《实验室常用分离技术原理及操作》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验室常用分离技术原理及操作（21页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验室常用分离技术原理及操作实验室常用分离技术原理及操作 一、一、结晶与重结晶结晶与重结晶结晶结晶是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。结结晶晶是是纯纯化化固固体体有有机机化化合合物物的的重重要要方方法法，它它是是利利用用混混合合物物中中各各成成分分在在某某种种溶溶剂剂中中或或某某种种混混合合溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。重重结结晶晶由由于于初初次次结结晶晶或或多多或或少少总总会会有有少少量量杂杂质质（光光谱谱分分析析、熔熔点点测测定定），因因此此需需反反复复结结晶晶，这这一过程叫做重结晶。一过程叫
2、做重结晶。（一）结晶法的基本原理（一）结晶法的基本原理 依依据据要要纯纯化化的的固固体体物物质质与与所所含含杂杂质质在在同同一一溶溶剂中溶解度不同，结晶析出而得到纯化。剂中溶解度不同，结晶析出而得到纯化。 若若所所选选择择溶溶剂剂只只溶溶解解被被纯纯化化物物质质，不不溶溶解解杂杂质质，那那末末通通过过过过滤滤后后，进进行行结结晶晶，可可以以很很容容易易将将样样品品纯纯化化，也也很很容容易易理理解解。但但是是，实实际际上上并并没没有有或或很很少少有有这这样样理理想想的的溶溶剂剂，即即溶溶剂剂往往往往对对欲欲纯纯化化物物质质和和杂杂质质都都能能溶溶解解，但但只只要要杂杂质质在在总总固固体体中中占占
3、很很小小一一部部分分，即可以用结晶法予以纯化。即可以用结晶法予以纯化。杂质含量少于杂质含量少于5。固体溶解度与溶剂的选择：主要因素固体溶解度与溶剂的选择：主要因素溶解度：溶解度：理想的情况理想的情况被纯化物质在室温时微溶于所选溶剂，而在较高温被纯化物质在室温时微溶于所选溶剂，而在较高温 度时却相当易溶。度时却相当易溶。溶溶 剂：剂：低温和高温溶解度都较低的溶剂或低温高温下溶解度都较大的溶低温和高温溶解度都较低的溶剂或低温高温下溶解度都较大的溶 剂，均不适于结晶用；只有在溶解度斜率较大的溶剂才适合。剂，均不适于结晶用；只有在溶解度斜率较大的溶剂才适合。 固体溶解度曲线固体溶解度曲线溶剂选择溶剂选
4、择溶剂选择溶剂选择：进行结晶操作时的首要问题是选择一种溶剂，使进行结晶操作时的首要问题是选择一种溶剂，使进行结晶操作时的首要问题是选择一种溶剂，使进行结晶操作时的首要问题是选择一种溶剂，使 待纯化样品具有我们所希望的溶解度性质。待纯化样品具有我们所希望的溶解度性质。待纯化样品具有我们所希望的溶解度性质。待纯化样品具有我们所希望的溶解度性质。（1 1）理想的溶剂应符合下列条件：）理想的溶剂应符合下列条件：）理想的溶剂应符合下列条件：）理想的溶剂应符合下列条件：A A稳稳稳稳定定定定 该该该该溶溶溶溶剂剂剂剂不不不不与与与与欲欲欲欲纯纯纯纯化化化化的的的的物物物物质质质质发发发发生生生生化化化化学
5、学学学反反反反应应应应。如如如如脂脂脂脂肪肪肪肪族族族族卤卤卤卤代代代代烃烃烃烃类类类类，不不不不宜宜宜宜用用用用作作作作碱碱碱碱性性性性化化化化合合合合物物物物重重重重结结结结晶晶晶晶溶溶溶溶剂剂剂剂，易易易易发发发发生生生生亲亲亲亲核核核核取取取取代代代代反反反反应应应应；醇醇醇醇类类类类不不不不宜宜宜宜作作作作为为为为脂脂脂脂类类类类重重重重结结结结晶晶晶晶的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂（酯酯酯酯交交交交换换换换反反反反应应应应），也也也也不不不不宜宜宜宜作作作作氨氨氨氨基基基基酸酸酸酸盐盐盐盐酸酸酸酸盐盐盐盐重重重重结结结结晶晶晶晶的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂（亲核取代氨解反应（亲核取代氨解反应
6、（亲核取代氨解反应（亲核取代氨解反应) )。B B溶解度曲线有较大斜率溶解度曲线有较大斜率溶解度曲线有较大斜率溶解度曲线有较大斜率C C对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。 或对杂质有更小溶解度，很少溶于热溶剂中。或对杂质有更小溶解度，很少溶于热溶剂中。或对杂质有更小溶解度，很少溶于热溶剂中。或对杂质有更小溶解度，很少溶于热溶剂中。D沸点不宜太高沸点不宜太高 沸点高，溶剂附着于晶体表面不易除尽。沸点高，溶剂附着于晶体表面不易除尽。 另另外外，沸沸点
7、点太太高高的的溶溶剂剂，固固体体在在溶溶剂剂中中熔熔融融而而不不是是溶溶解解，这这种种液液体体在在冷冷却却时时不不会会析析出出，而而是是形形成成一一种种过过冷冷的的液液体体或或过过冷冷的的油油。即即使使温温度度充充分分降降低低，这这种种油油将将会会固固化化，而而不不成成结结晶晶，呈呈无无定定型型的的固固体体或或硬硬化化物物而而得得不不到到纯纯化化。在在实实验验中中遇遇到到油油状状物物是是极极难难打打交交道道的的，必必须须试试图图更更换换溶溶剂剂，再再溶溶解，得到结晶。解，得到结晶。（2）溶剂选择方法）溶剂选择方法A A通通常常人人们们将将少少许许待待纯纯化化样样品品用用多多种种溶溶剂剂进进行行
8、实实验验，借借以以选选出出一一个个供供结结晶晶所所用用的的合合适适的的溶溶剂剂。一一般般在在试试管管规规模模进进行行实实验验即即可可。进进行行样样品品纯纯化化前前，进进行行这这种种尝尝试试是是必必要要的的，以免溶剂的浪费和操作的麻烦以免溶剂的浪费和操作的麻烦. .具体操作具体操作： 如将如将0.1g0.1g的粉末状试样置于小试管内，用滴管逐滴加入溶剂同时不断振摇的粉末状试样置于小试管内，用滴管逐滴加入溶剂同时不断振摇试管，加入的溶剂约试管，加入的溶剂约1ml1ml， 如已全部溶解，则该溶剂不能入选，因为试样在该溶剂如已全部溶解，则该溶剂不能入选，因为试样在该溶剂的溶解度太大；若加入的溶解度太大
9、；若加入1ml1ml溶剂后，试样仍不溶解待加热后才溶解，冷却后有大量溶剂后，试样仍不溶解待加热后才溶解，冷却后有大量结晶析出者，则可选用作为重结晶溶剂；若加入结晶析出者，则可选用作为重结晶溶剂；若加入1ml1ml后加热后仍不溶解，后逐渐滴后加热后仍不溶解，后逐渐滴加溶剂，每次加溶剂，每次0.5ml0.5ml，直至，直至3ml3ml后，样品仍不溶解者，则不适用，因为溶解度太小；后，样品仍不溶解者，则不适用，因为溶解度太小；若在若在3ml3ml内，加热溶解，冷却后有大量结晶析出，可选用。内，加热溶解，冷却后有大量结晶析出，可选用。B对于已知的化合物，可借鉴参考文献选用合适溶剂。对于已知的化合物，可
10、借鉴参考文献选用合适溶剂。C未未知知的的化化合合物物在在选选取取溶溶剂剂时时，根根据据化化合合物物的的结结构构性性质质，按按照照“相相似似相相溶溶” 的的原原则则，按上述尝试法实验之。按上述尝试法实验之。 若溶质极性很大，必须用极性较大的溶剂溶解。若溶质极性很大，必须用极性较大的溶剂溶解。 若溶质为非极性的，则需用非极性溶剂。若溶质为非极性的，则需用非极性溶剂。 溶剂的极性在很大程度上取决于介电常数，可以通过查找与对比介电常数的大小选溶剂的极性在很大程度上取决于介电常数，可以通过查找与对比介电常数的大小选择适当的溶剂。择适当的溶剂。D若不能选出单一溶剂进行重结晶，则可应用混合溶剂。若不能选出单
11、一溶剂进行重结晶，则可应用混合溶剂。（二）结晶与重结晶操作（二）结晶与重结晶操作1固体溶解固体溶解A按照溶剂选择，选用合适溶剂。按照溶剂选择，选用合适溶剂。B热热沸沸溶溶剂剂，尽尽可可能能少少的的加加入入待待纯纯化化样样品品中中，使使之之大大部部分分溶溶解解（不不可可加加入入溶溶剂剂后后加加热热溶溶解解，避避免免化化合合物物分分解解。也也不不可可溶剂沸腾后加入样品，暴沸危险）溶剂沸腾后加入样品，暴沸危险） *当当样样品品较较多多，溶溶剂剂较较多多时时可可安安上上回回流流管管，以以避避免免溶溶剂剂挥挥发发。搅搅拌拌下下加加热热，使使之之溶溶解解。必必要要时时添添加加少少量量溶溶剂剂，每每次次加加
12、入入量一定少。量一定少。 *若若待待纯纯化化物物质质含含有有不不溶溶或或难难溶溶杂杂质质，不不要要误误认认为为溶溶剂剂不不够够，而加入过多溶剂。而加入过多溶剂。 * 若分不清是杂质还是样品，则宁愿将其滤掉。在这过程中若分不清是杂质还是样品，则宁愿将其滤掉。在这过程中若需要脱色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸腾后若需要脱色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸腾后加入，否则产生强烈瀑沸，危险！加入，否则产生强烈瀑沸，危险！ 2趁热过滤趁热过滤 制备好的热溶液必须经过热过滤除去不溶杂质，以避免在过滤中温度下制备好的热溶液必须经过热过滤除去不溶杂质，以避免在过滤中温度下降，在滤器上析出结晶。若某物
13、质非常易结晶析出，宁可将溶液配的稀降，在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出，宁可将溶液配的稀一些，过滤后可再浓缩之。一些，过滤后可再浓缩之。 3结晶析出及滤集结晶析出及滤集（1）结结晶晶 将将滤滤液液放放置置，慢慢慢慢冷冷却却，有有较较大大结结晶晶析析出出。大大晶晶体体内内包包含含杂杂质质也也较较多多。骤骤冷冷或或搅搅动动将将会会影影响响结结晶晶的的形形成成，使使晶晶体体变变小小。小小晶晶体体包包含含杂杂质质较较少少，但但其其表表面面大大，吸吸附附于于表表面面的的杂杂质质和和母母液液较较多多。为为得得到到较较纯纯物物质质往往往往进进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好的晶体。行二次三次重结晶
14、，可得到均匀而较好的晶体。若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：A. 用玻棒摩擦瓶壁。用玻棒摩擦瓶壁。B. 加加入入少少量量晶晶种种，使使结结晶晶析析出出。这这一一操操作作称称之之为为“种种晶晶”。实实验验室室没没有有这这种种结结晶晶，可可以以自自己己制制备备，其其方方法法为为： 取取数数滴滴过过饱饱和和溶溶液液于于一一小小滴滴管管中中，旋旋转转之之，使使该该溶溶液液在在试试管管壁壁形形成成一一薄薄膜膜，然然后后将将此此试试管管放放入入冷冷却却剂剂中中，形形成成少少量量结结晶晶作作为为“晶晶种种”。也也可可以以取取一一滴滴过过饱饱和和溶
15、溶液液于于表表面面皿皿上上，使使溶溶剂剂挥挥发发得到晶种。得到晶种。C. 冰箱中放置较长时间。冰箱中放置较长时间。 (2) 结晶的滤集与洗涤：结晶的滤集与洗涤： 用用用用减减减减压压压压过过过过滤滤滤滤装装装装置置置置过过过过滤滤滤滤，收收收收集集集集结结结结晶晶晶晶。甁甁甁甁壁壁壁壁残残残残留留留留结结结结晶晶晶晶，应应应应先先先先用用用用母母母母液液液液转转转转移移移移结结结结晶晶晶晶，抽抽抽抽干干干干。减减减减去去去去负负负负压压压压后后后后，用用用用冷冷冷冷的的的的新新新新的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂洗洗洗洗涤涤涤涤结结结结晶晶晶晶，轻轻轻轻轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽
16、干。轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽干。轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽干。轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽干。4结晶的干燥结晶的干燥（1）最最常常用用的的结结晶晶干干燥燥法法为为：将将结结晶晶置置于于表表面面皿皿上上或或蒸蒸发发皿皿上上风风干干。优优点点：不不需需加加热热，减减少少分分解解或或熔熔化化。缺缺点点: 暴暴露露于于空空气气中中易吸湿潮解，易氧化。易吸湿潮解，易氧化。（2）烘箱烘干。对热稳定，烘干温度不可超过化合物熔点。）烘箱烘干。对热稳定，烘干温度不可超过化合物熔点。（3）真空干燥：）真空干燥： 真空干燥器真空干燥器（不需加热，不暴
17、露于空气中，抽真空）（不需加热，不暴露于空气中，抽真空） 真空干燥箱真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之）（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之） 易升华物不可取。易升华物不可取。5脱色脱色 粗粗制制的的有有机机化化合合物物常常包包含含有有色色杂杂质质，重重结结晶晶时时杂杂质质虽虽可可溶溶于于溶溶剂剂，但但仍仍有有部部分分被被结结晶晶吸吸收收，因因此此时时常常会会得得到到有有色色产产物物。另另外外在在溶溶液液中中存存在在少少量量树树脂脂状状物物质质或或极极细细的的不不溶溶物物。虽虽然然经经过过过过滤滤仍仍有有混混浊浊状状，即即不不能能用用简简单单过过滤滤方方法法除除去去。如如果果在在溶
18、溶液液中中加加入入少少量量脱脱色色剂剂（活活性性炭炭、氧氧化化铝铝、活活性性白白土土）煮煮沸沸510分分钟钟，活活性性炭炭可可吸吸附附色色素素或或树树脂脂状状物物质质，趁趁热热滤滤去去即即可可得得无无色色较较纯的产品溶液。纯的产品溶液。 应用活性碳脱色应注意一下几点：应用活性碳脱色应注意一下几点： （1）溶质溶解后，再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解）溶质溶解后，再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解 （2）待热溶液稍冷后，加入活性碳；否则易引起暴沸，危险！）待热溶液稍冷后，加入活性碳；否则易引起暴沸，危险！ （3）所加活性炭的量，视溶质量而定，一般为粗品溶质质量的）所加活性炭的量，视
19、溶质量而定，一般为粗品溶质质量的15为为 宜；过多活性炭可降低收率（吸附溶质）宜；过多活性炭可降低收率（吸附溶质） （4）在滤液中若有活性炭，通常应重新过滤。使用沙芯漏斗时，沙芯型号）在滤液中若有活性炭，通常应重新过滤。使用沙芯漏斗时，沙芯型号应为应为G4号以上，否则堵塞。若在非极性溶剂中如苯石油醚中活性炭脱色效号以上，否则堵塞。若在非极性溶剂中如苯石油醚中活性炭脱色效果不佳，可考虑换用其他吸附剂。果不佳，可考虑换用其他吸附剂。 混合溶剂结晶法混合溶剂结晶法常常遇到用单一溶剂无法找到某个化合物的合乎溶解度要求的常常遇到用单一溶剂无法找到某个化合物的合乎溶解度要求的溶剂。在这种情况下，可使用混合
20、溶剂。溶剂。在这种情况下，可使用混合溶剂。方法很简单：选一种能溶解某样品的溶剂，作为第一种溶剂。方法很简单：选一种能溶解某样品的溶剂，作为第一种溶剂。再选一种能和第一种溶剂互溶，对样品溶解度较小的溶剂作为再选一种能和第一种溶剂互溶，对样品溶解度较小的溶剂作为第二种溶剂。第二种溶剂。步骤步骤： 将化合物溶于能使它溶解的最少量的第一种溶剂中，接将化合物溶于能使它溶解的最少量的第一种溶剂中，接着向此热的混合物溶液中滴入第二种溶剂，直至混合物刚好变着向此热的混合物溶液中滴入第二种溶剂，直至混合物刚好变成混浊。达到这一点时，加热使其澄清或加入第一种溶剂使其成混浊。达到这一点时，加热使其澄清或加入第一种溶
21、剂使其刚刚变为澄清，过滤除去不溶杂质，冷却，即有结晶析出。刚刚变为澄清，过滤除去不溶杂质，冷却，即有结晶析出。 除了上述表列混合溶剂外，还有一种混合溶剂是对难溶物质除了上述表列混合溶剂外，还有一种混合溶剂是对难溶物质常采用常采用DMF/HDMF/H2 2O O，DMSO/HDMSO/H2 2O O混合溶剂重结晶。混合溶剂重结晶。常见的混合溶剂配对见下表：常见的混合溶剂配对见下表： 二、萃取法二、萃取法(Extraction) 从固体或液体混合物中分离所需的化合物从固体或液体混合物中分离所需的化合物或除去产物中的少量杂质，最常用的操作。广或除去产物中的少量杂质，最常用的操作。广泛用于有机产品的纯
22、化，如天然产物中各种生泛用于有机产品的纯化，如天然产物中各种生物碱、脂肪、蛋白质、芳香油和中草药的有效物碱、脂肪、蛋白质、芳香油和中草药的有效成分的分离。通常称前者为成分的分离。通常称前者为“萃取萃取”或或“提取提取”、抽提、抽提”，后者称为，后者称为“洗涤洗涤”。 液液萃取液液萃取利用物质在互不相溶的两相溶剂中的溶解度或分配利用物质在互不相溶的两相溶剂中的溶解度或分配系数不同而使物质从一种溶液转移至另一种溶液中，系数不同而使物质从一种溶液转移至另一种溶液中，经反复多次操作将物质提取分离出来的一种技术。经反复多次操作将物质提取分离出来的一种技术。基本原理基本原理1、分配定律是最主要的理论、分配
23、定律是最主要的理论物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。一定温度下，在两种物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。一定温度下，在两种互不相溶的溶剂中，当物质的分子在此两种溶液中不发生分互不相溶的溶剂中，当物质的分子在此两种溶液中不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用时，则此物质在两液内浓度解、电离、缔合和溶剂化等作用时，则此物质在两液内浓度的比是一个定值，即：的比是一个定值，即： CA/CB=K(常数，即分配系数常数，即分配系数) CA、CB表示一种物质在两种互不相溶的液体中的浓度。表示一种物质在两种互不相溶的液体中的浓度。利用分配定律的关系，可以计算经过利用分配定律的关系，可以计算经过n次提取后被萃取物
24、质在次提取后被萃取物质在溶剂中的剩余量溶剂中的剩余量Wn ： V原溶液体积；原溶液体积；W0提取前物质的总量；提取前物质的总量；S提取溶剂的体积提取溶剂的体积WnW0KV/(KV+S)n因式中因式中KV/(KV+S)l，所以当，所以当n值愈大时，值愈大时，Wn则愈小。则愈小。*n值越大，提取效率越大。说明当用同样多的溶剂分多次萃取值越大，提取效率越大。说明当用同样多的溶剂分多次萃取比一次萃取的效果要好。这一点十分重要它是提高分离效率比一次萃取的效果要好。这一点十分重要它是提高分离效率的有效途径。的有效途径。*但是连续提取的次数并不是无限的，当溶剂总量保持不变时，但是连续提取的次数并不是无限的，
25、当溶剂总量保持不变时，萃取次数（萃取次数（n）增加）增加,Wn就要减小。就要减小。n5时时,n和和S这两个因素的这两个因素的影响就几乎相互抵消了，再增加影响就几乎相互抵消了，再增加n,Wn与与Wn1的变化不大。因的变化不大。因此，一般以提取三次为宜。此，一般以提取三次为宜。2、另一类萃取剂的萃取原理是利用它能与被萃另一类萃取剂的萃取原理是利用它能与被萃取物质起化学反应，这类萃取被称为洗涤。取物质起化学反应，这类萃取被称为洗涤。这种萃取常用于从化合物中移去少量杂质或分离混这种萃取常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物，一般用合物，一般用5氢氧化钠，氢氧化钠，5或或10的碳酸钠、的碳酸钠、碳酸氢
26、钠溶液、稀盐酸、稀硫酸等。碳酸氢钠溶液、稀盐酸、稀硫酸等。碱性萃取剂可以从有机相中移出有机酸，或从有机碱性萃取剂可以从有机相中移出有机酸，或从有机溶剂（其中溶有有机物）中除去酸性杂质（成钠盐溶剂（其中溶有有机物）中除去酸性杂质（成钠盐溶于水中）。溶于水中）。酸性萃取剂可从混合物中萃取碱性物质（杂质）。酸性萃取剂可从混合物中萃取碱性物质（杂质）。萃取操作萃取操作萃取操作应注意的事项：萃取操作应注意的事项：（1）萃取时，应选择一个比被提取溶液体积大）萃取时，应选择一个比被提取溶液体积大12倍的分液漏倍的分液漏斗。分液漏斗中的溶液不可太满，否则振摇时不能使溶液和溶斗。分液漏斗中的溶液不可太满，否则振
27、摇时不能使溶液和溶剂充分接触，影响了物质在两相中的分配，降低了萃取率。剂充分接触，影响了物质在两相中的分配，降低了萃取率。（2）将漏斗活塞关严后，再装溶液。以免溶液流失，影响产率。）将漏斗活塞关严后，再装溶液。以免溶液流失，影响产率。另外，溶液倒入前，或在静置过程中，应在漏斗下方，置一锥另外，溶液倒入前，或在静置过程中，应在漏斗下方，置一锥形瓶作为接受甁，以备出错时补救。形瓶作为接受甁，以备出错时补救。（3）振摇时，应及时排气。以免分液漏斗内压过高，溶液从玻）振摇时，应及时排气。以免分液漏斗内压过高，溶液从玻璃接缝中渗出。或者，欲静置时，塞子跳落打碎，造成损失璃接缝中渗出。或者，欲静置时，塞子
28、跳落打碎，造成损失用乙醚萃取时；用碳酸钠溶液洗涤附有酸性液体时。用乙醚萃取时；用碳酸钠溶液洗涤附有酸性液体时。（4）振摇后，静置要充分。分层完全后再分离。若有乳化现象）振摇后，静置要充分。分层完全后再分离。若有乳化现象出现，破乳后，再分离。出现，破乳后，再分离。（5）溶液分离时，摇按照下层液体由下部支管放出，上层液体）溶液分离时，摇按照下层液体由下部支管放出，上层液体应由上口倒出的原则。应由上口倒出的原则。（6）萃取或洗涤过程中，上下两层液体都应保留至实验完毕时，）萃取或洗涤过程中，上下两层液体都应保留至实验完毕时，否则，如果中间的操作失误，便无法补救。否则，如果中间的操作失误，便无法补救。萃
29、取溶剂的选择萃取溶剂的选择1选择合适萃取溶剂的原则：相似相溶选择合适萃取溶剂的原则：相似相溶一般从水中萃取有机物要求溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶；一般从水中萃取有机物要求溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶；被萃物在溶剂中要比在水中溶解度大；对杂质溶解度要小；被萃物在溶剂中要比在水中溶解度大；对杂质溶解度要小；溶剂化学稳定性好，与水和被萃取物都不反应溶剂化学稳定性好，与水和被萃取物都不反应溶剂沸点不宜过高，萃取后溶剂应易于用常压蒸馏回收。溶剂沸点不宜过高，萃取后溶剂应易于用常压蒸馏回收。此外价格便宜、操作方便、毒性小，密度适当。此外价格便宜、操作方便、毒性小，密度适当。2.经常使用的溶剂经常使用的
30、溶剂乙醚、苯、四氯化碳、氯仿、石油醚、二氯甲烷、三氯乙烷、正乙醚、苯、四氯化碳、氯仿、石油醚、二氯甲烷、三氯乙烷、正丁醇、乙酸乙酯等其中乙醚效果较好、使用乙醚的最大缺点是丁醇、乙酸乙酯等其中乙醚效果较好、使用乙醚的最大缺点是容易着火在实验室中可以小量使用。容易着火在实验室中可以小量使用。乳化现象与破乳乳化现象与破乳原因：原因：可能由于两相分界之间存在少量轻质的不溶物；可能由于两相分界之间存在少量轻质的不溶物；可能两液相交界处的表面张力小或由于两液相密度相差太少。可能两液相交界处的表面张力小或由于两液相密度相差太少。碱性溶液能稳定乳状液的絮状物而使分层更困难。碱性溶液能稳定乳状液的絮状物而使分层
31、更困难。采取措施：采取措施：采取长时间静置采取长时间静置用盐析效应在水溶液中先加入一定量电解质（如氯化钠）或加饱和食盐水用盐析效应在水溶液中先加入一定量电解质（如氯化钠）或加饱和食盐水溶液以提高水相的密度，同时又可以减少有机物在水相中的溶解度。溶液以提高水相的密度，同时又可以减少有机物在水相中的溶解度。改变表面张力滴加数滴醇类化合物改变表面张力滴加数滴醇类化合物加热破坏乳状液（注意防止易燃溶剂着火）；加热破坏乳状液（注意防止易燃溶剂着火）；过滤除去少量轻质固体物，必要时可加入少量吸附剂，滤除絮状固体。过滤除去少量轻质固体物，必要时可加入少量吸附剂，滤除絮状固体。改变改变pH值。如若在萃取含有表
32、面活性剂的溶液时形成乳状溶液，当实验条值。如若在萃取含有表面活性剂的溶液时形成乳状溶液，当实验条件允许时可小心地改变件允许时可小心地改变pH值，使之分层。值，使之分层。加入过量的酸或碱。当遇到某些有机碱或弱酸的盐类，因在水溶液中能发生加入过量的酸或碱。当遇到某些有机碱或弱酸的盐类，因在水溶液中能发生一定程度解离，很易被有机溶剂萃取出水相为此，在溶液中要加入过量的一定程度解离，很易被有机溶剂萃取出水相为此，在溶液中要加入过量的酸或碱，即能破乳又能达到顺利萃取之目的。酸或碱，即能破乳又能达到顺利萃取之目的。轻摇与搅动。遇到轻度乳化，可将溶液在分液漏斗中轻轻旋摇，或缓缓地搅轻摇与搅动。遇到轻度乳化，可将溶液在分液漏斗中轻轻旋摇，或缓缓地搅拌，对破乳有时会有帮助。拌，对破乳有时会有帮助。
