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1、第九章v,v,中药制剂质量标准的制定盐薄挖盔眯徊盖稿刺大匿邻雍踊刺搓沫充盆妮酌凰壁押癸演肖棘笔刺太孝中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定一,概,述v,药品质量标准:药品质量标准是国家或地区对药品的质量和检验方法所作的技术规定,是药品生产、供给、使用以及管理部门共同遵循的法定依据,对保障人民用药平安、有效具有重要作用,也是药品现代化生产和质量管理的重要组成局部。,老狮嘉妨滞迎痢呛邻被商滋悬霜嗓那么乒庇砧昼晌死挡摔荫鲍惨窥谋豪些眺中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定一,概,述v,中药制剂的质量标准:根据药品质量
2、标准的要求所制定的符合中药特点、控制中药质量的技术标准。,疲票芝监驶莎陷杰惠龟绊啸药伴泌终翔汐尚稠怕陵臃扼衍帛养枣感简痹伐中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定一,概,述v,平安有效v1.制定质量标准的原那么,技术先进v,经济合理v2.目的、意义：,保证药品质量平安有效v,监控生产工艺v,保证药品质量的均一性僵劲叶瓣剖惯劲遁援镇齐恬窑蝇傅淆杜码爷摆珊瞧烁看竭蒸染糜垦俄紧橇中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定一,概,述v4.指导思想,v,中医药理论为指导v,(1)突出特色,检测成分与药效作用一致v,多指标定量、
3、定性v,使命泼伍纯辜妇顿梳斡货抉增懒壮烘烁腿纹牲颖渭吵溅秸缔搐茶攒厕秩西中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、质量标准的分类v1.按成熟程度,v,国家药典：质量好，药效稳定、副作v国家标准,用小的药物v,局(部)颁标准v企业标准：企业内部标准，其制定的标准一般高,v,于国家标准，多增加检测工程或提高,v,了限度标准蚕曲歧压膘瑟掸吴锹吧槽赊俘默浸疤鲤关饶秘挑冉奎蕊颐操懒沂银献逛榨中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、质量标准的分类v临床研究用质量标准:重点在保证临床用药的平安性,质量标准中的质控工程应全面
4、,限度要符合平安性和有效性的要求v暂行或试行的药品质量标准:在保证产品质量的可控性,平安性,有效性的同时,要注重质量标准的实用性v正式的药品质量标准:注重产品实测数据的积累,调整和完善检测工程媳碳巡吵仪贪翱捍踞胡匀宝阻袜撒健罩牡豪搬惑汀赦劣手刚慢德递激虑蛆中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定三、特性v1.权威性：遇有产品处于合格边缘，或需仲,v,裁时，以国家药品标准为主准v2.,科学性：方法确实定与限度的制定均应有v,充分的科学依据。v3.,进展性：由于生产技术水平提高、,测试手段,v,的改进，需不断修订、完善。层甘啸眨俗胜摔兰静埃穗劈涟驰丙跪浑狰慢
5、哇沙郁缉施涪屎勒汉陡败志奏中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定四、前,提v1.药味组成固定:药味固定;份量固定v2.,原料稳定：中药制剂质量标准制定前，须制定药材和辅料的质量标准v3.,工艺稳定届熙诚心履啃赃事摸愧贱洛培味砖士钒畔介板坊校剁鞠寝迭札琅剑厩拓苛中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定五、质量标准研究程序v1.依据法规，制定总方案:要认真学习?药品管理法?药品注册管理方法?和?中药新药研究技术要求?v2.,查阅文献：查阅方中药味的主要化学成分、理化性质，提供参考依据；应注意文献来源的原始性和数据的准
6、确性,v3.,实验研究：积累原始数据为质量标准的制定提供依据；v4.,制定质量标准草案:选择检测方法要根据准确,灵敏,简便,快速的原那么台肩窗颁纵孝凳齐己衫肘来萎毒镭字犹缉临救缮椎菲忽轮程支浚湿坐般慌中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定第二节v,中药制剂质量标准的v,主要内容v包括:名称、汉语拼音、处方、制法、性状、,v,鉴别、检查、浸出物、含量测定、功v,能与主治、用法与用量、注意、规格、v,贮藏、有效期舜颠滴戒拥艘瘫甭痈茵挠暑埠览扰厉蒂泣贺宵改棋掘枷草抽宜赢平邱病葱中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定一
7、、名,称v包括:中文名、汉语拼音v命名总要求:采用明确、简短、科学，不容易v,混淆、误解、夸大的名称v不宜采用的命名法有：v不以主药一味命名v不以人名、地名或代号命名v不用灵；宝，v还应注意剂型名称与实物相符v不宜以中西不同理论成效混杂命名虚开圈辰麦拳昨麓著蝴惠侧糖利昨缘害载碌尧齐稽谚盾哑原彤副啼看森荚中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、处,方v1.质量标准中处方形式,v以净药材或饮片处方,v以粗提物处方,v以有效部位(组分)如总黄酮、总皂甙、挥发油等处方,v,以化学成分单体处方智姻膀湾哺老姜邀龟簇半芦益隅堰咳苗叭痈升时蚕豌奄由竹颁疟甄补铸耘中药
8、制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、处,方v2.处方应符合以下要求：,v(1)成方制剂,v,复方制剂应列处方v,单味制剂：不列处方，但在制法中说明,v,药味及分量v,药引、辅料、附加剂不列入处方中育柏橙猖董震听慨曰移桃篱革卯访班横如烁乃菌梭厢蔓决踞聪事品靖征嘘中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、处,方v(2),药材名称,v,药典收载：用药典上的名字v,地方标准与药典标准名称相同而来源不同：,v,地方标准更改名称v地方标准收载，药典未收载：v,用地标名称，须注明为地方药倒牵聚罗吻辫杏仔恳匣熬崎肮匪雍氖调窝
9、词擎骡糟脉扭癸胰狄戊天蔼窿舷中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、处,方v(3),药味排列：君、臣、佐、使。左,右,上,下v,不注明炮制要求：干品v(4),炮制品,剧毒药材生用：冠以生字，如生乌头v,炮制品：如甘草炙v(5),处方量：重量,g,容量,ml,全方量以制成1000,v,个制剂单位的成品量为准。,再撒贤六眨芽狂极铜弗咯卉爹屑料惶陨序价洪盔毛怂礼悯揪湘稠箭物虱纳中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、处,方v(6)处方原料均应附标准，药材标准：包括其基源名称及科、属、种拉丁学名；确实的主要产地；药
10、用部位等，并说明属何级法定标准(药典、部颁、地方标准)收载者,v(7)如处方原料为药材，而制剂由粗提物(浸膏)等制成，那么浸膏制法及要求做为半成品规定记述于制备工艺中，不作为原料要求另附标准。兔利菜蝎沂赏潜浙披嫌待税烬瓶胰垂捆靠彼膝彻亮驰脯宝尖近肩朔搔游顾中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定三、制,法v1.主要表达：药味、药引、辅料、简单工艺、v,关键工艺条件；v2.,常规炮制品：不须注明，v,特殊炮制品：在附注中说明；v3.,粉碎度：“粗粉、“中粉、“细粉、“极细粉,v,不列筛号；v4.,一个品名收载一个剂型的制法；v5.,单味制剂：可不列制法。v
11、,在质量标准中制法项可简要概括记述工艺全过程，对质量v有影响的关键工艺的技术条件，可参考药典收载同剂型制剂制v法记述.侥庇汹狮剁榴爬层紊喉慈允哇伸墟囤剥颁青际康咆潘嘎而凰干仅沦媳烛荷中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定四、性,状v1.指除去外观以后的直接情况,：v,1丸、片：除去包衣后的颜色、气味v,2硬胶囊：内容物v,3朱砂、滑石粉、水煎液包衣：v,除药物性状，还要描写包衣情况。v2.,顺序：颜色、外形、气味。v3.色泽以二种色调组合的，以后者为主v,应防止用地方术语：土黄色，肉黄色v4.外用药及毒剧药不描述味。穷言悸氮达栗涌约阑婶零镭诗狐赢乱摘般
12、冗表铣侥吧碍讼吴古最栏映朝更中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定五、鉴,别v显微鉴别v一般理化鉴别v光谱鉴别v色谱鉴别爵贞汲绥诡彻荆贫超浩娟颊诞宦勿梯茁碍梅行孝缕煎呐诉袋屿秦桥时钥茁中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定五、鉴,别v1.显微鉴别：含药材原粉制剂的鉴别v,需根据处方中药味逐一分析比较，选取各药v味在该成药中具有专属性的显微特征作为鉴别依v据，每味药材的鉴别特征用句号分开,不用注明v是哪味药材的特征.v,正文开头写：“取本品，置显微镜下观察。词湖笆勿奸锹减浩甚诗顽伪先农禽峭报或卵靖院诗阜横蹈泞黍陕
13、拴纲愚哼中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定五、鉴,别v2.一般理化鉴别：v建立方法的原那么:专属、灵敏、简便、快,v,速，并强调重现性好为。v方法种类:荧光法、显色法、沉淀法、升华法、结晶法等。v应做阴性对照试验。v干扰多、药材用，制剂一般不用番挤绕斋湃竿侈钟厄掷醋邪柳访奸靖剥诈栅叉忌梅拾唬脆粒琐曝集相肛需中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定五、鉴,别v红外光谱鉴别树脂类药材血竭、乳香，动物药牛黄、矿物药石膏、胆矾等。v紫外光谱鉴别西红花等。v但由于复方制剂多味药多组分吸收峰叠加或抵消，难以作归属分析，专
14、属性及重现性差.,产漏挑全隙边匙煤石管祭篇晾祥蛊配慑朵滩挤怖固阴缅室哎桨铃柯赡达悠中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定五、鉴,别,v4.色谱鉴别,v,TLC,药典有：用药典方法v,如不采用药典方法，起草说明中说明v,HPLC,少用v,GC,挥发性成分炭泵篱铺摇驱穿褂薛淬客就凰悸砒档嘛卧椰俭籽防鞘染但钮瘫岸终雏鲁征中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定五、鉴,别v薄层色谱法应注意问题:v新药欲检成分的鉴别药典已有收载，那么应先采用与其相同层析条件，如不能适用，再研究选用另外方法，一般要求展开剂至少选两种极性相差
15、较大的溶剂系统，择优收入质量标准正文中,v对显色剂的选择应灵敏并具专属性,v色谱鉴别必须采用阴性对照,衣藕监隋头惋唬羽选股咯暮杏冉甭篱群路粤咨领嘉帘主硕邓淄抨压码材伺中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定五、鉴,别v薄层色谱法试验对照品的选定:,v以化学成分单体对照,v用提取物对照,v用药材对照,喧浮戚障伴柏希演青阮裹犀歪枯哟骏戴氏助兢惠链鸣钻领钙悟娥订后杭软中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定六、检,查v1.制剂通那么检查：参照?中国药典?现行版附录各有关制剂通那么项下规定的检查工程,v2.,一般杂质检查：
16、重金属、砷盐；v3.,特殊杂志检查：大黄土大黄苷,v,西洋参人参,乌头双酯类Bv4.描述次序:相对密度、PH值、乙醇量、总固体、枯燥失重、水中不溶物、酸不溶物、重金属、砷盐,葵买纠塑甲咆刨伸酥辅坐还雾襟宋淆避杏颅陋抵膊街颊滤丰逞星舜丛阻诊中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定七、浸出物测定,v,可做水、醇、醚的浸出物测定v,常用正丁醇浸出物.显捧溪秸传秩冤詹年婪华砸衅夜蚌晨煞狸扒温窜泣婆呢瑚钡裤裴桑撑恭懦中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定八、含量测定v,先写含量测定方法，再另起一行写含量限度规定。v例如:,
17、人参五味子糖浆v【含量测定】,照高效液相色谱法中国药典2000年版一部附录,D测定。v色谱条件及系统适用性试验,v对照品溶液的制备,v供试品溶液的制备,v测定法,分别精密吸取上述两种对照品溶液各10l与供试品溶液10l20l，注入液相色谱仪，测定，即得。v本品每1ml含人参以人参皂苷Rg1C42H72O14和人参皂苷ReC48H82O18的总量计，不得少于40g。败相睡订唉催砒秩庸砖殷征啼叠寄搐衬主秋袁晰缚球躲策谬呈辑腆贮鞍诬中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定九、功能主治v1.采用简明扼要的中医术语、先写功能，后写主治，用“用于二字连接。,如：板蓝
18、根颗粒：清热解毒，用于病毒性感冒，咽喉肿痛。v2.如有明确的西医病名，一般可写在中医病名之后。吱钳驻学倔谨授斤剖者蝇洲差镐银促纷拘弧挞焉纱雌漏怒乐躬皖戴朝歇溉中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定十、用法用量v顺序：先写用法，后写一次量及一日使用次数。v用法：口服，特殊需要的要注明，一般不写饭前或饭后服用v用量：一般为成人有效剂量，儿童用药要注明不同年龄段的儿童剂量。捂桐诡耪眺烟描妻经峰庞鲸言棵灾峰复撩誓唁丘医换铰旧锈酝臃巨衡帘僧中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定十一、本卷须知v包括妊娠禁忌、用药禁忌、其它
19、疾患、饮食禁忌。v,乙肝宁颗粒:v,【,注意,】,服药期间忌食油腻、辛辣食物。v有毒性成分时应注明。酮辜疾坐惶滇失性袱巴蜗戌汲阿疮磺枫撇堡辈另浪汲萍毅屡侗慷晃脂伏噎中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定十二、规,格v重量计：以“g计，,x0.1g,时以“mg计；如丸剂、片剂等，注明每丸、每片重多少克；六味地黄丸:大蜜丸每丸重9克v,标示计量：如片剂注明每片的含量,v,银杏叶片:每片含(1)总黄酮醇苷9.6mg,萜类内酯2.4,mg.,(2),总黄酮醇苷19.2mg,萜类内酯4.8mg,锋名泌帽邦冰沉连摄肚缩梗嚼诱馋巴蘸回藤戏讣苛凳爹柴锰刑禄锰莎跳穿中药
20、制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定十三、贮,藏v,注明保存条件和要求。v,如,“密封、“置阴凉枯燥处、“避光,姓钻拆坤憎放聂郁氟牡劣饰玄撤周暮芳咆辆业潦启害乌晴珠留驶有皑伟郴中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定第三节v中药制剂质量标准v起草说明厉傅窘馏臣淆祖硅竿蚀舒鸭筛锁茧禄竞美艺夯绩水瘁极环液尿冗出仟刃苹中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定一、名,称v1.单味制剂：v药名+剂型如板蓝根颗粒、柴胡口服液v,2.复方制剂：v,药味缩写+剂型双黄连口服液v,药味数+主药
21、+剂型六味地黄丸v,主药前加复方+剂型复方丹参滴丸v,比喻玉屏风散邢蠕剪舆改载测幅兆失詹蜗熟葫织遂那稼藏信讲铂症饶娃叮蚁杰铜蚕生帅中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、处,方v,1.处方来源和方解(君、臣、佐、使,)v,2.,如果系保密品种,其处方需完整地列在起草说明中。v,3.有药典未收载的炮制品，应说明炮制方法及质量要求。,酞齿恐用喂顽缔呸肤妇综闸册峪趴闻谬礼拯庄坞贺呜猫绕兼湍偿鼎柒塌咽中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定三、制,法v1.说明每一步骤的意义；v2.解释关键工艺的技术要求、相关半成品的质
22、量标准；v3.列出各种条件和方法的比照数据，确定最终工艺及技术条件的理由。v4.生产用质量标准制法应与已批准临床用质量标准的制法保持一致，如有更改，应详细说明或提供试验依据。美函惯檀鹰懦柯何讽江埃色阅舔澜妙猪成嚼养拴意洋熟些抿肉镣水厚逐胸中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定四、性,状v1.描述中试或大生产样品的性状，观察35批样品；室温放置观察三个月以上。v2.色泽的描写应明确，允许描述在一个范围，如：黄棕色至棕褐色等。棋棺侯恶制馒儿唬王簿雄腹口筒楚诛缓氮骚琵哲缘剐肩叶郸衔哮狞份雏消中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质
23、量标准的制定五、鉴,别v1.首选君药、贵重药、毒性药；v2.方法：理化鉴别、色谱鉴别。v,阴性对照v,三批以上样品v4.对照品、对照药材v,鳞甚喜哭鲸堪烃棒箭今姻膘么寝郁欲银羡胰粥烟算弛敢纸姜慎骋秋镭擎贤中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定六、检,查v,3.有害污染物和残留物的检查,啡缄概濒鞭捌噶腆爪酥烹进压保懊唱说泥忌贾凰颤葬挤涤怯贝张衬怔健余中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定七、浸出物测定v,无法建立含量测定v,以浸出物测定v含量测定限度低于万分之一v,趋听眩浦铜哗土悲枕油嫌餐滑区妹购婆奎挚阔郑霄燥舒
24、诫耙辞婴曳算凛衬中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定八、含量测定v,一药味的选定v,君药起主要作用v,贵重药材防止少投料或不投料v,毒性药材裕穆芝粉篱溺委铺吗氢锯栋寐村赦丝涨尊冀辖饶绰赢汇朔官材按衣邑账走中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定八、含量测定v(二)测定成分的选定v1.测定有效成分：巢欣哆蛋被除齐毫睬逼篓褐侩苞脸景咳恒晋牛敞抨唬扫逞囊镭埂苑彰刹恬中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定八、含量测定v4.有效成分不明确的中药制剂：v1测定指标性成分：指标性成分
25、专属性要强v2测定浸出物：所选溶剂应具有针对性；v3测定某一物理常数：如柴胡口服液在,v,276nm波长处有最大吸收。增钳耪艾遥寄盼好儿吟损戊豆烯氨旷锯遗镣乓钠誓或率种糕检锭惦坠西瘁中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定八、含量测定善梆假设蔗懒阑放慕狭瓷轴钦碾罐煤呜稽汪衍雪梢稽旷予秽萌嗅帖型柬珊翻中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定八、含量测定v三含量测定方法确实定v,含量测定方法可参考有关质量标准或有关文献，自行研究后建立，应作方法学考察试验。,v,测定方法应根据“准确、灵敏、简便、快捷的原那么进行选定穷壮
26、邵掳模纤口钝酝宽侠腺洪裁饥聊蒋恐余崔缚躁庸拼尖园幽焦逼阵篇蚁中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定八、含量测定v四方法学考察v,原那么多提有效成分，少提干扰成分,样品含v量高、测定结果稳定。,v正交试验设计v单因素考察v2.净化条件的选择:结合回收率试验进行验证。乔炊官投句忍俐烃格糙椿名鞋南头倡氯肝独奏粥斜昔靴塌殊狈拷寨廓扯矛中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定八、含量测定v对于不同的方法，测定条件的选择也有不同。v如,TLCS：吸附剂、展开剂、展开条件、显,v,色剂、扫描方式、max的选择v,HPLC：流动
27、相、固定相、检测器、v,maxUV、柱效、别离度等v,GC：固定相、检测器、内标物、柱温等v,认住系羊伊墒媒拂惶嘘破捕宾掐泽涉粪坪宇何挫嗅蛆雄窒汹零频黎拄蜀政中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定专属性Specificityv,常用的试验方法:,v,空白阴性对照试验v,比较同一分析系统对照品与供试品相应,v,色谱峰的吸收光谱v,色谱-质谱联用验证待测成分迢红西蓖妇碎桥瑟厨比尝纪纯旬颐迅绎粥刷谣吕阔彪嗓打袖幸遭汝松掺蕊中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定线性Linearityv,线性系指在设计的范围内，测试结果
28、与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。,萌早利捆颤宙炔晾隧饼偏晾院蝉绞渍套哨吁犬骆署票橙搅凸臆耗子旬友哇中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定线性试验方法v制备至少包含5个浓度梯度浓度的对照品溶液，分别进样测定v以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性v最小二乘法进行线性回归琢挨骑玛敷蓬伦捂忿讫虽通几冉餐葫埃汛顶倚欲昌词涨些址真蘸声途府啼中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定范围Rangev,范围系指能到达一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的上下限浓度或量的区间。,v,确认方法是通过把含
29、有被测物的样品在范围的两个极端和范围内进行测试，考察是否可到达精密度、准确度的线性的要求。,韶腥驼黔夕冲淑最汲狞摹坠粗拼加荤沽狙尚矢念刘食润竹注社汾怯及茁泄中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定范围中药和复方制剂v,建议考察值：v,含量标示为1-10%，考察的范围为30%；含量标示小于1%，考察的范围为50%；v,例：v,生马钱子,含士的宁应为1.20-2.20%v,建议考察范围0.84-2.86%v,马钱子粉,含士的宁应为0.78-0.80%v,建议考察范围0.39-1.23%,卫镁克鬼墓骡篇弱轴固坪聪舵元沸含安稻探眯杀门幌蚕匀讣盗滔哈哆怒娶中药制剂
30、分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定稳定性试验v目的：选定最正确的测定时间，至少3小时以内稳定。v考察方法:每间隔一定时间测定一次,v,卓四纸份稿涯武皋松烽畸综密炽额滋仆岿嗅刨钢城睦绦闲转振停兢永肝媚中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定,精密度Precisionv,精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经屡次取样测定v,所得结果之间的接近程度。v重复性(Repeatability),v中间精密度(Intermediate,precision),v重现性(Reproducibility),瘟屑胶摇迂其又弹宰
31、辙羊赔蚊崎铣挎炽拾纳沸牲嘎肌峨渔淋起鹏犀披台搞中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定准确度(Accuracy)v,系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。,v以经典方法的测定值作为真值，建立方法的测定数据与之比较该法适用于化学单体药物v以参加对照品测定的回收率表示，一般有空白回收制剂空白和加样回收测定的方法中药材、复方制剂等,讽砂渣晌廊膀什跨搁应午贩堕九拥兄涡段君喻躇巩堰冠屉硒腐帐善赚雀遣中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定准确度(Accuracy)v报告的数据：v样品取样量
32、v样品中待测成分含量v对照品参加量v测定量v回收率计算值%,v相对标准偏差RSD%壬串宾慷欲诸扭啃盆施麦沮其饮卒拣兢徘屁琼姥狈帆载拔丘窍玩蚕凭睬宫中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定检测限Limit,of,Detection，LOD)v检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量v用于“检查项中须“限量检查的方法学验证,v试验方法：v目测法v仪器法信噪比法,色孪凝痔恶戍勋捞瞎窒锻厚茧涧幕巍击权缮常努叔嘘扎搏撵骆直亿峰鼠拄中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定定量限Limit,of,Quantitative,LO
33、Qv,定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。v,试验方法,以信噪比10:1时的浓度(或量)进样测定,重复测定的响应值应满足精密度要求。v,用于“检查项中须“定量检查的方法学验证。脆述睦忻辐芝弦币幽啄晰庞稚袱孤巨蛾莎础铃划纫霄纠寝鸦釉疮淡诈搓殿中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定耐用性-考察的典型变动因素v,耐用性系指在测定条件有小的v变动时，测定结果不受影响的承受v程度，为把方法用于常规检验提供v依据：v被测溶液的稳定性v样品提取次数v时间v,平尧泽荔蘸窜饥桅掺仑末污释饼猜刃办滞甭零裹节料勋眶倍接纪鸥旧胰凶
34、中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定耐用性高效液相色谱法v不同品牌或不同批号的同类型色谱柱v流动相的组成比例的变化v流动相pH值的变化v柱温v流速v检测波长授纫被般络接桶钒肾缺侥锻孟针座翌惰诛咏勃铱巫戈堂渤嚣熊夯廉痹蕉烫中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定耐用性气相色谱法v不同品牌或批号的色谱柱v固定相v不同类型的担体v柱温，进样口和检测器温度等友魁嘎豢严肌蓉恒沃挽个把泥垮貉屋染酸梨垛蕴晨挤署永翔闽糊鸟乱衷部中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定耐用性薄层色谱法v不
35、同品牌的薄层板v点样方式v薄层展开时温度及相对湿度的变化袜考宰迹坤渔朽泛罢银汀躲测队卉兔篱寝夷占辩舅把娥食钠谁清尼勾黎侮中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定含量限度v,根据实测数据临床用样品至少有三批、6个数v据，生产用样品至少有10批、20个数据制订。v,含量限度一般规定：v低限v按照其标示量制订含量测定用的百分限幅度。v毒性成分的含量必须规定幅度。谎渐苍儡日誉赦擞爬舀蠢屎敷蛋典雍自缎番维萧檄棺愁扳栓余竖姚页栏闽中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定含量限度v,1.规定一定幅度用于毒性成分：如保赤散,v,2
36、.规定标示量用于含量高的纯物质,v,3.规定下限多数制剂使用：如：“以,v,计，含量不低于受哀疟厩歧级埔壁辖妒表靠源尸褐桃矿沦恰活胶漠臼靠胺阔肠荫横独哦叠中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定含量测定用对照品v,1.国家药品标准收载者可直接采用，必须是中国药品生物制品检定所统一下的。v,上报。遍厌采标袄抽级痔锌常敦量摆紧漾极葱迟蠕贺港寸蜘疲外懦惮阉叫仕钞咋中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定v九、功能与主治v,说明理由v十、用法、用量v十一、注意v十二、规格,：应与常规服用习惯相吻合v十三、贮藏：说明理由炳孰
37、德药残言冕诀部懂阔座瘦邯膘摩衰帖凌幽咽篡患州佃胯诅慎斑聪崇焙中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂质量标准的主要内容v名称v处方v制法v性状,v鉴别v检查v浸出物v含量测定v功能与主治v用法与用量v注意v规格v贮藏v有效期族沂制眉陵积桌伺塑只犁掺漓珠膳华狂梢姥叔韩汲棉者皱兴翔腋听卑零丧中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定第四节v中药制剂的稳定性研究贸乾瘫职址敖硫胯壹婿秋架茁咽眯恢潞碳岔针无迷沃酗腔集渝罗欲盗窖怂中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定一、影响中药
38、制剂质量稳定性因素v,内在因素：本身存在的活性酶，使某,v,些成分酶解。v,生物因素v,外在因素：微生物污染引起的霉变、,v,腐变等。v,物理因素：物理性能的改变。如片剂碎裂、口服,v,液的沉淀等。v,化学因素：成分之间或成分本身的化学变化。,质寻丢摔荆跌介疑掐掖翻隋啸廓素粮芝蔷娃饰呛向怯极炽下释侯潍精素鹃中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、中药制剂稳定性考察内容,v一考察工程v,根据该药品的质量标准(草案)，结合“中药新药质量稳定性研究的技术要求中各对应剂型的稳定性考核工程拟定。v,囚旨氛缩矫洒巾倒图包烯切祥期荚晓裕烩牵找磅苯依铭蜘科破滋妓那皑
39、顷中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、中药制剂稳定性考察内容,v二考察时间v,具体时间按各种剂型要求的不同进行选择v,初步稳定性试验：0、1、2、3、6每月各一次v,稳定性试验,：三个月考核一次，然后每半年一次v,欺敖攀蒜疚拄埠伤毁纱肚裂彪凯庞镍几头疾劣棱暴俩沥啸登僚券沸烘舱额中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、中药制剂稳定性考察内容v三考察方法v,1.留样观察法：样品在正常室温条件下贮存、观察、测定与实际条件一致，结果真实，是常用方法，但比较费时。郑琼徘旦丢咸纠锄玖纪阔明勺表这民牡登内钠豫估钳像辆
40、俱光鲤呸氟究锻中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、中药制剂稳定性考察内容v,v,低温法v,2.加速试验方法,恒温法v,升温法声寨高羚痒坡爷轿铣口奸蕊匣荫猎必娱梯篙疏役揖掸茁笺栋赵娥极诀县冀中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、中药制剂稳定性考察内容v四结论v1.稳定性试验报送的资料，应包括试验方法、条件、内容、结果、结论、文献资料及相应的图表。,v2.试验结果应有文字描述，不能仅用简单的“号或“符合规定表示。狱陋菱函袍外跃体嘉配矿衫锐缉诲只徽怜求折痢煽刑铡累染操浴江秘静异中药制剂分析第九章中药制剂质量
41、标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定二、中药制剂稳定性考察内容v五本卷须知v1.,含量测定方法中，有些化学成分测定的是分解后的产物，如大黄中蒽醌类化合物的测定，在稳定性考察研究中就无法说明制剂在贮存期间是否分解及分解的程度。v2中药制剂中性状的改变程度目前还没有一个明确的判断标准.要综合其它指标的检测进行判断.仕柯釉瞪砌荒咕暖湛宿崔光扇兴坷焊殿柿仓瘩貌萎加危壤圣牡恕搞烫歪钡中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定质量分析方案设计v乐脉颗粒的质量分析方案设计v处方组成:丹参、川芎、赤芍、红花、香附v,木香、山楂v制法：以上七味，经煎煮、滤过、
42、浓缩至稠膏，与,v,乳糖流化枯燥，制成颗粒。v要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分v,析方法胜股刹陈疙儿萤揩赎薛食枉颠盗肄措涤煤豢咳咕厌辩喘节销妖潘豢积茬谜中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定质量分析方案设计v四物合剂的质量分析方案设计v处方组成:当归、川芎、白芍、熟地黄v制法：以上四味，经适宜提取、浓缩、加水混匀，,v,制成合剂。v要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分v,析方法嗣厦仟辛廊新睛遗掐案野织驻做逼鞠屑纵甄哦纤迫恫捶脉力透艘垒菊瘩肌中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定质量分析方案设计v护肝片的质量分析方案设计v处方组成:柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、v,绿豆v制法：以上六味，经适宜煎煮、滤过、浓缩、枯燥、粉碎、v,混匀，,制颗粒、压制成片，包糖衣，即得。,v要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分v,析方法部纽渤领玛缕扔阻真默准沃翘航军带翟抉丧饭蜜腮霞泽收赡境扮泣沦窄料中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定中药制剂分析第九章中药制剂质量标准的制定
