枸橼酸铋钾含量测定

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1、目录实验目的实验目的药物鉴别药物鉴别药物常规检查药物常规检查药品含量测定药品含量测定1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。学会查阅中国药典（二部）及相关资料。2.熟悉注射剂的外观性状检查。熟悉注射剂的外观性状检查。3.能依据中国药典（二部），正确使用各项能依据中国药典（二部），正确使用各项鉴别反应。掌握药物结构与理化性质之间的关鉴别反应。掌握药物结构与理化性质之间的关系。系。4.学会装量差异及崩解时限的检查。学会装量差异及崩解时限的检查。5.能依据中国药典（二部），正确使用配位能依据中国药典（二部），正确使用配位滴定法测定枸橼酸铋钾的标示量百分含量。滴定法测定枸橼酸铋钾的标示量百分含量。6.

2、能正确填写相关检验原始记录及检验报告能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。单。实验目的实验目的 性状检查观察胶囊剂的表面是否整洁，有否粘观察胶囊剂的表面是否整洁，有否粘接、变形或破裂现象，内容物应无异接、变形或破裂现象，内容物应无异臭。臭。试剂与仪器试剂：水（新沸放置至室温）、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、二甲基酚橙指示液、铬黑T指示剂、稀盐酸溶液、基准氧化锌、稀硫酸、10%硫脲、高氯酸(110)、吡啶醋酐(3:1）仪器：酸式滴定管、锥形瓶、水浴锅、烧杯、铁架台、移液管、吸耳球、滤纸、电子天平、吊篮、金属架、筛网、崩解仪、量筒、试管、胶头滴管、烧杯、滤纸、漏斗、玻璃棒药物鉴别

3、取滤液取滤液1ml，加，加稀硫酸稀硫酸2滴酸化，滴酸化，加加10%硫脲溶硫脲溶液数滴，即显液数滴，即显深黄色。深黄色。取滤液取滤液10ml，加高氯酸溶液加高氯酸溶液(110)3滴，滴，即发生白色浑即发生白色浑浊或沉淀。浊或沉淀。 取滤液取滤液1ml，加吡啶醋酐加吡啶醋酐(3:1)5ml，即，即生成黄色至红生成黄色至红色或紫红色沉色或紫红色沉淀。淀。 2、崩解时限 取供试品6粒，分别置于吊篮加挡板，启动崩解仪进行检查，胶囊应在30分钟内全部崩解，如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。注：1、称量过程中避免用手直接接触装量差异时每次胶囊的称量中，应该注意编号顺序，避免混淆。称量过程中避免用手直接接触供试品，已去出的胶囊不得放回原包装容器。2、崩解时限时在测试中，烧杯内的水温应保持在37度左右，每一次测试后应清洗吊篮。四、四、含量测定含量测定 【含量计算】标示量含量%=测定注意事项1、二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH6.3时呈红色，pH=6.3时呈中间颜色。而二甲酚与金属离子的络合物则是红紫色的，故它只能在pH6.3的酸性溶液中作用。2、EDTA是一种氨羧络合剂，全称是乙二胺四乙酸，因水中溶解度很低，通常实验室用乙二胺四乙酸二钠盐。该试剂盒多种金属元素定量配位反应，生成稳定的螯合物。所以常用来在分析化学中作配位反应中的标准溶液。thanks