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1、Yangtze River Pharmaceutical GroupYangtze River Pharmaceutical Group扬扬 子子 江江 药药 业业 集集 团团1阳山书屋一产品概况一产品概况黄芪精是我公司开发黄芪精是我公司开发研制的虚症类研制的虚症类OTCOTC产产品，为补血养气，固品，为补血养气，固本止汗之良药。其疗本止汗之良药。其疗效佳，口感好，携带效佳，口感好，携带方便。方便。 Yangtze River Pharmaceutical GroupYangtze River Pharmaceutical Group扬扬 子子 江江 药药 业业 集集 团团2 2阳山书屋阳山书
2、屋二二. .小组概况小组概况( ( ( (一一一一) ) ) )小组简介小组简介小组简介小组简介 小组名称小组名称飞跃飞跃QCQC小组小组课题注册号课题注册号TZ2005015TZ2005015课题类型课题类型创新型创新型小组成员小组成员8 8人人成立时间成立时间2005.102005.10活动时间活动时间2005.102005.102006.42006.4课题名称课题名称研究黄芪精中黄芪甲苷含量测定的新方法研究黄芪精中黄芪甲苷含量测定的新方法活动次数活动次数1919次次出勤率出勤率100%100%制表人：张集盘制表人：张集盘 日期：日期：2006.3 .202006.3 .20Yangtze
3、 River Pharmaceutical GroupYangtze River Pharmaceutical Group扬扬 子子 江江 药药 业业 集集 团团3阳山书屋(二)QC小组成员一览表序号序号姓名姓名性别性别受教育情况受教育情况职务职务组内分工组内分工1张集盘张集盘男男大专大专标准研究员标准研究员组长，资料整理组长，资料整理2黄新兰黄新兰女女本科，工程师，质量本科，工程师，质量管理工程师管理工程师QC主管主管副组长，技术指导副组长，技术指导3马马 军军男男大专大专标准研究员标准研究员方案实施方案实施4卢晶晶卢晶晶女女本科本科标准研究员标准研究员方案实施，成果汇报方案实施，成果汇报5
4、陆莉娟陆莉娟女女大专大专标准研究员标准研究员方案实施方案实施6祖若玉祖若玉女女大专大专标准研究员标准研究员方案实施方案实施7牛牛 萍萍女女硕士，高工，质量管硕士，高工，质量管理工程师理工程师质管经理质管经理技术指导技术指导8季洪英季洪英女女大专，工程师，质量大专，工程师，质量管理工程师管理工程师质管部长质管部长技术指导技术指导制表人：张集盘制表人：张集盘 日期：日期：2006.3.204阳山书屋三选择课题三选择课题1.薄层扫描法测定黄芪精中黄芪甲苷含量的缺陷分析薄层扫描法测定黄芪精中黄芪甲苷含量的缺陷分析基线不基线不稳定稳定耗时长耗时长易出现易出现鬼峰鬼峰偏差大偏差大缺陷缺陷5阳山书屋1.1.
5、扫描时基线不稳定扫描时基线不稳定6阳山书屋1.2.容易出现鬼峰容易出现鬼峰7阳山书屋1.3.检测偏差大，方法的准确性较差检测偏差大，方法的准确性较差8阳山书屋v1.4.薄层板展开耗时长，且一块薄层板只能点一个薄层板展开耗时长，且一块薄层板只能点一个批号的供试品，检测批次很有限，导致出成品检测批号的供试品，检测批次很有限，导致出成品检测报告的周期较长。报告的周期较长。v1.5.按照部颁标准，以薄层扫描法按照部颁标准，以薄层扫描法 （TLCS）对黄）对黄芪精中黄芪甲苷进行含量测定，结果如下。芪精中黄芪甲苷进行含量测定，结果如下。9阳山书屋黄芪精按部黄芪精按部颁标准含量准含量测定定结果果批批 号号含
6、量（含量（mgml-1）含量平均含量平均值（mgml-1）相相对平均偏差平均偏差（%）030301-10.114120.105260.109694.1030401-10.110680.106490.108582.0030501-10.126550.119450.123002.9030601-10.120410.113520.116963.0030702-10.129010.119300.124164.0030801-10.125070.133710.129393.4制表人：制表人：张集集盘 日期：日期：2005.11.3TLCS法测定本品含量时偏差大，不利于产品质量的控制。法测定本品含量时偏差
7、大，不利于产品质量的控制。10阳山书屋2.课题确定课题确定 研究研究黄芪黄芪精中精中黄芪黄芪甲苷甲苷含量含量测定测定的新的新方法方法可供直接借鉴的方法少可供直接借鉴的方法少黄芪化学成分复杂黄芪化学成分复杂黄芪为君药黄芪为君药黄芪甲苷为主要有效成分黄芪甲苷为主要有效成分11阳山书屋四四.设定目标设定目标v拟制定黄芪精中黄芪甲苷含拟制定黄芪精中黄芪甲苷含量测定的新方法的回收率不低量测定的新方法的回收率不低于于90%；含量测定结果的相对；含量测定结果的相对平均偏差小于平均偏差小于2.0%。12阳山书屋五提出并选择最佳方案五提出并选择最佳方案v 1.提出方案提出方案v（1）HPLC-UV（高效液相色谱
8、（高效液相色谱-紫外检测器）法紫外检测器）法v（2）HPLC-RI（高效液相色谱（高效液相色谱-示差折光检测器）法示差折光检测器）法v（3）HPLC-ELSD（高效液相色谱（高效液相色谱-蒸发光散射检测器）法蒸发光散射检测器）法13阳山书屋 2.方案的分析、评估与确定方案的分析、评估与确定序序号号方方 案案 内内 容容原原 理理 分分 析析评估人估人方方 案案 评 估估综合合得得分分方案方案选定定可操作可操作性性准确准确性性经济性性1HPLC-UV（高效液相色谱（高效液相色谱-紫外检测器）紫外检测器）法法利用黄芪甲利用黄芪甲苷在苷在203nm处有末端吸有末端吸收的原理收的原理,建立以乙建立以乙
9、腈-水水（32：68）为流流动相的相的HPLC-UV法法张集集盘44因在因在203nm处干干扰大大不不选黄新黄新兰马 军卢晶晶晶晶陆莉娟莉娟祖若玉祖若玉牛牛 萍萍季洪英季洪英14阳山书屋序序号号方方 案案 内内 容容原原 理理 分分 析析评估人估人方方 案案 评 估估综合合得得分分方案方案选定定可操作可操作性性准确准确性性经济性性2HPLC- RI（高效液相色（高效液相色谱谱-示差折光检示差折光检测器）测器）法法样品组分折样品组分折射率与流动射率与流动相溶剂折射相溶剂折射率有差异，率有差异，当组分洗脱当组分洗脱出来时，会出来时，会引起流动相引起流动相折射率的变折射率的变化，该变化化，该变化与样
10、品组分与样品组分的浓度成正的浓度成正比比 张集集盘 32因灵因灵敏度敏度不高不高不不选黄新黄新兰 马 军 卢晶晶晶晶 陆莉娟莉娟 祖若玉祖若玉 牛牛 萍萍 季洪英季洪英 15阳山书屋序序号号方方 案案 内内 容容原原 理理 分分 析析评估人估人方方 案案 评 估估综合合得得分分方案方案选定定可操作可操作性性准确性准确性经济性性3HPLC-ELSD （高效液相色（高效液相色谱谱-蒸发光散射蒸发光散射检测器）检测器）法法 ELSD可以可以对所有挥发对所有挥发性低于流动性低于流动相的物质作相的物质作出准确检测出准确检测,而与被检测而与被检测物质的化学物质的化学基团关系不基团关系不大大,响应值与响应值
11、与样品的质量样品的质量成正比成正比张集集盘76因因检测范范围广、广、灵敏度灵敏度高，故高，故选定定黄新黄新兰马 军卢晶晶晶晶陆莉娟莉娟祖若玉祖若玉牛牛 萍萍 季洪英季洪英 备注：可操作性、准确性、经济性三个指标均以备注：可操作性、准确性、经济性三个指标均以1分（分（一般）、一般）、3分（分（良好）、良好）、5分（分（显著）为评分标准，上述综合得分为显著）为评分标准，上述综合得分为QC小组成员所评分数的总和。小组成员所评分数的总和。16阳山书屋3.确定方案的采用顺序确定方案的采用顺序（3）HPLC-ELSD（高效液相色谱高效液相色谱-蒸发光散射检测器）法蒸发光散射检测器）法（1）HPLC-UV（
12、高效液相色谱（高效液相色谱-紫外检测器）法紫外检测器）法（2）HPLC-RI（高效液相色谱（高效液相色谱-示差折光检测器）法示差折光检测器）法P DCA17阳山书屋六制定对策六制定对策 根据以上选择的最佳方案制订对策表根据以上选择的最佳方案制订对策表对 策策目目 标措措 施施地地 点点时 间负责人人色色谱条件条件的确定的确定峰形峰形对称，目称，目标峰与相峰与相邻峰分离峰分离度不小于度不小于1.5，保，保留留时间适中适中对不同的色不同的色谱柱、流柱、流动相、流速等相、流速等进行摸索，行摸索，尽量与尽量与药典中黄芪典中黄芪药材材含量含量测定的色定的色谱条件划条件划一一仪器室器室05.11.2105
13、.11.28张集集盘马 军供供试品前品前处理方法理方法的的选择有效地提取目有效地提取目标物且操作方便物且操作方便摸索科学、准确的供摸索科学、准确的供试品前品前处理方法，尽量与理方法，尽量与药典中黄芪典中黄芪药材含量材含量测定的前定的前处理方法划一理方法划一仪器室器室05.12.0505.12.17张集集盘马 军卢晶晶晶晶陆莉娟莉娟18阳山书屋对 策策目目 标措措 施施地地 点点时 间负责人人线性关性关系的确系的确定定 相关系数大于相关系数大于0.9990配制至少配制至少5个个系列系列浓度，度，选择适当的曲适当的曲线拟和和类型型进行行确定确定 仪器室器室 06.01.0506.01.20 张集盘
14、张集盘马马 军军卢晶晶卢晶晶精密度精密度试验 峰面峰面积的相的相对标准偏差准偏差RSD2.0% 同一供同一供试品至品至少少连续进样5次，考次，考查色色谱峰面峰面积的相的相对标准偏差准偏差（RSD） 仪器室器室 06.02.0506.02.11 张集盘张集盘马马 军军祖若玉祖若玉19阳山书屋对 策策目目 标措措 施施地地 点点时 间负责人人重复性重复性试验试验 含量测定结果的含量测定结果的相对标准偏差相对标准偏差RSD2.0%同一批号的供同一批号的供试品同一人同试品同一人同一仪器平行操一仪器平行操作作6份，考查含份，考查含量测定结果的量测定结果的相对标准偏差相对标准偏差（RSD） 仪器室器室 0
15、6.02.1306.02.18 张集盘张集盘稳定性稳定性试验试验峰面积的相对标峰面积的相对标准偏差准偏差RSD2.0% 同一供试品分同一供试品分别在别在0、2、4小时进样小时进样分析，考查色分析，考查色谱峰面积的相谱峰面积的相对标准偏差对标准偏差（RSD）仪器室器室 06.02.2006.02.23 张集盘张集盘马马 军军卢晶晶卢晶晶祖若玉祖若玉 20阳山书屋对 策策目目 标措措 施施地地 点点时 间负责人人方法回收方法回收率率试验 方法回收率不低方法回收率不低于于90% 同一批号已知同一批号已知含量的供含量的供试品品加入适量的加入适量的对照品（或照品（或对照照品溶液）平行品溶液）平行操作操作
16、6份，考份，考查方法回收率方法回收率 仪器室器室 06.02.2506.03.10张集盘张集盘马马 军军陆莉娟陆莉娟 制表人：张集盘制表人：张集盘 日期：日期：2005.11.421阳山书屋七对策实施七对策实施实施一：色谱条件的确定实施一：色谱条件的确定1.仪器与试药仪器与试药 Agilent1100高效液相色谱仪；高效液相色谱仪；Attech2000蒸发光蒸发光散射检测器；梅特勒散射检测器；梅特勒AG285电子天平。电子天平。 黄芪精黄芪精；天津农药总厂天津农药总厂D101型大孔吸附树脂；甲醇、型大孔吸附树脂；甲醇、乙腈为色谱纯；乙腈为色谱纯；95%乙醇为分析纯；水为超纯水。乙醇为分析纯；水
17、为超纯水。22阳山书屋2.对照品溶液的制备对照品溶液的制备v取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解，配制成取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解，配制成0.1 mgml-1的对照品溶液。的对照品溶液。3.供试品溶液的制备供试品溶液的制备v精密量取本品精密量取本品10ml，置分液漏斗中，加水，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，摇匀，用水饱和的正丁醇振摇提取用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次次，每次20ml，合并正，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次次，每次20ml，弃去氨，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，使溶解，0.45 m有机系微
18、孔滤膜滤过，即得有机系微孔滤膜滤过，即得。23阳山书屋4.色谱条件的确定色谱条件的确定24阳山书屋色谱条件筛选图色谱条件筛选图1色谱柱：色谱柱：Agilent XDB-C18柱（柱（4.6150 mm，5m）流动相：乙腈流动相：乙腈-水水 (40：60)柱温：柱温：40流速：流速：1.2mlmin-1min24681012mAu100200300400500600700 ADC1 A, ADC1 CHANNEL A (ZJPHQJ21528.D) 1.405 7.91725阳山书屋色谱条件筛选图色谱条件筛选图2色谱柱：色谱柱：Agilent XDB-C18柱（柱（4.6150 mm，5m）流动
19、相：乙腈流动相：乙腈-水水 (40：60)柱温：柱温：40流速：流速：1.0 mlmin-126阳山书屋色谱条件筛选图色谱条件筛选图3色谱柱：色谱柱：Agilent XDB-C18柱（柱（4.6150 mm，5m）流动相：乙腈流动相：乙腈-水水 (40：60)柱温：柱温：40流速：流速：0.9 mlmin-127阳山书屋色谱条件筛选图色谱条件筛选图4色谱柱：色谱柱：Agilent XDB-C18柱（柱（4.6150 mm，5 m）流动相：乙腈流动相：乙腈-水水 (40：60)柱温：柱温：40流速：流速：0.9 mlmin-128阳山书屋色谱条件筛选图色谱条件筛选图5色谱柱：色谱柱：Agilen
20、t XDB-C18柱（柱（4.6150 mm，5m）流动相：乙腈流动相：乙腈-水水 (32：68)柱温：柱温：40流速：流速：1.0 mlmin-129阳山书屋色谱条件筛选图色谱条件筛选图6色谱柱：色谱柱：Agilent XDB-C18柱（柱（4.6150 mm，5 m）流动相：乙腈流动相：乙腈-水水 (32：68)柱温：柱温：40流速：流速：1.0 mlmin-130阳山书屋色谱条件筛选图色谱条件筛选图7色谱柱：色谱柱：Dikma DiamonsilTM（钻石）（钻石）C18柱柱(4.6250 mm,5 m)流动相：乙腈流动相：乙腈-水水 (40：60)柱温：柱温：40流速：流速：1.0 m
21、lmin-131阳山书屋色色谱条件条件选择情况情况汇总表表制表人：制表人：马军 日期：日期：2005.11.20色色谱柱柱流流动相相不同流速（不同流速（mlmin-1）下的）下的对照品溶液色照品溶液色谱峰分离情况峰分离情况不同流速（不同流速（mlmin-1）下的）下的供供试品溶液色品溶液色谱峰分离情况峰分离情况0.91.01.20.91.01.2Agilent XDB-C18柱（柱（4.6150 mm，5 m）乙乙腈-水水 (40：60)峰形峰形对称；目称；目标峰与相峰与相邻峰峰分离度大于分离度大于1.5，保留，保留时间适适中中峰形峰形对称；目称；目标峰与相峰与相邻峰峰分离度大于分离度大于1.
22、5，保留，保留时间适适中中Dikma DiamonsilTM（钻石）石）C18柱柱（4.6250 mm，5 m）乙乙腈-水水 (40：60)峰形峰形对称；目称；目标峰与相峰与相邻峰峰分离度大于分离度大于1.5，tR R10min10min峰形峰形对称；目称；目标峰与相峰与相邻峰峰分离度大于分离度大于1.5，tR R10min10minAgilent XDB-C18柱（柱（4.6150 mm，5 m）乙乙腈-水水 (32：68)峰形峰形对称；目称；目标峰与相峰与相邻峰峰分离度大于分离度大于1.5，tR R10min10min峰形峰形对称；目称；目标峰与相峰与相邻峰峰分离度大于分离度大于1.5，t
23、R R10min10minDikma DiamonsilTM（钻石）石）C18柱柱（4.6250 mm，5 m）乙乙腈-水水 (32：68)峰形峰形较对称；目称；目标峰与相峰与相邻峰分离度大于峰分离度大于1.5，tR R10min10min峰形峰形较对称；目称；目标峰与相峰与相邻峰分离度大于峰分离度大于1.5，tR R10min10min32阳山书屋v 因此，可以选择因此，可以选择Agilent XDB-C18柱柱（4.6150 mm，5 m）、以、以乙腈乙腈-水水 (32：68)为流动相为流动相，流速为流速为1.0 mlmin-1进行后续进行后续试验。试验。33阳山书屋实施二：供试品前处理方
24、法的选择实施二：供试品前处理方法的选择1.供试品溶液的制备供试品溶液的制备精密量取本品精密量取本品10ml，置分液漏斗中，加水，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用，摇匀，用水饱和的正丁醇振摇提取水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次次，每次20ml，合并正丁醇液，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤用氨试液充分洗涤2次，每次次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂型大孔吸附树脂柱，以水柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用洗脱，弃去水液，再用A乙醇乙醇30ml洗脱，弃洗脱，弃去洗脱液，继用去洗脱液，
25、继用B乙醇乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。即得。34阳山书屋2.提取分离条件的确定提取分离条件的确定收集上述水液和各拟弃去的乙醇洗脱液，蒸收集上述水液和各拟弃去的乙醇洗脱液，蒸干，加甲醇适量使溶解，得溶液干，加甲醇适量使溶解，得溶液C按照上述色按照上述色谱条件分别进样谱条件分别进样20 l，记录色谱峰面积。，记录色谱峰面积。35阳山书屋各各拟弃去的乙醇洗脱液蒸干，加甲醇适量使溶解，得溶液弃去的乙醇洗脱液蒸干，加甲醇适量使溶解，得溶液C水液水液30%4
26、0%50%60%70%80%95%黄芪甲黄芪甲苷峰苷峰检出情况出情况未未检出出未未检出出检出出量量较小小检出出量量较大大检出出量最量最大大未未检出出未未检出出未未检出出制表人制表人:卢晶晶卢晶晶 日期日期:2005.12.1036阳山书屋v试验结果表明：（试验结果表明：（1）弃去的水液中目）弃去的水液中目标物无损失；（标物无损失；（2）当）当A=40，即采用，即采用40%乙醇洗脱时，目标物有损失；乙醇洗脱时，目标物有损失；（3）当）当B=60，即继续采用，即继续采用60%乙醇洗乙醇洗脱时，则目标物洗脱不完全。脱时，则目标物洗脱不完全。v因此因此确定确定A%、B%的最佳值分别为：的最佳值分别为：
27、30%、70%，并以此值确定的提取分离，并以此值确定的提取分离条件进行后续方法学的验证。条件进行后续方法学的验证。37阳山书屋实施三：线性关系的确定实施三：线性关系的确定v取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解并稀释至取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解并稀释至8个系列浓度个系列浓度, 分别进样分别进样10 l，测定峰面积，测定峰面积，以对照品浓度以对照品浓度X(mgml-1)的的lg值为横坐标，峰值为横坐标，峰面积积分值面积积分值Y的的lg值为纵坐标进行线性回归，值为纵坐标进行线性回归，得回归方程：得回归方程： Y=0.1819X+1.9515 r=0.999238阳山书屋工作曲线工作曲线评价：评价：
28、结果表明黄芪甲苷在结果表明黄芪甲苷在76.560255.20 gml-1 范围内线性关系良好。范围内线性关系良好。39阳山书屋实施四：精密度试验实施四：精密度试验取同一供试品溶液，在上述色谱条件下重复取同一供试品溶液，在上述色谱条件下重复进样进样6次，每次次，每次10 l，测得黄芪甲苷色谱峰，测得黄芪甲苷色谱峰峰面积平均值为峰面积平均值为978.57883，RSD为为0.5%。40阳山书屋制表人：祖若玉制表人：祖若玉 日期：日期：2006.2.7进样次数次数峰面峰面积峰面峰面积平均平均值RSD（%）1977.09442978.578830.52980.079413975.409004986.0
29、95835976.362926976.4314041阳山书屋绘图人：祖若玉绘图人：祖若玉 日期：日期：2006.2.7评价：精密度良好，达到预期目标。评价：精密度良好，达到预期目标。42阳山书屋实施五：重复性试验实施五：重复性试验取同一批号样品，制备取同一批号样品，制备6份供试品溶液，分份供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液别精密吸取对照品溶液10l、20l，供试品，供试品溶液溶液10l，注入液相色谱仪，测定峰面积值，注入液相色谱仪，测定峰面积值，以外标两点法对数方程计算，即得黄芪甲苷以外标两点法对数方程计算，即得黄芪甲苷的含量。的含量。43阳山书屋重复性重复性试验结果果试验次数次数含量含量（m
30、gml-1）含量平均含量平均值（mgml-1）RSD（%）10.1234380.1223571.20.12196820.1233660.12376830.1238620.12227040.1211760.12373450.1211650.11947860.1209460.123113制表人：制表人：张集集盘 日期：日期：2006.2.1444阳山书屋 绘图人：张集盘绘图人：张集盘 日期：日期：2006.2.14评价：重复性试验评价：重复性试验RSD为为1.2%，达到预期目标。，达到预期目标。 45阳山书屋实施六：稳定性试验实施六：稳定性试验取同一供试品溶液，于取同一供试品溶液，于0、2、4、6
31、、12、14 h分别精密吸取分别精密吸取10 l注入液相色谱仪分注入液相色谱仪分析，测得峰面积值，计算析，测得峰面积值，计算RSD。 46阳山书屋稳定性定性试验结果果进样时间（h）峰面峰面积峰面峰面积平均平均值RSD（%）01071.514771069.388771.821064.4517841077.6015661053.73657121098.48413141043.48083制表人：制表人：卢晶晶晶晶 日期：日期：2006.2.2047阳山书屋绘图人：卢晶晶绘图人：卢晶晶 日期：日期：2006.2.20 评价：上述结果表明供试品溶液在评价：上述结果表明供试品溶液在14 h内稳定性良好。内
32、稳定性良好。48阳山书屋实施七：方法回收率试验实施七：方法回收率试验 v精密吸取已知含量同一批号样品精密吸取已知含量同一批号样品5 ml，6份，份，分别精密加入已知浓度的对照品溶液分别精密加入已知浓度的对照品溶液5 ml，制备溶液，分别进样制备溶液，分别进样10 l，测得峰面积值，测得峰面积值， 计算平均回收率和计算平均回收率和RSD。49阳山书屋回收率测定结果（回收率测定结果（n = 6）取取样量量（ml）样品含量品含量（mg）加入量加入量（mg）测得量得量（mg）回收率回收率（%）平均平均值（%）RSD（%）50.8219550.52701.3168893.9196.761.911.324
33、8795.4350.8219550.52701.3455599.351.3418698.6550.8219550.52701.3305796.511.3396498.2350.8219550.52701.3352697.401.3371497.7650.8219550.52701.3218994.861.3219794.8850.8219550.52701.3432198.911.3241195.29制表人：张集盘制表人：张集盘 日期：日期：2006.2.2650阳山书屋评价：平均回收率为评价：平均回收率为96.76%，RSD为为1.91%，表明方，表明方法准确度良好，可以用于本品的定量分析。
34、法准确度良好，可以用于本品的定量分析。51阳山书屋评价评价v1.初步评价初步评价v建立了黄芪精中黄芪甲苷含量测定的新方法，建立了黄芪精中黄芪甲苷含量测定的新方法，方法学研究符合方法学研究符合中国药典中国药典2005年版（一部）年版（一部）附录附录“中药质量标准分析方法验证指导原则中药质量标准分析方法验证指导原则”。52阳山书屋v2.综合评价综合评价 取本品取本品3批，将两法的含量测定结果进批，将两法的含量测定结果进行对比。行对比。53阳山书屋批号批号含含 量（量（mgml-1）相相对平均偏差（平均偏差（%）TLCS法法平均平均值HPLC-ELSD法法平均平均值TLCS法法HPLC-ELSD法法
35、060313010.133960.1393240.1304560.1352832.60.70.1332480.127400.1381040.139324060314010.152920.1585610.1441870.1512221.91.20.1442410.147310.1578980.158561060315010.148710.1541390.1454340.1496721.80.70.1460540.143720.1530620.15413954阳山书屋绘图人：陆莉娟绘图人：陆莉娟 日期：日期：2006.3.955阳山书屋v评价：评价：采用采用HPLC- ELSD法测定黄芪精中法测定
36、黄芪精中黄芪甲苷含量比采用黄芪甲苷含量比采用TLCS法测定时的相法测定时的相对平均偏差小，测定的结果较理想。对平均偏差小，测定的结果较理想。56阳山书屋八八.效果检查效果检查v1.效果验证效果验证v取不同批号的黄芪精，依法制备供试品溶液，取不同批号的黄芪精，依法制备供试品溶液，在上述色谱条件下进样在上述色谱条件下进样10 l，测得峰面积值，测得峰面积值，并计算黄芪甲苷含量。并计算黄芪甲苷含量。10批样品含量测定结果批样品含量测定结果见下表。见下表。57阳山书屋10批样品含量测定结果（批样品含量测定结果（n = 4） 批号批号含量含量（mgmgmlml-1-1）含量平均含量平均值（mgmgmlm
37、l-1-1）相相对平均偏差平均偏差（% %）06010201060102010.1573570.1573570.1586400.1586401.11.10.1565360.1565360.1602440.1602440.1604240.16042406012001060120010.1554750.1554750.1555660.1555660.60.60.1556130.1556130.1539920.1539920.1571840.15718406020201060202010.1634490.1634490.1643910.1643911.41.40.1611400.1611400.16
38、59520.1659520.1670230.16702358阳山书屋批号批号含量含量（mgmgmlml-1-1）含量平均含量平均值（mgmgmlml-1-1）相相对平均偏差平均偏差（% %）06020301060203010.1523720.1523720.1525030.1525030.50.50.1513820.1513820.1527150.1527150.1535440.15354406020401060204010.1433190.1433190.1428430.1428430.80.80.1435370.1435370.1405860.1405860.1439300.1439300
39、6020402060204020.1326390.1326390.1327960.1327960.40.40.1321470.1321470.1335680.1335680.1328280.13282859阳山书屋批号批号含量（含量（mgmgmlml-1-1）含量平均含量平均值（mgmgmlml-1-1）相相对平均偏差（平均偏差（% %）06020501060205010.1460670.1460670.1468010.1468010.60.60.1458130.1458130.1478130.1478130.1475110.14751106010101060101010.1093570.10
40、93570.1095220.1095220.30.30.1096420.1096420.1098900.1098900.1091980.10919806020601060206010.1413060.1413060.1419910.1419910.50.50.1426570.1426570.1414910.1414910.1425110.14251106010301060103010.1100480.1100480.1092400.1092400.80.80.1100940.1100940.1085230.1085230.1082950.10829560阳山书屋v上表数据反映出新的分析方法测定
41、结果上表数据反映出新的分析方法测定结果 较理想，较理想，QC活动取得了良好的效果。活动取得了良好的效果。61阳山书屋2.效果二效果二活活动前后相前后相对平均偏差柱状平均偏差柱状图 绘图人：人：张集集盘 日期：日期：2006.3.1262阳山书屋3.效果三效果三(社会效益社会效益)v此次此次QC活动活动,解决了薄层扫描法进行黄芪精中黄芪甲解决了薄层扫描法进行黄芪精中黄芪甲苷含量测定时基线不稳定、易出现鬼峰、检测耗时长苷含量测定时基线不稳定、易出现鬼峰、检测耗时长及偏差大等问题及偏差大等问题,有助于正确地评价该产品的质量和稳有助于正确地评价该产品的质量和稳定性。同时，本次定性。同时，本次QC活动的
42、成果已形成活动的成果已形成“部颁标准升部颁标准升国家标准国家标准”的材料供药检所审核。的材料供药检所审核。63阳山书屋成成果果确确认认表表64阳山书屋九九.标准化标准化v将新的检测方法形成文件，载入企业内控质量标准，将新的检测方法形成文件，载入企业内控质量标准，其编号由其编号由“SM-0613-04”变更为变更为“SM-0613-05”。v组织仪器组化验员对新方法进行理论和实践操作的培组织仪器组化验员对新方法进行理论和实践操作的培训，以提高操作技能。并将考试结果纳入当月绩效考训，以提高操作技能。并将考试结果纳入当月绩效考核中。核中。v在实际工作中严格按此企业内控质量标准执行，并由在实际工作中严
43、格按此企业内控质量标准执行，并由QC主管严格考核其执行情况。主管严格考核其执行情况。65阳山书屋十十.总结及今后打算总结及今后打算v1总结总结v此次此次QC活动的开展，调动了每个成员参与的活动的开展，调动了每个成员参与的积极性和主动性积极性和主动性,增强了全面质量管理意识和增强了全面质量管理意识和团队协作精神团队协作精神,培养了发现问题、分析问题和培养了发现问题、分析问题和解决问题的能力解决问题的能力, 提高了科学的创新意识。提高了科学的创新意识。66阳山书屋v2今后打算今后打算 将成果进一步推广应用到其他品种的方法学将成果进一步推广应用到其他品种的方法学验证验证,并拟下一并拟下一QC活动课题为活动课题为“建立金胆片建立金胆片含量测定的分析方法含量测定的分析方法”,以全面实现扬子江药以全面实现扬子江药业产品的业产品的质量质量“飞跃飞跃”。67阳山书屋Yangtze River Pharmaceutical GroupYangtze River Pharmaceutical Group扬扬 子子 江江 药药 业业 集集 团团敬请各位评委、专家、同仁敬请各位评委、专家、同仁批评指正！批评指正！谢谢 谢！谢！飞跃飞跃QC小组小组68阳山书屋
