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1、信号(xnho)采集过程开机调用方法/编辑一个新方法指定数据文件路径(ljng)和样品位置（瓶号）等待仪器基线稳定/Ready1FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Prerun/Ready2进样/Start开气/打开计算机/打开仪器(yq)/进入工作站LoadMethod或EditEntireMethod在Runcontrol下拉菜单SampleInfo中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（ALS）必要时应老化色谱柱调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键第1页/共48
2、页第一页，共49页。数据采集(cij)（工作站操作）仪器控制设定仪器控制设定 采集采集设置积分功能设置积分功能设置校正过程设置校正过程设置报告类型设置报告类型第2页/共48页第二页，共49页。编辑(binj)整个方法第一个画面：编辑(binj)部分选择进入方法(fngf)编辑画面选择调用的方法画面方法信息仪器控制/采集数据分析运行时间表第3页/共48页第三页，共49页。方法(fngf)信息/选择进样手段第二个画面(humin)第三个画面(humin)方法注释选择进样方式如果配有自动进样器选择GCInjector否则选择手动进样第4页/共48页第四页，共49页。编辑(binj)仪器控制参数第四个
3、画面(humin)ALS参数(cnsh)阀参数进样口色谱柱柱 箱检测器信号通道辅助加热区时间表其它选项在该画面下执行参数设置执行参数设置并退出该画面放弃修改的参数第5页/共48页第五页，共49页。信号(xnho)设置第五个画面(humin)第6页/共48页第六页，共49页。编辑积分(jfn)事件表第六个画面(humin)第7页/共48页第七页，共49页。设置报告(bogo)模式第七个画面(humin)第8页/共48页第八页，共49页。运行(ynxng)时间对照表第八个画面(humin)第9页/共48页第九页，共49页。进样品(yngpn)设定与配置 标准标准(biozhn)显示显示 进样针体积
4、选择进样针体积选择 5ul 或或 10ul 若使用纳升接合器需若使用纳升接合器需在在 进样器中做硬件变更进样器中做硬件变更 A.06版之后可支持版之后可支持 HP7683和可变进样和可变进样速度速度 支持大体积进样支持大体积进样 支持多次进样支持多次进样进样体积(tj)样品洗针次数排气次数进样前后溶剂洗针次数第10页/共48页第十页，共49页。进样器设定(shdn)与配置进样针体积选择： 5ul 或 10ul 若使用纳升接合(jih)器需在 进样器中做硬件变更第11页/共48页第十一页，共49页。阀最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。运行(ynxng)中的阀切换须在运行(ynxng)时
5、间表中设定。第12页/共48页第十二页，共49页。分流(fnli)/不分流(fnli)进样口SSI操作(cozu)模式，即用何种方式进样载气类型(lixng)，选择要和实际一致分流 不分流 脉冲不分流 脉冲分流 前后进样口切换第13页/共48页第十三页，共49页。分流(fnli)/不分流(fnli)进样口SSI选择split分流模式(msh)，需要设置的参数为温度Heater，比如250C，分流比Split Ratio，比如100：1。同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。选择Splitless不分流模式，需要(xyo)设置温度Heater，比如250C，吹扫流量Purge
6、 Flow to Split Vent，比如60ml/min，吹扫时间比如0.75min，同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。第14页/共48页第十四页，共49页。分流(fn li)流路系统第15页/共48页第十五页，共49页。分流(fn li)比计算分流比=分流出口(ch ku)流量 + 柱流量柱流量(liling)柱内径总柱隔垫分流分流I.D. (um)流量比流量吹扫流量2003205301001001000.51.03.02.02.02.097.59795196:198:133:1ABCD分流出口流量 = (分流比)(柱流量) - 柱流量第16页/共48页第十六页，
7、共49页。不分流(fn li)流路示意图 进样过程中分流放空阀关闭（没有分流出口流量） 在进样后的某指定时间，分流阀打开，将剩下(shn xi)的蒸汽清除出进样口。第17页/共48页第十七页，共49页。冷柱头(zhtu)进样口COC进样口温度可程序控制或跟踪(gnzng)运行中的炉温变化。第18页/共48页第十八页，共49页。隔垫吹扫填充(tinchng)柱进样口PPIPPI填充柱进样口需要设置温度(wnd)Heater，比如250C，同时把温度(wnd)Heater，压力Pressure或总流量Total Flow前面的V选上。第19页/共48页第十九页，共49页。流量流量(liling)控
8、制模式控制模式 (推荐用于填充柱推荐用于填充柱)压力控制模式压力控制模式(msh) (推荐用于毛细管柱推荐用于毛细管柱)流路系统(xtng)：隔垫吹扫填充柱进样口第20页/共48页第二十页，共49页。进样口与柱流量(liling)填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱（0.53mm以上(yshng)）毛细管进样口SSI只能连接毛细管柱。柱流量：填充柱10-30ml/min；柱流量：毛细管柱0.25mm以下：0.5-3ml/min；0.32mm：5-10ml/min；0.53mm：5-20ml/min；压力单位：1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psi第21页/共4
9、8页第二十一页，共49页。柱流量(liling)设定特别注意：柱子进样口、检测器的配置要与实际(shj)一样此处配置(pizh)的柱子类型要与实际一样柱子参数设置：如果选择恒压Const Pressure需要设置压力，比如25Psi；如果选择恒流Const Flow需要设置流量，比如1.0ml/min。第22页/共48页第二十二页，共49页。色谱(sp)柱选择(1)选择改变(gibin)柱子参数向柱子(zh zi)清单中添加新柱子(zh zi)选择安装柱子校准柱子的长度等参数第23页/共48页第二十三页，共49页。色谱(sp)柱选择(2)添加(tin ji)新柱子第24页/共48页第二十四页，
10、共49页。色谱(sp)柱选择(3)色谱柱可从已建好的目录(ml)中挑选，或者由特定的参数设置。安装(nzhung)作为柱1进入可选柱子清单第25页/共48页第二十五页，共49页。色谱(sp)柱校准(1)当使用(shyng)恒流CONSTANT FLOW时需告诉工作站所用色谱柱的准确长度。第26页/共48页第二十六页，共49页。色谱(sp)柱校准(2)第27页/共48页第二十七页，共49页。色谱(sp)炉箱及温度曲线平衡(pnghng)时间第28页/共48页第二十八页，共49页。FID与TCD检测器第29页/共48页第二十九页，共49页。FID气路 (EPC)第30页/共48页第三十页，共49页
11、。推荐(tujin)流量气体种类(zhngli) 流量范围 推荐流量推荐(tujin)的检测器温度n 如果 150 C，火焰将无法点燃n 检测器温度应高于炉温 20 C。载气载气(氢气氢气, 氦气氦气, 氮气氮气) 填充柱10 - 60 ml/min 毛细管柱1 - 5 ml/min 检测器支持气检测器支持气氢气24 - 60 ml/min40 ml/min.空气200- 600 ml/min450 ml/min柱流量与尾吹气加合10 - 60 ml/min50 ml/minFID操作第31页/共48页第三十一页，共49页。柱流量进入到三个入口的中间入口。辅助气或尾吹气，吹过柱末端“套住”柱子
12、，以减小柱末扩散。参考气流进入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。 单丝 TCD第32页/共48页第三十二页，共49页。参考(cnko)气流量选择第33页/共48页第三十三页，共49页。推荐(tujin)流量载气(氢气，氦气，氮气)填充柱, 10-60 ml/min毛细管柱, 1-5 ml/min.参考气(与载气种类相同)15-60 ml/min该值设定参见前页毛细管柱尾吹气(与载气种类相同)5-15 ml/min - 毛细管柱2-3 ml/min - 填充柱气体种类流量范围推荐(tujin)的检测器温度n当 /= 200 C - 灯丝高设定(sh dn)n检测器温度
13、应高于炉温 30 - 50 C。TCD操作第34页/共48页第三十四页，共49页。FID碳氢化合物 10-100 pg 20-60 30-40 200-500 10 ppb-99%TCD除载气外的 5- 100 ng 15-30 n.a n.a. 其它所有(suyu)物质 10 ppm-100% ECD有机卤化物 0.05-1 pg 30-60 n.a. n.a. 氯化溶剂 50 ppt-1 ppm & 农残NPD有机氮化合物 & 0.1-10 pg 20-40 1-5 70-100有机磷化合物检测器 样品(yngpn)类型 灵敏度范围 气体流量 (mL/min.)载气 + 氢气 空气 尾吹气
14、检测器操作(cozu)条件第35页/共48页第三十五页，共49页。ECD检测器第36页/共48页第三十六页，共49页。NPD检测器第37页/共48页第三十七页，共49页。FPD检测器第38页/共48页第三十八页，共49页。FPD结构(jigu)示意图第39页/共48页第三十九页，共49页。信号(xnho)注意：使用哪个检测器，一定要选择保存(bocn)，否则工作站将不保存(bocn)运行的色谱图。第40页/共48页第四十页，共49页。辅助温度(wnd)与压力第41页/共48页第四十一页，共49页。运行(ynxng)时间表第42页/共48页第四十二页，共49页。选项压力(yl)单位是否锁定(su
15、 dn)键盘第43页/共48页第四十三页，共49页。保存(bocn)方法在Method下拉菜单中选择“SaveMethod”将覆盖现有方法(fngf)；在Method下拉菜单中选择“SaveMethodAs” 可以换名保存方法(fngf)；在Runcontrol拉菜单中选择“SampleInfo” 选择数据存储路径并指定样品位置（瓶号）；此处输入(shr)另存文件名比如PACK-4A第44页/共48页第四十四页，共49页。数据文件路径(ljng)/样品位置选择(xunz)进入Sample I画面（见左图）文件(wnjin)形式数据路径子目录名样品瓶号第45页/共48页第四十五页，共49页。进样
16、等待(dngdi)仪器完成设定条件；如果选择节省载气、脉冲进样，要进行预运行。仪器按照设定条件准备好，工作站出现“Ready”；如果使用自动进样器，按动“Start”或“RunControl/RunMethod”。如果使用手动进样，进样后立即按动控制面板上的“Start”键。第46页/共48页第四十六页，共49页。回忆信号采集(cij)过程开机调用方法/编辑(binj)一个新方法指定数据文件路径和样品位置（瓶号）等待仪器基线稳定/Ready1FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Prerun/Ready2进样/Start开气/打开计算机/打开仪器
17、/进入工作站LoadMethod或EditEntireMethod在Runcontrol下拉菜单SampleInfo中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（ALS）必要时应老化(lohu)色谱柱调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键第47页/共48页第四十七页，共49页。感谢您的观赏(gunshng)！第48页/共48页第四十八页，共49页。内容(nirng)总结信号采集过程。中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（ALS）。调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun。I.D. (um)流量(liling)。进样过程中分流放空阀关闭（没有分流出口流量(liling)）。柱流量(liling)：毛细管柱0.25mm以下：0.5-3 ml/min。1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psi。向柱子清单中添加新柱子。柱流量(liling)进入到三个入口的中间入口。第47页/共48页第四十九页，共49页。
