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1、-内酰胺类抗生素颜色反应快速鉴别系统讲义 内内内内酰酰胺胺胺胺类类抗生素抗生素抗生素抗生素快速快速快速快速鉴别鉴别系系系系统统 内内酰胺胺类抗生素的抗生素的结构特点和分构特点和分类内内酰胺胺类抗生素的化学系抗生素的化学系统鉴别的的总体思路体思路内内酰胺胺类抗生素的化学系抗生素的化学系统鉴别的的具体方法与步具体方法与步骤内内酰胺胺类抗生素的抗生素的操作要点及注意操作要点及注意事事项u内内酰胺胺类抗生素包含的品种抗生素包含的品种较多，多，剂型几乎型几乎覆盖了抗生素覆盖了抗生素类药品所能品所能应用的全部用的全部剂型。型。内内酰胺胺类抗生素的抗生素的结构特点（共性）构特点（共性）母核含有四元母核含有四
2、元-内内酰胺胺环。结构分构分类 u-内内酰胺胺类药物物按按骈合合环可可分分为青青霉霉素素（骈合合五五元元氢化化噻唑环）、头孢菌菌素素（骈合合六六元元氢化化噻嗪环）及及碳碳青青霉霉烯类三三类。青霉素青霉素类头孢菌素菌素类碳青霉碳青霉烯类u采用采用羟肟酸酸铁反反应可直接快速初步区分大部分可直接快速初步区分大部分-内内酰胺胺类抗生素与其他抗生素与其他药物，且根据物，且根据颜色的色的差异快速区分青霉素差异快速区分青霉素类与与头孢菌素菌素药物物可疑的可疑的-内内酰胺胺类抗生素抗生素羟肟酸酸铁反反应假假药-内内酰胺胺类抗生素抗生素青霉素青霉素类 头孢类深深红色色 桔桔红色色（一）呈色反（一）呈色反应1.
3、1. 羟肟酸酸铁反反应呈色呈色内内酰胺胺类NaOHNaOHH2NOH羟肟酸衍生物酸衍生物H+Fe3+羟肟酸酸铁反反应H+Fe3+/3 （红、棕、褐）、棕、褐）（开开环分解分解）似似肽键双双缩脲反反应 -内内酰胺胺类内内酰胺胺类碱性酒石酸碱性酒石酸铜- -b b碱性酒石酸碱性酒石酸铜反反应蓝紫紫碱性酒石酸碱性酒石酸铜反反应蓝紫色紫色内内酰胺胺类抗抗生生素素口服制口服制剂注射用粉注射用粉针剂片片剂、胶囊、胶囊颗粒粒剂、干混、干混悬剂制制 剂 分分 类按按辅料不同料不同内内酰胺胺类抗抗生生素素片片剂、胶囊、胶囊注射用粉注射用粉针剂辅料成分料成分简单、干、干扰小小制制 剂 特特 点点u几乎不含几乎不含
4、辅料或料或u仅含少量助溶含少量助溶剂，u如精氨酸、碳酸如精氨酸、碳酸钠颗粒粒剂干混干混悬剂辅料料含量多、成分复含量多、成分复杂、干、干扰大大主主药含量少含量少辅料成分多料成分多头孢氨氨苄颗粒粒【规格】格】0.125g 0.05g香香 精精色色 素素严重重干干扰颜色色反反应结果果 内内酰胺胺类抗生素抗生素快快 检 系系 统 方方 法法 分分 类 按制按制剂中中辅料的多少及种料的多少及种类分分为三三类：u注射用粉注射用粉针剂：几乎不含：几乎不含辅料或料或仅含少量助溶含少量助溶剂，如精氨酸、碳酸，如精氨酸、碳酸钠u片片剂、胶囊：、胶囊：辅料成分料成分简单、干、干扰小小u颗粒粒剂、干混、干混悬剂：辅料
5、含量多、成分复料含量多、成分复杂、干干扰大大注注射射用用粉粉针青霉素青霉素类头孢菌素菌素类碱性酒石酸碱性酒石酸铜反反应三三氯化化铁反反应H-033H-033颜色反色反应鉴别薄薄层色色谱系系统碱性酒石酸碱性酒石酸铜反反应三三氯化化铁反反应H-036内内酰胺胺类抗生素的化学系抗生素的化学系统鉴别的的总体思路体思路羟肟酸酸铁反反应片片剂青霉素青霉素类头孢菌素菌素类羟肟酸酸铁反反应碱性酒石酸碱性酒石酸铜反反应三三氯化化铁反反应H-033H-036颜色反色反应鉴别薄薄层色色谱系系统碱性酒石酸碱性酒石酸铜反反应三三氯化化铁反反应H-033颗粒粒剂、干干混混悬剂碱性酒石酸碱性酒石酸铜(1-5)反反应三三氯化
6、化铁反反应颜色反色反应鉴别薄薄层色色谱系系统H-034羟肟酸酸铁反反应-内内酰胺胺类抗抗生生素素青霉青霉素素类头孢类注射用粉注射用粉针 内内酰胺胺类抗生素的化学系抗生素的化学系统鉴别的的 具体方法与步具体方法与步骤 碱性酒石酸碱性酒石酸铜反反应青霉素青霉素钠氯唑西林西林钠苯苯唑西林西林钠氨氨苄西林西林钠/舒巴坦舒巴坦钠阿莫西林阿莫西林钠/克拉克拉维酸酸钾氨氨苄西林西林钠氨氨苄西林西林钠/氯唑西林西林钠阿莫西林阿莫西林钠美洛西林美洛西林钠青青霉霉素素类三三氯化化铁反反应氨氨苄西林西林钠/舒巴坦舒巴坦钠阿莫西林阿莫西林钠/克拉克拉维酸酸钾 氨氨苄西西 林林钠氨氨苄西林西林钠/氯唑西林西林钠氨氨苄西
7、林西林钠/舒巴坦舒巴坦钠阿莫西林阿莫西林/克拉克拉维酸酸钾氨氨苄西林西林钠氨氨苄西林西林钠/氯唑西林西林钠TLC阿莫西林阿莫西林钠/克拉克拉维酸酸钾氨氨苄西林西林钠/舒巴坦舒巴坦钠氨氨苄西林西林钠/舒巴坦舒巴坦钠阿莫西林阿莫西林钠/克拉克拉维酸酸钾氯唑西林西林钠苯苯唑西林西林钠三三氯化化铁反反应1%醋酸醋酸反反应氯唑西林西林钠苯苯唑西林西林钠微桔微桔红色或色或浅桔浅桔红色色混混浊或沉淀或沉淀,有有颗粒挂壁粒挂壁碱性酒石酸碱性酒石酸铜反反应头孢他他啶头孢曲松曲松钠头孢唑肟钠头孢拉定拉定头孢唑林林钠头孢噻吩吩钠头孢呋辛辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/舒巴坦舒巴坦钠蓝色色变墨墨绿色溶液色溶液墨墨绿色色变棕
8、黄色棕黄色美洛培南美洛培南亚胺培南胺培南/西司他丁西司他丁头孢菌菌类三三氯化化铁反反应头孢他他啶头孢曲松曲松钠TLC头孢曲松曲松钠头孢他他啶头孢唑肟钠头孢拉定拉定头孢他他啶头孢曲松曲松钠头孢唑肟钠头孢拉定拉定墨墨绿色色变棕黄色棕黄色头孢唑林林钠头孢噻吩吩钠头孢呋辛辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/舒巴坦舒巴坦钠蓝色色变墨墨绿色溶液色溶液三三氯化化铁反反应头孢唑林林钠头孢噻吩吩钠TLC头孢唑林林钠头孢噻吩吩钠头孢呋辛辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/舒巴坦舒巴坦钠H-033TLCTLC头孢呋辛辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/ /舒巴坦舒巴坦钠头孢呋辛辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/舒巴坦舒巴坦钠H-033H-033TLC美
9、洛培南美洛培南亚胺培南胺培南/西司他丁西司他丁H-033美洛培南美洛培南美洛培南美洛培南亚亚胺培南胺培南胺培南胺培南/ /西司他丁西司他丁西司他丁西司他丁三三氯化化铁反反应片片剂 胶囊胶囊-内内酰胺胺类抗抗生生素素羟肟酸酸铁反反应阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/克拉克拉维酸酸钾氨氨苄西林西林青霉素青霉素V钾头孢拉定拉定头孢氨氨苄头孢羟氨氨苄头孢呋辛辛酯盐酸酸头孢他美他美酯头孢泊泊肟酯头孢克洛克洛阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/克拉克拉维酸酸钾氨氨苄西林西林青霉素青霉素V钾碱性酒石酸碱性酒石酸铜反反应青霉素青霉素V钾阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/克拉克拉维酸酸钾氨氨苄西林西林三三氯化化铁
10、反反应 氨氨苄西林西林TLC阿莫西林阿莫西林阿阿莫莫西西林林克克拉拉维酸酸钾H-035阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/ /克拉克拉克拉克拉维维酸酸酸酸钾钾氨氨氨氨苄苄西林西林西林西林头孢拉定拉定头孢氨氨苄头孢羟氨氨 苄三三氯化化铁反反应头孢拉定拉定头孢氨氨苄头孢羟氨氨苄TLCTLC头孢拉定拉定头孢氨氨苄头孢呋辛辛酯盐酸酸头孢他美他美酯头孢泊泊肟酯碱性酒石碱性酒石酸酸铜反反应头孢呋辛辛酯盐酸酸头孢他他美美酯头孢泊泊肟酯颗粒粒剂 干混干混悬剂-内内酰胺胺类抗抗生生素素三三氯化化铁反反应头孢氨氨苄/ /甲氧甲氧苄啶头孢拉定拉定头孢氨氨苄头孢羟氨氨苄头孢克洛克洛阿莫西
11、林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/ /克拉克拉维酸酸钾头孢克克肟头孢泊泊肟酯头孢地尼地尼头孢氨氨苄/ /甲氧甲氧苄啶头孢拉定拉定头孢氨氨苄头孢羟氨氨苄头孢克洛克洛阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/ /克拉克拉维酸酸钾头孢克克肟碱性酒石碱性酒石酸酸铜反反应（1 51 5）头孢氨氨苄/ /甲氧甲氧苄啶头孢氨氨苄头孢拉定拉定头孢克洛克洛阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/ /克拉克拉维酸酸钾头孢克克肟深深蓝紫色紫色浅墨浅墨绿色色头孢羟氨氨苄墨墨绿色色深深红色色深棕色深棕色头孢克洛克洛阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/克克拉拉维酸酸钾TLC头孢克洛阿阿莫莫西西林林阿阿莫莫西西林林克克拉拉维酸酸钾H-034操作
12、要点及注意事操作要点及注意事项颜 色色 反反 应u颜色反色反应鉴别 一些品种（制一些品种（制剂）的）的羟肟酸酸铁反反应和三和三氯化化铁反反应，反，反应后溶液的后溶液的颜色深浅及溶液色深浅及溶液状状态（澄清、（澄清、浑浊、沉淀等）的判断受、沉淀等）的判断受实验人人员的主的主观因素的影响因素的影响较大。大。为便于判断，便于判断，标准正文中采用以准正文中采用以“或或”连接几种接几种颜色、状色、状态的方法的方法进行叙述，行叙述，举例如下：例如下：uu注射用粉注射用粉针剂的的羟肟酸酸铁反反应：桔：桔红色、深桔色、深桔红色或浅桔色或浅桔红色混色混浊或或溶液，照片如下：溶液，照片如下：uu注射用粉注射用粉针
13、剂的三的三氯化化铁反反应：微：微桔桔红色或浅桔色或浅桔红色混色混浊或沉淀，照片或沉淀，照片如下：如下：颗粒粒剂、干混、干混悬剂的三的三氯化化铁反反应：桔桔红色、深桔色、深桔红色或浅桔色或浅桔红色，照片色，照片如下：如下： uu一些品种（制一些品种（制剂）的碱性酒石酸）的碱性酒石酸铜反反应，反反应现象是象是颜色色渐变的的过程程，如，如“深葡萄紫色深葡萄紫色变深棕色深棕色”、“墨墨绿色色变棕黄色棕黄色”、“蓝色色变墨墨绿色色”、“深葡萄紫色深葡萄紫色变深墨深墨绿色色”等，且等，且变化化速度的快慢依品种各异。因此，速度的快慢依品种各异。因此，操作操作该反反应时需仔需仔细观察察现象。象。样品的溶解性品
14、的溶解性对颜色色结果的影响果的影响uu注射用注射用亚胺培南西司他丁加水溶解胺培南西司他丁加水溶解时，发现溶解性不好使供溶解性不好使供试品溶液品溶液出出现混混浊，但不影响反，但不影响反应现象的象的观察和察和结果的判断果的判断辅料料对颜色反色反应结果的影响果的影响 由于注射由于注射剂辅料料较少直接溶解即可，不需少直接溶解即可，不需过滤；片；片剂和胶囊和胶囊剂过滤与否与否对结果影响不大，果影响不大，本本实验仍以取粉末加溶仍以取粉末加溶剂溶解，取上清夜直接溶解，取上清夜直接加入加入试剂后后观察察颜色色为主；主；颗粒粒剂干混干混悬剂用用普通的普通的过滤方法很方法很难过滤，辅料料对实验结果会果会产生一定影
15、响，大部分生一定影响，大部分颗粒粒剂仍以取粉末加溶仍以取粉末加溶剂溶解，取上清夜直接加入溶解，取上清夜直接加入试剂后后观察察颜色，色，参考快参考快检手册的手册的图片仔片仔细观察察颜色色薄薄 层 色色 谱u操作要点及注意事操作要点及注意事项展开系统适用的品种和制剂参比药品H-033号号 大部分粉大部分粉针剂头孢唑啉啉H-036号号 注射用注射用头孢拉定、注射拉定、注射用用头孢曲松曲松钠、注射用、注射用头孢他他啶、注射用、注射用头孢唑肟钠头孢拉拉定定H-035号号 青霉素青霉素类片片剂、胶囊、胶囊头孢克克洛洛H-034号号1.头孢菌素菌素类片片剂、胶囊、胶囊2.全部全部颗粒粒剂、干混、干混悬剂头孢
16、克克洛洛操操 作作 要要 点点选择参比物的依据参比物的依据展开系展开系统统组组分配比分配比参比参比药药品品 RfRf值值H-033H-033号号号号乙酸乙乙酸乙乙酸乙乙酸乙酯酯丙丙丙丙酮酮冰醋酸水（：冰醋酸水（：冰醋酸水（：冰醋酸水（：）：）：）：）头孢唑头孢唑啉啉啉啉 0.700.720.700.72H-036H-036号号号号乙酸乙乙酸乙乙酸乙乙酸乙酯酯乙乙乙乙醚醚二二二二氯氯甲甲甲甲烷烷甲酸甲酸甲酸甲酸（：）（：）（：）（：）头孢头孢拉定拉定拉定拉定 0.640.690.640.69H-035H-035号号号号乙酸乙乙酸乙乙酸乙乙酸乙酯酯丙丙丙丙酮酮冰醋酸水（：冰醋酸水（：冰醋酸水（：冰
17、醋酸水（：. .）头孢头孢克洛克洛克洛克洛 0.200.24 0.200.24H-034H-034号号号号乙酸乙乙酸乙乙酸乙乙酸乙酯酯乙乙乙乙醚醚二二二二氯氯甲甲甲甲烷烷甲酸甲酸甲酸甲酸（：（：（：（：4 4）头孢头孢克洛克洛克洛克洛 0.330.420.330.42RfRf值的的计算算uuRfRf值的的计算算应以以UV254nmUV254nm下下检视的斑的斑点位置点位置为准（舒巴坦准（舒巴坦钠以碘蒸气熏以碘蒸气熏蒸后的斑点位置蒸后的斑点位置计），注意从斑点），注意从斑点前沿开始前沿开始测量。量。以以RfRf值结合相合相对RfRf值定性的定性的稳定性定性和重和重现性比性比单独以独以RfRf值定
18、性高。定性高。展开展开剂在展开在展开过程的程的挥发问题uu由于本系列的展开由于本系列的展开剂中有乙中有乙醚和甲酸，和甲酸，挥发性性较强，在展开，在展开过程中一定要注意程中一定要注意圆形展开缸的密形展开缸的密闭性，解决方案：在展性，解决方案：在展开缸的盖子与缸的接触的地方要均匀涂开缸的盖子与缸的接触的地方要均匀涂布真空硅脂，且用布真空硅脂，且用夹子子夹好好注意事注意事项uu舒巴坦舒巴坦钠UV254nmUV254nm下下检视无斑点，无斑点，经碘蒸气熏蒸后斑点碘蒸气熏蒸后斑点颜色依然色依然较浅，浅，操作操作时需仔需仔细观察。察。供供供供试试品溶液的制品溶液的制品溶液的制品溶液的制备备：参照【取：参照
19、【取：参照【取：参照【取样样方法参方法参方法参方法参照表】取本品一包，按照表】取本品一包，按照表】取本品一包，按照表】取本品一包，按标标示量加入稀乙示量加入稀乙示量加入稀乙示量加入稀乙醇，振醇，振醇，振醇，振摇摇2 2 2 23 3 3 3分分分分钟钟，制成每，制成每，制成每，制成每1ml1ml1ml1ml约约含含含含25mg25mg25mg25mg阿莫西林的溶液，静置，取上清液作阿莫西林的溶液，静置，取上清液作阿莫西林的溶液，静置，取上清液作阿莫西林的溶液，静置，取上清液作为为供供供供试试品溶液。品溶液。品溶液。品溶液。颗粒粒剂 干混干混悬剂样品前品前处理理 其其 他他uu因因头孢氨氨苄与与头孢拉定的化学拉定的化学结构十分构十分相近，采用目前建立的化学快相近，采用目前建立的化学快检方法无方法无法法对二者的各种制二者的各种制剂进行有效行有效鉴别，鉴别上述两个品种上述两个品种时应注意注意结合其它方法，合其它方法，如近如近红外外鉴别、授、授权HPLCHPLC法法鉴别。头孢氨氨苄头孢拉定拉定
