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1、氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷厦门大学厦门大学 材料科学与工程材料科学与工程林宏毅林宏毅(04300055)(04300055)荧光光度法的介绍 荧光强度与溶液浓度的关系荧光是由物质吸收光能后而发射的,因此,溶液的荧光强度F与溶液吸收光能的程度以及物质的荧光频率有关,即: F(Io-It) F=K (Io-It) (3.49)式中:K-取决于荧光物质的量子效率fi的常数; Io-入射光强度; It-经过厚度为b的介质后的光强. It/Io=10-bc It=Io10-bc (3.50)式中: -荧光分子的摩尔吸光系数; c-荧光物质的浓度.将(3.49)和(3.50)进行处理得 F=KIo2
2、.303 bc (3.51)当Io及b一定时 F=Kc (溶液的荧光强度与荧光物质的浓度呈正比关系)荧光分析仪原理用于测量荧光的仪器通常都由光源、单色器、样品池、检测器等几个部分组成。第一单色器第一单色器或滤光片或滤光片样品池样品池第二单色器第二单色器或滤光片或滤光片光源激发记录仪记录仪检测池ItIo荧光*荧光光谱仪光路系统示意图电信号实验部分1.1仪器XGY-1011A型原子荧光分析仪(地矿部物化探所);砷高强度空心阴极灯称取0.1320gAs2O31.2 主要试剂在105中烘2h置于100mL烧杯中溶于8mL0.5mol/LNaOH用9mol/LH2SO4中和至微酸移入100mL容量瓶中,
3、加10mL浓盐酸,用二次蒸溜水稀释至刻度吸取标准储备液逐级稀释成0.25mg/L的工作液，介质为（fi=10%）的盐酸 砷标准储备液的制备 混合酸还原掩蔽剂的制备称取10g硫脲及10g抗坏血酸在200mL烧杯中溶于100mL水100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合水溶液 10g/LKBH4水溶液称取10gKBH4(AR)溶于200mL0.2mol/LKOH水溶液中用水稀释至1L,即得10g/LKBH4水溶液 混合酸V(HNO3):V(HClO3)=4:1(所用酸皆是优等纯)仪器工作条件灯电流60mA辅助灯电流30mA负电高压-320mV氩气流量800mL/min原子化器高度8mm原子化器炉
4、温200KBH4加液时间6S积分时间15S测量方法 0 1.00 2.00 8.00mL以一系列的体积移取0.25mg/L的标准溶液于一系列25 mL容量瓶中用10%HCl补足至10mL,加6mL混合还原掩蔽剂,3mLHCl用水稀释至刻度,摇匀 0 10.0 20.0 80.0ug/L放置20min ,用定量加液器吸取2mL,注入仪器的氢化物发生器里按仪器条件测定之 标准曲线的绘制 样品溶液的制备取一定量进口小麦用自来水初洗后,再用蒸馏水冲洗3次将洗净的粮食样品在60烘干6h,冷却在研体中磨细并过6#筛 20.00 20.00g/L 小麦粉大米20mL的混合酸浸泡过夜在电热板上低温消解至HCl
5、O4冒烟稍冷加少许水蒸至消解液约2mL取下,转移至50mL容量瓶中分别取10mL制备液于25mL容量瓶中,加6mL混合还原掩蔽剂以下测定同标准系列同时做空白Table1 Analytical results of As in corn samplesSample Standard value Found Average RSD ws/10-6 wf/10-6 wf/10-6 st/% Wheat flour 0.22 0.21 0.22 0.21 0.22 3.4(GBW08503) 0.22 0.23 0.22Rice flour 0.051 0.050 0.054 0.051 0.052
6、4.8(GBW08502) 0.052 0.047 0.055Imported wheat 0.093 0.088 0.097 0.091 5.2 0.090 0.095 0.085线性范围、检出限及数据处理n=12n=12D DL L=(G/=(G/x x) )3S=0.3ug/L3S=0.3ug/LL Linearityinearity Range:080ug/L Range:080ug/LS Swfwf=0.0075 =0.0075 E Er(wfr(wf) )=0 =0 R R(wf(wf) )=0.02=0.02S Srfrf=0.00289 =0.00289 E Er(rfr(rf
7、) )=1.92% =1.92% R R(rf(rf) )=0.008=0.008R R(iw(iw) )=0.010=0.010结果讨论 2.1介质的选择及其酸度的影响HCIHNO3HClO4灵敏度最高,并且在5%20% HCl介质中测定20ug/L As,荧光强度稳定HNO3HClO4作为介质试验应许的最大量为10%.仪器工作条件的选择主电流：10100mA辅助电流：1050mA试验荧光强度的变化当辅助电流30mA时，荧光强度随主电流的增加而增加，基本上不发生发射谱线的自蚀现象。最终选择主电流60mA,辅助电流30mA.载气（Ar）流量：5001200mL/min测定相应的荧光强度载气流量
8、在7001000mL/min时荧光强度趋于稳定，但载气流量再增加时，信号反而下降。故选择800mL/min改变原子化炉温度测定相应的荧光强度选用200的炉温可获得较高的灵敏度(Fig.1)Most feasible2.3 KBH4溶液含量的影响KBH4溶液:2.520g/L测定相应的荧光强度随着KBH4含量的增加,荧光强度亦逐渐增加,当大于12.5g/L时,荧光强度反而减弱,重现性变差.故选择10g/LKBH4(Fig.2)Most feasibleAsCo3+2.4还原掩蔽剂用量的影响AsCu2+Ni2+加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂掩蔽效果最佳硫脲硫脲抗坏血酸抗坏血酸As在测定条件下，加入在
9、测定条件下，加入100g/L100g/L硫脲硫脲-100g/l-100g/l抗坏血酸混合还原掩蔽剂大于抗坏血酸混合还原掩蔽剂大于4mL4mL时，时，AsAs的荧光强度趋于稳定，故选择的荧光强度趋于稳定，故选择6mL6mL2.5 共存元素的干扰对粮食中常见元素及部分形成氢化物元素进行了干扰试验 5000倍K+ Na+ Ca2+ Mg2+2000倍Fe3+ Zn2+1000倍Cu2+ Co3+ Ni2+200倍Pb2+100倍Bi3+20倍Sb3+Hg2+但干扰元素小于以下相应倍数时，样品消解后直接测定不会造成干扰实验研究了氢化物-原子荧光法测定粮食中砷的适宜条件,试验了酸介质和还原剂的用量对测定
10、砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,试验了生成氢化物元素及粮食中常见元素对测定的干扰情况在测定条件下,砷的线性范围为080ug/L,检出限为0.3ug/L。用该法测定了标准物质小麦粉及大米，结果与推荐值吻合。方法快速，准确，应用于进口粮食中砷的检测，获得满意结果参考文献1.王淑淳主编.食品卫生检验技术手册.北京:化学工业出版社,1994.1611672.陈力,周梅娟,唐尚明.土壤中砷的原子荧光法测定.上海环境科学,1992,11(5):223.刘昌岭,江志刚,姜彤彰.氢化物-原子荧光光谱中特种空心阴极灯某些性能的研究.光谱学与光谱分析,1994.14(4):84.张卓勇,曾宪津,黄本立.氢化物发生技术中化学干扰的研究进展.光谱学与光谱分析,1991,11(2):68厦门大学厦门大学 材料科学与工程材料科学与工程林宏毅林宏毅(04300055)
