操
5、作较为简单，适用于横向尺寸较大、纵向形状简单的产品；等静压成型：成型密度高，产品均匀性较好，效率不高；流延成型：适用于薄片产品，厚度可控，均匀性较好。（要求掌握基本原理和适用范围）第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制成型设备简介第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制1.5 固相反应固相反应 固相反应是固体粉末间（多相成分）在低于熔化温度下的化学反应，它是由参与反应的离子或分子经过热扩散而生成新的固溶体。固相反应是烧结中的一种形式，基本上是在预烧过程中进行的，固相反应基本结束后（90%），烧结尚未完成。 固相反应与温度密切相关。 固相反应的过程定
6、性分析 粉料愈细反应速度愈快 ；粉末间接触面积越大越好 ；降低激活能，增进原料的活性 ；升高温度较之延长反应时间更有效；少量熔点较低的物质加入反应物中，可起类似于熔剂的作用，促使其它原料的固相反应加速进行。第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制1.6 .6 烧结烧结烧结体的构成：晶粒、晶界、气孔等第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制烧结过程的划分（早、中、后期） （ 注意区分各个阶段的显微结构和致密度变化）烧结推动力 致密化与瓶颈形成的推动力与机制 c=2s(1/r1-1/r2) 物
7、质由曲率半径小处向曲率半径较大处传递，同一颗粒内物质传递的结果导致所谓的颗粒“球化”；不同颗粒接触时，物质将由小颗粒向大颗粒传递，促使颗粒“粗化”。 第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制晶体生长的驱动力-界面能 在细粉体或成型体中晶粒生长的机理被认为是颗粒间的扩散或晶界移动，烧结后期接近致密的材料中，晶粒通过晶界向其曲率中心（小颗粒向大颗粒）移动，晶粒生长，晶体生长的驱动力是材料的界面能。图1-8 二面角形成后的颗粒间构型变化 第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制晶粒长大与二次再结晶现象（注意区分和控制） 为了避免非连续成长，通常希望颗粒均匀
8、、坯件密度均匀，实践中发现，球磨时间过长，在球磨中加入铁屑以及预烧温度过高、烧结升温速度过快等，也容易产生非连续的结晶长大。第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制气孔与致密化的关系 气孔生长与晶粒生长和致密化有关，所以气孔生长受到颗粒尺寸差别和气孔压应力的双重影响，尽管如此，表面张力仍是最基本的推动力。实际粉料成型体的致密化过程由于存在气孔尺寸分布将是复杂的 （尺寸分布、团聚体的存在、烧结温度的影响等）。第一章第一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制烧结过程的控制预烧、烧结制度、相变、气氛和烧结助剂、窑炉设计 图1-10 几种常见的产品开裂类型 第一章第
9、一章 电子陶瓷制造中的工艺控制电子陶瓷制造中的工艺控制nLTCC技术简介图1-11. LTCC生料带制备、带通滤波器三维布局及LTCC铁氧体电感器 第二章纳米晶材料的软化学制备技术第二章纳米晶材料的软化学制备技术 沉淀法基本原理：在包含一种或多种阳离子的可溶性溶液中，加入沉淀剂（如 OH, CO32- 等）后；或是在一定条件下由溶液内部均匀缓慢地产生沉淀；或在一定条件下使盐类从溶液中析出，生成不溶性的氢氧化物、碳酸盐、草酸盐或有机酸盐等类沉淀，并将溶剂和溶液中原有阴离子洗去，沉淀经热分解或脱水即得所需产品。问题：当组分之间的沉淀产生的浓度及沉淀速度存在差异时，溶液原始的原子水平的均匀性可能会部
10、分地失去。另外，许多金属不容易发生沉淀反应，因此，限制了该方法的应用。 第二章纳米晶材料的软化学制备技术第二章纳米晶材料的软化学制备技术实例：重金属离子工业废液的处理第二章纳米晶材料的软化学制备技术第二章纳米晶材料的软化学制备技术水热与溶剂热合成法：在一定的温度（1001000）和压强（1100MPa)条件下利用溶液中的物质化学反应所进行的合成，水热合成是在水溶液中进行，溶剂热合成是在非水有机溶剂热条件下的合成。一系列中、高温水热合成，已成为目前超微粒、溶胶与凝胶、非晶态、无机膜、单晶等合成的重要途径。实例：0.1m第二章纳米晶材料的软化学制备技术第二章纳米晶材料的软化学制备技术溶胶凝胶合成法
11、无机盐、醇盐、络合物体系的特点一般过程：原物质（金属醇盐或无机盐）水解溶胶缩聚凝胶干燥烧结无机材料实例：第二章纳米晶材料的软化学制备技术第二章纳米晶材料的软化学制备技术溶胶凝胶自燃烧法第三章第三章. .电子薄膜材料的制备电子薄膜材料的制备 第三章第三章. .电子薄膜材料的制备电子薄膜材料的制备化学气相沉积（CVD)3YCl(g)+5FeCl2(g)+H2O(g)+O2(g) Y3Fe5O12(S)+12HCl(g) 第三章第三章. .电子薄膜材料的制备电子薄膜材料的制备液相外延生长法(LPE) 通常有三种方式，即翻转法、倾斜法和浸渍法，目前在单晶磁性薄膜外延工艺中所采用的主要是浸渍法. 第四章第四章 单晶材料的制备单晶材料的制备 生长机理：通常单晶的制备是控制液相到固相的转变过程，使有少量的晶粒择优成长，而得到较大尺寸的单晶体。根据分子动力学原理，单位时间、单位体积形成结晶中心数目n与过冷度T及晶核的表面张力系数、比边缘能的关系为 式中K0、k1、k2为常数。由上式可知，结晶中心数目将随着过冷度的增加而增加，因此在制备单晶体时，应控制过冷度，减少结晶中心数目。 籽晶与生长速度控制第四章第四章 单晶材料的制备单晶材料的制备布里兹曼法拉晶法 （要求了解制备基本原理）课外阅读资料：1.纳米陶瓷制备技术http:/ http:/ http:/
