法医毒物分析常用仪器分析

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1、常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析(1)月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年第一节第一节 光谱分析法光谱分析法一、紫外一、紫外- -可见分光光度法可见分光光度法(一)(一) 光吸收定律光吸收定律 (二)(二) 紫外紫外- -可见吸收光谱可见吸收光谱 (三)(三) 紫外紫外- -可见分光光度计可见分光光度计 (四)(四) 方法与应用方法与应用二、荧光分光光度法二、荧光分光光度法(一)(一) 基本原理基本原理(二)(二) 荧光分光光度计荧光分光光度计(三)(三) 方法与应用方法与应用月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日20

2、05年三、红外分光光度法三、红外分光光度法(一)(一) 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪(二)(二) 特征吸收区域特征吸收区域(三)(三) 方法与应用方法与应用四、原子吸收分光光度法四、原子吸收分光光度法(一)(一) 双光束原子吸收光谱仪双光束原子吸收光谱仪(二)(二) 方法与应用方法与应用五、有机质谱法五、有机质谱法(一)(一) 质谱仪质谱仪(二)(二) 质谱图和离子峰质谱图和离子峰 (三)(三) 应用应用月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年第二节第二节 色谱分析法色谱分析法一、分离原理一、分离原理(一)(一) 分配平衡分配平衡(二)(二) 保留参数保留参数

3、(三)(三) 理论塔板概念理论塔板概念(四)(四) 范氏方程范氏方程(五)(五) 分离度分离度二、薄层色谱法二、薄层色谱法(一)(一) 色谱展开与比移值色谱展开与比移值(二)(二) 固定相与展开剂固定相与展开剂(三)(三) 方法与应用方法与应用月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年三、气相色谱法三、气相色谱法(一)(一) 气相色谱仪气相色谱仪(二)(二) 气相色谱柱气相色谱柱(三)(三) 检测器检测器(四)(四) 气相色谱气相色谱- -质谱联用仪质谱联用仪(五)(五) 方法与应用方法与应用四、高相液相色谱法四、高相液相色谱法(一)(一) 高相液相色谱仪高相液相色谱仪(二

4、)(二) 色谱固定相和流动相色谱固定相和流动相(三)(三) 方法与应用方法与应用月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年五、电泳法五、电泳法(一)(一) 基本原理基本原理(二)(二) 区带电泳区带电泳(三)(三) 毛细管区带电泳毛细管区带电泳月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年光与光谱光与光谱紫外可见分光光度法的基本原理与定性定量基础、紫外可见分光光度法的基本原理与定性定量基础、分析方法、条件及适用范围。分析方法、条件及适用范围。荧光分光光度法的基本原理、特点和用途。荧光分光光度法的基本原理、特点和用途。红外吸收光谱法及优缺点红外吸收光谱法及优缺

5、点质谱、质谱仪、质谱图及应用质谱、质谱仪、质谱图及应用色谱法概述色谱法概述 基本原理及方法分类基本原理及方法分类月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年薄层层析法薄层层析法 方法及特点。展开剂、层析板、定位方法及特点。展开剂、层析板、定位法的类别。常用薄层系统及适用范围。定性定量法的类别。常用薄层系统及适用范围。定性定量方法。薄层扫描法简介。方法。薄层扫描法简介。气相层析法气相层析法 方法及特点。固定相类别,检测器类方法及特点。固定相类别,检测器类型及性能。定性定量方法与适用范围,毛细管柱型及性能。定性定量方法与适用范围,毛细管柱法简介,气一质联用简介。法简介,气一质联用

6、简介。高效液相层析法高效液相层析法 方法与特点。固定相、流动相类方法与特点。固定相、流动相类别与层析系统的类型及应用。别与层析系统的类型及应用。 电泳法的基本原理区带电泳毛细管区带电泳电泳法的基本原理区带电泳毛细管区带电泳月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年要 求 熟悉各分光光度法的基本原理、特熟悉各分光光度法的基本原理、特点及在法医毒物分析中的应用。熟悉各点及在法医毒物分析中的应用。熟悉各种色谱法的固定相、流动相、色谱系统种色谱法的固定相、流动相、色谱系统类别、检测手段及应用,掌握色谱法的类别、检测手段及应用,掌握色谱法的原理及应用。原理及应用。月14日2005年常

7、用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年分光光度法(分光光度法(Spectrophotometry)属属于于光光学学分分析析法法,是是以以光光与与物物质质间间能能量量交交换换产产生生的的光光谱谱为为基基础础建建立立起起来来的的一一类类分分析析方方法法。既既可可用用于于化化学学成成分分分分析析和和结结构构鉴鉴定定,也也可可用用于于含含量量测测定定,是是药药毒毒物物分分析析中中常常用用的的定定性性定定量量分分析析手段之一。手段之一。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年光与光谱光与光谱光的本质光的本质属于电磁辐射,传播能量,具有波粒二属于电磁辐射,传播能量,具有波粒二象性

8、。各种光本质区别就是频率不同。每一种象性。各种光本质区别就是频率不同。每一种光有其确定不变的频率光有其确定不变的频率,因真空中光的传播速度因真空中光的传播速度相同,故各种光在真空中有其固定的波长。相同,故各种光在真空中有其固定的波长。=c/常用真空中的波长来标记各种不同的光。常用真空中的波长来标记各种不同的光。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年光的能量光的能量辐射能辐射能光光(电电磁磁辐辐射射)的的能能量量是是由由不不连连续续的的光光子子(photon)或或称称光光量量子子流流传传播播的的(波波动动性性和和粒粒子子性性)。光光子子的的能能量量大大小小取取决于光的频率

9、。决于光的频率。E光子光子=h(hplank常数)常数)频频率率越越大大或或波波长长越越短短的的光光,其其能能量量就就越大。越大。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年光与物质间的能量转移是通过吸收或发射光子来完成的。光与物质间的能量转移是通过吸收或发射光子来完成的。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年物质的能量物质的能量构成宏观物质的原子、离子和分子及其内构成宏观物质的原子、离子和分子及其内部的微粒,都处于运动中。运动着的这些部的微粒,都处于运动中。运动着的这些粒子与光一样具有不连续的量子化的能量。粒子与光一样具有不连续的量子化的能量。分分子

10、子的的能能量量主主要要来来自自电电子子运运动动、分分子子或或原原子子间间的的相相对对振振动动和和分分子子围围绕绕其其质质量量中中心心的转动。的转动。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年能级跃迁能级跃迁原原子子(分分子子)能能量量高高低低用用能能级级表表示示。最最低低的的能能级级状状态态称称“基基态态”,较较高高的的状态称状态称“激发态激发态”。可吸收外界一能量或放出自身的一能可吸收外界一能量或放出自身的一能量而改变其能级。量而改变其能级。从原有的能级改变为新的能级称为从原有的能级改变为新的能级称为“跃迁跃迁

11、”。能级跃迁所吸收或放出的能。能级跃迁所吸收或放出的能量可以是辐射能(光的形式),也可量可以是辐射能(光的形式),也可以是其它形式(如热能)。以是其它形式(如热能)。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年光与物质间的能量交换光与物质间的能量交换A、能能级级具具不不连连续续性性,只只吸吸收收或或释释放放出出与与两两个个能能级级差差相相同同或或为为其其倍倍数数的的能能量量。能能量量交交换换时时,物物质质只只吸吸收收或或发发射射一一定定频频率率(或或波波长长)的的光光,即吸收(发射)具有选择性。即吸收(发射)具有选

12、择性。 E=E高高E低低=E光子光子=h=hc/B、一一种种物物质质具具有有多多种种能能级级态态,可可有有大大小小不不同同的的各各种种能能级级差差,故故能能同同时时吸吸收收或或发发射射多多种种不不同同频频率率或或波波长长的的光光。各各能能级级间间发发生生跃跃迁迁的的几几率率不不同同,在在宏宏观观上上则则表表现现出出所所吸吸收收或或发发射射的的各种光有强弱之别。各种光有强弱之别。以上两点是光谱形成的基础以上两点是光谱形成的基础月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年光谱及其分类光谱及其分类光光谱谱以以光光的的波波长长或或波波数数为为横横坐坐标标,物物质质对对不不同同波波长长

13、光光的的吸吸收收或或发发射射强强度度为为纵纵坐坐标标所描的图象即为光谱。所描的图象即为光谱。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年四种苯丙胺类毒品的紫外吸收光谱图四种苯丙胺类毒品的紫外吸收光谱图上左:上左:MA;上右:;上右:DOM;下左:;下左:MDA;下右:;下右:MDMA月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年分光光度法分光光度法光光谱谱法法利利用用光光谱谱各各种种特特征征进进行行分分析析的的方方法法。在在一一定定条条件件下下,光光谱谱是是物物质质特特性性之之一一,常常用用于定性分

14、析。于定性分析。光光度度法法以以物物质质量量与与吸吸收收或或发发射射的的光光强强度度间间的的关关系系为为基基础础的的方方法法。在在一一定定条条件件下下,物物质质的的量量与与吸吸收收或或发发射射的的光光强强度度之之间间存存在在着着固固定定的的函数关系,被用于定量分析。函数关系,被用于定量分析。分光光度法分光光度法光谱法与光度法不能截然分开,光谱法与光度法不能截然分开,故两者又通称为故两者又通称为“分光光度法分光光度法”. 月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法(UV-VISspectrophotometry,UV)利利用用分分子子化化

15、合合物物吸吸收收紫紫外外或或可可见见光光(200800)时时所所产产生生的的分分子子吸吸收收光光谱进行定性和定量的方法。谱进行定性和定量的方法。一一般般简简称称紫紫外外分分光光光光度度法法,是是药药毒毒物物分析中应用较广的一种分光光度法。分析中应用较广的一种分光光度法。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年紫外吸收光谱紫外吸收光谱吸收光谱吸收光谱定性鉴别依据定性鉴别依据以以200800nm近近紫紫外外光光和和可可见见光光的的波波长长作作为为横横坐坐标标,以以化化合合物物对对紫紫外外可可见见光光的的吸吸收收程程度度作作为为纵纵坐坐标标所所描描绘绘的的曲曲线线。所所以以,紫

16、外吸收光谱也称紫外吸收光谱也称“紫外吸收曲线紫外吸收曲线”。波长为波长为200800nm的光,其能量大的光,其能量大小所相当的能级跃迁,主要为分子外层的小所相当的能级跃迁,主要为分子外层的电子跃迁,因此紫外吸收光谱又称电子跃迁,因此紫外吸收光谱又称“电子电子光谱光谱”。 月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法吸收带吸收带发生电子跃迁时,常同时伴有振动和发生电子跃迁时,常同时伴有振动和转动,使得分子吸收的不是一个值,而是转动,使得分子吸收的不是一个值,而是以电子跃迁所需能量为主的范围值。以电子跃迁所需能量为主的范围值。也即也即不是一个

17、波长的光,而是以某一波长为主不是一个波长的光,而是以某一波长为主的一段波长范围内的光,形成一个吸收带,的一段波长范围内的光,形成一个吸收带,属于属于“带状光谱带状光谱”。实际上是由许多波长非常接近的线状光实际上是由许多波长非常接近的线状光谱聚集而成。在描绘曲线时,一般仅将每谱聚集而成。在描绘曲线时,一般仅将每条线状光谱的最大值连接,形成一条曲线,条线状光谱的最大值连接,形成一条曲线,即吸收曲线。即吸收曲线。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年吸收曲线特征吸收曲线特征一般一种化合物的吸收曲线上可有一般一种化合

18、物的吸收曲线上可有“最大吸收波长(最大吸收波长(max)”“最小吸收波长(最小吸收波长(mix)”“肩峰(肩峰(sh)”“末端吸收(末端吸收(ed)”月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年吸收定律(吸收定律(Beer-Lambert定律)定律)定量依据定量依据 Beer-Lambert定定律律是是分分光光光光度度法法的的基基本本定定律律,它它说说明明吸吸光光物物质质对对单单色色光光的的吸吸收收强强度度与与吸吸光光物物质质溶溶液液的的浓浓度度和和厚厚度度之之间间的的关关系系。厚厚度度一一定定的的情情况况下下,说

19、说明明吸吸收收强强度度与与溶溶液液浓浓度度间间的关系,称的关系,称Beer定律。定律。 月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年透光率透光率(transmitance)T=P/P0=10-abc吸收度吸收度(absorbance)A=-lgT=-lg(P/P0)=abc月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年吸收系数吸收系数(absorptivity)吸吸收收定定律律中中的的比比例例常常数数a称称“吸吸收收系系数数”,又又称称“吸吸光光系系数数”或或“消消光光系系数数”其其意意义义是是吸吸

20、光光物物质质在在单单位浓度及单位厚度时的吸收度位浓度及单位厚度时的吸收度在在一一定定的的条条件件下下(如如单单色色光光波波长长、溶溶剂剂、厚厚度度等等)下下,吸吸收收系系数数是是物物质质的特性常数。的特性常数。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年不不同同化化合合物物对对同同一一波波长长的的单单色色光光,可可有有不不同同的的吸吸收收系系数数;一一种种化化合合物物对对不不同同波波长长的的单单色色光光可可有有不不同同的的吸吸收收系系数数,因因此此而而形形成成曲曲线线。吸吸收收系系数数和和吸吸收收曲曲线线的的不不同同是是定定性性鉴鉴别别的的依据。依据。月14日2005年常用仪

21、器分析常用仪器分析9月14日2005年在在Beer定定律律中中,吸吸收收系系数数是是吸吸收收度度与与浓浓度度直直线线关关系系中中的的斜斜率率,是是定定量量参参数数。其其值值越越大大,直直线线越越陡陡,检检测测灵灵敏敏度度就就越越高。高。A=abc吸收系数有百分吸收系数吸收系数有百分吸收系数(E1%1cm)和摩和摩尔吸收系数尔吸收系数()两种,前者常用于含量测两种,前者常用于含量测定,后者多用于分子结构研究。定,后者多用于分子结构研究。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年吸收度的加和性吸收度的加和性Beer-Lambert一一般般指指溶溶液液中中只只有有一一种种吸吸光光

22、物质物质如如果果有有两两种种以以上上吸吸光光物物质质时时,只只要要物物质质间间不不发发生生化化学学反反应应,互互不不影影响响性性质质,吸吸收收定定律律仍仍可可适适用用。但但此此时时测测得得的的吸吸收收度度为为所所有有物物质吸收度的总和,即质吸收度的总和,即A=A1+A2+A3+=a1c1+a2c2+a3c3+月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年测测得得的的吸吸收收曲曲线线是是各各种种吸吸光光物物质质的的吸吸收曲线叠加的。收曲线叠加的。吸吸收收度度的的加加和和性性是是测测定定混混合合组组分分的的依依据。据。从从另另一一角角度度讲讲,也也给给未未知知物物的的定定性性分分析

23、析以以及及复复杂杂组组成成检检材材的的含含量量测测定定带带来来很大的麻烦。很大的麻烦。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年影响测定的因素影响测定的因素A.化学因素化学因素*浓浓度度只只适适用用于于一一定定浓浓度度范范围围的的情情况况,溶溶液液浓浓度度太太低低或或太太高高时时,解解离离、缔缔合合等等可可使使一一些些物物质质的的浓浓度度和和吸吸光光性性质质发发生生变变化化,浓浓度与吸收度之间的关系偏离度与吸收度之间的关系偏离Beer定律。定律。*酸酸碱碱性性具具有有电电解解质质性性质质的的化化合合物物,在在不不同同pH溶溶液液中中所所存存在在的的化化学学状状态态不不同同,

24、吸吸光光性性质质也也常常不不同同。有有些些药药毒毒物物具具有有弱弱电电解解质质的的性性质质,溶溶液液pH的的变变化化常常可可改改变变其其吸吸收收光光谱的形状和吸收峰位。谱的形状和吸收峰位。*溶溶剂剂有有些些化化合合物物可可与与某某些些溶溶剂剂化化合合,因因此而改变其吸光性质。此而改变其吸光性质。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年B.单单色色光光纯纯度度吸吸收收定定律律只只有有在在照照射射光光为为单单色色光光的的条条件件下下才才成成立立,单单色色光光越越纯纯,吸吸收收定律越准。定律越准。*谱谱带带宽宽(bandwidth)谱谱带带过过宽宽一一方方面面使使测测得值不准,

25、另一方面使尖峰变坦。得值不准,另一方面使尖峰变坦。*杂杂散散光光(straylight)多多因因光光学学元元件件污污染染或或霉霉蚀蚀产产生生的的距距测测定定波波长长较较远远的的光光。杂杂散散光光多多或或很很强强时时,也也可可使使光光谱谱变变形形。在在短短波波区区常常使使光光谱谱出出现现假假峰峰。溶溶剂剂吸吸收收强强时时,杂杂散散光的影响犹为明显。光的影响犹为明显。影响测定的因素影响测定的因素月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年C. 反射与散射反射与散射* 测测定定光光路路中中,由由于于溶溶液液及及容容器器的的截截面面反反射射和和溶溶液液中中质质点点对对光光的的散散射射

26、作作用用,可可使使光光强强减减弱弱。溶溶液液中中质质点点的的分分子子越越大大或或照照射射光光的的波波长长越越短短,散散射射就就越越强强。一一般般情情况况下下,反反射射和和散散射射可可用用空空白白抵抵偿,有时也会因不能抵偿而引入误差。偿,有时也会因不能抵偿而引入误差。影响测定的因素影响测定的因素月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年仪仪器器紫紫外外可可见见分分光光光光度度计计是是用用于于测测定定紫紫外外光光谱谱和和进进行行光光度度法法测测定定的的专专门门仪仪器器。不不同同厂厂家家部部分分组组成成不不同同型型号号的的仪仪器器,虽虽光光路路和和结结构构有有所所不不同同,但基本

27、都由以下几。但基本都由以下几。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年DesignofDADExtended wavelength rangeAutomated wavelength verificationFast optimization of sensitivity and resolutionExcellent wavelength resolutionTungstenlampDeuteriumlampHolmiumoxidefilterCellProgrammableslitGrating1024el

28、ementdiodearray190nm950nmLens感谢安捷伦公司提供此图片月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年应用意义应用意义A应用的广泛性应用的广泛性*优点优点测定时不破坏样品。测定时不破坏样品。绝大部分药毒物具有紫外吸收。绝大部分药毒物具有紫外吸收。样样品品溶溶液液浓浓度度与与吸吸收收度度间间有有良良好好的的计计量关系。量关系。有较高的灵敏度,有较高的灵敏度,*应用应用定性分析中广泛用于预试、筛选和鉴别。定性分析中广泛用于预试、筛选和鉴别。常用于定量。常用于定量。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年B、应用的局限性、应用的局限性*

29、缺点缺点光谱特征信息量少光谱特征信息量少不具备分离能力不具备分离能力*应应用用宽宽谱谱带带光光谱谱,光光谱谱特特征征局局限限性性,定性能力较弱。定性能力较弱。杂杂质质干干扰扰大大,成成分分复复杂杂的的检检材材应用受限。应用受限。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年Diode-arraydetectororMultiplewavelengthIsocraticpumpBinarypumpQuaternarypumpVariablewave-lengthdetectorVacuumdegasser Thermostattedcolumncompartment Autosa

30、mpler(optionallycooled)FluorescencedetectororRefractiveIndexManualinjector1100HPLCModulesMass-specDetectorCapillaryPumpPreppump wellplatesAutosampler感谢安捷伦公司提供此图片月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年荧光分光光度法荧光分光光度法利利用用分分子子在在紫紫外外可可见见区区产产生生的的荧荧光光光光谱谱进进行定性定量分析。行定性定量分析。A、原理、原理*荧荧光光是是一一种种以以光光为为激激发发源源的的发发光光现现象象。当

31、当以以一一定定波波长长的的光光照照射射某某些些物物质质时时,分分子子可可因因吸吸收收照照射射光光能能量量而而从从基基态态跃跃迁迁到到激激发发态态。处处于于激激发发态态的的分分子子很很不不稳稳定定,在在极极短短的的时时间间内内又又跃跃回回基基态态,并并同同时时以以发发射射光光的的形形式式放放出出能能量量,所所发发射射的的光光就就称称“荧荧光光”。一一般来讲,荧光的能量较原激发光的能量小。般来讲,荧光的能量较原激发光的能量小。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年荧光光谱荧光光谱一一种种化化合合物物所所能能接接受受的的激激发发光光和和发发射射的的荧荧光光是是具具有有选选择择

32、性性的的。能能同同时时吸吸收收多多种种波长的激发光和发射多种波长的光。波长的激发光和发射多种波长的光。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年荧光光谱荧光光谱以以某某一一波波长长的的光光作作为为激激发发光光,以以分分子子产产生生的的荧荧光光波波长长作作为为横横坐坐标标,荧荧光光强强度度作作为为纵纵坐坐标标所所描描绘绘的的曲曲线线就就称称“荧荧光光光光谱谱”。荧荧光光光光谱谱属属于于发发射射光光谱谱。能能被被分分子子吸吸收收的的光光都都能能用用作作荧荧光光的的激激发发光光源源,不不同同波波长长的的激激发发光光可可改改变变荧荧光光的的强强度度,但但对对荧荧光光谱的形状和位置影

33、响较小。光光谱的形状和位置影响较小。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年激发光谱激发光谱如如果果固固定定所所检检测测的的荧荧光光波波长长,依依次次改改变变激激发发光光的的波波长长,测测定定不不同同激激发发光光所所产产生生的的荧荧光光强强度度,并并以以激激发发光光波波长长为为横横坐坐标标,荧荧光光强强度度为为纵纵坐坐标标所所描描绘绘的的曲曲线线称称“激激发发光光谱谱”。实实际际上上激激发发光光谱谱反反映映的的就就是是紫紫外外光光谱谱。可可用用于于选选择择激激发光波长。发光波长。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年荧光分光光度法荧光分光光度法B、

34、特点、特点*灵敏度高,可达灵敏度高,可达10-9。*属属宽宽谱谱带带光光谱谱,信信息息量量少少,特特征征性性较差。较差。*无分离能力,干扰大。无分离能力,干扰大。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年应用应用*一一般般有有紫紫外外吸吸收收的的化化合合物物不不一一定定能能产产生生荧荧光光,但但产产生生荧荧光光的的必必须须有有紫紫外外吸吸收收。能能产产生生荧荧光光的的药药毒毒物物,可可利利用用其其荧荧光光光光谱谱和和激激发发光光谱谱进进行行定定性性鉴鉴别别;也也可可利利用用荧荧光光强强度度与与溶溶液液浓浓度度的的关关系系进进行行含含量量测测定。定。*因因干干扰扰大大,在在毒

35、毒物物分分析析中中单单独独应应用用的的情情况较少,可与其他方法联用。况较少,可与其他方法联用。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry)以以原原子子吸吸收收光光谱谱为为基基础础进进行行定定性性定定量量的的分分析方法。析方法。A、原原理理原原子子吸吸收收紫紫外外可可见见区区一一定定波波长长的的光光能能后后,由由基基态态跃跃迁迁到到激激发发态态形形成成原原子子吸吸收收光光谱谱。由由于于原原子子能能级级跃跃迁迁只只是是单单纯纯的的电电子子跃跃迁迁,没没有有振振动动和和转转

36、动动能能级级,因因此此与与分分子子的的吸吸收收光光谱谱相相比比,原原子子吸吸收收光光谱谱更更简简单单,属属于于线线状状光光谱谱。光光谱谱中中的的谱谱线线,称称“共共振振线线”,是是原原子子发发生生能能级级跃跃迁迁时吸收特定波长光产生的光谱。时吸收特定波长光产生的光谱。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年B、特点特点*优点优点灵敏度高,灵敏度高,10-1010-14。准确度高。准确度高。光谱特征性强。光谱特征性强。杂质干扰小。杂质干扰小。应用较广。应用较广。*缺点缺点对对化化合合物物来来讲讲,只只能能测测出出所所含含的的某某种种元素,不能反映化合物的结构和化合状态。元素

37、,不能反映化合物的结构和化合状态。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年红外光谱法红外光谱法(InfraredSpectrum)物物质质吸吸收收4000400cm-1区区域域红红外外光光发生能级跃迁所形成的吸收光谱。发生能级跃迁所形成的吸收光谱。A、是是以以分分子子的的振振动动能能级级跃跃迁迁为为主主的的吸吸收收光光谱谱。因因振振动动能能级级跃跃迁迁的的同同时时也也伴伴有有分分子子转转动动能能级级,所所以以红红外外光光谱谱也也称称“振振动动光光谱谱”或或“转转动动光光谱谱”。红红外外光光谱谱也也属属于于带带状状光光谱谱,但但比比紫紫外外光光谱谱的带窄得多。的带窄得多。月

38、14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年B、特点特点*优点优点定性鉴别力强,有指纹识别意义。定性鉴别力强,有指纹识别意义。可可应应用用的的化化合合物物广广(包包括括所所有有有有机机物物和和部部分无机物)。分无机物)。*缺点缺点灵敏度较低,一般灵敏度较低,一般mg级。级。无分离能力,杂质干扰的大。无分离能力,杂质干扰的大。月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年海洛因的红外吸收光谱图海洛因的红外吸收光谱图波数波数/cm-1月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年戊巴比妥与异戊巴比妥的红外光谱图戊巴比妥与异戊巴比妥的红外光谱图上:戊巴比妥;上:戊巴比妥;下:异戊巴比妥下:异戊巴比妥月14日2005年常用仪器分析常用仪器分析9月14日2005年月14日2005年

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