标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定 一一.标标准溶液准溶液及基准物及基准物质定义质定义 标准溶液标准溶液是指已知准是指已知准确浓度的溶液，它是滴确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量定分析中进行定量计算计算的依据之一的依据之一 能用于直接配制标准能用于直接配制标准溶液的物质，称为溶液的物质，称为基准基准物质或基准试剂物质或基准试剂，它是，它是用来确定某一溶液准确用来确定某一溶液准确浓度的标准物质浓度的标准物质 •作为基准物质必须符合下列要求：作为基准物质必须符合下列要求：•（（1 1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%99.9%以以上上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度所含的杂质应不影响滴定反应的准确度•（（2 2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂（如硼砂NaNa2 2B B4 4O O7 7.10H.10H2 2O O），其结晶水的数目也应与化学式完全），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。
相符•（（3 3）试剂应该稳定例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，）试剂应该稳定例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等•（（4 4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差常）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, FeCu, Zn, Al, Fe和和K K2 2CrCr2 2O O7 7 ，，NaNa2 2COCO3 3 , MgO , KBrO , MgO , KBrO3 3 等，它们的含量一般在等，它们的含量一般在99.9%99.9%以上，甚至可达以上，甚至可达99.99% 99.99% 注意注意：： 有些高纯试剂和光谱纯试剂虽有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高然纯度很高，但只能说明其中杂质，但只能说明其中杂质含量很低由于可能含有组成不定含量很低由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到分的含量可能达不到99.9%99.9%，这时就，这时就不能用作基准物质。
不能用作基准物质 •标标准溶液的配制与准溶液的配制与标标定的一般定的一般规规定：定：•1．配制及分析中所用的水及稀．配制及分析中所用的水及稀释释液，在没有注明其它液，在没有注明其它要求要求时时，系指其，系指其纯纯度能度能满满足分析要求的蒸足分析要求的蒸馏馏水或离子水或离子交交换换水•2．工作中使用的分析天平．工作中使用的分析天平、、滴定管、滴定管、容量瓶及移液管容量瓶及移液管等等均需均需较较正•3．．标标准溶液准溶液规规定定为为20℃℃时时，，标标定的定的浓浓度度为为准（否准（否则应则应进进行行换换算）•4．在．在标标准溶液的配制中准溶液的配制中规规定用定用“标标定定”和和“比比较较”两种方两种方法法测测定定时时，不要略去其中任何一种，而且两种方法，不要略去其中任何一种，而且两种方法测测得的得的浓浓度度值值之相之相对误对误差不得大于差不得大于0.2％，以％，以标标定所得数定所得数字字为为准 •5．．标标定定时时所用基准所用基准试剂应试剂应符合要求，含量符合要求，含量为为99.95-100.05%，，换换批号批号时时，，应应做做对对照后再使用照后再使用基准试剂基准试剂需定期的进行期间核查。
需定期的进行期间核查•6．配制．配制标标准溶液所用准溶液所用药药品品应应符合化学符合化学试剂试剂分析分析纯级纯级•7．配制．配制0.02（（M）或更稀的）或更稀的标标准溶液准溶液时时，，应应于于临临用前用前将将浓浓度度较较高的高的标标准溶液，用煮沸并冷却水稀准溶液，用煮沸并冷却水稀释释•8．碘量法的反．碘量法的反应应温度在温度在15－－20℃℃之之间间 •二、配制标准溶液的方法二、配制标准溶液的方法•1.直接配制法直接配制法• 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀根据溶质的质量和容入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度量瓶的体积计算该溶液的准确浓度•例如：氯化钠、葡萄糖、例如：氯化钠、葡萄糖、K2Cr2O7、、KBrO3等• 很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液，如很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液，如三三聚氰胺、苯甲酸、维生素类聚氰胺、苯甲酸、维生素类，这些都是通过直接配制法进行制，这些都是通过直接配制法进行制备相应的标准溶液。
备相应的标准溶液 配制步配制步骤：溶解：溶解--转移移--洗洗涤--定容定容--摇匀匀 •2.间接配制法（标定法）间接配制法（标定法）• 需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件述基准物质必备的条件• 例如：例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且的准确含量难以确定，且易挥发；易挥发；KMnO4和和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等解，在空气中不稳定等• 因此，这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能因此，这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度这种确定其准确浓度的操作称为标定其准确浓度这种确定其准确浓度的操作称为标定 • 在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol/L至至1 mol/L，通常根据待测组分含量的高低，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。
来选择标准溶液浓度的大小 •例如：例如：• 配制配制0.1mol/LHCl标准溶液，先用一定量的浓标准溶液，先用一定量的浓HCl加加水稀释，配制成浓度约为水稀释，配制成浓度约为0.1mol/L的稀溶液，然后用的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的溶液的体积和无水体积和无水Na2CO3 的质量，计算出的质量，计算出HCl溶液的准确浓溶液的准确浓度大多数无法通过直接配制的标准溶液的准确浓度度大多数无法通过直接配制的标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的是通过标定的方法确定的 间接法配制的标准溶液标定过程： • 为了提高标定的准确度，标定时应注意以下为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：几点：•⑴⑴ 标定单人应平行测定，至少重复标定单人应平行测定，至少重复4次，并要求测定次，并要求测定结果的相对偏差不大于结果的相对偏差不大于0.2% ，双人，双人8平行测定平行测定•⑵⑵ 为了减少测量误差为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，，称取基准物质的量不应太少，最少应称取最少应称取0.15ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在溶液的体积也不能太小，最好在30-40ｍｍL之间。
之间•⑶⑶ 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响 •⑷⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化分蒸发而使溶液浓度发生变化•(5) 有些不够稳定，如见光易分解的有些不够稳定，如见光易分解的ＡＡgNO3和和 KMnO4等标准溶液应贮存于等标准溶液应贮存于棕色瓶棕色瓶中，并置于中，并置于暗处保存暗处保存•(6) 能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在的强碱溶液，最好装在塑料瓶塑料瓶中，并在瓶口处中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水•(7) 对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需需重新标定其浓度重新标定其浓度 谢谢观赏 。