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1、乙酸异戊脂的制备乙酸异戊脂的制备 信息搜集方案设计方案实施简介信息收集用途制备方法原理.意义装置图注意事项其它 信息搜集物理性质燃烧性：燃烧性：易燃易燃闪点（闪点（）：）：-4（闭杯），（闭杯），7.2（开杯）（开杯）爆炸下限（爆炸下限（%）：）：2.0引燃温度（引燃温度（）：）：426爆炸上限（爆炸上限（%）：）：11.5爆炸极限爆炸极限2.2%-11.2%(体积体积)最小点火能（最小点火能（mJ）：）：0.46最大爆炸压力（最大爆炸压力（MPa）：）：0.850极性：极性：4.30粘度：粘度：0.45沸点：沸点：77.2熔点：熔点：-83.6相对密度（空气相对密度（空气=1）：）：3.04
2、相对密度（水相对密度（水=1）：）：0.90临界温度：临界温度：250.1乙酸异戊酯化学性质乙酸异戊酯化学性质分子式分子式 C7H14O2;CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 结结构式：构式：有类似香蕉的气味有类似香蕉的气味; 溶解性：不溶于水，溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂硫化碳等多数有机溶剂; 稳定性：稳定稳定性：稳定;酯类化合物常用的制备方法酯类化合物常用的制备方法 用醇和酸酐反应，或用醇和酰卤反应实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称
3、为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。装置图：装置图：带有分水器的回流装置注意事项危险性： 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 1、本品属于一级易燃品，应远离火种火源。2、装卸时，
4、应轻装轻卸，防止包装及容器破损，防止静电积聚。3、产品应贮存于阴凉、通风的库房，仓温不宜超过30，防止阳光直接照射，保持容器的密闭。应与氧化剂分开存放，储区应备有泄露应急设备和合适的收容材料。4、工作场所应保持通风透气，操作人员应佩带好防护用品 相关知识蒸蒸馏馏和精和精馏馏、重、重结结晶、萃取、区域熔融和色晶、萃取、区域熔融和色谱谱分离分离 1 1 蒸蒸馏馏的的主要目的主要目的是从含有是从含有杂质杂质的化学的化学试剂试剂中中分离出分离出挥发挥发性和半性和半挥发挥发性的性的杂质杂质或将易或将易挥发挥发和半和半挥发挥发的主体蒸的主体蒸发发出来，将不出来，将不挥发挥发和和难挥发难挥发的的杂质杂质留下
5、留下 2 2 精精馏馏是用分是用分馏馏柱柱进进行的分行的分馏馏，在精，在精馏过馏过程中，程中，被精被精馏馏的化学的化学试剂试剂在蒸在蒸馏馏瓶中沸瓶中沸腾腾后，蒸汽从园后，蒸汽从园底底烧烧瓶蒸瓶蒸发进发进入分入分馏馏柱，在分柱，在分馏馏柱中部分冷凝成柱中部分冷凝成液体。液体。 纯化液体有机物的操作技术和方法及纯化该纯化液体有机物的操作技术和方法及纯化该产品需用哪种操作技术产品需用哪种操作技术3 3重重结结晶的一般晶的一般过过程是使重程是使重结结晶物晶物质质在在较较高高的温度下的温度下溶于合适的溶溶于合适的溶剂剂里；里；趁趁热热过滤过滤以以除去不溶物除去不溶物质质和有色和有色杂质杂质；将；将滤滤液
6、液冷却冷却，使晶体从使晶体从饱饱和溶液里析出，而可溶性和溶液里析出，而可溶性杂质杂质仍留在溶液里；然后仍留在溶液里；然后进进行行减减压过滤压过滤，把把晶晶体从母液中分离出来；洗体从母液中分离出来；洗涤涤晶体以除去吸晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。附在晶体表面上的母液。 4 4萃取是利用物萃取是利用物质质在两种不互溶（或微溶）在两种不互溶（或微溶）溶溶剂剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或提取或纯纯化化目的的一种操作目的的一种操作纯化该产品需用哪种操作技术： 萃取洗涤和蒸馏 萃取的目的：除去水和酸。 蒸馏的目的：除去没有反应的异戊醇和异戊醚液体有机物的干
7、燥方法1.通常用CaCl2可以吸水,因为比较廉价,符合化学的要求(节约) 碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体(如:CO2) 2.分别用MgSO4、CaO、K2CO3对含饱和水的乙酸乙酯、乙醚、正丁醇进行干燥实验,比较了干燥剂用量的大小、现象的变化和干燥的效率。 本实验采用的是 MgSO4分液漏斗的使用方法1、关闭下方阀门。、关闭下方阀门。 2、把欲分离的混合物由上口装入漏斗主体内。、把欲分离的混合物由上口装入漏斗主体内。 3、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上，静置待、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上，静置待其在重力的作用其在重力的作用 下自然分离成上下两层。下自然分离成上下两层。 4、小心
8、地打开下方阀门，让密度大的液体从下方、小心地打开下方阀门，让密度大的液体从下方流出。在刚好流完之际关闭阀门。流出。在刚好流完之际关闭阀门。 5、从上口倒出密度小的液体成分。、从上口倒出密度小的液体成分。目前国内外先进的生产工艺1.氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺2.氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺3.硫酸钛催化合成乙酸异戊酯的工艺硫酸钛催化合成乙酸异戊酯的工艺4.固体酸催化合成乙酸异戊酯乙酸异戊酯传统规模生产工艺以六水化氯化铝一水合硫酸氢钠为复合催化剂，冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺。采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、H型沸石、FeY、8种无机盐、铌
9、酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法。采用一般回流酯化-共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯。采用强酸型阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯，或不用催化剂直接用醋酐与异戊醇反应合成乙酸异戊酯用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂，以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。实验室常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。 浓浓硫酸催化，硫酸催化，环环己己烷烷分水分水论证该方案的可行性论证该方案的可行性优点:便于操作，产率相对较高，适用于实验室做等。缺点：副产物多，纯度不太高，但相对第二个方法较理想。方案实施一、一、实验目的实验目的: 1.了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点；了解
10、羧酸酯的制备和酯化反应的特点；2.熟悉在酯化反应中催化剂的作用和试剂用量对反熟悉在酯化反应中催化剂的作用和试剂用量对反应平衡的影响；应平衡的影响；3.复习萃取和蒸馏等操作；复习萃取和蒸馏等操作；4. 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。法。二、实验基本原理（或主、副反二、实验基本原理（或主、副反应式）：应式）：1.乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛用于配制食用香精。在乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛用于配制食用香精。在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。乙酸异戊酯可由乙酸和异油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。乙酸异戊酯
11、可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得，乙酸异戊酯的合成戊醇在硫酸的催化下加热制得，乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O，本实验要求采取乙酸过量。，本实验要求采取乙酸过量。2蒸馏的原理是：当液体被加热至沸腾，是液体变为蒸气，然后是蒸气蒸馏的原理是：当液体被加热至沸腾，是液体变为蒸气，然后是蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合即为蒸馏。蒸馏可将易挥发的物冷却再凝结为液体，这两个过程的联合即为蒸馏。蒸馏可将易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物（各组分的沸点必须相差至质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物（各
12、组分的沸点必须相差至少少30度以上）分离开来。度以上）分离开来。3萃取的原理是：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解萃取的原理是：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种操作度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种操作 药品的规格、浓度、用量及相关物理常数 仪器： 铁架台、三口烧瓶铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（、量筒（25mL）、）、温度计（温度计（200）、锥形瓶）、锥形瓶(10
13、0mL)、电热套、电热套、沸石、天平。沸石、天平。流程图实验步骤：(1) (1) 酯化酯化 实验实验装置：装置：带带有分水器的回流装有分水器的回流装置置 加加 料料 量：量： 异戊醇：异戊醇：18mL 冰醋酸：冰醋酸：24mL 浓浓硫酸：硫酸：2.5mL 沸沸 石：几粒石：几粒反反应应温度：温度：保持回流保持回流反反应时间应时间：90min注意：1.1.加浓硫酸时，要分批加浓硫酸时，要分批加入，加入，并在冷却下充分振摇，并在冷却下充分振摇，以防止异以防止异戊醇被氧化。戊醇被氧化。2.2.回流酯化时，要缓慢回流酯化时，要缓慢均匀加均匀加热，以防止碳化并确保热，以防止碳化并确保完全反。完全反。(2
14、) (2) 洗涤洗涤 实验仪器：实验仪器：分液漏斗分液漏斗试剂用量：试剂用量：蒸蒸 馏馏 水水 :30mL碳酸氢钠溶液碳酸氢钠溶液(10%) :20mL氯化钠溶液氯化钠溶液(饱和饱和) :10mL注意事项：1.不要将沸石倒入分液漏斗中不要将沸石倒入分液漏斗中2.碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，以防止分液漏斗内的液体冲出涤时要不断放气，以防止分液漏斗内的液体冲出来。来。3.用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。减少酯的损失。(3)干燥：1.不要将沸石倒入分液漏斗中不要将沸石
15、倒入分液漏斗中2.碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，以防止分液漏斗内的液体冲出涤时要不断放气，以防止分液漏斗内的液体冲出来。来。3.用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。减少酯的损失。(4)蒸馏普通蒸馏装置普通蒸馏装置收集馏分温度：138142普通回流装置注意事项：（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！ （2）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤 时漏液，造成产品损失。时漏液，造成
16、产品损失。 （3）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气 体，以防气体冲出，损失产品。体，以防气体冲出，损失产品。 （4）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当 确认无误后，方可弃去杂质层。确认无误后，方可弃去杂质层。现象记录及说明现象记录及说明 加加浓浓硫酸硫酸时时,要分批加入要分批加入,并在冷却下充分振并在冷却下充分振摇摇,以防止异戊醇被氧化以防止异戊醇被氧化. 回流回流酯酯化化时时,要要缓缓慢均匀加慢均匀加热热,以防止碳化并确保完全反以防止碳化并确保完全反应应. 分液漏斗使用前要涂凡士林分液漏斗使用前
17、要涂凡士林试试漏漏,防止洗防止洗涤时涤时漏液漏液,造成造成产产品品损损失失. 碱洗碱洗时时放出大量放出大量热热并有二氧化碳并有二氧化碳产产生生,因此洗因此洗涤时涤时要不断放气要不断放气,防止分防止分液漏斗内的液体冲出来液漏斗内的液体冲出来. 最后蒸最后蒸馏时仪馏时仪器要干燥器要干燥,不得将干燥不得将干燥剂剂倒入蒸倒入蒸馏馏瓶内瓶内. 冰醋酸具有冰醋酸具有强强烈刺激性烈刺激性,要在通要在通风风橱内取用橱内取用.说说明明【1】可用】可用圆圆底底烧烧瓶作反瓶作反应应器器,见见反应装置见反应装置见图，反应进行的程度可根据分水量来判断图，反应进行的程度可根据分水量来判断.【2】不要将沸石】不要将沸石(或小瓷或小瓷环环)倒入分液漏斗倒入分液漏斗中中.【3】用】用饱饱和食和食盐盐水洗水洗涤涤,可降低可降低酯酯在水中的在水中的溶解度溶解度,减少减少酯酯的的损损失失.【4】也可用称量】也可用称量过质过质量的量的锥锥形瓶作接受器形瓶作接受器.
